JP3112577B2 - マンガン−亜鉛フェライト単結晶の製造方法および装置 - Google Patents

マンガン−亜鉛フェライト単結晶の製造方法および装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はマンガン−亜鉛フェライ
ト単結晶の製造方法および装置に係り、特に、坩堝内で
原料を溶融した後、坩堝の温度を下降してその溶融液を
液相域、固液共存域および固相域の三つの域に形成する
ことにより、局部的に液相に維持する局部溶融域形成法
を用いるマンガン−亜鉛フェライト単結晶の製造方法お
よび装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、マンガン−亜鉛フェライト単結
晶は、ビデオテープレコーダ（ＶＴＲ）のヘッドの素材
として使用されており、このマンガン−亜鉛フェライト
単結晶は、例えば、プラチナ坩堝等により製造されるも
のであるが、その製造中に坩堝からプラチナ等の不純物
が含まれてしまい、その材質が低下したり、あるいは、
欠陥が多く発生してしまうという問題があった。
【０００３】そのため、従来のマンガン−亜鉛フェライ
ト単結晶を製造する方法として、１０ｍｍ以下の口径の
単結晶を製造する場合には、フローティングゾーン溶融
法（ｆｌｏａｔｉｎｇ ｚｏｎｅ ｍｅｌｔｉｎｇ ｍ
ｅｔｈｏｄ）が使用されている。しかし、このフローテ
ィングゾーン溶融法においては、大口径の単結晶を製造
することができないため、１０ｍｍ以上の単結晶を製造
する場合は、主にブリッジマン（Ｂｒｉｄｇｅｍａｎ）
法が使用されている。
【０００４】前記ブリッジマン法は、図２に示すよう
に、種結晶２３および原料をプラチナ坩堝２４内に充填
し、坩堝２４の温度を一定温度匂配で維持して原料を溶
解した後、坩堝２４の温度を適宜な速度で下降させて結
晶を成長させるものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記ブリッジ
マン法を使用する場合、結晶成長中に溶融液の凝固が進
行して凝固された部位が増加することにより、実際界面
の移動速度が変化するため、インゴットの全長にわたっ
て一定条件下で単結晶を成長させることが困難であり、
特に、種結晶からコーン（ｃｏｎｅ）形態の部位に固液
界面（ｓｏｌｉｄ−ｌｉｑｕｉｄ ｉｎｔｅｒｆａｃ
ｅ）が移動するときに、この部位における温度匂配制御
が適正でない場合、固液界面が液相に向かって凹む現象
が顕著となり、単結晶が多結晶に砕けたり、あるいは、
結晶欠陥発生の原因となるという問題を有している。
【０００６】さらに、溶融された溶融液表面からのＺｎ
Ｏの蒸発量が多大で、非均衡凝固によるコアリング（ｃ
ｏｒｉｎｇ）現象により、結晶成長方法への組成偏差が
大きくなるので、インゴットの縦方向に磁気特性の変化
が生じるという問題を有している。
【０００７】そのため、組成偏差を減少させるために、
従来から、制御された組成の原料タブレット（ｔａｂｌ
ｅｔ）を補助坩堝に供給してあらかじめ溶融した後、主
坩堝に供給する連続供給式ブリッジマン法を使用して単
結晶を製造する方法があるが、この方法においては、補
助坩堝から原料にプラチナが含まれてしまい、結晶成長
に深刻な影響を及ぼすという問題があった。
【０００８】また、従来のブリッジマン法においては、
溶融液と坩堝との密着による応力により転位が発生して
しまうので、結晶成長過程と冷却過程とを通じて亜結晶
粒が形成されるという問題があり、一度使用したプラチ
ナ坩堝を再び再生する必要があるので、製造コストが高
くなってしまうという問題をも有している。
【０００９】本発明は前記した点に鑑みてなされたもの
で、組成を容易に制御して結晶欠陥の発生を防止すると
ともに、坩堝と溶融液との接触を低減して形成結晶にプ
ラチナが混入することを防止することにより、高品質の
単結晶を製造することのできるマンガン−亜鉛フェライ
ト単結晶の製造方法および装置を提供することを目的と
するものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
本発明に係るマンガン−亜鉛フェライト単結晶の製造方
法は、坩堝内に所望の原料を充填する段階と、前記坩堝
の上部と側壁部とを独立的に加熱して前記原料を上部の
液相域、中間部の固液共存域および下部の固相域からな
る３相域に形成し、この加熱温度制御により、下部の固
相域を前記坩堝の側壁の内側面から形成させることによ
り、上部の液相域と坩堝との接触を低減させるようにす
る段階と、前記坩堝の上面に形成された結晶引抜部から
供給される種結晶と前記液相とを接触させてその間に固
液界面を形成し単結晶を成長させる段階とからなること
を特徴とするものである。
【００１１】また、本発明の製造方法は、好ましくは、
前記坩堝の上部および側壁部を、単結晶の成長中、独立
に温度制御して、溶融液の上面と前記坩堝の上部との間
の温度を結晶原料の溶融点より５０℃〜１００℃高い温
度で維持するとともに、前記坩堝の下部の温度を結晶原
料の溶融点より８℃〜１５℃低い温度で維持するもので
あり、さらに、前記結晶引抜部の下端部のレベルを前記
坩堝内の液相域の上面のレベルより低く位置し、前記結
晶引抜部において生じる毛細管現象により、液相域の溶
融液を前記結晶引抜部を介して上方に徐々に上昇させて
結晶成長させるようにしたものである。
【００１２】また、本発明に係るマンガン−亜鉛フェラ
イト単結晶の製造装置は、中心部に結晶引抜部が形成さ
れるとともに一側に結晶原料充填口および酸素注入口が
形成された上部、側壁部および下部からなる坩堝と、前
記坩堝の側壁部の周囲に配置された第１発熱体と、前記
坩堝の上部に配置されて前記第１発熱体の温度と異なる
温度に維持されるように制御され、前記第１発熱体とと
もに坩堝内の結晶原料を上部の液相域、中間部の固液共
存域および下部の固相域からなる３相域に形成する第２
発熱体と、前記下部の固相域を前記坩堝の側壁部の内側
面から形成させて上部の液相域と坩堝の内側面との接触
を低減させるように、前記第１発熱体および第２発熱体
の温度を制御するため坩堝の各部位の温度を感知する複
数の熱電対と、前記坩堝の溶融液の上面のレベルより低
いレベルに配置された底面を有し、前記結晶引抜部の周
囲に形成された凹部と、内側面の周囲に配置された補助
発熱体および窒素注入口を有し、前記結晶引抜部の上部
に連結配置される石英管と、種結晶を支持する下端部と
前記石英管の上方に延在する上端部を有し、前記石英管
を介して上下方向にスライド可能に配置されるプリング
ロッドと、前記プリングロッドを駆動させるピンチロー
ルとからなることをその特徴とするものである。
【００１３】また、本発明の製造装置は、好ましくは、
前記熱電対を、それぞれ結晶引抜部、坩堝の上部、坩堝
の側壁部の上部および坩堝の下部の温度をそれぞれ感知
する４つの熱電対により構成するものである。
【００１４】
【作用】本発明によれば、各熱電対による感知温度に基
づいて坩堝内の結晶原料を上部の液相域、中間部の固液
共存域および下部の固相域からなる３相域に形成するよ
うに第１発熱体および第２発熱体の温度制御を行なうこ
とにより、固相域が坩堝の側壁の内側面から形成される
ことになるので、成長結晶の溶融液となる液相域と坩堝
との接触を低減することができ、この状態で、種結晶を
坩堝の結晶引抜部内の液相に接触させることにより、結
晶引抜部内に毛細管現象が生じ、この毛細管現象により
溶融液が結晶引抜部内で徐々に上昇し、結晶の成長を行
なうものである。そして、結晶が成長するにしたがって
原料を坩堝内に連続的に充填することにより、インゴッ
トの全長にわたって均一な結晶成長条件を得ることがで
き組成の偏差を減らすことができるものである。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の実施例を図１を参照して説明
する。
【００１６】図１は本発明に係るマンガン−亜鉛フェラ
イト単結晶の製造装置の一実施例を示したもので、この
製造装置は、上面中心部に形成された結晶引抜部２と、
上面一側に形成された原料充填口３および酸素注入口４
とを有するプラチナ坩堝１により構成されている。坩堝
１の側壁の外周には、第１発熱体８が設置されており、
坩堝１の上面には、前記第１発熱体８の温度と異なる温
度で維持されるように制御される第２発熱体９が設置さ
れている。この構造により、坩堝１内の原料は３相域、
つまり液相域５、固液共存域６および固相域７を形成す
るようになっている。
【００１７】また、坩堝１の上面であって結晶引抜部２
の周囲には、凹部２５が形成されており、前記凹部２５
は、坩堝１内の液相域５の上面のレベルより低いレベル
で維持される底面を有している。そして、前記結晶引抜
部２では、後述する毛細管現象が生じる。
【００１８】また、結晶引抜部２の上部には、側壁の内
側面に配置された補助発熱体１１と側壁に形成された窒
素注入口１２とを有する石英管１０が配置されており、
この石英管１０の中心部には、プリングロッド１３が石
英管１０に沿って上下方向にスライド可能に配置されて
いる。このプリングロッド１３は、種結晶１４を支持す
る下端部と、石英管の上方に延在しピンチロール１５の
間に挟持されてプリングロッドを駆動するための上端部
とを有している。
【００１９】さらに、坩堝１の各部の温度を感知するた
めに、坩堝１には、結晶引抜部２の熱電対１６、坩堝１
の凹部２５の側壁の熱電対１７、坩堝１の側壁の上部の
熱電対１８および坩堝１の下部の熱電対１９がそれぞれ
配設されている。
【００２０】以下、本発明の製造装置によるマンガン−
亜鉛フェライト単結晶の製造方法について説明する。
【００２１】まず、第１発熱体８および第２発熱体９を
原料が溶融する温度に一様に維持させ、この条件下で、
原料タブレットを原料充填口３を通じてプラチナ坩堝１
内に充填させる。その後、酸素を酸素注入口４を介して
坩堝１内に注入させて全ての原料を所定雰囲気で安定さ
せる。
【００２２】次に、坩堝１内の雰囲気が安定された後、
第２発熱体９を制御することにより、液相域５と坩堝１
の上部との温度を原料の溶融点（１，５９０℃〜１，６
００℃）より、例えば、５０℃〜１００℃高い所定温度
に維持させる。同時に、第１発熱体８を制御することに
より、坩堝１の下部の温度を原料の溶融点より、例え
ば、８℃〜１５℃低い所定温度に維持させる。前述した
ように、各発熱体８，９がそれぞれの所定温度で維持さ
れるように制御することにより、次第に坩堝１内の溶融
液は、液相域５、固液共存域６および固相域７の３相域
に形成されるようになっている。
【００２３】また、各熱電対１６，１７，１８，１９に
より結晶引抜部２、坩堝１の凹部２５の上部、坩堝１の
側壁の上部および坩堝１の下部の温度をそれぞれ感知
し、この感知温度に基づいて第１発熱体８および第２発
熱体９の温度制御を行なうようになっている。そして、
この温度制御により、固相域７が坩堝１の側壁の内側面
から形成されることになるので、成長結晶の溶融液とな
る液相域５は、坩堝１に接触することがない。
【００２４】そして、坩堝１の内部が所望の温度範囲で
安定された後、プリングロッド１３を下方に移動させ、
このプリングロッド１３の下端部に付着された種結晶１
４の下端部２０を坩堝１の結晶引抜部２内の液相に接触
させる。このような種結晶１４が結晶引抜部２内の液相
に接触することにより、固液界面が形成される。
【００２５】このとき、坩堝１と結晶引抜部２とを連結
する凹部２５の上面のレベルを溶融域５の上面のレベル
より低く形成しているので、結晶引抜部２内に毛細管現
象が生じ、この毛細管現象により、溶融液は結晶引抜部
２内で徐々に上昇し、プリングロッド１３により引き抜
かれて結晶に成長する。
【００２６】前述したように、結晶が成長すると、原料
が原料充填口３を介して坩堝１内に連続的に充填され、
これにより、インゴットの全長にわたって組成の偏差を
減らすことができる。一方、引き抜かれた結晶は石英管
１０内に密封設置された補助発熱体１１を通過し、引き
抜かれた結晶が石英管１０を通過する間、結晶は窒素注
入口１２から注入される窒素により窒素パージング（ｐ
ｕｒｇｉｎｇ）を受ける。
【００２７】したがって、本実施例においては、坩堝１
の温度制御により、成長結晶の溶融液と坩堝１との接触
を低減させることができるので、結晶の成長中における
坩堝１の材料内に含有されて坩堝１の内側壁に付着され
た不純物が溶出して溶融液内に侵入することを防止する
ことができるとともに、原料中に含有された不純物が坩
堝１の材料と反応して浸食される現象を確実に防止する
ことができる。
【００２８】また、結晶の成長中、固液界面から液相お
よび固相との間の温度勾配が一様に維持されるので、イ
ンゴットの全長にわたって均一な結晶成長条件（すなわ
ち、熱的条件）を得ることができ、さらに、インゴット
の全長にわたって組成の偏差を減らすことができる。
【００２９】さらに、プラチナ坩堝１を再生する必要が
なく多数回使用することができるので、従来のブリッジ
マン法のようにプラチナ坩堝１を再生することによる製
造コストの上昇を防ぐことができる。
【００３０】なお、本発明は前記実施例に限定されるも
のではなく、必要に応じて種々変更することができるも
のである。
【００３１】
【発明の効果】以上述べたように本発明に係るマンガン
−亜鉛フェライト単結晶の製造方法および装置は、坩堝
の温度制御により、成長結晶の溶融液と坩堝との接触を
低減させることができるので、結晶の成長中における坩
堝の材料の不純物と溶融液との反応を防止して適正な結
晶成長を行なうことができ、また、結晶の成長中、固液
界面から液相および固相との間の温度勾配が一様に維持
されるので、インゴットの全長にわたって均一な結晶成
長条件を得ることができるとともに、組成の偏差を減ら
すことができる。さらに、プラチナ坩堝を再生する必要
がなく多数回使用することができるので、プラチナ坩堝
を再生することによる製造コストの上昇を確実に防ぐこ
とができる等の効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るマンガン−亜鉛フェライト単結晶
の製造装置の一実施例を示す概略図
【図２】従来のブリッジマン法によるマンガン−亜鉛フ
ェライト単結晶の製造装置を示す概略図
【符号の説明】
１ 坩堝 ２ 結晶引抜部 ３ 原料充填口 ４ 酸素注入口 ５ 液相域 ６ 固液共存域 ７ 固相域 ８ 第１発熱体 ９ 第２発熱体 １０ 石英管 １１ 補助発熱体 １２ 窒素注入口 １３ プリングロッド １４ 種結晶 １５ ピンチロール １６，１７，１８，１９ 熱電対
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭52−153900（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−146782（ＪＰ，Ａ) 米国特許4379021（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 C01G 49/00 ＣＡ（ＳＴＮ) ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ) ＷＰＩ／Ｌ（ＱＵＥＳＴＥＬ)

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 坩堝内に所望の原料を充填する段階と、
    前記坩堝の上部と側壁部とを独立的に加熱して前記原料
    を上部の液相域、中間部の固液共存域および下部の固相
    域からなる３相域に形成し、この加熱温度制御により、
    下部の固相域を前記坩堝の側壁の内側面から形成させる
    ことにより、上部の液相域と坩堝との接触を低減させる
    ようにする段階と、前記坩堝の上面に形成された結晶引
    抜部から供給される種結晶と前記液相とを接触させてそ
    の間に固液界面を形成し単結晶を成長させる段階とから
    なることを特徴とするマンガン−亜鉛フェライト単結晶
    の製造方法。
  2. 【請求項２】 前記坩堝の上部および側壁部を、単結晶
    の成長中、独立に温度制御して、溶融液の上面と前記坩
    堝の上部との間の温度を結晶原料の溶融点より５０℃〜
    １００℃高い温度で維持するとともに、前記坩堝の下部
    の温度を結晶原料の溶融点より８℃〜１５℃低い温度で
    維持するようにしたことを特徴とする請求項１に記載の
    マンガン−亜鉛フェライト単結晶の製造方法。
  3. 【請求項３】 前記結晶引抜部の下端部のレベルを前記
    坩堝内の液相域の上面のレベルより低く位置し、前記結
    晶引抜部において生じる毛細管現象により、液相域の溶
    融液を前記結晶引抜部を介して上方に徐々に上昇させて
    結晶成長させるようにしたことを特徴とする請求項１に
    記載のマンガン−亜鉛フェライト単結晶の製造方法。
  4. 【請求項４】 中心部に結晶引抜部が形成されるととも
    に一側に結晶原料充填口および酸素注入口が形成された
    上部、側壁部および下部からなる坩堝と、前記坩堝の側
    壁部の周囲に配置された第１発熱体と、前記坩堝の上部
    に配置されて前記第１発熱体の温度と異なる温度に維持
    されるように制御され、前記第１発熱体とともに坩堝内
    の結晶原料を上部の液相域、中間部の固液共存域および
    下部の固相域からなる３相域に形成する第２発熱体と、
    前記下部の固相域を前記坩堝の側壁部の内側面から形成
    させて上部の液相域と坩堝の内側面との接触を低減させ
    るように、前記第１発熱体および第２発熱体の温度を制
    御するため坩堝の各部位の温度を感知する複数の熱電対
    と、前記坩堝の溶融液の上面のレベルより低いレベルに
    配置された底面を有し、前記結晶引抜部の周囲に形成さ
    れた凹部と、内側面の周囲に配置された補助発熱体およ
    び窒素注入口を有し、前記結晶引抜部の上部に連結配置
    される石英管と、種結晶を支持する下端部と前記石英管
    の上方に延在する上端部を有し、前記石英管を介して上
    下方向にスライド可能に配置されるプリングロッドと、
    前記プリングロッドを駆動させるピンチロールとからな
    ることを特徴とするマンガン−亜鉛フェライト単結晶の
    製造装置。
  5. 【請求項５】 前記熱電対は、それぞれ結晶引抜部、坩
    堝の上部、坩堝の側壁部の上部および坩堝の下部の温度
    をそれぞれ感知する４つの熱電対により構成されること
    を特徴とする請求項４に記載のマンガン−亜鉛フェライ
    ト単結晶の製造装置。
JP04256036A 1991-12-31 1992-09-25 マンガン−亜鉛フェライト単結晶の製造方法および装置 Expired - Fee Related JP3112577B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

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