JP2717568B2 - 単結晶育成装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、良質のフェライト単結晶を作るための単
結晶育成装置に関する。

［従来の技術］ ビデオデッキ用映像ヘッドには、縦型ブリッジマン法
によって育成されたフェライト単結晶を適当な形状に切
断加工したものが使用されている。ここで、従来の単結
晶フェライトを育成する装置の一例を第７図及び第８図
に示す。鉛直に立設された円筒状の炉芯管２は、その外
側に円筒状のカーボン発熱体１が備えられ、そのカーボ
ン発熱体１によって炉芯管２の内部空間が加熱される。
その加熱された炉芯管２内を、種結晶と単結晶用原料を
入れたるつぼ３が移動し、そのるつぼ３内で単結晶用原
料が溶融されその後に冷却させられて単結晶となる。こ
の円筒状の炉芯管２の外周を外部から均等に加熱するた
めに、カーボン発熱体１を円筒状に形成してある。

円筒状の炉芯管２を外部から均等に加熱する他の従来
例としては、第９図や第10図に示すように、円筒状のカ
ーボン発熱体１に代えて、炉芯管２の長手方向に並行に
多数個の小径で棒状の発熱体４（例えばLaCrO₃を素材と
するケラマックス発熱体）を等間隔にその炉芯管２の周
囲に配置するようにしたものもある。

ここで、従来の炉芯管２内における長手方向の温度分
布を第11図に示す。この第11図で縦軸は炉芯管２の長手
方向を示し、横軸Ｔは炉芯管２内の温度を示す。この温
度分布曲線は、炉芯管２の上端Ｃの温度が低く、その上
端より炉芯管２の長手方向の中央部Ａに向うにつれて次
第に温度が高くなり、その中央部Ａで最高温度となり、
中央部Ａから下端Ｂに向うにつれて次第に温度が低くな
る山形となる。これは、単体としての発熱体１や棒状の
発熱体４が炉芯管２内の長手方向に長いものとされてい
るので、炉芯管２内の長手方向における温度制御が自由
にできず、この結果、温度曲線が山形になってしまうも
のである。

［発明が解決しようとする問題点］ るつぼ３内に収納された単結晶用原料の全部を一旦は
溶融して液相にしなければならないため、第11図の温度
分布曲線において、少なくともるつぼ３の縦方向の長さ
以上にわたる単結晶用原料の融点（T₁）以上の温度の範
囲を作らなければならない。単結晶用原料をフェライト
とすると、融点（T₁）を1600℃（T₁）としなければなら
ない。

しかし、融点（T₁）が1600℃とすると、炉芯管２内の
温度分布のうち山形の曲線の中央の最高温度（T₂）は、
1700℃をはるかに越える高い温度となる。この最高温度
（T₂）が単結晶用原料であるフェライトの融点よりはる
かに高いと、育成中の単結晶に分解反応が発生したり、
育成した単結晶の相が途中で変わったりする不具合が生
じる。その上、るつぼ３の材料である白金の融点は1760
℃であるので、最高温度（T₂）が1760℃以上であると、
白金が高熱によって溶けてフェライト単結晶の中に混入
するおそれがある。

また、溶融したフェライト単結晶用原料を固化する際
に、冷却過程の温度勾配が急峻になりすぎる場合には熱
衝撃によりクラックが発生し、その反対に温度勾配が緩
慢な場合には固液界面層が厚くなって液相内の温度が不
安定になり易く、単晶内にサブグレインが発生するとい
う不具合があった。

［発明の目的］ 本発明は上記の問題に鑑みてなされたもので、炉芯管
内においてフェライト単結晶を育成するのに適した所望
の温度を炉芯管の長さ方向に必要な範囲だけ作れるよう
にして、良質のフェライト単結晶を得るようにし、しか
もるつぼの材料である白金等がフェライト単結晶の中に
混入することのない小型の単結晶育成装置を提供するこ
とを目的する。

本発明の他の目的は、溶融した材料の冷却過程におけ
る温度勾配を調節できるようにしてフェライト単結晶に
クラックやサブグレインの発生を防止するようにしたも
のである。

［問題点を解決するための手段］ 上記目的を達成するために本発明は、筒状の炉芯管と
その炉芯管の外側に備える加熱手段とを有し、るつぼを
その炉芯管の内部を移動させて、そのるつぼ内に収納し
た単結晶材料を育成する単結晶育成装置において、前記
るつぼ内で育成するものをフェライト単結晶とし、前記
加熱手段を炉芯管の軸方向に沿って順に配置した複数の
加熱区域から構成し、各加熱区域は前記炉芯管の軸方向
と交差する向きでその炉芯管の両側にその炉芯管の軸方
向に沿って多数個の棒状の発熱体を配置する構成とし、
各加熱区域ごとにそれぞれ独立に温度を制御し、前記発
熱体の素材をランタンクロマイトとするようにしたもの
である。

［作 用］ 本発明では、炉芯管の軸方向の温度を加熱区域ごとに
調節し、しかも加熱区域ごとに多数の発熱体で加熱す
る。この結果、炉芯管の殆どの長さにおいて、炉芯管の
内部の温度をほぼ均一な単結晶育成温度にすることがで
き、組成が均一で白金混入の少ない良質なフェライト単
結晶を作ることができる。

また、炉芯管の長手方向における異なる区域で、複数
の異なる均一な温度領域を作ることも可能になる。

更に、ランタンクロマイトを素材とする棒状の発熱体
としたので、フェライト単結晶を育成するのに充分な熱
（1600℃以上）を与えることができ、しかも長期間の使
用に耐えるころができる。しかも白金を素材とするるつ
ぼの溶融温度（1760℃）を越えないように温度調節を行
うことができるので、良質のフェライト単結晶を作るこ
とができる。

その上、加熱手段とは別に設けた冷却手段によって、
溶融した単結晶用原料の冷却過程における温度勾配の温
度調節を行なうことにより、育成するフェライト単結晶
の性質に応じて最適な冷却温度勾配に合わせることがで
きる。

［実施例］ 以下、この発明を図面に従って説明する。

第１図及び第２図において、中空で円筒状の炉芯管２
は鉛直方向に立設されており、炉芯管２の外面の両側に
上方から下方に向けてLaCrO₃（ランタンクロマイト）を
素材とする小径で棒状の発熱体５が水平に多数配置され
ている。この棒状の発熱体５の長さは前記炉芯管２の直
径より長くするのが望ましく、炉芯管２の外面の両側に
棒状の発熱体５を多数個水平に上から下に向けて配置す
る。これら多数の発熱体５は、例えば上方から下方に向
けて、第１加熱区域７と第２加熱区域８と第３加熱区域
９とから成る３種類の加熱区域に分割され、これらの各
加熱区域7,8,9は複数の発熱体５から構成されている。
各加熱区域7,8,9は他の加熱区域から独立した電源ライ
ンにより通電制御され、それぞれ独立に温度制御され
る。なお、図面では加熱区域を３箇所とし、各加熱区域
での発熱体の本数を４本としたが、加熱区域は２箇所以
上であれば良く、かつ各加熱区域には２本以上の発熱体
５から構成すれば良い。

ここで、第１加熱区域７、第２加熱区域８及び第３加
熱区域９の発熱体５群への通電量を調節することによっ
て、第３図に示すような炉芯管２の長手方向の広い範囲
（Ｌ）での均一な高温域の温度特性を得ることができ
る。即ち、それぞれの加熱区域に複数個の発熱体５を炉
芯管２の長手方向に沿って配置してあるので、１つの加
熱区域ごとに、その加熱区域の全域をほぼ均等になるよ
うに細かく加熱することができる。更に、各加熱区域7,
8,9が炉芯管２の長手方向に沿っているので、全ての加
熱区域7,8,9にわたって全域をほぼ均等になるように細
かく加熱することができ、広い範囲での均一な高温域を
得ることができる。

本発明はフェライト単結晶を育成するものであり、フ
ェライト単結晶の溶融温度は1600℃以上であることを要
する。また、白金を素材とするるつぼの溶融温度（1760
℃）を越えないようにしなければならない。このため、
1600℃から1760℃までの間で、長期間にわたって高温耐
久性に優れた発熱体５の素材としてランタンクロマイト
を用いる。

このように本発明によれば、各加熱区域を複数の棒状
の発熱体５で加熱しているので、フェライト単結晶用原
料の融点（1600℃）より高い温度で、１つの加熱区域内
にほぼ均一の温度領域を作ることができ、更に、全ての
加熱区域を同一の温度条件で加熱することにより、炉芯
管２内に広範囲なほぼ均一の温度領域を作ることができ
る。この結果、本発明では溶融したフェライト液相部を
必要以上に高温にさらさずに済ますことができ、炉芯管
２内の最高温度がフェライト単結晶用原料の融点よりは
るかに高くなり過ぎてフェライト単結晶に分解反応が発
生したり組成偏析が発生したりするという不具合を無く
すことができる。

また、フェライト単結晶育成時に、フェライト用原料
の融点（1600℃）より高く、白金るつぼの溶融温度（17
60℃）を越えない温度で、炉芯管２内に広範囲なほぼ均
一の温度領域を容易に作ることができることから、最高
温度がるつぼ３の材料である白金等の融点近くまで達す
ることがなく、白金等が溶け出してフェライト単結晶に
混入する事態を防止することができる。このように本発
明の単結晶育成装置によれば、均質で偏析の少ないフェ
ライト単結晶を得ることができる。

しかも、発熱体５の素材をランタンクロマイトとする
ことで、フェライトの融点（1600℃）以上の加熱に充分
対応でき、しかも高温耐久性であるので非常に経済的で
ある。

本発明では、第３図に示すように、炉芯管２の両端付
近を除いて均一な温度領域を作ることができるので、従
来のものより炉芯管２の長さが短くて済み、装置を小型
のものにすることができる。なお、実施例において、炉
芯管２の外面の両側に棒状の発熱体５を多数個水平に上
から下に向けて配置したが、炉芯管２内の水平空間断面
をほぼ均等に加熱する観点からすれば、炉芯管２の外周
の全域を発熱体５で井桁状に囲むのが望ましい。しか
し、井桁状に囲んだ場合に構成が複数化しコスト高にな
る。これに対して、実施例に示したように、炉芯管２の
外面の両側に棒状の発熱体５を多数個水平に配置するも
のは、炉芯管２の水平内部空間断面をほぼ均等に加熱で
き、装置全体を安価に作ることができる。

その上、Fe₂O₃（酸化第二鉄）、ZnO（酸化亜鉛）、Mn
O（酸化マンガン）の３元組成からなる単結晶フェライ
トを育成する場合に、従来のような液相の温度が一定で
ない装置で育成されたフェライト単結晶では、先に育成
される側（るつぼ３内の進行方向の先端側）は酸化鉄の
含有比率が大きく、後に育成される側（後端側）酸化鉄
の含有比率が小さくなるものであり、同じるつぼで育成
された単結晶フェライトであっても組成に差異があっ
た。これに対して、本発明のような液相の温度をほぼ一
定とする装置で育成した単結晶フェライトでは、先端側
も後端側も酸化鉄の含有比率は殆ど差異が無くなる。単
結晶フェライトはビデオデッキのヘッド等に使用される
もので、規格に合格する酸化鉄の含有比率の範囲が厳し
いので、その酸化鉄の含有比率を安定させることは、単
結晶フェライトの歩留りをも向上させるだけでなく、ビ
デオデッキの性能の向上にもつながるものである。

また、加熱区域の数を自由に設定し、各加熱区域の加
熱温度を自由に制御すれば、炉芯管２内の温度分布を例
えば第４図や第５図に示すようなものを始め、自由な温
度特性曲線を得ることができる。このように、種々の温
度特性曲線を作り、育成条件を様々に変化させることに
よって新結晶の開発が可能となる。更には、多品種生産
や各種実験や技術開発への広範囲の適用が可能である。

次に、第１図や第２図に示すように、第１加熱区域７
と第２加熱区域８との間並びに第２加熱区域８と第３加
熱区域９との間に冷却手段10、11を設けると共に、第３
加熱区域９の下側（るつぼ３の進行方向先端側）に冷却
手段12を設ける。これらの冷却手段10、11、12で区切ら
れた加熱区域７、８、９はそれぞれ独立した電源ライン
により通電制御され、他の加熱区域とは独立して加熱温
度が制御される。

ここで、冷却手段11の下側の第３加熱区域９の温度設
定を変化させた状態を第６図に示す。第３加熱区域９の
温度を制御することによって、炉芯管２の下端付近にお
ける育成ポイント付近、即ち液相と固相との境界付近の
温度曲線を、例えばａ、ｂ、ｃ等のように自由に変化さ
せることができる。即ち、育成しようとするフェライト
単結晶の大きさや原料組成が、急峻な温度勾配を要する
場合にはａの温度曲線になるように、中間の温度勾配を
要する場合にはｂの温度曲線になるように、比較的緩や
かな温度勾配を要する場合にはｃの温度曲線になるよう
に、第３加熱区域９の温度を制御する。このように、育
成する単結晶用原料に応じて適正な冷却温度曲線に合わ
せることによって、冷却速度が急峻になり過ぎてクラッ
クが発生したり、その反対に冷却速度が遅なり過ぎてサ
ブグレインが発生したりする従来の欠点を解消すること
ができる。

また、各加熱区域同士の間に設けた冷却手段10、11
は、単結晶の育成が終了した後に、育成ポイント付近の
温度勾配を一定に保ちながら、かつ冷却区域の温度を一
定の温度に保つ必要がある場合等に用いられる。この冷
却手段11を単結晶の育成ポイントに設定し、第２加熱区
域８と第３加熱区域９の温度を個々に設定した温度曲線
の変曲点は、例えば第５図のｄの位置で示される。

［発明の効果］ 以上、説明してきたようにこの発明によれば、炉芯管
の長手方向の多数の加熱区域において、各加熱区域を複
数の発熱体で細かく加熱するので、各加熱領域をほぼ均
一な温度領域とすることができ、更に全ての加熱領域を
同一の条件で加熱することで、炉芯管内に広範囲なほぼ
均一の温度領域を作ることができる。従って、フェライ
トの融点以上の適切でほぼ均一の温度領域で加熱するこ
とが可能となり、組成偏析がなく分解反応が発生せず組
成偏析がなく、しかもフェライト単結晶にるつぼの素材
である白金が混入することを防止することができる。ま
た、炉芯管内に広範囲なほぼ均一の温度領域を作ること
ができるので、単結晶育成炉を小型のものとすることが
できる。

しかも、発熱体の素材をランタンクロマイトとするこ
とで、発熱体に高温耐久性を持たせることができ、フェ
ライトの単結晶育成装置には非常に経済的である。

また、各種育成条件の変更に自由に対応できるもの
で、新製品の開発に用いることができる。

更に、この発明に係る装置で育成したフェライト単結
晶では、どの育成箇所においても酸化鉄の含有比率が均
一な単結晶を作ることができる。

その上、加熱区域間に冷却手段を備えて冷却過程の温
度勾配を調節し、単結晶用原料に応じた適正な冷却温度
勾配によって冷却するので、育成した単結晶内にクラッ
クが発生したりサブグレインが発生したするのを防止す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の単結晶育成装置の一実施例を示す部分
断面図、第２図は第１図の斜視図、第３図は広い範囲の
均一な高温領域を有する本発明の温度特性図、第４図及
び第５図は本発明の他の温度特性図、第６図は下端側の
固液界面層厚を変化させた状態の温度特性図、第７図は
従来の単結晶育成装置の主要構成部材の断面図、第８図
は第７図の斜視図、第９図は従来他の単結晶育成装置の
第７図相当図、第10図は第９図の斜視図、第11図は従来
の単結晶育成装置の温度特性図である。 ２……炉芯管、３……るつぼ、 ５……発熱体、７……第１加熱区域、 ８……第２加熱区域、 ９……第３加熱区域、 10、11、12……冷却手段。

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】筒状の炉芯管とその炉芯管の外側に備える
   加熱手段とを有し、るつぼをその炉芯管の内部を移動さ
   せて、そのるつぼ内に収納した単結晶材料を育成する単
   結晶育成装置において、前記るつぼ内で育成するものを
   フェライト単結晶とし、前記加熱手段を炉芯管の軸方向
   に沿って順に配置した複数の加熱区域から構成し、各加
   熱区域を前記炉芯管の軸方向と交差する向きでその炉芯
   管の両側にその炉芯管の軸方向に沿って多数個の棒状の
   発熱体を配置する構成とし、各加熱区域ごとにそれぞれ
   独立に温度を制御し、前記発熱体の素材をランタンクロ
   マイトとすることを特徴とする単結晶育成装置。
2. 【請求項２】前記各加熱区域同士の間あるいは前記るつ
   ぼの進行方向の先端側の加熱区域の先端側の少なくとも
   １ヶ所に温度制御可能な冷却手段を備えたことを特徴と
   する請求の範囲第１項記載の単結晶育成装置。