JP2007055881A - AlN結晶およびその成長方法ならびにAlN結晶基板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】気相成長法により、反応容器内に設けられた結晶成長容器12内の結晶成長室24内に配置した種結晶基板2上にAlN結晶4を成長させる方法において、加熱により、カーボン含有ガス生成室23内に配置された金属酸化物3から発生した金属酸化物ガスは、カーボン含有ガス生成室23の内壁12sを形成するグラファイト中のカーボンと反応してカーボン含有ガスであるCOガスおよび/またはCO2ガスを生成し、N2(窒素)ガスとともに、開口部21hを介して結晶成長室24に供給される。結晶成長室24内に供給されるカーボン含有ガスの量を増減させることにより、種結晶基板2上の結晶不成長領域(図示せず)が消滅して、種結晶基板2の表面全体にAlN結晶4が成長する。
【選択図】図3
Description
V. Noveski,"Growth of AlN crystals on AlN/SiC seeds by AlN powder sublimation in nitrogen atmosphere",MRS Internet J. Nitride Semicond. Res. 9, 2 (2004) Lianghong Liu,"Growth Mode and Defects in Aluminum Nitride Sublimed on (0001) 6H-SiC Substrates",MRS Internet J. Nitride Semicond. Res. 6, 7 (2001)
本実施形態は、図1および図2を参照して、カーボン含有ガス生成室23の内壁を形成するクラファイト坩堝(結晶成長容器12)中のカーボンと結晶成長室24内に配置されたAlN原料1から発生したAlN原料ガスとの反応により生成するカーボン含有ガスを結晶成長室24内に供給することを特徴とする。
本実施形態は、図1および図3を参照して、カーボン含有ガスとして、カーボン含有ガス生成室23の内壁を形成するクラファイト坩堝(結晶成長容器12)中のカーボンとカーボン含有ガス生成室23内に配置された金属酸化物3から発生した金属酸化物ガスとの反応により生成するCOガスおよび/またはCO2ガスを結晶成長室24内に供給することを特徴とする。
本実施形態は、反応容器11の外部から反応容器11内に設けられた結晶成長容器12内の結晶成長室24内に直接カーボン含有ガスを供給する実施形態である。ここで、カーボン含有ガスは、結晶成長室4内に供給されるガス中のカーボン含有量を調節するために、キャリアガスとともに供給される。キャリアガスとしては、N2(窒素)ガスなどのカーボン含有ガスと反応しないガスが用いられる。また、カーボン含有ガスとしては、特に制限はないが、種結晶基板2上の結晶不成長領域を消滅させて大口径で結晶性のよいAlN結晶を効率よく成長させる観点から、COガスまたはCO2ガスが好ましく用いられる。本実施形態においては、図4を参照して、結晶成長容器12(グラファイト坩堝でなくともよい)の内部に、耐高温材料13によって囲まれた結晶成長室24が形成されている。結晶成長室24は、開口部21h,12h,13a,13bを介して結晶成長容器12の外部と通気している。
本実施形態のAlN結晶は、実施形態1〜3の成長方法によって得られたAlN結晶であって、結晶中のカーボン原子濃度が1×1015個・cm-3以上1×1020個・cm-3以下で直径が25.4mm以上である。結晶中のカーボン原子濃度を1×1015個・cm-3以上1×1020個・cm-3以下の範囲とすることにより、導電性の異なる大口径のAlN結晶を設計できるため、各種半導体デバイスに広く適用することができる。結晶の口径をさらに大きくする観点から、本実施形態のAlN結晶は、その直径が48.8mm以上であることが好ましい。また、結晶性を高める観点から、本実施形態のAlN結晶は、結晶中のカーボン原子濃度が1×1017個・cm-3以上1×1019個cm-3以下であることが好ましい。ここで、結晶中のカーボン原子濃度はSIMS(Secondary Ion Mass Spectroscopy;二次イオン質量分析)によって測定できる。
本実施形態のAlN結晶基板は、実施形態3のAlN結晶を加工して得られたものである。ここで、加工するとは、AlN結晶から所定の厚さの基板を切り出し、その主面の表面処理を行なうことをいう。表面処理とは、主面の研磨の他、研磨などにより生じた加工変質層を除去することをいう。このようにして得られたAlN結晶基板は、各種半導体デバイスに広く適用することができる。
本実施例は、上記の実施形態2に対応する例である。図3を参照して、内径60mm×高さ70mmの結晶成長室24と内径60mm×高さ10mmのカーボン含有ガス生成室23が内部に設けられた結晶成長容器12としてのグラファイト坩堝を用いて、AlN結晶を成長させた。ここで、結晶成長室24とカーボン含有ガス生成室23との間の開口部21hの直径は8mmであり、カーボン含有ガス生成室23(結晶成長容器12の一部)の開口部12hの直径は3mmであり、断熱材13の開口部13a,13bの直径は5mmであった。
本実施例は、上記の実施形態1に対応する例である。図2を参照して、カーボン含有ガス発生室23内に金属酸化物(図示せず)を配置しなかった以外は、実施例1と同様にして、AlN結晶を成長させた。
本実施例は、上記の実施形態1に対応する例である。図2を参照して、カーボン含有ガス発生室23内に金属酸化物(図示せず)を配置せず、種結晶基板2として直径50.8mm×厚さ0.5mmのAlN種結晶基板(結晶成長面が(0002)面)を用いた以外は、実施例1と同様にして、AlN結晶を成長させた。
本実施例は、上記の実施形態3に対応する例である。図4を参照して、内径60mm×高さ70mmの結晶成長室24が内部に設けられた結晶成長容器12としてのグラファイト坩堝を用いて、AlN結晶を成長させた。ここで、結晶成長室24の開口部21hの直径は3mm、結晶成長容器12の開口部12hの直径は3mmであり、断熱材13の開口部13a,13bの直径は5mmであった。
混合ガスの全圧に対するCOガスの分圧の比を0.01として反応容器11内のガスの全圧に対するCOガスの分圧の比を0.01とした以外は、実施例4と同様にしてAlN結晶を成長させた。なお、本実施例の条件においては、N2ガスの分圧に比べてAlガスの分圧は極めて小さく、その結果結晶成長室24内のガスの全圧に対するCOガスの分圧の比は、ほぼ0.01となる。
混合ガスの全圧に対するCOガスの分圧の比を0.85として反応容器11内のガスの全圧に対するCOガスの分圧の比を0.85とした以外は、実施例4と同様にしてAlN結晶を成長させた。なお、本実施例の条件においては、N2ガスの分圧に比べてAlガスの分圧は極めて小さく、その結果結晶成長室24内のガスの全圧に対するCOガスの分圧の比は、ほぼ0.85となる。
混合ガスの全圧に対するCOガスの分圧の比を0.95として反応容器11内のガスの全圧に対するCOガスの分圧の比を0.95としたこと以外は、実施例4と同様にしてAlN結晶を成長させた。なお、本実施例の条件においては、N2ガスの分圧に比べてAlガスの分圧は極めて小さく、その結果結晶成長室24内のガスの全圧に対するCOガスの分圧の比は、ほぼ0.95となる。
反応容器11にN2ガスとCO2ガスの混合ガスを流量200sccmで供給して、反応容器11内の圧力を931hPa(700Torr)として、結晶成長容器12および結晶成長室24(図4を参照)を加熱して、結晶成長容器12の下面温度(AlN原料1を昇華させる温度に相当)を2000℃、結晶成長容器12の上面温度(AlN結晶4の成長温度に相当)を1900℃として、AlN結晶を成長させた。ここで、反応容器11内におけるガス(上記の混合ガスに相当)の全圧に対するCO2ガスの分圧の比を0.01とした。本実施例の条件においては、N2ガスの分圧に比べてAlガスの分圧は極めて小さく、その結果結晶成長室24内のガスの全圧に対するCO2ガスの分圧の比は、ほぼ0.01となる。結晶成長時間は30時間とした。結晶成長後、室温(たとえば、25℃)まで冷却して、AlN結晶を結晶成長室24から取り出した。
混合ガスの全圧に対するCO2ガスの分圧の比を0.95として反応容器11内のガスの全圧に対するCO2ガスの分圧の比を0.95とした以外は、実施例8と同様にしてAlN結晶を成長させた。なお、本実施例の条件においては、N2ガスの分圧に比べてAlガスの分圧は極めて小さく、その結果結晶成長室24内のガスの全圧に対するCO2ガスの分圧の比は、ほぼ0.95となる。
反応容器11にCOガスおよびCO2ガスのいずれのガスをも供給せずN2ガスのみを供給(すなわち、反応容器11内のガスの全圧に対するCOガスおよびCCO2ガスの分圧の比はそれぞれ実質的に0)したこと以外は、実施例7と同様にしてAlN結晶を成長させた。
実施例1で得られたAlN結晶を、種結晶基板の主面と平行にスライスし、このスライスした主面を研磨した後、研磨によって生じた加工変質層をエッチングで除去して、直径30mm×厚さ1mmのAlN結晶基板を得た。このAlN結晶基板の主面の10μm角内のRMS(Root Mean Square:平均面から測定曲面までの偏差の二乗を平均した値の平方根、以下同じ)表面粗さは50nm(500Å)以下であり、各種半導体デバイスに適用可能なものであった。なお、RMSはAFM(Atomic Force Microscope;原子間力顕微鏡)を用いて測定した。
実施例2で得られたAlN結晶を、実施例8と同様にスライス、研磨およびエッチングすることにより、直径30mm×厚さ1mmのAlN結晶基板を得た。このAlN結晶基板の主面の10μm角内のRMS表面粗さは50nm(500Å)以下であり、各種半導体デバイスに適用可能なものであった。
Claims (12)
- 気相成長法により、反応容器内に設けられた結晶成長容器内の結晶成長室内に配置した種結晶基板上にAlN結晶を成長させる方法であって、
結晶成長の際に、前記結晶成長室内にカーボン含有ガスを供給することを特徴とするAlN結晶の成長方法。 - 前記種結晶基板が、SiC種結晶基板またはAlN種結晶基板であることを特徴とする請求項1に記載のAlN結晶の成長方法。
- 結晶成長の際の前記反応容器内のガスの全圧に対する前記カーボン含有ガスの分圧の比が2×10-5以上0.9以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のAlN結晶の成長方法。
- 前記カーボン含有ガスは、カーボンとAlN原料との反応により生成することを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれかに記載のAlN結晶の成長方法。
- 前記カーボン含有ガスを形成するためのカーボンの供給源が、前記結晶成長容器を形成するグラファイトである請求項1から請求項4までのいずれかに記載のAlN結晶の成長方法。
- 前記カーボン含有ガスはCOガスまたはCO2ガスを含む請求項1から請求項5までのいずれかに記載のAlN結晶の成長方法。
- 前記COガスおよび前記CO2ガスは、カーボンと金属酸化物との反応により生成することを特徴とする請求項6に記載のAlN結晶の成長方法。
- 前記カーボン含有ガスを前記反応容器の外部から供給することを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれかに記載のAlN結晶の成長方法。
- 前記カーボン含有ガスはCOガスまたはCO2ガスを含む請求項8に記載のAlN結晶の成長方法。
- 請求項1から請求項9までのいずれかに記載の成長方法により得られたAlN結晶であって、
結晶中のカーボン原子濃度が1×1015個・cm-3以上1×1020個・cm-3以下である直径が25.4mm以上のAlN結晶。 - 前記直径が48.8mm以上の請求項10に記載のAlN結晶。
- 請求項10または請求項11に記載のAlN結晶を加工して得られたAlN結晶基板。
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