JP2010208908A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結晶原料をルツボ16内でヒーター14により加熱溶融して溶融液15を生成する工程と、溶融液15を放置して熟成させる工程と、熟成後の溶融液15に種結晶を浸漬して単結晶を育成する工程とを含む、チョクラルスキー法により単結晶を製造する方法であって、熟成工程において、ヒーター14とルツボ16を相対的に上下動させる。このとき、ヒーターのヒータースリット下端の移動下限位置が、前記ルツボ内の溶融液の最下端から5cm上より下の位置となるようにすることが好ましい。万遍無くルツボ内の融液全体を加熱できるので、溶融液中のドーパント等の溶け残りを溶かしたり、ルツボ表面のヒーター熱による局所的な変質を均一にする等の効果が得られる。
【選択図】図1
Description
ところで、CZ法で大直径結晶を育成する際に、特に直径が150mm以上の結晶を育成するようになった時代から、有転位化が発生しやすいという問題が生じている。特に、大直径の窒素ドープ結晶や低抵抗率結晶を製造する際に、有転位化の発生が顕著に増えている。
但し、単結晶の大直径化に伴い、このような方法では、低抵抗品の単結晶の育成などの条件で操業性が悪くなることがあるため、最近では、結晶原料の溶融終了後に溶融液を熟成する工程を設け、例えばドーパントや結晶原料の溶け残りをなくすような工程をわざわざ設ける事により、操業性の改善を図る技術もある(特許文献1、2参照)。
以上のように、本発明の単結晶の製造方法によれば、熟成工程において溶融液中のドーパント等の溶け残りや、ルツボ表面から酸化物等がはがれるのを効果的に抑制することができるため、有転位化の発生を防止しながら単結晶の製造を歩留まり良く行うことができる。
このようなヒーターパワーにすることで、ヒーターパワーを過剰に大きくせずに熟成中に溶融液が固化することを効率的に防止できる。また、ヒーターパワーを上記範囲にすることで、ヒーターの上下動を、より安全に実施できる。
このように、2時間以上放置することで、難溶性のドーパントを多量に投入した場合等でも、溶融液中の溶け残りを十分に溶け込ませることができる。
このような速さであれば、ヒーターによる加熱中に、より安全に上下動させることができる。
このような幅で上下動させることにより、ルツボと溶融液がより均一に加熱されて、溶融液中の溶け残りをより低減でき、さらにルツボ表面の局所的な劣化が抑制されるため、後工程の単結晶引き上げ中に、より効果的に有転位化を防止することができる。
このように上下動させることにより、ルツボや溶融液を下方まで均一に加熱することができ、より効果的に有転位化を防止することができる。
このように、熟成工程中に溶融液に磁場を印加することにより、後工程での単結晶引き上げ中の有転位化をさらに効果的に抑制することができる。
このように、熟成工程中にルツボとヒーターの移動位置やヒーターパワーを、熟成工程終了時には単結晶育成工程の結晶育成開始位置、結晶育成開始温度になるように調整することで、溶融液やヒーターの状態を熟成工程から育成工程にスムーズに移行することができるため、生産性がより向上する。さらに、この移動やヒーターパワーの調整を自動で行うことで、実際のルツボの位置や温度等と製造条件とのずれがほとんど生じ無いため、品質のバラツキが無く、高品質の単結晶をより確実に製造することができる。
このような、比較的大きな直径のルツボは、溶融液中の溶け残りも多く、ルツボ表面の局所的な劣化も生じやすいため、本発明の製造方法を適用するのに好適である。
このような問題に対して、本発明者らが鋭意検討した結果、以下のことを見出した。
これにより、一箇所に集中するよりも、万遍なく加熱する方が、溶け残りを溶かす効果と、ルツボ表面の変質を満遍なく均一にできるという効果が高いことを見出した。結果、同じ時間でヒーターとルツボ位置を固定して熟成した場合に比べて、ヒーターを上下動させた方が、再溶融率とDF化率のどちらも、さらに改善できることを見出して、本発明を完成させた。
図1は、本発明の単結晶の製造方法を説明するための説明図である。図2は、本発明の単結晶の製造方法に用いることができる単結晶製造装置のヒーターの(a)展開図と(b)側面図である。図3は、本発明の単結晶の製造方法に用いることができる単結晶製造装置の一例を示す概略図である。
図3に示す単結晶製造装置10はメインチャンバー12内に、結晶原料が溶融された溶融液15を収容する石英ルツボ16とその石英ルツボ16を支持する黒鉛ルツボ17が設けられ、これらのルツボ16、17は駆動機構26によって回転昇降自在にシャフト19で支持されている。このルツボ16、17の駆動機構26は、単結晶の育成中は単結晶18の引き上げに伴う溶融液15の液面低下を補償すべく、ルツボ16、17を液面低下分だけ上昇させるようにしている。このルツボ16、17の中心軸と同一軸上には引き上げワイヤー13が配設されており、引き上げワイヤー13の下端には種結晶20が保持されている。そして、種結晶20の下端面には単結晶18が形成される。
また、特に本発明の製造方法に用いる装置として、ヒーター14が加熱しながら上下動可能とするためにヒーター駆動機構27が取り付けられていることが好適である。
このような、比較的大きな直径のルツボは、溶融液中の溶け残りも多く、ルツボ表面の局所的な劣化も生じやすいため、本発明の製造方法を適用するのに好適である。
また、ドーパントを多量に添加する低抵抗率結晶の製造の際には、溶融液中の溶け残りを低減できる本発明の製造方法を適用するのに好適である。
このように、溶融液を放置して熟成させることにより、未溶融原料やドーパント等を溶融液中にそれなりに溶け込ますことができるが、従来のようにヒーター及びルツボを固定して熟成すると、同じ発熱分布で長時間同じ所が加熱されることとなり、局所的に過熱部分と比較的低温部分が生じてしまうため、未溶融原料やドーパント等の溶かし込みが一部不十分であることに加え、局所加熱部分では、ルツボの劣化が促進してしまうという問題があった。これに対し、本発明の製造方法では、その熟成中にヒーターとルツボを相対的に上下動させることにより、万遍無くルツボ内の融液全体を加熱することができるため、特に直径の大きなルツボ内の溶融液中のドーパント等の溶け残りを溶かす効果がさらに増す。また、相対的な上下動によりルツボ表面のヒーター熱による局所的な変質を均一にすることができるため、ルツボ表面の局所を過剰に劣化させることが無く、ルツボ表面から表面の一部や表面に付着した酸化物が剥がれることを防止できる。また、炉内の酸化物が溶融液中に落ちた場合でも、均一な加熱により溶融液中に十分に溶かし込むことができる。このように、本発明では、相対的にヒーターとルツボを移動させるので、局所的な温度分布が解消されて、それにより溶け残り等の問題も解消される。
ヒーターのみを上下動させる方が、溶融液が入ったルツボを上下動させるより容易であり、上下動の幅の微調整も簡便に行うことができる。
また、この相対的な上下動は熟成工程中ずっと動き続けてもよいし、定期的に上下動してもよいが、熟成工程中に少なくとも一回は上下動すれば、本発明の効果を発揮することができる。
このようなヒーターパワーにすることで、ヒーターパワーを過剰に大きくせずに熟成中に溶融液が固化することを効率的に防止できる。また、ヒーターパワーを上記範囲にすることで、ヒーターの上下動を、より安全に実施できるし、コストの上昇も抑えられる。
このように、2時間以上放置することで、難溶性のドーパントを多量に投入した場合等でも、溶融液中の溶け残りを十分に溶け込ませることができる。また、放置時間が長いほうが、より溶け残りが低減されて操業性は良くなるが、あまりに熟成工程が長いと全体の操業時間が長くなってしまうので、再溶融にかかる時間や再溶融率等を考慮すると、放置する時間の上限を10時間とするのが好ましい。
このような速さであれば、ヒーターによる加熱中に、より安全に上下動させることができる。
このような幅で上下動させることにより、ルツボと溶融液がより均一に加熱されて、溶融液中の溶け残りをより低減でき、さらにルツボ表面の局所的な劣化が抑制されるため、後工程の単結晶引き上げ中に、より効果的に有転位化を防止することができる。
このように上下動させることにより、ルツボや溶融液を下方まで均一に加熱することができ、より効果的に後工程での有転位化を防止することができる。
これにより、熟成工程中に溶融液に磁場が印加され、後工程の単結晶引き上げ中の有転位化をさらに抑制することができる。これは、磁場を印加することにより、ルツボ表面の結晶化による改善が、ヒーター・ルツボの相対位置移動により、万遍無くなされるためと推測される。
このように、熟成工程中にルツボとヒーターの移動位置やヒーターパワーを、熟成工程終了時には単結晶育成工程の結晶育成開始位置、結晶育成開始温度になるように調整することで、溶融液やヒーターの状態を熟成工程から単結晶育成工程にスムーズに移行することができるため、生産性がより向上する。さらに、この熟成の開始から、最期のヒーター移動やヒーターパワーの調整を自動で行うことで、毎回同じ条件での熟成を実施することができ、操業性のバラツキがなく、単結晶の製造を実施することができ、作業負担も軽減される。
このとき、上記熟成工程に続いて、磁場を印加したまま溶融液の対流を制御しながら単結晶を引き上げるMCZ法(Magnetic field applied CZ法)を用いることもできる。
(実施例1)
直径32インチ(81cm)のルツボを用いて、直径300mmの単結晶棒の製造を行った。まず、結晶原料の初期溶融を実施した後、すぐに温度(ヒーターパワー)を下げるのではなく、一度、溶融時のヒーターパワーと、結晶成長開始時のヒーターパワーの丁度中間に合わせて、その後2時間放置して熟成する工程を設け、その後結晶成長開始時適正温度まで下げて、単結晶育成を行った。
このときのヒーターパワーは、溶融時のヒーターパワーを200kW、結晶成長を開始する時のヒーターパワーを150kW、放置している間のヒーターパワーを175kWとした。また、熟成工程終了直後の結晶成長開始時点の位置関係は「ヒータースリット下端〜メルト底の間の距離」を150mmとした。
この条件で30本引上げた時の再溶融率は0.3、DF化率は80%となった。
次は、ヒーターパワー等の条件は実施例1と同じにして、ただし、熟成工程中のヒーターとルツボの位置、上下動の幅を変えて単結晶製造を行った。
熟成工程において、ヒータースリットの下端が、メルト底と同じになる位置に合わせるようにヒーターを最初は下げておき、2時間の熟成の間に15cm上昇させ、最終的なルツボやヒーターの位置を単結晶育成の開始条件(実施例1と同じ)と合わせるように、自動で実施した。
この条件で30本引上げた時の再溶融率0.29、DF化率80%と、実施例1とほぼ同等となり、且つ、自動になった事により、作業者は、手動でヒーター移動などをすることなく、同等の操業性改善効果が得られた。
次に、ヒーターパワー等の条件は実施例1と同じにして、ただし、熟成工程中のヒーターとルツボの位置、上下動の幅を変えて単結晶製造を行った。
熟成工程において、ヒータースリット下端の位置を、メルト底から10cm上の位置に合わせるように最初はヒーターを下げておき、2時間の熟成の間に5cm上昇させ、最終的なルツボやヒーターの位置を、単結晶育成の開始条件(実施例1と同じ)と合わせるように、自動で実施した。
この条件で30本引上げた時の再溶融率0.5、DF化率77%と、移動させないよりは改善するものの、実施例1、2には及ばない。やはり、上下動の幅は10cm以上、そして、ヒータースリット下端〜メルト底の間隔を一旦は5cm以下にする事が望ましいと言える。
直径32インチ(81cm)のルツボを用いて、直径300mmの結晶製造を行った。まず、結晶原料の初期溶融を実施した後、すぐに温度(ヒーターパワー)を、結晶育成を開始する適正温度まで下げてから結晶育成を行った。
このときのヒーターパワーは、溶融時のヒーターパワーを200kW、結晶成長を開始する時のヒーターパワーを150kWとした。また、結晶成長開始時点の位置関係は「ヒータースリット下端〜メルト底の間の距離」を150mmとした。溶融終了から結晶成長開始までの時間は温度が安定するまでの時間を含めて30分程度であった。
この条件で30本引上げた時の再溶融率は1.2、DF化率は70%となった。
比較例1と同じ条件で、ただし、結晶原料の初期溶融を実施した後、すぐに温度(ヒーターパワー)を下げるのではなく、ヒーターパワーを溶融時のヒーターパワーと、結晶成長開始時のヒーターパワーの丁度中間に合わせて、その後2時間放置して熟成する工程を設けた。その後、結晶成長開始時の適正温度まで下げて、結晶育成を行った。この熟成する工程中にはルツボとヒーターは固定された状態にした。
この条件で30本引上げた時の再溶融率は0.8、DF化率は70%となった。
13…引き上げワイヤー、 14…ヒーター、 15…溶融液、
16…石英ルツボ、 17…黒鉛ルツボ、 18…単結晶、
19…シャフト、 20…種結晶、 21…磁場印加装置、
22…下ヒータースリット、 23…端子部、 24…発熱スリット部、
25…上ヒータースリット、 26…ルツボ駆動機構、
27…ヒーター駆動機構。
Claims (9)
- 少なくとも、結晶原料をルツボ内でヒーターにより加熱溶融して溶融液を生成する工程と、該溶融液を放置して熟成させる工程と、該熟成後の溶融液に種結晶を浸漬して単結晶を育成する工程とを含む、チョクラルスキー法により単結晶を製造する方法であって、
前記熟成工程において、前記ヒーターと前記ルツボを相対的に上下動させることを特徴とする単結晶の製造方法。 - 前記熟成工程におけるヒーターパワーを、前記熟成工程開始時は、前記単結晶を育成する工程の開始時より大きく、前記溶融液を生成する工程の時と同じか小さい値とし、前記熟成工程終了時は、前記溶融液を生成する工程より小さく、前記単結晶を育成する工程の開始時と同じか大きい値とすることを特徴とする請求項1に記載の単結晶の製造方法。
- 前記熟成工程において、前記溶融液を2時間以上放置して熟成させることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の単結晶の製造方法。
- 前記熟成工程において、前記ヒーターと前記ルツボを相対的に2mm/min以下の速さで上下動させることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
- 前記熟成工程において、前記ヒーターと前記ルツボを相対的に10cm以上の幅で上下動させることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
- 前記熟成工程において、前記ヒーターのヒータースリット下端の移動下限位置が、前記ルツボ内の溶融液の最下端から5cm上より下の位置になるように、前記ヒーターと前記ルツボを相対的に上下動させることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
- 前記熟成工程において、前記ルツボ内の溶融液に磁場を印加することを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
- 前記熟成工程において、前記ヒーターと前記ルツボの相対的な上下動の移動、及び/又は、前記ヒーターパワーを自動で調節して、前記ヒーターと前記ルツボの熟成工程における最終位置を、前記単結晶を育成する工程における結晶育成開始位置とし、前記ヒーターパワーを育成開始時の値になるように調節することを特徴とする請求項1乃至請求項7のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
- 前記ルツボの直径を、32インチ(81cm)以上にすることを特徴とする請求項1乃至請求項8のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
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