JPH05139879A - 単結晶成長装置及び単結晶成長方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 単結晶用原料の溶融過程での坩堝の損傷、単
結晶引上げ過程での単結晶の変形，有転移化及び不純物
の偏析を防止する。 【構成】 チャンバ20内に配設した坩堝31の周囲に上,
下に分けてメインヒータ32, サブヒータ33を配置すると
共に、更にその周囲に上部保温筒34,35 、保温筒36、チ
ャンバー下部保温材37を上, 下に配設し、坩堝31の下部
周壁と対向する上部保温筒35の下端部は薄肉とし、また
坩堝の上方に単結晶８の引上げ域を除いてこれを覆う熱
遮蔽体41を設け、更に坩堝31はその高さ／径の比が0.85
以上となるよう設定する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、主に半導体材料として
用いられているシリコン単結晶等を成長させるのに用い
る単結晶成長装置及び単結晶成長方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般にこの種の単結晶成長方法としては
チョクラルスキー法 (CZ法) が広く用いられている。図
１はCZ法による結晶成長装置及び単結晶成長方法を示す
模式的断面図であり、１はチャンバ内等に配設された坩
堝を示している。坩堝１は有底円筒状をなす黒鉛製の外
層容器1aと石英製の内層容器1bとを内，外に同心状に配
して構成されており、回転、並びに昇降可能な軸1cの上
端部に固定されている。坩堝１の外囲にはヒータ２が、
更にその外囲及び下部には保温筒３，４が配設されてい
る。

【０００３】このような結晶成長装置にあっては、坩堝
１内に結晶用原料を投入し、これを坩堝１の周囲に配し
たヒータ２にて加熱溶融せしめた後、この溶融液Ｌ中に
引上げ軸６にて吊り下げた種結晶７を浸し、これを回転
させつつ上方に引上げ、種結晶７の下端に単結晶８を成
長せしめることによって行われる。

【０００４】ところで通常単結晶を半導体基板等として
用いる場合は、単結晶の電気抵抗率，電気電導型を調節
するために、坩堝１内の溶融層Ｌ中に不純物を添加する
が、このような不純物は単結晶８の引上げ方向に偏析
し、単結晶８の成長方向全長にわたって不純物を均一な
濃度分布に維持することは極めて難しい。

【０００５】不純物の偏析は、溶融層Ｌと単結晶との成
長界面における単結晶中の不純物濃度Ｃ_S と溶融層中の
不純物濃度Ｃ_L との比Ｃ_S ／Ｃ_L 、即ち実効偏析計数Ｋ
ｅが１とならないことに起因して、単結晶の成長に伴う
溶融液中の不純物濃度、単結晶中の不純物濃度が結晶引
上げ途中で変化することによる。

【０００６】このような偏析を抑制する方法として溶融
層法が知られている。図２は一般的な溶融層法による結
晶成長装置の模式的断面図であり、ヒータ２の制御によ
って坩堝１の底部に結晶用原料の固体層Ｓを、またその
上方に結晶用原料の溶融層Ｌを共存させた状態で図１に
示す過程と同様に単結晶８を成長させるようになってい
る。

【０００７】なお、このような結晶成長装置には単結晶
８の引上げ過程では、途中ヒータ２の制御によって単結
晶８の引上げに伴う溶融層Ｌの厚さの減少を固体層Ｓの
溶融によって補充し、溶融層Ｌの体積を一定に保持し
（溶融層厚一定法という）、不純物は結晶引上げ中連続
的に添加し、溶融層Ｌ中の不純物濃度を一定に維持して
結晶を成長させる装置（特公昭34-8242 号公報) 、また
意図的に溶融層Ｌの体積を変化させ、 (溶融層厚変化法
という)、結晶引上げ中は不純物を添加することなく溶
融層Ｌ中の不純物濃度を一定に維持して結晶を成長させ
る装置がある。

【０００８】ところで、上記した溶融層法における偏析
軽減の原理は、最初に坩堝１内に充填される結晶用原料
の重量（初期充填量）を“１”とし、原料上面から計っ
た重量比ｘの位置における不純物濃度をＣ_P (x) と表す
ことにより、図３に示すような一次元モデルで説明する
ことができる。初期充填量１に対する結晶引上げ率をｆ
_S 、溶融液の重量比をｆ_L、下部固体率をｆ_P 、ｆ₀ ＝
ｆ_S ＋ｆ_L とすると(1) 式の如く定義される。

【０００９】 ｆ₀ ＋ｆ_P ＝ｆ_S ＋ｆ_L ＋ｆ_P＝１ …(1)

【００１０】なお、CZ法等では原料として高純度多結晶
が用いられることが多いが、より一般的に原料中の不純
物濃度Ｃ_P ≠０の場合を説明する。図３において左方を
坩堝１の上面側とする。

【００１１】図３(a) は結晶用原料を坩堝１内に充填し
た直後の状態を示し、固体率ｆ_P ＝１である。図３(b)
は図３(a)の結晶用原料が原料上面からｆ_L だけ溶融さ
れ、それに不純物を添加した初期溶解終了時の状態を示
している。ここでＣ₀ は初期溶融層中の不純物濃度であ
り、ｆ₀ ＝ｆ_L である。図３(c) は結晶引上げ中の変化
を示している。溶融層からｆ_S だけ結晶を引上げると、
下部固体層の結晶用原料は溶融されてｆ_L になる。ここ
でＣ_L は溶融層中の不純物濃度であり、Ｃ_P は下部固体
層の不純物濃度である。

【００１２】そして、図３(d) に示す如くｆ_S から更に
Δｆ_S だけ結晶を引上げる間にＣ_a ・Δｆ_S だけ不純物
を添加した場合、ｆ_L はｆ_L ＋Δｆ_L に、Ｃ_L はＣ_L ＋
ΔＣ_L に、ｆ_P はｆ_P ＋Δｆ_P に変化する。Ｃ_S は結晶
中の不純物濃度である。この際、変化前のＣ_L 、Ｃ_P 及
び変化後のＣ_S 、Ｃ_L ＋ΔＣ_L 、即ち図中Ａで示す領域
の不純物量は一定である。これにより (2)式が成立す
る。

【００１３】 Ｃ_L ・ｆ_L ＋Ｃ_a ・Δｆ_S ＋Ｃ_P ・Δｆ₀ ＝Ｃ_S ・Δｆ_S ＋（Ｃ_L ＋ΔＣ_L ）・（ｆ_L ＋Δｆ_L ）…(2)

【００１４】但し、 Ｃ_S ＝Ｋｅ・Ｃ_L 但し、Ｋｅ：実効偏析係数

【００１５】これを (2)式に適用し、(2) 式中の２次の
微小項を省略すると、次の(3) 式が得られる。

【００１６】

【数１】

【００１７】(3) 式より、例えば理想的な場合としてＣ
_P ＝０とし、結晶中の不純物濃度Ｃ_S を算出すると、そ
の偏析が求められる。即ち、通常のCZ法の場合はｆ_P ＝
０、Δｆ_L ＋Δｆ_S ＝０、Ｃ_a ＝０より下記 (4)式が得
られ、

【００１８】

【数２】

【００１９】これを (2)式に代入すると、 Ｃ_S ＝Ｋｅ・Ｃ₀ ・（１−ｆ_S ）^Ke-1 …(5) となる。

【００２０】同様にして溶融層法の場合はｄＣ_L ／ｄｆ
_S ＝０、Ｃ_P ＝０とすると、 (3)式により、 (6)式が得
られる。

【００２１】

【数３】

【００２２】これが無偏析引上げを実現するための条件
である。これを溶融層厚一定法に適用した場合はｄｆ_L
／ｄｆ_S ＝０であることから、下記 (7)式が得られる。 Ｃ_a ＝Ｋｅ・Ｃ_L ＝Ｋｅ・Ｃ₀ …(7) 不純物を連続的に添加することにより、無偏析条件が実
現される。また、溶融層圧変化法に適用した場合は、不
純物の連続添加を行わないのでＣ_a ＝０であり、 (6)式
より下記 (8)式が得られる。

【００２３】

【数４】

【００２４】(8)式が満足されるように結晶引上げに伴
って溶融層厚を変化させることにより、無偏析条件が実
現される。

【００２５】図３(e) は引上げ終了時の分布を示すもの
である。溶融層厚一定法では、溶融層Ｌ下の固体層Ｓが
全部溶融してｆ₀ ＝０となった後は、無偏析条件が成立
せず、 (5)式に従って偏析が生じる。一方、溶融層厚変
化法では初期溶融率をｆ_L0とすると、 (8)式より (9)式
の如くになる。 ｆ_L ＝ｆ_L0−Ｋｅ・ｆ_S …(9)

【００２６】

【発明が解決しようとする課題】ところで上述した如き
溶融層法では、通常の単結晶引上げ開始に際し、先ず無
転位化のため種結晶を引上げてネッキングを行った後、
単結晶の直径が所定の直径となるよう増大させつつ肩部
を形成し、そのまま所定の直径をなす円柱形の単結晶を
一定速度で引上げる。

【００２７】しかし上述した如き溶融層法に依る単結晶
の引上げ過程では単一のヒータ２で固体層Ｓの溶解量を
正確に制御し、また所要の固体層Ｓを安定して得ること
は坩堝上下方向に十分な温度勾配をとれないため困難で
あった。さらに、下部加熱を必要とするメルトプロセ
ス、及び側部加熱のみによる引き上げに対応できないと
いう問題があった。

【００２８】また例えば結晶用原料を一部溶解し、固体
原料が多く残っている段階でしばしば坩堝１が破損し、
溶解時上部の融液が下部へ浸透し、低温な坩堝下部で凝
固又は膨張し、その溶融液が坩堝１から漏れ出し、装置
の故障を誘発する恐れがあった。

【００２９】更に溶融層法では下部に固体層Ｓを存在さ
せるが、経験上この固体層Ｓの比率が高い（溶融層Ｌの
比率が低い）ほど歩留りが高くなるためCZ法に比べて背
が高い坩堝が必要とされる。しかし坩堝の高さ／径の比
の値は従来0.6 〜0.8 程度であり、しかも坩堝の高さは
成長させた単結晶８に対する熱影響上、或いは熱流密度
の増加によるヒータ温度の上昇し過ぎを防止するために
限界があった。

【００３０】本発明はかかる事情に鑑みなされたもので
あって、その目的とするところは結晶の変形防止、有転
位化、結晶内不純物濃度の均一化による歩留りの向上、
並びに坩堝自体の破損防止を図った単結晶成長装置及び
単結晶成長方法を提供するにある。

【００３１】

【課題を解決するための手段】第１の発明は、坩堝内の
シリコン単結晶用原料を上側から下側へ向けて溶融させ
つつ溶融液を上方へ引き上げて単結晶を成長させる単結
晶成長装置において、坩堝と、融液上方で坩堝内壁と単
結晶との間に位置して融液及び坩堝内壁より単結晶への
輻射熱を遮断する遮蔽体と、前記坩堝の外周に上下方向
に配設された複数個の加熱部材と、該加熱部材の周囲に
設けられた保温手段とを備え、該保温手段は前記遮蔽体
の周囲に設けられた上部保温筒と、前記坩堝の下方から
の熱を放出するため下部の厚さを薄くした保温筒及び／
又は厚さを薄くしたチャンバ下部保温材とからなること
を特徴とする。

【００３２】第２の発明は、坩堝内のシリコン単結晶用
原料を上側から下側へ向けて溶融させつつ溶融液を上方
へ引き上げて単結晶を成長させる単結晶成長装置におい
て、坩堝と、融液上方で坩堝内壁と単結晶との間に位置
して融液及び坩堝内壁より単結晶への輻射熱を遮断する
遮蔽体と、前記坩堝の外周に上下方向に配設された複数
個の加熱部材と、該加熱部材の周囲に設けられた保温手
段とを備え、該保温手段は前記遮蔽体の周囲に設けられ
た上部保温筒と、前記坩堝の下方からの熱を放出するた
め下部の厚さを薄くした保温筒及び／又は厚さを薄くし
たチャンバ下部保温材とからなり、また前記坩堝はその
高さ／径を0.85以上に設定したことを特徴とする。

【００３３】第３の発明は、坩堝内のシリコン単結晶用
原料を上側から下側へ向けて溶融させつつ溶融液を上方
へ引き上げて単結晶を成長させる単結晶成長装置におい
て、坩堝と、融液上方で坩堝内壁と単結晶との間に位置
して融液及び坩堝内壁より単結晶への輻射熱を遮断する
遮蔽体と、前記坩堝の外周に上下方向に配設された複数
個の加熱部材と、該加熱部材の周囲に設けられた保温手
段とを備え、該保温手段は前記遮蔽体の周囲に設けられ
た上部保温筒と、前記坩堝の下方からの熱を放出するた
め下部の厚さを薄くした保温筒及び／又は厚さを薄くし
たチャンバ下部保温材とからなり、また前記保温手段に
は坩堝外周との間の空隙を覆う断熱部材を設けたことを
特徴とする。

【００３４】第４の発明は、請求項１，２または３項記
載の単結晶成長装置を用いて坩堝内のシリコン単結晶用
原料を上側から下側へ向けて溶融させつつ溶融液を上方
へ引き上げて単結晶を成長させる単結晶成長方法におい
て、前記シリコン単結晶用原料を前記複数の加熱部材に
て溶融した後、前記複数の加熱部材のうち最下方の加熱
部材を含む少なくとも一つの加熱部材による加熱を停止
して単結晶を引き上げることを特徴とする。

【００３５】

【作用】このような本発明にあっては坩堝の周囲に上，
下に分けて複数の加熱手段を設けたから、坩堝内の結晶
用原料を溶融する過程で複数の加熱手段により坩堝の
上，下は一様に加熱されて熱衝撃が緩和され、坩堝の破
損が防止され、また結晶の引上げ過程では最下方の加熱
部材を含む少なくとも１つの加熱部材への供給電力を零
とすることでこの加熱部材は熱遮蔽体として機能し、不
純物の偏析を抑制し得る。

【００３６】また本発明にあっては坩堝の上方には結晶
の引上げ域を除いてこれらを覆う熱遮蔽体を設けてある
から、引上げ中の結晶に対する加熱手段，坩堝からの輻
射熱を遮断して、結晶の変形、これに伴う有転位化を抑
制し得る。更に、坩堝の高さ／径の比が0.85以上となる
よう設定することによって坩堝内における溶融層, 固体
層に対する上, 下方向の温度差の設定が容易となり、固
体層の形成が簡単となる。

【００３７】

【実施例】以下本発明をその実施例を示す図面に基づき
具体的に説明する。図４は本発明に係る単結晶成長装置
の縦断面図であり、図中20はチャンバ、31は坩堝を示し
ている。チャンバ20は中空円筒形に形成されており、そ
の内部中央部に坩堝31が配設されている。チャンバ20は
円筒形をなすメインチャンバ21、該メインチャンバ21の
下端部に連結された有底の円筒形をなすサブチャンバ2
2、前記メインチャンバ21の上端部に固定されたトップ
チャンバ23及びプルチャンバ24等にて構成されており、
相互の接続部を気密に突き合わせて内部全体を密閉し得
るようにしてある。

【００３８】トップチャンバ23はメインチャンバ21の直
径とは略等しい円板形をなす蓋部23a の中央部に小径の
円筒部23b を設けて構成されており、この円筒部23b に
これと略同径のプルチャンバ24が着脱可能に連結されて
いる。このプルチャンバ24の頂部からは従来装置と同様
に昇降、並びに回転駆動せしめられる引上げ軸６が吊垂
せしめられており、その下端に固定した種結晶７下に単
結晶８を成長せしめてゆくようになっている。

【００３９】メインチャンバ21はその外周壁に、またサ
ブチャンバ22はその外周壁及び底壁に、更にトップチャ
ンバ23はその蓋部23a 及び円筒部23b に夫々水冷ジャケ
ット21c,22c,22d,23c,23d を備えている。チャンバ20内
にはその内部中央に配した坩堝31の周囲にこれと同心円
状に上, 下２段に分けてメインヒータ32、サブヒータ33
が配設され、更にこれらの外側にはメインチャンバ21の
内周壁及びサブチャンバ22の内周壁に夫々沿わせて厚肉
円筒形をなす上部保温筒34,35 、保温筒36、チャンバ下
部保温材37が、またサブチャンバ22の底壁内面に接して
チャンバ下部保温材38が夫々配設されている。

【００４０】坩堝31はグラファイト製の外層坩堝31a の
内側に石英製の内層坩堝31b を配した二重構造に構成さ
れており、その底部はサブチャンバ22の底壁を貫通させ
て立設した軸31c の上端部に支持台31d を介在させて配
設されている。軸31c の下端部は図示しないモータに連
繋されており、該モータの駆動により坩堝31を回転させ
つつ昇降せしめ得るようにしてある。

【００４１】メインヒータ32、サブヒータ33はいずれも
抵抗加熱方式であって、坩堝31の外径よりも若干大きい
同形等大の短円筒形に形成されており、坩堝31の昇降移
動域に面して上，下方向に所定の間隔を隔てて配設さ
れ、夫々外周壁から外側下向きに突き出した一対の接続
ピン32a,33a(図面には各一本づつ表れている) 、接続具
32b,33b 、受具32c,33c を介して電極32d,33d ターミナ
ル電極32e,33e に接続されている。

【００４２】接続具32b,33b は夫々その上端部に接続ピ
ン32a,33a の先端部を係入させる係合孔を備え、また下
端部はピン形状に形成されており、この下端部を受具32
c,33c の係合孔に係入して相互に電気的に接続せしめて
ある。各受具32c,33c は円柱形をなす電極32d,33d の上
端部にねじ止めされ、またその下端部はターミナル電極
32e,33e に同じく螺合連結せしめられている。チャンバ
20の外部に突き出した各ターミナル電極32e,33e は図示
しない直流電源に接続されており、メインヒータ32, サ
ブヒータ33に対し同時的又は選択的に通電せしめ得るよ
うにしてある。

【００４３】34,35 は単結晶８及び遮蔽体41の周囲に設
けられた上部保温筒、36はヒータ32,33 の周囲に設けら
れた保温筒、37,38 はチャンバ下部に設けられたチャン
バ下部保温材であり、上部保温筒34、保温筒36、チャン
バ下部保温材37,38 はいずれも熱伝導率の低い材料、例
えばカーボンファイバー成形材を用いて形成されてお
り、上部保温筒34,35 及び保温筒36はメインチャンバ21
の内周壁から突き出したステー21d,21e にてメインチャ
ンバ21の内周壁との間に若干の隙間を隔て、上，下に相
接した状態で積み重ねて配設され、またチャンバ下部保
温材37,38 はサブチャンバ22の周囲壁及び底壁内面に設
けたステー22d にてサブチャンバ22の周壁及び底壁との
間に若干の隙間を隔てた状態で支持されている。

【００４４】上部保温筒34,35 の内周にはこれよりも軸
長方向寸法の大きいグラファイト製の支持筒34a がその
上端部を上部保温筒34よりも上方に突き出した態様で固
定してあり、この支持筒34a に坩堝31の上方を単結晶８
の引上げ域を除いて覆うグラファイト製の熱遮蔽体41が
配設されている。熱遮蔽体41はロート状部41a の上端部
外周に鍔縁部41b を張り出した態様で設けて構成されて
おり、鍔縁部41b を上部保温筒34内面に設けた支持筒34
a の上端に係止させてある。この状態ではロート状部41
a の下端は坩堝31内の溶融層Ｌ表面上に臨むように位置
している。

【００４５】また保温筒36は外径は一定であるが、内径
は軸長方向の上側過半部は小さくして厚肉に、また残り
の下端部は大径として薄肉に形成してあり、しかも上端
側過半部にわたる厚肉部分36a には前記メインヒータ32
の接続ピン32a を占位させるための縦溝36c が形成され
ている。坩堝31の下部周壁に臨む保温筒36の下端部を薄
肉とするのは、坩堝31の下部周壁からの熱の放出を助長
するためである。

【００４６】また保温筒36の内周面にもグラファイト製
の保護筒36d が固定されており、この保温筒36の上端面
には上部保温筒35の下端面との間であって、且つその内
周縁寄りの位置にメインヒータ32,サブヒータ33の上方
を覆う態様でひさし状の断熱部材42が介装されている。
断熱部材42は熱伝導率0.7kcal/mh℃の断熱材製であって
中抜きのリング状に形成されており、その内径はメイン
ヒータ32,サブヒータ33の内径と略同じ、又はこれより
も若干大きく設定してある。断熱部材42の内周縁は厚肉
とし、前記遮蔽体41と対向する部分はテーパ面42aを形
成し、また下面には前記保温筒36の保護筒36d の突縁を
係入する凹溝42b を備えており、この凹溝42bに保護筒3
6d の突縁を係入させることで保温筒36に対し位置決め
固定されている。

【００４７】43はArガスの供給系であり、トップチャン
バの蓋部23a を貫通してチャンバ20内に導入され、その
給気口は上部保温筒34を貫通させて上部保温筒34,35 の
境界面に位置させてある。

【００４８】図５は図４に示す本発明装置における各部
の寸法礼を示す説明図であり、石英製の内層坩堝31b の
内径は16インチ、高さは14インチに設定され、高さ／内
径の比は0.875 となっている。これによって上下方向に
温度差が容易に設定出来て固体層Ｓを安定して形成し得
ることとなる。高さ／内径の比は必ずしも0.875 に一致
させる必要はなく、これ以上であればよい。内層坩堝31
b の高さ／径の比の値が0.85未満では、引上げ初期に固
体層Ｓの形成が極めて困難になることによる。

【００４９】またメインヒータ32の高さ (軸方向寸法)
は150mm であり、メインヒータ32の上端は単結晶８の引
上げ過程では坩堝31の上端よりも少なくとも20mmだけ低
く位置するようその位置を設定してある。メインヒータ
32の上端を内層坩堝31b の上端より高くすると、固体層
Ｓの形成は容易となる反面、メインヒータ32による単結
晶８への直接加熱及び内層坩堝31b 内面の温度上昇に伴
う単結晶８への間接加熱により、引上げ速度が大幅に低
下することによる。

【００５０】またメインヒータ32の下端は単結晶引上げ
過程では内層坩堝31b の底部よりも186mm 高く、しかも
サブヒータ33の下端は内層坩堝31b の下端より低くして
ある。これによって内層坩堝31b の下部に対する加熱が
行われず、固体層Ｓの形成が容易となる。

【００５１】更に保温筒36の下部における薄肉部分36b
の上端は内層坩堝31b の下端±0.3×内層坩堝31b の高
さの範囲内に位置するよう設定し、また保温筒36はその
厚肉部分36a の内径よりも薄肉部分36b の内径は120mm
程度大きく、また薄肉部分36b の軸長方向寸法は174mm
に設定されている。これによって内層坩堝31b の下部か
らの放熱が促進されて、固体層Ｓの形成が容易となる。

【００５２】このように構成された単結晶成長装置及び
単結晶成長方法を用いて単結晶を成長させる場合の手順
を具体的数値を掲げて説明する。まず坩堝31内に結晶用
原料としてシリコン多結晶を、例えば65kg (ランプ35k
g、チップ30kg) を充填し、チャンバ20内を10TorrのAr
雰囲気にした後、メインヒータ32及びサブヒータ33のパ
ワーを夫々50kW程度、計100kW 程度にして一旦全ての結
晶用原料を溶融する。

【００５３】次にサブヒータ33のパワーを０kW、メイン
ヒータ32のパワーを70kW程度にし、溶融層Ｌの下部に固
体層Ｓを成長させる。固体層Ｓの成長が止まり安定した
ら、Ｎ形ドーパントのリンを0.005g添加する。その後サ
ブヒータ33のパワーを０kWにしたまま種結晶７の下端を
溶融層Ｌに浸漬し、坩堝31及び引上げ軸６を所定の回転
数で回転させつつ単結晶８を引上げる。単結晶を引き上
げることにより、溶融層の表面のレベルが下がるため、
これを一定位置に維持するように坩堝を上昇させる。坩
堝の上昇の伴いヒータと坩堝の位置関係を変化させるこ
とになり、固体層が溶融する。なおサブヒータ33はこの
間保温筒として機能する。

【００５４】このような単結晶８の引上げ過程において
はメインヒータ32の輻射熱は断熱部材42によって直接単
結晶８に照射するのが防止され、更にこれらメインヒー
タ32, サブヒータ33及び坩堝31、溶融層Ｌの輻射熱は熱
遮蔽体41によって単結晶８と遮蔽体41との間の僅かな隙
間を除いて直接単結晶８に照射されるのが防止される。

【００５５】このように本発明に係る単結晶成長装置及
び単結晶成長方法によれば、前記坩堝31内の結晶用原料
の全溶融時においては、坩堝31の下部側の結晶用原料及
び坩堝31の下部側は、サブヒータ33により上部側の結晶
用原料及び坩堝31の上部側と同じように加熱されること
となる。

【００５６】従って坩堝31上部より流入する溶融液が坩
堝31の下部側で凝固するのが抑制され、また坩堝31の下
部側を高温化することにより、熱衝撃も緩和されるた
め、結晶用原料の溶融時における坩堝31の破損が防止さ
れる。更に前記坩堝31に充填された結晶用原料を全て溶
融した後は、前記サブヒータ33への供給電力を零にし、
該サブヒータ33はメインヒータ32から坩堝31下部側へ輻
射される熱の遮蔽体としての役割を果たすこととなり、
溶融層法におけるドーピング不純物の偏析防止に役立つ
こととなる。

【００５７】また本発明に係る単結晶成長装置及び単結
晶成長方法によれば、坩堝31内に充填した結晶用原料を
メインヒータ32及びサブヒータ33を用いて全て溶融した
後、該溶融液を前記坩堝底部より上方へ向けて凝固させ
て多結晶よりなる固体層Ｓを形成し、更にこの後前記坩
堝の溶融層Ｌから単結晶成長を開始させるので、前記坩
堝31内に充填した結晶用原料の間に存在する多量の空隙
が除去される。

【００５８】従って、固体層Ｓを溶融させる際に溶融液
が落ち込んで溶融層Ｌが揺動し、溶融層Ｌ表面のレベル
変動が生じるのが防止され、しかも溶融層法によりドー
ピング不純物の偏析も防止されるため、結晶欠陥の少な
い単結晶が得られることとなる。しかも単結晶引上げ中
の固体層Ｓの溶融をメインヒータ32を用い (8)式が成立
するように制御するので、単結晶８引上げ中の固体層Ｓ
の溶融量を溶融層厚変化法における無偏析条件に従い正
確に制御することができる。

【００５９】熱遮蔽体41による効果を確認すべく試験を
行った結果、次のような結果を得た。内径：390mm 、深
さ：350mm 、厚さ：８mmの石英製の内層坩堝31b 、グラ
ファイト製の外層坩堝31b 、同じくグラファイト製の軸
31c で坩堝31を構成し、また熱遮蔽体41はそのロート状
部41a をグラファイト製であって、下端内径200mm 、上
端内径230mm 、高さ200mm の逆円錐台形状としたものを
用いた。原料として55kgの多結晶シリコンを、また種結
晶７として(100) のシリコンを用いて溶融層厚変化法に
より単結晶を引上げた。

【００６０】この結果、従来装置では有転位化率が約４
割であったのに対して、本発明装置では肩部形成時の単
結晶変形は大幅に軽減され、またこの変形に起因すると
考えられる有転位化は殆ど解消し得ることが確認され
た。

【００６１】また本発明装置及び方法においては上部保
温筒35、保温筒36間にメインヒータ32, サブヒータ33の
上部を覆うべくひさし状に張り出した断熱部材42を設け
ているので、上方への放熱は著しく減少する。従ってメ
インヒータ32のパワーを低減し得てヒータ温度が低下し
得る。この結果、内層坩堝31b の温度が下がって坩堝31
内の温度が下降し、融液層Ｌの温度が下がって固体層Ｓ
が増加する。このように固体層Ｓが増加するので、固体
層Ｓから溶け出す量が増加し、不純物の偏析が防止され
て歩留りは向上する。

【００６２】断熱部材の効果を確認するために行った試
験例を示す。なお比較例として加熱防止用の断熱部材を
設けない以外は、図４に示すものと同一構成をなす装置
を用いてシリコン単結晶を具体的に成長させた。他の条
件及び結果は表１に示す通りである。

【００６３】

【表１】

【００６４】上記表１から明らかなように放熱防止用の
断熱部材を設けることによって、固体層Ｓの比率が0.08
上昇し、メインヒータ32のパワーを19％低減でき、製品
の歩留りを11％向上することができた。

【００６５】更に本発明装置及び方法では内層坩堝31b
の高さ／径の比の値を0.85以上としているので、上下方
向に温度差が容易に生ぜしめ得て固体層Ｓが安定して形
成される。

【００６６】また、保温筒36の下部を部分的に切除して
薄肉部分36bを形成しているので、内層坩堝31b の下部
からの放熱が促進され、固体層Ｓの形成が容易である。
保温筒36の下部を部分的に切除しない装置、つまり内径
が全域にわたって一定であるような保温筒を備えた装置
を用いた場合には、引上げ初期にあっても、固体層Ｓの
厚さは20mm程度であり、有効な溶融層法を実施すること
が容易でないことも確認された。

【００６７】本発明装置及び方法ではメインヒータ32の
上端を単結晶引上げ時における内層坩堝31b の上端より
低くしている。このような寸法効果を確認するために行
った実験例を示す。

【００６８】65kgの固体材料 (ポリシリコン) を坩堝31
内に充填し、融液層Ｌ及び固体層Ｓを形成した。引上げ
開始前における融液層Ｌ，固体層Ｓの厚さは夫々170mm
、80mmであり、両層を合わせた高さを約250mm とし、
この状態で長さ1350mmのシリコン単結晶を引上げた。成
長したシリコン単結晶について抵抗率を測定すると、基
端から54％の範囲の部分が、1.3 ：１（＝その部分の抵
抗率：基端の抵抗率）以内であり、従来例（33％) に比
べて本発明例 (54％) の歩留りが大幅に向上することが
解った。上述の実施例はシリコン単結晶を成長させる場
合について説明したが、半導体材料用の各種単結晶の成
長にも適用し得ることは勿論である。

【００６９】

【発明の効果】以上の如く本発明装置及び方法にあって
は、坩堝の周囲に上，下に分けて複数の加熱部材が配設
されているので、坩堝上部より流入する溶融液が坩堝の
下部側で凝固するのを抑制することができ、また坩堝の
下部側の高温化により熱衝撃も緩和することができるた
め、結晶用原料の溶融時における坩堝の破損を防止する
ことができる。また単結晶の引上げ時においては、最下
方の加熱部材を含む少なくとも一つの加熱部材の動作を
停止させて熱の遮蔽体としての役割を果たすこととなる
ため、安定した温度勾配を設定出来て溶融層法における
ドーピング不純物の偏析を防止することができ、結晶欠
陥の少ない単結晶を得ることができる。

【００７０】また本発明装置にあっては熱遮蔽体により
坩堝の上部内周壁, ヒータ, 保温壁からの輻射熱を遮蔽
し得ることとなって単結晶引上げ領域周囲の温度上昇を
抑制し、単結晶からの抜熱効果を高め得て、肩部形成時
等の単結晶の変形を抑制し、単結晶の有転位化を防止し
得る。

【００７１】更に本発明装置にあっては坩堝の高さ／径
の比を0.85以上としているから坩堝の上，下方向におけ
る温度差を容易に設定し得て固体層の形成を安定して行
うことが出来る等本発明は優れた効果を奏するものであ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来のCZ法で使用される単結晶成長装置の模式
的断面図である。

【図２】溶融層法で使用される単結晶成長装置の模式的
断面図である。

【図３】溶融層法の原理を示す説明図である。

【図４】本発明装置の模式的縦断面図である。

【図５】本発明装置の寸法説明図である。

【符号の説明】

20 チャンバ 31 坩堝 31a 外層坩堝 31b 内層坩堝 32 メインヒータ 33 サブヒータ 34,35 上部保温筒 36 保温筒 37,38 チャンバ下部保温材 41 熱遮蔽体 42 断熱部材

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 久保 高行 大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号 住友金属工業株式会社内 (72)発明者 藤原 秀樹 大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号 住友金属工業株式会社内 (72)発明者 稲見 修一 大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号 住友金属工業株式会社内

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 坩堝内のシリコン単結晶用原料を上側か
   ら下側へ向けて溶融させつつ溶融液を上方へ引き上げて
   単結晶を成長させる単結晶成長装置において、坩堝と、
   融液上方で坩堝内壁と単結晶との間に位置して融液及び
   坩堝内壁より単結晶への輻射熱を遮断する遮蔽体と、前
   記坩堝の外周に上下方向に配設された複数個の加熱部材
   と、該加熱部材の周囲に設けられた保温手段とを備え、
   該保温手段は前記遮蔽体の周囲に設けられた上部保温筒
   と、前記坩堝の下方からの熱を放出するため下部の厚さ
   を薄くした保温筒及び／又は厚さを薄くしたチャンバ下
   部保温材とからなることを特徴とする結晶成長装置。
2. 【請求項２】 坩堝内のシリコン単結晶用原料を上側か
   ら下側へ向けて溶融させつつ溶融液を上方へ引き上げて
   単結晶を成長させる単結晶成長装置において、坩堝と、
   融液上方で坩堝内壁と単結晶との間に位置して融液及び
   坩堝内壁より単結晶への輻射熱を遮断する遮蔽体と、前
   記坩堝の外周に上下方向に配設された複数個の加熱部材
   と、該加熱部材の周囲に設けられた保温手段とを備え、
   該保温手段は前記遮蔽体の周囲に設けられた上部保温筒
   と、前記坩堝の下方からの熱を放出するため下部の厚さ
   を薄くした保温筒及び／又は厚さを薄くしたチャンバ下
   部保温材とからなり、また前記坩堝はその高さ／径を0.
   85以上に設定したことを特徴とする単結晶成長装置。
3. 【請求項３】 坩堝内のシリコン単結晶用原料を上側か
   ら下側へ向けて溶融させつつ溶融液を上方へ引き上げて
   単結晶を成長させる単結晶成長装置において、坩堝と、
   融液上方で坩堝内壁と単結晶との間に位置して融液及び
   坩堝内壁より単結晶への輻射熱を遮断する遮蔽体と、前
   記坩堝の外周に上下方向に配設された複数個の加熱部材
   と、該加熱部材の周囲に設けられた保温手段とを備え、
   該保温手段は前記遮蔽体の周囲に設けられた上部保温筒
   と、前記坩堝の下方からの熱を放出するため下部の厚さ
   を薄くした保温筒及び／又は厚さを薄くしたチャンバ下
   部保温材とからなり、また前記保温手段には坩堝外周と
   の間の空隙を覆う断熱部材を設けたことを特徴とする単
   結晶成長装置。
4. 【請求項４】 請求項１，２または３項記載の単結晶成
   長装置を用いて坩堝内のシリコン単結晶用原料を上側か
   ら下側へ向けて溶融させつつ溶融液を上方へ引き上げて
   単結晶を成長させる単結晶成長方法において、前記シリ
   コン単結晶用原料を前記複数の加熱部材にて溶融した
   後、前記複数の加熱部材のうち最下方の加熱部材を含む
   少なくとも一つの加熱部材による加熱を停止して単結晶
   を引き上げることを特徴とする単結晶成長方法。