JPS6389487A - 酸化物単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、Ｌ　ｉ　Ｎ　ｂｏ　ｓあるいはＬｉＴａ０．
ｆｉｌ化物単結晶（以下単結晶という）を製造する方法
に係り、特にシード付けまたは育成後の切り離しをそれ
ぞれ自動化し、さらにはシード付けと切り離しとを同時
に自動化した単結晶の３！！遣方法に関する６ 〔従来の技術〕 単結晶の製造は従来一般にｆｊＳ３図に示すような温度
パターンによって行なわれている。

すなわぢ、るつぼ内の単結晶原料を所定の温度（例えば
１３２０℃）まで昇温して溶融し、融液な所定温度（例
えば１２５０℃）まで降温しでシード付けを行なった後
、シードを回転させつつ引き上げでネック部、コーン部
についで所定の直径（例えば９０））のボディ部を有す
る単結晶を育成する。必要な長さを成した後は引き上げ
速度を増加させて育成した単結晶を融液から切り離し、
以後融液を冷却させて全工程を終了する。

しかして、上記殆どの工程は、融液温度、引き上げ速度
、回転数、距離およＶ重量等を検出装置（センサー等）
で検出し、その値をコンピュータに入力し、設定値と比
較して上記融液温度、単結晶のボディ部の直径、引き上
げ速度等の制御を行なっている。

例えば、特公昭５９−３５８７６号公報には、単結晶の
引き上げ８！枯部に精密測長装置および重量センサー　
（ロー１″セル）を設け、所定の微小時間前後における
精密測長装置および重量センサーで検出した値から微小
結晶引き上げ距離および微小重量変化を求め、この値を
コンピュータに入れて演算し引き上げ中の単結晶の直径
を算出して、設定した直径と比較し、そのずれを融液温
度または引き上げ速度にフィードバックして自動的に単
結晶の直径を制御する方法が開示されている。

また特開昭５９−２６９９６号公報には、るつぼ内の結
晶原料の温度を赤外線温度計で測定し、この温度差によ
ってるつぼを加熱する高周波コイルに入力される電力を
制御することにより、シード付は後、所定径の単結晶を
引き上げることができるようにした単結晶の！ｌ！遣方
法が開示されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、上記のような従来の製造方法は、シード
付は後、所定径の単結晶の引き上げを自動的に打なうた
めに、諸種の測定装置、センサーおよびコンピュータを
用いて８７御するものであり、シード付けおよび所定の
長さ育成した後の切り離しの自動化はなされていないの
が現状である。

シード付けは、従来、シードが融液に付いたか否かを例
えばカメラで見て認知するか、電気抵抗の変化により認
知することも行なわれているが、あまり有効な手段でな
いため、現在では主として作業者が手動によりシードを
操作しながら目視によりシードが付いたことの確認を行
なっている。

一方、切り離し作業もシード付けと同様手動操作により
切り靜しを行なっている。

上記いずれの場合も、作業者の手動操作と目視確認は多
年の経験と熟練を要ｒるため、ｍ験の浅い未熟者でも容
易かつ能率的に作業ができるようなシード付けや切り離
しの自動化、ひいては全工程の自動化が望まれている。

本発明は上記の点に鑑み、シード付けおよび切り離しを
それぞれについて、あるいは同時に自動化して、経験の
浅い未熟練者でも容易にシード付けおよび切り離とを能
率的かつ確実になし得る単結晶の製造方法を提供するこ
とを目的とするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明の酸化物単結晶の製造方法は、上記目的達成のた
め、るつぼ内に装入した単結晶の原料を高周波電力によ
り溶融し、融液にシードを接触させてシード付けを行な
った後、シードを引き上げて所定の長さ育成し、Ｗ成終
了後前記融液から切り離して冷却する工程を有し、前記
シード付は工程および切り離し工程を除いてコンピュー
タ制御される単結晶の３！遣方法において、まず第１は
、前記シードを保持する昇降自在の保持棒にロードセル
を取り付け、保持棒を降下させて下端に保持したシード
が前記融液に接触したときの重量の変化を前記ロードセ
ルによって検出し、該検出値をコンピュータに入力して
予め設定した重量変化値との偏差を求め、該偏差値が所
定の範囲外になったとき、前記コンピュータからの指令
により前記保持棒の降下を停止するようにして、シード
付けを自動化したものであり、また第２は、育成した単
結晶が所定の長さに達したとき、コンピュータからの指
令により前記保持棒の引き上げ速度を増加させ、前記ロ
ードセルによりＷ成した単結晶の切り離し前後の重量の
変化を検出し、該検出値をコンピュータに入力して予め
設定した重量変化値との偏差を求め、該偏差値が所定の
範囲内にあって少なくとも２０分間継続したとき切り離
しが完了したものとしてコンピュータからの指令によＱ
？’？？却工程に入るように切９離しを自動化したもの
であり、さらに第３は、前記第１の手段により自動的に
シード付けを竹なって単結晶の引き上げを開始した後、
育成した単結晶が所定の長さに達したとき、前記Ｐｔ５
２の手段により自動的かつ確実に切り離すことができる
ようにしたものである。

〔作　用〕

下端にシードを保持する昇降自在の保持棒に重量センサ
ーであるロードセルを取り付け、重量の変化を検出して
コンピュータに入力して予め設定した重量変化値との偏
差を求め、この偏差値に応じてコンピュータが次の指令
を発して作業を制御するようにしたので、前記第１の手
段であるシード付けの工程では、単結晶の融液にシード
を接触させたときの融液の表面張力と関連した重量の変
化あるいはシードが融液中に漬かり過ぎたときの浮力に
よる重量の変化等をロードセルで検出してコンピュータ
に入力し、直ちに偏差値を求めて適正値の範囲外であれ
ば保持棒の降下停止をコンピュータに指令し、範囲内で
あればそのまま降下を継続させる等によりシード付は工
程を自動化できたのである。

またｐＩＳ２の手段である切り難し工程においても、育
成した単結晶が融液と繋がっているときの重量と切り龍
されたときの重量とをロードセルで検出してコンピュー
タに入力し、直ちに偏差値を求めて一定時間適正値が持
続したとき切り離しが完了したことを確認して、この工
程の自動化もなし得たものである。

さらに、ｆＩＳｌと第２の手段を同時に取り入れること
により、従来量も難しかったシード付は工程と切り離し
工程とがそれぞれ自動化でき、単結晶製造の全工程が自
動化でさたものである。

〔実施例〕

以下、実施例によって本発明を詳説する。

ｆ：ｌＳ１図は本発明の実施例を示し、コンピュータ制
御により単結晶が育成されつつある状態を示す説明図で
ある。

炉体１内の受台１ａ上に載置されたるつぼ２は周囲に高
周波コイル３が巻回されており、高周波電力によりるつ
（ｒ２が加熱され中に装入された単結晶の原料が溶融さ
れて融？［１４となっている。そしてこの融液４の温度
は赤外線温度計１３によって測定され、その測定値がマ
イクロコンピュータ　（以下マイコンという）６に入力
され設定温度と比較されて高周波電力にフィードバック
され、融液４は所定の温度（ＰＩＳ２図の例では１３２
０℃）になるのである。

保持棒７は下端にシード８を保持して、例えばＢ矢方向
に回転しつつＡ矢方向に昇降自在となっており、上端に
微小重量の検出が可能なロードセル９が設けられていて
、シード付は前後の重量ならびに引き上げにより増加す
る単結晶５の重量を逐次マイコン６に入力する。マイコ
ン６は、これらの値を比較して後述の制御を行なう。

保持棒９を回転させるのは、単結晶５の育成を均等に行
なうためであり、その回転数は回転計１０によって測定
されマイコン６によってコントロールされる。＊た保持
棒７の引き上げ速度は速度計１１によって測定され、マ
イコン６によってコントロールされる。さらに引き上げ
距離は測長器１２によって検出してマイコン６に入力し
、例えば引き上げ速度の制御、あるいは前記育成中の単
結晶５の重量と関連して単結晶５の直径の制御等を行な
う、なお、１４は制御盤である。

（実施例１） 上記のような単結晶の引き上げ方式により、シード付け
を自動的に行なった実施例を次に説明する。

前記のようにしてるつぽ２内にＬｉＮｂＯ５からなる融
ｆｉ４を作って１３２０℃に保持した。

一方、保持棒７の下端にＬｉＮｂ０．からなる１０１１
ｍ角のシード８を取り付け、このときの重量をロードセ
ル９で計測してマイコン６に入力した。保持棒７の重ｊ
１１　ｋｇ、シード８の重量５０ｇで合計重量は１，０
５０ｇであった。

ついで高周波電力を制御して融′ｅ、４の温度を１２５
０℃１こ下降させるとともに、前記ロードセル９による
重量の計測とマイコン６への入力を継続しつつ保持棒７
を降下させ、シード８の下端を静かに融液４の表面に接
触させた（第１図中に二点鎖線で示す）。

この接触時、シード８の下端は全面が一時にＭ液４の表
面に接触することは実際上あり得ないことであり、ある
場所から順次全面に接触が及ぶのである。

従って、シード８が融液４に接触したときの重量は徐々
に変化してマイコン６に入力され、接触前の重量との差
すなわち重量変化値が計算される。

一方、マイコン６にはシード８のシード付けに適した重
１ｉ変化値が予め設定されて入力されており、この重量
変化値と前記実際の変化値との偏差が計算され、所定の
偏差値外になった（本実施例では１０ｍｍ角で約１ｇ増
加）ことによりシード付は完了が確認され、マイコン６
がシード降下停止の指令を発し、その後保持棒７はマイ
コン６に制御された回転数（１０ｒ、ｐ、ｍ　）と速度
（３ｗｍ／ｈ）とにより自動的に引き上げを開始し、以
下、従来と同様にマイコン６のコントロールにより直径
９０ｍｍ重［２，０００ｇの単結晶５を得ることができ
た。

（実施例２） 前記によるシード付は後、引き上げが進んで直径９０Ｉ
ＩＩ１１％長７０ａ＋ｗの単結晶５が育成されると、検
出された引き上げ距離によりマイコン６が指令を発して
引き上げ速度を増加させ（ｖ＝５１１１１／　ｈ　）、
　かつ高周波電力を制御することによって融液４の温度
を若干上昇をさせた。

育成されつつある単結晶５の重量は、前記のようにロー
ドセル９によって計測され計測され継続して順次マイコ
ン６に入力されて、ｆｆ１２図（ａ）のように表示され
るとともに重量偏差値が算出される。

上記のようにして切り離し工程に入り、切り離しが始ま
ると　（切り離しは通常、−時に全面について起きるの
ではなく、ある面積がまず起き続いて他の部分が起き、
やがて全面の切り離しが完了する　）、胃酸した単結晶
５の全重量がマイコン６に入力されて第２図中の（ｂ）
のように表示される。

しかして、切り離し後の単結晶５の重量は、切ｒ）離し
前、融液４に接続しているときの計算上の重量よりは小
さくなるので、その重量は第２図（ｃ）のように（ａ）
の最大値（２０８０ｇ）よりも約８０ｇ低い値（２００
０［ｒ）の位置で表示される。

本実施例では、この表示（ｃ）が設定した重量偏差値内
で少なくとも２０分間継続したことにより切り離しが完
了したものと４’４＊した。

前記２０分間は、種々の材質、寸法、重量のものについ
て幾多の実験の結果得た時間であり、２０分未満では切
り離し不十分のものが発生するので２０分間以上が必要
である。

（実施例３） 前記実施例１と同様にしてシード付けを自動的に行なっ
た後、マイコン６の制御により単結晶５の引き上げを行
なって直径９０ａ＋ｍのものを長さ７０ｍｍ育成した後
、前記実施例２と同様にして切り離しを行ない、以後冷
却工程に入った。

その結果、シード付けと切り離しを熟練者が手動によっ
て行なったものよりも優れた単結晶を得ることができた
。

〔発明の効果〕

上述のように本発明は、シード付けおよび切り離しをそ
れぞれについて、または同時にコンピュータ制御により
自動化したので、経験の浅い未熟練者でも容易かつ能率
的にこれらの作業を確実になし得るものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例を示す説明図、第２図は切り離
し工程の重量変化の一例を示す図、第３図は温度パター
ンの一例を示す図である。 ２　：るつぼ、　　３　：高周波コイル、　４　：融液
、　　５　：単結晶、　　６　：マイコン、　７　：保
持棒、　　８　：シード、　　　９　：ロードセル、１
３　：赤外線温度計 代理人　弁理士　　本　　間　　　　　崇第　ｌ　図

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）るつぼ内に装入した酸化物単結晶の原料を高周波
   電力により溶融し、融液にシードを接触させてシード付
   けを行なった後、シードを引き上げで所定の直径の酸化
   物単結晶を所定の長さ育成し、育成終了後前記融液から
   切り離して冷却する工程を有する酸化物単結晶の製造方
   法において、前記シードを保持する昇降自在の保持棒に
   ロードセルを取り付け、保持棒を降下させて下端に保持
   したシードが前記融液に接触したときの重量の変化を前
   記ロードセルによって検出し、該検出値をコンピュータ
   に入力して予め設定した重量変化値との偏差を求め、該
   偏差値が所定の範囲外になったとき、前記コンピュータ
   からの指令により前記保持棒の降下を停止することを特
   徴とする酸化物単結晶の製造方法。
2. （２）るつぼ内に装入した酸化物単結晶の原料を高周波
   電力により溶融し、融液にシードを接触させてシード付
   けを行なった後、シードを引き上げて所定の直径の酸化
   物単結晶を所定の長さ育成し、育成終了後前記融液から
   切り離して冷却する工程を有する酸化物単結晶の製造方
   法において、前記シードを保持する昇降自在の保持棒に
   ロードセルを取り付け、保持棒を降下させて下端に保持
   したシードを前記融液に接触させて引き上げを行ない、
   育成した酸化物単結晶が所定の長さに達したとき、コン
   ピュータからの指令により前記保持棒の引き上げ速度を
   増加させ、前記ロードセルにより育成した酸化物単結晶
   の切り離し前後の重量の変化を検出し、該検出値をコン
   ピュータに入力して予め設定した重量変化値との偏差を
   求め、該偏差値が所定の範囲内にあって少なくとも２０
   分間継続したとき切り離しが完了したものとしてコンピ
   ュータからの指令により冷却工程に入ることを特徴とす
   る酸化物単結晶の製造方法。
3. （３）るつぼ内に装入した酸化物単結晶の原料を高周波
   電力により溶融し、融液にシードを接触させてシード付
   けを行なった後、シードを引き上げて所定の直径の酸化
   物単結晶を所定の長さ育成し、育成終了後前記融液から
   切り離して冷却する工程を有する酸化物単結晶の製造方
   法において、前記シードを保持する昇降自在の保持棒に
   ロードセルを取り付け、保持棒を降下させて下端に保持
   したシードが前記融液に接触したときの重量の変化を前
   記ロードセルによって検出し、該検出値をコンピュータ
   に入力して予め設定した重量変化値との偏差を求め、該
   偏差値が所定の範囲外になったとき、前記コンピュータ
   からの指令により前記保持棒の降下を停止した後シード
   の引き上げを行ない、育成した酸化物単結晶が所定の長
   さに達したとき、コンピュータからの指令により前記保
   持棒の引き上げ速度を増加させ、前記ロードセルにより
   育成した酸化物単結晶の切り離し前後の重量の変化を検
   出し、該検出値をコンピュータに入力して予め設定した
   重量変化値との偏差を求め、該偏差値が所定の範囲内に
   あって少なくとも２０分間継続したとき切り離しが完了
   したものとしてコンピュータからの指令により冷却工程
   に入ることを特徴とする酸化物単結晶の製造方法。