CN101311332B - 结晶区温度梯度调节器与坩埚下降法单晶生长装置 - Google Patents

Abstract

一种结晶区温度梯度调节器，由保温隔热材料制作的座板和保温隔热材料制作的动板组成，动板放置在座板所设置的凹槽中，其与凹槽为动配合。一种坩埚下降法单晶生长装置，包括上端封闭、下端开口的整体式炉体，安装在炉体上的加热器，安装安瓿的坩埚套，放置坩埚套的坩埚托，与坩埚托连接的升降旋转驱动机构，安装在炉膛结晶区B的上述结构结晶区温度梯度调节器；结晶区温度梯度调节器的座板固定在炉体上，旋转放置在座板凹槽中的动板，便可调节座板凹槽环面上调温孔I和动板环面上调温孔II的重合面积，从而调节从高温A区向低温C区辐射和传导的热流量，使结晶区B温度梯度可在大范围内调整，易于获得窄温区、大温梯的温场分布。

Description

结晶区温度梯度调节器与坩埚下降法单晶生长装置

技术领域

本发明属于熔体单晶生长设备领域，特别涉及一种采用坩埚下降法生长单晶体的装置。

背景技术

坩埚下降法，即Bridgman-Stockbarger法(简称B-S法)是一种重要的熔体单晶生长方法。B-S单晶生长装置一般为两温区、双炉筒生长炉，通过加热元件和炉膛内隔热、保温材料的配置来形成高温熔化区和具有合适温度梯度的结晶区，以达到生长单晶体的目的。由于不同的晶体材料，生长不同尺寸的晶体，要求不同的温场分布，即要求不同的温度梯度与之匹配，因此通常使用的B-S炉都是针对某一种晶体材料的特性和生长尺寸大小而设计定型的，其温场分布不能调节，生长不同材料需要进行不同的生长炉设计。再者，通常使用的B-S生长炉，其温度梯度都不太大，其结晶区一般都位于两炉筒中间的缝隙附近，材料结晶时易受外界环境的干扰和空气对流的影响。因此，对于生长熔点较高，需要较大温度梯度的材料，尤其是生长直径较大的晶体时，其固液界面很难稳定，晶体容易产生缺陷，甚至难于获得完整的单晶体。

公开号为CN 101122045A的专利申请公开了一种多元化合物半导体单晶生长装置，该装置的炉体为双炉筒结构，设置了各自独立加热控温的上炉加热器、辅助加热器和下炉加热器，上炉加热器和辅助加热器的发热体沿炉体的轴向自上而下依次安装在炉体上，下炉加热器的发热组装体安装在下部升降机构上，其主体伸入炉体并位于辅助加热器的发热体之下；在辅助加热器的发热体分布区l2，自下而上重叠安装了由下层导热环、中层导热环和上层保温隔热环组成的复合保温隔热层。此种单晶生长装置虽然可以调节结晶温度梯度区的宽度，有助于在维持上炉高温区较小的ΔT的同时，在结晶温度梯度区产生较大的温差，形成窄温区、大梯度的温度场，但材料结晶时仍然难于避免外界环境的干扰和空气对流的影响，且结晶区温度梯度的调整范围较小。

公开号为CN 1974882A的专利申请公开了一种多坩埚下降法单晶生长炉，此种单晶生长炉虽然能同时生长多支单晶，但由于是通过调节低温区炉口宽度来调节结晶区的温度梯度，因而属于间接性调整，不仅调整范围小，而且具有时间滞后性，调节的灵敏度较差。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种结晶区温度梯度调节器与坩埚下降法单晶生长装置，以增大结晶区温度梯度的调整范围，更易于获得窄温区、大温梯的温场分布，并消除外界环境和空气对流给材料结晶造成的不利影响。

本发明所述结晶区温度梯度调节器，由保温隔热材料制作的座板和保温材隔热料制作的动板组成；座板上设置有一底部为平面的凹槽，凹槽的中心部位开设有大于坩埚套外径的通孔I，凹槽的环面上开设有调温孔I；动板的形状和径向尺寸与座板上设置的凹槽相匹配，动板中心部位开设有与通孔I尺寸相同的通孔II，动板环面上开设有调温孔II，调温孔II与所述凹槽环面上开设的调温孔I形状、尺寸、数量、间距相同；动板放置在座板所设置的凹槽中，其与凹槽为动配合，座板高度h₁＝20～40mm，动板放置在座板所设置的凹槽中后，座板底面至动板顶面的高度h₂＝25～60mm。

座板凹槽环面上开设的调温孔I和动板环面上开设的调温孔II至少为4个，优选方案是6个，调温孔I和调温孔II在其所在的环面上均匀分布。

座板的形状为矩形板，座板上设置的凹槽为圆形凹槽，动板为圆形板。

本发明所述的坩埚下降法单晶生长装置，包括上端封闭、下端开口的整体式炉体，安装在炉体上的加热器，与加热器连接的控温仪，安装安瓿的坩埚套，放置坩埚套的坩埚托，与坩埚托连接的升降旋转驱动机构，安装在炉膛结晶区B的上述结构结晶区温度梯度调节器；炉体中的炉膛包括高温区A、结晶区B和低温区C，装有安瓿的坩埚套通过炉体下端的开口进入炉膛，在升降旋转驱动机构的作用下在炉膛内按结晶要求升降或旋转；结晶区温度梯度调节器的座板固定在炉体上，旋转放置在座板凹槽中的动板，便可调节座板凹槽环面上调温孔I和动板环面上调温孔II的重合面积，从而调节从高温A区向低温C区辐射和传导的热流量，使结晶区B温度梯度可在大范围内调整，易于获得窄温区、大温梯的温场分布。

上述单晶生长装置中，安装在炉体上的加热器为两组独立控温的硅钼棒加热器I和硅钼棒加热器II，两组加热器分别位于炉膛高温区A的上端和下端，硅钼棒加热器I与控温仪I连接，硅钼棒加热器II与控温仪II连接。安装在坩埚套内的安瓿下端安装有温场监测热偶，所述温场监测热偶与测温仪连接。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明所述结晶区温度梯度调节器不仅结构简单，使用方便，而且调节结晶区温度梯度时灵敏度高。

2、由于在炉膛结晶区B安装了本发明所述结晶区温度梯度调节器，因而使结晶区温度梯度可在大范围内调整，且易于获得窄温区、大温梯的温场分布。

3、由于本发明所述单晶生长装置的炉体为整体式结构，因而结晶区位于炉膛内部，材料结晶时不再受环境条件变化的干扰，在坩埚下降的生长过程中，可维持固液界面平稳，有利于优质单晶体的生长，克服了传统单晶生长装置采用双炉筒炉体的不足。

4、在炉膛的高温区配置了两组独立控温的硅钼棒加热器，可在炉膛内部形成稳定的具有一定长度的高温区A，保证安瓿内物料在结晶生长前全部充分熔融。

5、加热器为硅钼棒，其电阻不随使用时间的长短而变化，新旧元件可以混合使用，根据生长材料的需要可在700-1700℃范围内调节炉温，特别适合生长高熔点单晶体材料。

6、安瓿下端安装有温场监测热偶，可适时掌握炉内温场变化。

7、本发明所述单晶生长装置便于调节炉温和结晶区温度梯度，因而一次设计便可用于多种材料的单晶生长，特别适用于实验室中生长各种不同材料的晶体，例如金属单晶体和化合物半导体单晶体的制备。

附图说明

图1是组成本发明所述结晶区温度梯度调节器的座板的一种形状构造简图；

图2是图1的A-A剖视图；

图3是组成本发明所述结晶区温度梯度调节器的动板的一种形状构造简图；

图4是图2的A-A剖视图；

图5是本发明所述结晶区温度梯度调节器的一种结构简图；

图6是本发明所述坩埚下降法单晶生长装置的一种结构简图；

图7是本发明所述坩埚下降法单晶生长装置的温场分布示意图；

图8是使用本发明所述坩埚下降法单晶生长装置生长的铜单晶照片；

图9是图8所述铜单晶(200)面单晶衍射谱。

图中，1-座板、2-凹槽、3-通孔I、4-调温孔I、5-动板、6-通孔II、7-调温孔II、8-炉体、9-炉盖、10-炉膛、11-坩埚套、12-加热器I、13-控温仪I、14-安瓿、15-加热器II、16-控温仪II、17-填料、18-温场监测热偶、19-测温仪、20-坩埚托、21-升降旋转驱动机构。

具体实施方式

下面结合附图对本发明所述结晶区温度梯度调节器和坩埚下降法单晶生长装置的结构、功能和使用作进一步说明。

实施例1

本实施例中的结晶区温度梯度调节器如图5所示，由座板1和动板5组成，座板1和动板5均用保温隔热砖制作。座板1如图1、图2所示，为矩形板，其上设置有一底部为平面的圆形凹槽2；所述圆形凹槽2的内径为120mm，中心部位开设有直径为61mm的圆形通孔I 3，圆环面上开设有6个均匀分布的调温孔I 4；各调温孔I的形状相同，均为“部分圆环”形孔，各调温孔I的圆心角均为30°，各调温孔I之间的“部分圆环”形段的圆心角均为30°。动板5如图3、图4所示，为圆形板，所述圆形板的外径为120mm，与圆形凹槽的装配关系为动配合；动板5的中心部位开设有与通孔I直径相同的圆形通孔II 6，圆环面上开设有调温孔II 7，调温孔II 7与所述凹槽圆环面上开设的调温孔I形状、尺寸、数量、间距相同。座板1和动板5的组合方式如图5所示：动板5放置在座板1所设置的圆形凹槽2中，座板1的高度h₁＝30mm，座板1底面至动板5顶面的高度h₂＝35mm。

实施例2

本实施例中的坩埚下降法单晶生长装置如图6所示，炉体8为整体式结构(又称单“炉筒”结构)，外形呈矩形柱状体，由轻质保温砖制作，其上端用炉盖9封闭，其下端开口；炉体中的炉膛10包括高温区A、结晶区B和低温区C，高温区A的高度为250mm，结晶区B的高度为35mm，低温区C的高度为200mm；炉体上安装有两组独立控温的硅钼棒加热器I 12和硅钼棒加热器II 15，两组加热器分别位于炉膛高温区A的上端和下端，硅钼棒加热器I 12与控温仪I 13连接，硅钼棒加热器II 15与控温仪II16连接；炉膛结晶区B安装有实施例1所述的结晶区温度梯度调节器，结晶区温度梯度调节器的座板1固定在炉体上；生长单晶的安瓿14置于坩埚套11内并用填料17压紧(根据单晶生长材料的特性，填料选用石英砂或刚玉粉)，防止其倾斜；安瓿14下端安装有温场监测热偶18，所述温场监测热偶与测温仪19连接；坩埚套11的外径为60mm(略小于座板1上的圆形通孔I和动板5上的圆形通孔II)，装有安瓿的坩埚套11下端安装在坩埚托20上，坩埚托20与升降旋转驱动机构21连接；制备单晶时，装有安瓿的坩埚套11通过炉体下端的开口进入炉膛，在升降旋转驱动机构21的作用下在炉膛内按结晶要求升降或旋转。

实施例3

实施例2所述坩埚下降法单晶生长装置通过操作人员调整，可形成如图7所示的多种温场分布。调整方法如下：

1、调整控温仪I 13和/或控温仪II 16，设定炉温(可在700-1700℃范围内调节炉温)；

2、旋转结晶区温度梯度调节器的动板5，调整座板凹槽环面上调温孔I和动板环面上调温孔II的重合面积，控制高温A区向低温C区辐射和传导的热流量，从而实现结晶区温度梯度的调整。当所述调温孔I与调温孔II的重合面积为100％时，结晶区温度梯度最小；当所述调温孔I与调温孔II的重合面积为0时，结晶区温度梯度最大；而调温孔I与调温孔II的重合面积在0～100％之间有多种选择，因此，通过调整，在一定炉温下，结晶区的温度梯度有多种。

实施例4

本实施例使用实施例2所述的坩埚下降法单晶生长装置制备铜单晶，采用99.999％的高纯铜条作为生长原料，将其装入含有籽晶袋的镀碳石英生长安瓿14内，抽真空至1×10^-3Pa封结，然后放入坩埚套11内，用刚玉粉填料17塞紧固定。在生长安瓿尖端安置有一根温场监测热偶18，便于实时监测晶体生长的温场分布。硅钼棒加热器I 12控温1070℃，硅钼棒加热器II 15控温1080℃；晶体生长固-液界面位于结晶区B，旋转结晶区温度梯度调节器的动板5，使所述调温孔I与调温孔II的重合面积为40％左右，结晶区B的温度梯度约30℃/cm。驱动升降旋转驱动机构21，将生长安瓿放入高温区A，按3℃/min的升温速率将加热器I、II加热到预定温度，保温24h，让原料充分熔化后以7mm/h速率快速下降安瓿尖端至加热器II的水平位置处，保温4h后旋转下降安瓿进行单晶生长，单晶生长时安瓿下降速率为6mm/d，旋转速率为3r/min，经过两周时间，生长出φ15×30mm的铜晶锭，其外观完整，如图8所示，铜单晶(200)面单晶衍射谱如图9所示。

Claims (3)

1.一种结晶区温度梯度调节器，其特征在于由保温隔热砖制作的座板(1)和保温隔热砖制作的动板(5)组成，

座板(1)上设置有一底部为平面的凹槽(2)，凹槽的中心部位开设有大于坩埚套外径的通孔I(3)，凹槽的环面上开设有至少4个调温孔I(4)，

动板(5)的形状和径向尺寸与座板上设置的凹槽(2)相匹配，动板(5)中心部位开设有与通孔I尺寸相同的通孔II(6)，动板(5)环面上开设有调温孔II(7)，调温孔II与所述凹槽环面上开设的调温孔I(4)形状、尺寸、数量、间距相同，

动板(5)放置在座板(1)所设置的凹槽(2)中，其与凹槽为动配合，座板(1)底面至动板(5)顶面的高度h₂＝25～60mm。

2.一种坩埚下降法单晶生长装置，包括上端封闭、下端开口的炉体(8)，安装在炉体上的加热器，与加热器连接的控温仪，安装安瓿的坩埚套(11)，放置坩埚套的坩埚托(20)，与坩埚托连接的升降旋转驱动机构(21)，炉体中的炉膛(10)包括高温区A、结晶区B和低温区C，装有安瓿的坩埚套(11)通过炉体下端的开口进入炉膛，在升降旋转驱动机构的作用下在炉膛内按结晶要求升降或旋转，其特征在于炉体(8)为整体式结构，炉膛(10)的结晶区B安装有权利要求1所述的结晶区温度梯度调节器，

权利要求1所述的结晶区温度梯度调节器由保温隔热砖制作的座板(1)和保温隔热砖制作的动板(5)组成，

座板(1)上设置有一底部为平面的凹槽(2)，凹槽的中心部位开设有大于坩埚套外径的通孔I(3)，凹槽的环面上开设有至少4个调温孔I(4)，

动板(5)的形状和径向尺寸与座板上设置的凹槽(2)相匹配，动板(5)中心部位开设有与所述通孔I尺寸相同的通孔II(6)，动板(5)环面上开设有调温孔II(7)，调温孔II与所述凹槽环面上开设的调温孔I(4)形状、尺寸、数量、间距相同，

座板(1)固定在炉体上，动板(5)放置在座板(1)所设置的凹槽(2)中，其与凹槽为动配合，座板(1)底面至动板(5)顶面的高度h₂＝25～60mm；

安装在炉体上的加热器为两组独立控温的硅钼棒加热器I(12)和硅钼棒加热器II(15)，两组加热器分别位于炉膛高温区A的上端和下端，硅钼棒加热器I(12)与控温仪I(13)连接，硅钼棒加热器II(15)与控温仪II(16)连接。

3.根据权利要求2所述的坩埚下降法单晶生长装置，其特征在于安装在坩埚套内的安瓿(14)下端安装有温场监测热偶(18)，所述温场监测热偶与测温仪(19)连接。

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