JP2019048736A - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、原料充填部底面の中心付近で支持される結晶成長容器の一部となる黒鉛部材を導入した坩堝構造を用いることにより、坩堝の中心軸付近の原料を効率よく昇華させる製造方法が開示されている(特許文献1)。また、坩堝の壁面に円板状の黒鉛製隔壁を固定することで、中心部を効率よく加熱する製造方法が開示されている(特許文献2)。
例えば、原料充填部上部に断熱材を配置することで原料中心部上面から種結晶側に向かって生じる熱の流れを遮り、原料中心部と周辺部の温度差を小さくすることで、効率よく原料中心部を加熱する製造方法が開示されている(特許文献3)。また、坩堝の径方向の中心部を含む原料表面に熱伝導性が高い均熱部材を配置する製造方法も開示されている(特許文献4)。
一般に、原料充填部に充填された原料を十分に加熱するには、坩堝の側壁部分の温度を高くする必要がある。一方で、坩堝の側壁部分の温度を高くすると坩堝全体の温度が高くなり、成長中の結晶温度も上昇するため結晶を十分に成長させることが困難となる。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を提供する。
前記坩堝本体は円筒状の内側壁を有し、
前記炭化珪素原料より熱伝導率の高い物質からなる環状の伝熱部材が前記炭化珪素原料の内部に配置され、
前記伝熱部材が、前記坩堝本体の中心軸からの距離が5mm以上かつ該坩堝本体の内半径の0.85倍以下の領域内に配置されることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
[2] 前記伝熱部材の熱伝導率が2000℃以上の温度において30W/mK以上である前記1に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
[3] 前記伝熱部材が黒鉛またはタングステンで構成される前記2に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
[4] 前記伝熱部材の形状が軸対称であり、該伝熱部材は、該伝熱部材の中心軸が前記坩堝本体の中心軸と一致するように配置される前記1〜3のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
[5] 前記伝熱部材の形状が円筒状、孔あき円板状、または円環状のいずれかである前記4に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
[6] 前記伝熱部材が前記炭化珪素原料の内部に複数配置されている前記4〜5に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
単結晶成長は、原料充填部内に充填された炭化珪素原料(炭化珪素粉末)を加熱して発生させた昇華ガスを、該種結晶設置部に設置した炭化珪素種結晶上に再結晶させる昇華再結晶法により行われる。
ここで、炭化珪素原料より熱伝導率の高い物質からなる環状の伝熱部材が炭化珪素原料の内部に配置され、原料充填部内の炭化珪素原料の温度分布の均一化が図られる。
まず本発明で用いる炭化珪素単結晶成長装置について説明する。図1は本発明で用いる炭化珪素単結晶成長装置の全体の断面模式図である。
さらに上記単結晶成長装置を使用して単結晶成長を行う際には、種結晶支持部3には炭化珪素単結晶からなる種結晶6が設置され、原料充填部2に炭化珪素原料8が充填され、炭化珪素原料8の内部にはワークコイル5によって発熱した坩堝本体1からの熱を原料充填部の中心領域に効率よく伝える伝熱部材7が配置される。
伝熱部材7は原料充填部2内部の熱伝導を向上させる目的で配置されるため、伝熱部材7は少なくとも2000℃以上の温度において炭化珪素の熱伝導率(25W/mK)よりも高い熱伝導率をもつ必要がある。また、伝熱部材7の熱伝導率は2000℃以上において30W/mK以上であることが好ましく、40W/mK以上であることがより好ましく、50W/mK以上であることがより一層好ましい。
円筒状および孔あき円板状の伝熱部材は表面積に対して占有体積が小さいため、同等の伝熱効果を得るため他の形状に較べて伝熱部材の体積を小さくすることができ、原料充填部に充填される原料の量を多くできる点で好ましい。また、円環状および円環状に類する形状は、表面積に対して占有体積は大きいが、形状に角がなく昇華ガスの流れを阻害しにくい点で好ましい。
また、複数の孔あき円板状の伝熱部材を、それぞれの中心軸を坩堝本体の中心軸に一致させて上下方向に並べて配置してもよい。
また、異なる構造(断面形状)を有する複数の伝熱部材を、互いに接することなく水平面内の異なる位置に配置してもよい。
伝熱部材を原料充填部に充填された原料の内部に配置する方法としては、例えば、原料充填部の所定の高さ1まで原料を充填し、その原料表面に伝熱部材を置いた後、再び所定の高さ2まで原料を充填する方法が挙げられるが、これに限定されるものではない。
シミュレーションには結晶成長解析ソフト「Virtual Reactor」(STR−Group Ltd社製)を用いた。本シミュレーションソフトは昇華再結晶法による炭化珪素単結晶の成長において、温度分布、原料昇華、結晶成長のシミュレーションに広く用いられているものである。
すなわち、炭化珪素単結晶の成長方法は種結晶設置部3に設置した種結晶8から単結晶を結晶成長する工程を有する。単結晶は原料充填部2に充填されたから昇華した原料ガスが種結晶8の表面で再結晶化することにより成長する。炭化珪素原料は坩堝本体1の外部に設けたワークコイル5に電力を供給し、坩堝本体1を高周波誘導加熱することにより炭化珪素原料を昇華させる。昇華した原料ガスは坩堝内を上昇し種結晶6に向かって供給される。このときのワークコイル5の出力は原料充填部内に充填された原料の最高温度が少なくとも2300℃以上になるように設定する。坩堝の外部領域はArガスで満たされておりAr分圧は10000Pa以下に制御して炭化珪素単結晶の成長を行う。
実施例1では、図1に示すように、原料充填部2内に充填された原料8の内部に孔あき円板状の伝熱部材7を配置した単結晶成長装置についてシミュレーションを行った。以下に条件の詳細を示す。
坩堝本体1の内半径:120mm
原料充填部2内の原料の充填高さ:125mm
原料充填部2内の原料の上面から種結晶下端までの距離:119mm
原料充填部2内の原料10:炭化珪素粉末
伝熱部材7の材質:黒鉛
伝熱部材7の熱伝導率:約40W/mK(2000℃において)
伝熱部材7の形状:内半径10mm、外半径80mm、厚さ5mmの孔あき円板
伝熱部材7の水平方向位置:伝熱部材9の中心軸が坩堝本体1の中心軸に一致するように配置
伝熱部材7の上下方向位置:坩堝本体1の底面からの距離が原料充填部2内の原料充填高さの0.5倍となる高さに伝熱部材7の下端が一致するように配置
図2は、実施例1のシミュレーションによる50時間成長後の時点での原料充填部内で原料が充填された領域の断面における空隙率の分布を示す。図3には比較のため伝熱部材を使用せずに結晶成長を行った場合の50時間成長後の空隙率の分布を示す。ここで、例えば図中の「0.2」という数値は空隙率が20%であることを示す。尚、図2と図3のシミュレーションでは原料充填部内の原料の充填高さを一致させた。実施例1では、従来の方法で原料昇華が生じやすい坩堝の側壁付近だけでなく、伝熱部材の上部領域、開口部の領域およびその下方の領域においても空隙率の大きい領域が存在することがわかる。温度シミュレーションによる原料充填部の中心付近の温度上昇と空隙率分布の変化から、伝熱部材により原料充填部内の中心軸側に熱が供給されて炭化珪素原料の昇華が促進されることにより、原料充填部内の炭化珪素原料をより効率的に使用できていることがわかる。
尚、図2および図3において、シミュレーション開始時の空隙率0.8より空隙率が小さくなっている領域は、原料充填部の内部で発生した昇華ガスが外部へ出る前に温度の低い領域を通過し、ここで多結晶が析出することにより空隙率が低下した領域であると考えられる。
実施例2においては、図1に示す実施例1の伝熱部材に代え、厚さ5mm、内半径20mm、外半径60mmの円板形状の黒鉛で構成される伝熱部材を使用した。坩堝本体1の底面からの距離が原料充填部高さの0.7倍となる高さに伝熱部材の下端が一致するように伝熱部材を配置した。それ以外は実施例1と同様にしてシミュレーションを行った。
実施例3においては、実施例2の伝熱部材に代えて、同形状のタングステンで構成される伝熱部材を使用した以外は実施例1と同様にしてシミュレーションを行った。タングステンの熱伝導率は2000℃において104W/mKである。
実施例4においては、実施例1の伝熱部材に代えて、図4に断面図で示す円環状の伝熱部材7を使用した。円環状の伝熱部材7の内半径は25mm、外半径は55mmである。また、坩堝の底面からの距離が原料充填高さの0.5倍となる高さに伝熱部材7の断面円の中心高さが一致するように伝熱部材7を配置した。それ以外は実施例1と同様にしてシミュレーションを行った。
実施例5においては、実施例1の伝熱部材に代えて、図5に断面図で示すタングステンで構成される円筒状伝熱部材7を使用した。円筒状伝熱部材7の内半径は20mm、外半径は25mm、高さは55mmである。坩堝本体1の底面からの距離が原料充填高さの0.4倍となる高さに伝熱部材7の下端が一致するように伝熱部材7を配置した。それ以外は実施例1と同様にしてシミュレーションを行った。
実施例6においては、実施例1の伝熱部材に代えて、図6に断面図で示すタングステンで構成される円筒状伝熱部材を2つ使用した。円筒状伝熱部材の一方(7a)は内半径20mm内半径25mm高さ55mmであり、他方(7b)は内半径50mm、外半径55mm、高さ55mmである。2つの伝熱部材7aと7bは、それぞれの中心軸が坩堝本体1の中心軸に一致し、共に坩堝本体1の底面からの距離が原料充填高さの0.2倍となる高さに伝熱部材の下端が一致するように配置した。それ以外は実施例1と同様にしてシミュレーションを行った。
実施例1で用いた伝熱部材と同じ外半径と内半径の差(内半径50mm、外半径120mm)および厚さを有する伝熱部材が坩堝本体の内側壁に接する以外は実施例1と同様にしてシミュレーションを行った。
温度分布シミュレーショションの結果、上記伝熱部材の使用により4℃の温度上昇が確認された(表1)。
また、結晶成長シミュレーションの結果、伝熱部材を使用しない場合と比較して昇華量の増加率は1%にとどまった(表1)。
実施例1との比較するために、実施例1で用いた伝熱部材と同じ外半径と厚さを有するが中心に孔を持たない円板形状(すなわち外半径70mmの円板)である伝熱部材を用いる以外は実施例1と同様にしてシミュレーションを行った。
温度分布シミュレーショションの結果、上記伝熱部材の使用により4℃の温度上昇が確認された(表1)。
また、結晶成長シミュレーションの結果、伝熱部材を使用しない場合と比較して昇華量の増加率は−3%(昇華量が減少)となり効果は見られなかった(表1)。
実施例1、比較例1、比較例2のシミュレーション結果を参考に、伝熱部材の水平方向の位置、構造が効果に及ぼす影響を確かめるため、伝熱部材の形状を以下のように変えた以外は実施例1と同様にしてシミュレーションを行った。
すなわち、実施例1で用いた伝熱部材と同じ外半径と内半径の差、厚さを有する伝熱部材の内半径を変え、比較例1と比較例2をそれぞれ内半径が最大(50mm)、最少(0mm、開口部なし)の場合として、その間を10mm刻みでシミュレーションを行った。尚、内半径が10mmの場合は実施例1である。
上記の条件で内半径が20mmの場合を実施例7、内半径が30mmの場合を実施例8、内半径が40mmの場合を比較例3とする。伝熱部材を使用しない場合に対する温度上昇と昇華量の増加率のシミュレーション結果を表1に示す。
また、伝熱部材の内半径に対する炭化珪素原料昇華量の増加率の変化を図7に示す。内半径が10〜30mmの範囲では、炭化珪素原料の昇華量が大きく増加していることがわかる。一方で、比較例2および3のように伝熱部材の外半径が大きく坩堝の側壁に近い場合と、比較例1のように伝熱部材の外半径が小さく内半径が0mm(開口部なし)の場合に原料昇華量の増加割合が小さいか、または逆に減少し、炭化珪素原料の効率的な昇華が達成されていないことがわかる。
Claims (6)
- 黒鉛製の坩堝本体と、該坩堝本体の下部に位置する原料充填部と、該原料充填部と対向する位置に種結晶が設置される種結晶支持部を有する単結晶成長装置を用いて、該原料充填部内に充填された炭化珪素原料を加熱して発生させた昇華ガスを、該種結晶設置部に設置した炭化珪素種結晶上に再結晶させる昇華再結晶法による炭化珪素単結晶の製造方法であって、
前記坩堝本体は円筒状の内側壁を有し、
前記炭化珪素原料より熱伝導率の高い物質からなる環状の伝熱部材が、前記炭化珪素原料の内部に配置され、
前記伝熱部材が、前記坩堝本体の中心軸からの距離が5mm以上かつ該坩堝本体の内半径の0.85倍以下の領域内に配置されることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 前記伝熱部材の熱伝導率が2000℃以上の温度において30W/mK以上である請求項1に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 前記伝熱部材が黒鉛またはタングステンで構成される請求項2に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 前記伝熱部材の形状が軸対称であり、該伝熱部材は、該伝熱部材の中心軸が前記坩堝本体の中心軸と一致するように配置される請求項1〜3のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 前記伝熱部材の形状が円筒状、孔あき円板状、または円環状のいずれかである請求項4に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 前記伝熱部材が前記炭化珪素原料の内部に複数配置されている請求項4〜5に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
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