JPH0582355B2 - - Google Patents
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- JPH0582355B2 JPH0582355B2 JP3777588A JP3777588A JPH0582355B2 JP H0582355 B2 JPH0582355 B2 JP H0582355B2 JP 3777588 A JP3777588 A JP 3777588A JP 3777588 A JP3777588 A JP 3777588A JP H0582355 B2 JPH0582355 B2 JP H0582355B2
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は半導体装置の材料等として使用される
シリコン単結晶を不純物成分の偏析を招くことな
く成長させる結晶成長方法に関する。
シリコン単結晶を不純物成分の偏析を招くことな
く成長させる結晶成長方法に関する。
シリコン単結晶の成長方法としては従来坩堝内
に装入したシリコン原料を全部溶融させ、この溶
融液中にシリコン単結晶製の種結晶を漬けた後こ
れを上方に引上げ、種結晶下端に単結晶を成長せ
しめる、所謂チヨクラルスキー法が広く知られて
いる。この方法では結晶の電気抵抗率、電気伝導
型等を調整するため単結晶の引上げに先立つてシ
リコン原料の溶融液中に不純物を添加することが
多いが、添加不純物は結晶の引上げ方向に偏析し
がちで均一な電気抵抗率を有する結晶が得られな
いという欠点があつた。
に装入したシリコン原料を全部溶融させ、この溶
融液中にシリコン単結晶製の種結晶を漬けた後こ
れを上方に引上げ、種結晶下端に単結晶を成長せ
しめる、所謂チヨクラルスキー法が広く知られて
いる。この方法では結晶の電気抵抗率、電気伝導
型等を調整するため単結晶の引上げに先立つてシ
リコン原料の溶融液中に不純物を添加することが
多いが、添加不純物は結晶の引上げ方向に偏析し
がちで均一な電気抵抗率を有する結晶が得られな
いという欠点があつた。
この偏析は単結晶中のある点の凝固開始時の不
純物濃度と凝固終了時の不純物濃度との比、換言
すれば結晶成長の際に溶融液・単結晶界面におい
て単結晶中の不純物濃度Csと溶融液中の不純物
濃度Clと比Cs押Clである実効偏析係数Keに関連
する。例えばKe＜１の場合には単結晶が成長せ
しめられるに伴つて溶融液中の不純物濃度が自ず
と高くなつてゆき、単結晶に偏析が生じるのであ
る。
純物濃度と凝固終了時の不純物濃度との比、換言
すれば結晶成長の際に溶融液・単結晶界面におい
て単結晶中の不純物濃度Csと溶融液中の不純物
濃度Clと比Cs押Clである実効偏析係数Keに関連
する。例えばKe＜１の場合には単結晶が成長せ
しめられるに伴つて溶融液中の不純物濃度が自ず
と高くなつてゆき、単結晶に偏析が生じるのであ
る。
なお上記実効偏析係数Keは溶融液が完全に静
止した状態ではKe＝１となり、溶融液に熱対流
又は誘導加熱コイルによる磁界に基づく強制対流
等が生じている場合には不純物元素の溶融体元素
に対する固有の平衡偏析係数Koに近付く方向に
変化する係数である。
止した状態ではKe＝１となり、溶融液に熱対流
又は誘導加熱コイルによる磁界に基づく強制対流
等が生じている場合には不純物元素の溶融体元素
に対する固有の平衡偏析係数Koに近付く方向に
変化する係数である。
このような偏析の発生を抑制して単結晶を成長
させる方法として溶融層法がある。第５図は溶融
層法の実施状態を示す模式図であり、この方法は
坩堝１内に装入した固体材料を昇降可能に設けた
誘導加熱コイル等で形成されるヒータ２により上
側から下側へ向けて溶融してゆき、溶融液層３と
固体層４とを上下に分離した状態で共存させ、溶
融液層３に種結晶６を漬けた後これを引上げてそ
の下端に単結晶７を成長させつつ引上げる方法で
ある〔Journal of the electrochemical society.
Vol.105、No.７ 393〜395頁〕。
させる方法として溶融層法がある。第５図は溶融
層法の実施状態を示す模式図であり、この方法は
坩堝１内に装入した固体材料を昇降可能に設けた
誘導加熱コイル等で形成されるヒータ２により上
側から下側へ向けて溶融してゆき、溶融液層３と
固体層４とを上下に分離した状態で共存させ、溶
融液層３に種結晶６を漬けた後これを引上げてそ
の下端に単結晶７を成長させつつ引上げる方法で
ある〔Journal of the electrochemical society.
Vol.105、No.７ 393〜395頁〕。
この方法による場合には実効偏析係数Keの値
に拘わらず単結晶７の成長に伴つてヒータ２を下
方に移動して溶融液層３の体積を一定に維持する
一方、新たに成形された溶融液により不純物濃度
が低減されるため、この不純物の低減に基づく坩
堝内の溶融液中での不純物濃度変化を抑制すべ
く、一般に坩堝１内の溶融液量に応じて不純物を
連続的に添加し、或いは逆に意図的に溶融液層３
の体積を変化させて不純物濃度を一定に維持する
ことにより偏析を抑制できる。
に拘わらず単結晶７の成長に伴つてヒータ２を下
方に移動して溶融液層３の体積を一定に維持する
一方、新たに成形された溶融液により不純物濃度
が低減されるため、この不純物の低減に基づく坩
堝内の溶融液中での不純物濃度変化を抑制すべ
く、一般に坩堝１内の溶融液量に応じて不純物を
連続的に添加し、或いは逆に意図的に溶融液層３
の体積を変化させて不純物濃度を一定に維持する
ことにより偏析を抑制できる。
ところでこの溶融層法では坩堝１内の下部に固
体層４が存在するためそれだけ溶融液が石英製の
坩堝１と直接接触する面積がチヨクラルスキー法
のそれと比較して小さくなり、その結果溶融液中
に石英製の坩堝１から混入する酸素量が少なくな
り、結晶中へ混入する酸素量もチヨクラルスキー
法に比較して少なくなる現象がみられる。
体層４が存在するためそれだけ溶融液が石英製の
坩堝１と直接接触する面積がチヨクラルスキー法
のそれと比較して小さくなり、その結果溶融液中
に石英製の坩堝１から混入する酸素量が少なくな
り、結晶中へ混入する酸素量もチヨクラルスキー
法に比較して少なくなる現象がみられる。
例えばシリコン単結晶についてみると、結晶中
の酸素濃度はその用途に応じて調整する必要があ
るが、上述の溶融層法では酸素濃度の低いシリコ
ン単結晶は得られるものの、逆に酸素濃度の大き
いシリコン単結晶の製造が容易でないという欠点
があつた。
の酸素濃度はその用途に応じて調整する必要があ
るが、上述の溶融層法では酸素濃度の低いシリコ
ン単結晶は得られるものの、逆に酸素濃度の大き
いシリコン単結晶の製造が容易でないという欠点
があつた。
本発明はかかる事情に鑑みなされたものであつ
て、その目的とするところは不純物の偏析がな
く、しかも高い濃度の酸素を含有せしめ得る結晶
成長方法を提供するにある。
て、その目的とするところは不純物の偏析がな
く、しかも高い濃度の酸素を含有せしめ得る結晶
成長方法を提供するにある。
本発明方法にあつては、溶融液層の表面に接し
て中央部に孔を備えた酸素濃度調整片を配設し、
該酸素濃度調整片の孔を通して結晶を引上げる。
て中央部に孔を備えた酸素濃度調整片を配設し、
該酸素濃度調整片の孔を通して結晶を引上げる。
本発明方法にあつてはこれによつて溶融液層表
面に接して配した酸素濃度調整片の存在によつて
溶融液と酸素供給可能な面との接触面積が広くな
りさらに、溶融液表面から蒸発する酸素を抑制で
き、必要な酸素濃度が得られる。
面に接して配した酸素濃度調整片の存在によつて
溶融液と酸素供給可能な面との接触面積が広くな
りさらに、溶融液表面から蒸発する酸素を抑制で
き、必要な酸素濃度が得られる。
以下本発明を図面に基づき具体的に説明する。
第１図は本発明方法の実施状態を示す坩堝の断面
図であり、図中１は坩堝、２は昇降可能に配設さ
れたヒータ、３はシリコン単結晶用の固体材料を
溶融した溶融液層、４はシリコン単結晶用の固体
材料である固体層、５は引上げ軸、６は種結晶、
７は単結晶を示している。
第１図は本発明方法の実施状態を示す坩堝の断面
図であり、図中１は坩堝、２は昇降可能に配設さ
れたヒータ、３はシリコン単結晶用の固体材料を
溶融した溶融液層、４はシリコン単結晶用の固体
材料である固体層、５は引上げ軸、６は種結晶、
７は単結晶を示している。
坩堝１は黒鉛製の容器１ａの内側に石英製の容
器１ｂを配した二重構造に構成され、黒鉛製の容
器１ａの底部には坩堝１を回転、並びに昇降させ
る軸１ｃが設けられており、該軸１ｃによつて坩
堝１を回転及び／又は昇降せしめるようになつて
いる。
器１ｂを配した二重構造に構成され、黒鉛製の容
器１ａの底部には坩堝１を回転、並びに昇降させ
る軸１ｃが設けられており、該軸１ｃによつて坩
堝１を回転及び／又は昇降せしめるようになつて
いる。
坩堝１の外周にはヒータ２が坩堝１に対し上、
下方向に相対移動可能に配設されており、ヒータ
２の温度制御、位置制御によつて坩堝１内に装入
した固体材料をその上側から下側に向けて溶融
し、坩堝１内に溶融液層３と固体層４とを上、下
に分離した状態で、且つ適切な深さ、厚さに設定
した状態で共存せしめ得るようになつている。
下方向に相対移動可能に配設されており、ヒータ
２の温度制御、位置制御によつて坩堝１内に装入
した固体材料をその上側から下側に向けて溶融
し、坩堝１内に溶融液層３と固体層４とを上、下
に分離した状態で、且つ適切な深さ、厚さに設定
した状態で共存せしめ得るようになつている。
坩堝１の上方には引上げ軸５が回転、並びに昇
降可能に垂設され、その下端にはチヤツク５ａに
て種結晶６が着脱可能に装着されており、該種結
晶６の下端を溶融液層３中に浸漬した後、これを
回転させつつ上昇させることにより、種結晶６の
下端に単結晶７を成長せしめてゆくようになつて
いる。
降可能に垂設され、その下端にはチヤツク５ａに
て種結晶６が着脱可能に装着されており、該種結
晶６の下端を溶融液層３中に浸漬した後、これを
回転させつつ上昇させることにより、種結晶６の
下端に単結晶７を成長せしめてゆくようになつて
いる。
そして前記溶融液層３の表面には第２図イ，ロ
に示す如き酸素濃度調整片８が配設されている。
に示す如き酸素濃度調整片８が配設されている。
第２図イは酸素濃度調整片の平面図、第２図ロ
は第２図イのロ−ロ線による断面図である。
は第２図イのロ−ロ線による断面図である。
酸素濃度調整片８は石英製であつて広幅のリン
グ状に形成され、その内径は引上げられるべき単
結晶７の直径よりも若干大きく、また外径は坩堝
１の内径よりも若干小さく設定され、その上面に
は周方向の複数個所にタングステン等の耐熱性を
有するワイヤ８ｂの一端が固定されている。ワイ
ヤ８ｂの各他端を坩堝１の外周壁等に支持させる
ことによつて酸素濃度調整片８をその下面が溶融
液層３に接した状態で、且つ坩堝１内で振動、或
いは浮動しないよう坩堝１内に拘束せしめてあ
る。
グ状に形成され、その内径は引上げられるべき単
結晶７の直径よりも若干大きく、また外径は坩堝
１の内径よりも若干小さく設定され、その上面に
は周方向の複数個所にタングステン等の耐熱性を
有するワイヤ８ｂの一端が固定されている。ワイ
ヤ８ｂの各他端を坩堝１の外周壁等に支持させる
ことによつて酸素濃度調整片８をその下面が溶融
液層３に接した状態で、且つ坩堝１内で振動、或
いは浮動しないよう坩堝１内に拘束せしめてあ
る。
なお単結晶の成長に伴う溶融液層３のレベル下
降に追従して酸素濃度調整片８も下降せしめられ
ることは勿論である。
降に追従して酸素濃度調整片８も下降せしめられ
ることは勿論である。
酸素濃度調整片８の外形形状については特に限
定するものではなく、例えば中央部に孔を開口さ
せた三角形、楕円、四角形、円形等でもよく、溶
融液層３と接触して酸素の供給を行い得るもので
あればよい。
定するものではなく、例えば中央部に孔を開口さ
せた三角形、楕円、四角形、円形等でもよく、溶
融液層３と接触して酸素の供給を行い得るもので
あればよい。
また、本発明では誘導加熱コイルを用いたが、
抵抗加熱式ヒータでも良い事はもちろんである。
抵抗加熱式ヒータでも良い事はもちろんである。
次に本発明方法について行つた試験例を具体的
数値を掲げて説明する。
数値を掲げて説明する。
内径が300mmの石英製の容器１ｂを有する坩堝
１を用いて、固体層４と初期の溶融液層３との厚
さの和を200mmとし、リンを不純物として添加し、
直径100mmのシリコン単結晶を広幅のリング形に
形成した酸素濃度調整片８の孔８ａを通して引上
げた。
１を用いて、固体層４と初期の溶融液層３との厚
さの和を200mmとし、リンを不純物として添加し、
直径100mmのシリコン単結晶を広幅のリング形に
形成した酸素濃度調整片８の孔８ａを通して引上
げた。
また、溶融液の体積は一定に保ち、引上げに伴
い結晶中に取り込まれた量に相当する不純物を添
加した。
い結晶中に取り込まれた量に相当する不純物を添
加した。
なお酸素濃度調整片８としては厚さ３mm、外径
280mmとし、内径は220mmと160mmとの２種類のも
のを用いた。
280mmとし、内径は220mmと160mmとの２種類のも
のを用いた。
得られたシリコン単結晶について、結晶化重
量／全原料重量＝ｆ（結晶化率）が0.01、0.1、
0.2、0.3、0.4、0.5、0.6に相応する各箇所におい
てその軸長方向の抵抗率、酸素濃度を測定した。
結果は第３，４図に示すとおりである。
量／全原料重量＝ｆ（結晶化率）が0.01、0.1、
0.2、0.3、0.4、0.5、0.6に相応する各箇所におい
てその軸長方向の抵抗率、酸素濃度を測定した。
結果は第３，４図に示すとおりである。
第３図は横軸に結晶化率ｆを、また縦軸に抵抗
率分布（ρ／ρ0、但しρ0：ｆ＝0.01の箇所の抵抗
率）をとつて示してある。グラフ中白丸でプロツ
トしたのは酸素濃度調整片として内径220mmのも
のを、また黒丸でプロツトしたのは同じく内径
160mmのものを使用した場合を示している。
率分布（ρ／ρ0、但しρ0：ｆ＝0.01の箇所の抵抗
率）をとつて示してある。グラフ中白丸でプロツ
トしたのは酸素濃度調整片として内径220mmのも
のを、また黒丸でプロツトしたのは同じく内径
160mmのものを使用した場合を示している。
このグラフから明らかなようにいずれの場合も
破線で示す従来の溶融層法に依つた場合の抵抗率
分布を上廻る分布が得られていることが解る。
破線で示す従来の溶融層法に依つた場合の抵抗率
分布を上廻る分布が得られていることが解る。
第４図は横軸に結晶化率ｆの値を、また縦軸に
酸素濃度〔0i〕（原子数／cm2）をとつて示すグラ
フであり、グラフ中ａ、ｂは夫々内径220mm、160
mmの各酸素濃度調整片を用いて本発明方法を適用
した場合の、またｃは従来のチヨクラルスキー法
に依つた場合の、更にｄは従来の溶融層法に依つ
た場合の各結果を示している。このグラフから明
らかなように内径220mmの酸素濃度調整片を用い
たときは従来法であるチヨクラルスキー法により
得たシリコン単結晶よりも酸素濃度は小さいが、
従来の溶融層法に依つて得た場合よりも酸素濃度
が大きく、また内径160mmの酸素濃度調整片を用
いたときはいずれの場合よりも酸素濃度の大きい
シリコン単結晶が得られており、酸素濃度調整片
は表面積の広いものを用いるとより高い酸素濃度
のシリコン単結晶が得られることが解る。
酸素濃度〔0i〕（原子数／cm2）をとつて示すグラ
フであり、グラフ中ａ、ｂは夫々内径220mm、160
mmの各酸素濃度調整片を用いて本発明方法を適用
した場合の、またｃは従来のチヨクラルスキー法
に依つた場合の、更にｄは従来の溶融層法に依つ
た場合の各結果を示している。このグラフから明
らかなように内径220mmの酸素濃度調整片を用い
たときは従来法であるチヨクラルスキー法により
得たシリコン単結晶よりも酸素濃度は小さいが、
従来の溶融層法に依つて得た場合よりも酸素濃度
が大きく、また内径160mmの酸素濃度調整片を用
いたときはいずれの場合よりも酸素濃度の大きい
シリコン単結晶が得られており、酸素濃度調整片
は表面積の広いものを用いるとより高い酸素濃度
のシリコン単結晶が得られることが解る。
以上の如く本発明方法にあつては溶融層法の利
点である不純物の偏析防止機能を損なうことなく
結晶中の酸素の高濃度化を図れるなど本発明は優
れた効果を奏するものである。
点である不純物の偏析防止機能を損なうことなく
結晶中の酸素の高濃度化を図れるなど本発明は優
れた効果を奏するものである。
第１図は本発明方法の実施状態を示す坩堝の断
面図、第２図イ，ロは酸素濃度調整片の模式的平
面図、側面図、第３図は結晶化率と抵抗率分布の
関係を示すグラフ、第４図は結晶化率と酸素濃度
との関係を示すグラフ、第５図は従来の溶融層法
の実施状態を示す坩堝の断面図である。 １……坩堝、１ａ……黒鉛製の容器、１ｂ……
石英製の容器、２……ヒータ、３……溶融液層、
４……固体層、５……引上げ軸、６……種結晶、
７……単結晶、８……酸素濃度調整片、８ａ……
孔。
面図、第２図イ，ロは酸素濃度調整片の模式的平
面図、側面図、第３図は結晶化率と抵抗率分布の
関係を示すグラフ、第４図は結晶化率と酸素濃度
との関係を示すグラフ、第５図は従来の溶融層法
の実施状態を示す坩堝の断面図である。 １……坩堝、１ａ……黒鉛製の容器、１ｂ……
石英製の容器、２……ヒータ、３……溶融液層、
４……固体層、５……引上げ軸、６……種結晶、
７……単結晶、８……酸素濃度調整片、８ａ……
孔。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 坩堝内に結晶成長材料の溶融液層と、固体層
とを上、下に分離して共存させた状態で前記溶融
液層から結晶を引上げるようにした結晶成長方法
において、 前記溶融液層の表面に接して中央部に孔を備え
た酸素濃度調整片を配設し、該酸素濃度調整片の
孔を通して結晶を引上げることを特徴とする結晶
成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3777588A JPH01212292A (ja) | 1988-02-19 | 1988-02-19 | 結晶成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3777588A JPH01212292A (ja) | 1988-02-19 | 1988-02-19 | 結晶成長方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01212292A JPH01212292A (ja) | 1989-08-25 |
| JPH0582355B2 true JPH0582355B2 (ja) | 1993-11-18 |
Family
ID=12506858
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3777588A Granted JPH01212292A (ja) | 1988-02-19 | 1988-02-19 | 結晶成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01212292A (ja) |
-
1988
- 1988-02-19 JP JP3777588A patent/JPH01212292A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01212292A (ja) | 1989-08-25 |
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