JPH02283691A

JPH02283691A - 大形フェライト単結晶の製造方法

Info

Publication number: JPH02283691A
Application number: JP1106460A
Authority: JP
Inventors: Takayuki Suzuki; 孝幸鈴木
Original assignee: Tokin Corp
Current assignee: Tokin Corp
Priority date: 1989-04-25
Filing date: 1989-04-25
Publication date: 1990-11-21

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】イ０発明の目的〔産業上の利用分野〕本発明はフェライト単結晶を育成する方法に係り、特に
ＶＴＲ用磁気ヘッド材料であるＭｎ−Ｚｎフェライト単
結晶を、大口径・長尺で高品質に育成する大形フェライ
ト単結晶の製造方法に関するものである。

〔従来の技術〕

フェライト単結晶の育成方法としては種々の方法が知ら
れているが、工業的にはブリッジマン法が用いられてい
る。ブリッジマン法は中心部に最高の温度部を持ち、そ
の上下方向に好適な温度分布を有する縦形の電気炉内の
温度最大付近に配置したＶ底の白金系るつぼ（以下るつ
ぼと称す）を配置し、該るつぼの中で結晶原料を溶融し
、その後一定の速度で■底の白金系るつぼを降下し、そ
の先端から徐々に溶融液を冷却凝固させ結晶成長を行う
。ところがＶＴＲ用画像磁気ヘッド材料であるＭｎ−Ｚ
ｎフェライト単結晶のような、多成分系の材料にこの方
法を適用すると、ブリッジマン法特有の組成偏析を生じ
、結晶の上部と下部で組成がずれてしまい、それによっ
て初透磁率、飽和磁束密度などの磁気特性も変動し、結
晶の良品歩留りが低下するという欠点があり、さらには
製法上結晶の長尺化が難しく、結晶の長さも１５０■璽
ないし２００■１が限界であった。一方、このブリッジ
マン法を改良し、組成が均一で長尺化を図る方法も知ら
れている。この方法は、長尺の白金系るつぼを使用し、
初め初期原料を電気炉内温度の最大付近で溶解後、前記
白金系るつぼを降下しその下端より結晶成長を行わせ、
所望の融液深さになった時点から、セラミックス技術に
より作製したＭｎ−Ｚｎフェライトの長尺の焼結体原料
棒を上方から吊り下げ、前記白金系るつぼ内へ該焼結体
原料棒を降下し、その底部より融液状の原料を上記白金
系るつぼ内融液部へ滴下供給することにより連続的に結
晶を育成させ、さらに前記焼結体原料棒を複数本差し替
えながら長尺の結晶育成を行っていた。しかしながら、
この方法において、一般に電気炉は第３図（ａ）に示す
ように、発熱体は抵抗加熱であるため、その炉内温度分
布は第３図（ｂ）のように電気炉の中心に温度の最大値
を持ち、最大値を示す部分の上下の位置では急激な温度
勾配となっており、これにより結晶育成上、２つの問題
を生じていた。第１は、長尺の白金系るつぼ１を使用す
るため、結晶育成時の初期は前記白金系るっぽ１の上部
が電気炉外へ突出してしまい、融液部３の熱が白金系る
つぼ１自体を伝わり放熱され、融液部３表面の凝固が発
生し多結晶となる。これを防止するため、焼結体原料棒
２の断面積は、白金系るつぼ断面積の３５％以上にして
融液部の上部を、焼結体原料棒２自体の底部で覆い保温
する必要があった。第２は、炉内温度最大の上方では急
激な温度勾配になっているため、焼結体原料棒に僅かな
りラック、歪みなどが存在していると、焼結体原料棒か
らフェライト焼結体が破断落下し、結晶育成が中断し、
またクラック、歪みの存在がない場合でも、前述した温
度勾配により焼結体原料棒の外径は最大４０ｍ１程度が
限界であった。

一方、画像用磁気ヘッドを安価に製造するためには、直
径が大きく長さの長いフェライト単結晶を供給する必要
があるが、直径８０鳳醜以上の大口径単結晶の作製のた
めには、上述したとおり融液部保温のため焼結体原料棒
の外径は、最低４７ｍｍで長さも８００層ｍ程度のもの
が必要となるが、通常のセラミックス技術で、このよう
な大形焼結体をクラック、歪みを発生させず安価に作製
はできず、多大なコストがかかり、さらには良品を作製
できたとしても前述した第２の問題の温度勾配により、
破断落下することは明らかであり、大口径で長尺のフェ
ライト単結晶の作製が困難であった。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明はこれらの課題を除去するため、焼結体原料棒を
、棒状のものと筒状のものを作り、筒状のものの中央に
棒状のものを納めた組合せで焼結体原料棒を構成したも
ので、直径８０ＩＩ１１ないし１５０龍、長さが５００
＋ｕないし１５００ａ■である大口径・長尺の大形フェ
ライト単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

口９発明の構成〔課題を解決するための手段〕本発明は上下方向に好適な温度分布を有する電気炉内に
、下方より支持した白金系るつぼを配置し、前記るつぼ
内で初期原料を溶解してるつぼを降下して、該るつぼ底
部より結晶成長を行わせ、上方より吊るした焼結体原料
棒を上記るつぼ内へ降下し、その下端部より溶解して前
記るつぼ内原料溶解部へ融液状態で原料を順次供給しな
がら、連続的に単結晶の成長を行う方法において、前記
焼結体原料棒は、中心に棒状の焼結体原料棒をおき、そ
の外周を複数の筒状の焼結体原料棒のものの組合せによ
り構成し、得られるフェライト単結晶が、直径８０ｍｍ
ないし１５０諺鵬で、長さが５００層ｍないし１５００
ｍｍの大口径・長尺であるフェライト単結晶の製造方法
を提供する。

以下余白即ち本発明は、１．上下方向に好適な温度分布を有する電気炉内に下方
より支持したるつぼを配置し、前記るつぼ内で初期原料
を溶解後、るつぼを降下して該るつぼ底部より結晶成長
を行わせ、上方より吊るした焼結体原料棒を上記るつぼ
内へ降下し、その下端部より原料を溶解して前記るつぼ
内原料溶融部へ融液状態で原料を順次供給しながら、連
続的に結晶成長を行う大形フェライト単結晶の製造方法
において、前記焼結体原料棒は中心に棒状のものを、そ
の外周に複数の筒状のものを組み合わせ構成したことを
特徴とする大形フェライト単結晶の製造方法である。

２、前記大形フェライト単結晶は、直径が８０ｍ鵬ない
し１５０■■、長さが５００ないし１５００ｍｍの大き
さであることを特徴とする請求項１記載の大形フェライ
ト単結晶の製造方法である。

〔作用〕

径が大きく長尺のフェライト単結晶を作るのに、中央に
径が高々４０■ｌのフェライト焼結体原料棒の丸棒を、
その周囲に筒状のフェライト焼結体原料棒を複数層重ね
て溶融する様な焼結体原料棒とすることにより、径の大
きい一体の焼結体原料棒で生じていた、われ、欠けによ
る結晶成長面に生じていた多結晶化を防止し、大きな径
で長尺のＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶を得るものである
。

〔実施例〕

以下本発明の実施例を図面を参照にしながら詳細に説明
する。

第１図（ａ）は本発明による製造装置の概略図、第１図
（ｂ）は本発明による焼結体原料棒の構成の一例である
。

結晶の製造方法は、電気炉５の下方よりるつぼ昇降装置
９に接続された、アルミナ、ジルコニアなどの耐火材で
作られた支持パイプ８の上の、アルミナ、ジルコニアな
どの耐火材で作られた支持台７に配置した、内径１００
ｇｎ、長さ１０００ｍｍの白金−ロジウム合金の白金系
るつぼ１の中で、あらかじめ鉄酸化物（ＦｅｚＯａ）５
４ｍｏ１％、酸化マンガン（ＭｎＯ）２３ｍｏ１％、酸
化亜鉛（ＺｎＯ）２３ｍｏ１％の組成に配合し、１２０
０℃の温度で予焼した初期原料約３．８ｋｇ（図示せず
）を、炉内温度最大の位置付近において１６６０℃の温
度で溶解後、るつぼ昇降装置９により、るつぼ１を５１
１／時の速度で降下し、るつぼ１の底部から順次単結晶
の成長が始まり、融液部３の深さが３０ｍｍ＋ないし５
０ｍｎになった時点から、焼結体原料棒２からの融液状
原料２１の供給を行う、焼結体原料棒２は最も径の大き
い筒状の焼結体原料棒２ａ、筒状の焼結体原料棒２ａの
内側に入る筒状の焼結体原料棒２ｂ、筒状の焼結体原料
棒２ｂの内部に入る丸棒の焼結体原料棒２ｃの３本で構
成され、寸法は筒状の焼結体原料棒２ａが外径８０＋ｎ
、内径６０＋ｕの筒状で、筒状の焼結体原料棒２ｂが外
径５８ｍｍ、内径４０厘■の筒状であり、丸棒の焼結体
原料棒２ｃは直径３８＋ｎの棒状のもので全て長さは８
００！１ｍとした。

これらの原料棒の上部は、第１図（ｂ）に示す様に直径
８膳園の孔を径方向にあけており、ここに白金２０％−
ロジウム製のビン１１を通し、さらにその両端を白金２
０％−ロジウム製の吊り線１０で吊り、原料棒昇降装置
１２に接続しである。このような構成のもとで、るつぼ
１を降下しながら、単結晶化重量と同期するような速度
で焼結体原料棒２も降下し、連続的な単結晶の育成を行
い、さらに焼結体原料棒２を３本使用することで直径Ｌ
ｏｏｍｍ、長さ１０００１１１１１の大口径・長尺のＭ
ｎ−Ｚｎフェライト単結晶を作製した。

本発明による焼結体原料棒２は、直径４０ｍｍ以下の棒
状のものと、肉厚が１０＋ｕ程の薄い大口径筒状のもの
を組み合せて使用しているため、電気炉上部での急激な
温度勾配においても、断面積が小さいために各々の焼結
体原料棒内部での、熱衝撃、温度勾配の影響が小さく、
破断落下の発生がない。

取り出した単結晶を評価した結果、ＶＴＲ用磁気ヘッド
材に十分使用できる特性を有することが分かった。結晶
長手方向における本発明の製造方法により育成したＭｎ
−Ｚｎフェライト単結晶の組成を第２図に示す。

・尚、本発明はＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶のみならず
、他の酸化物単結晶の製造にも広く応用できるのは明ら
かである。

又、本発明の筒状の焼結体原料棒の厚さは５■鳳ないし
１５ｍｍが適当であり、厚さが５■以下の時は筒状に押
し出し成形し、焼成する際に変形し、作りにくく、又、
厚さが１５■ｍ以上どなる時は単結晶育成時に不均一に
加熱されて割れが発生して単結晶を多結晶にしてしまう
。

ハ０発明の効果以上述べた如く本発明によれば、断面積の小さい、棒状
、筒状の焼結体原料棒を組み合せることで、焼結体原料
棒全体を見かけ上人口径化し、尚且つ各々の焼結体原料
棒内部での、熱衝撃、温度勾配の影響を少なくした結果
、焼結体原料棒の破断落下を発生せず、さらにるつぼ内
融液部の温度低下による多結晶の発生を起こさないとい
う利点を持った大形フェライト単結晶の製造方法の提供
が可能となった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による大形フェライト単結晶の製造方法
を示す図で、第１図（ａ）は径の大きい長尺フェライト
単結晶を製造する装置により、単結晶を育成している製
造方法を示す断面図、第１図（ｂ）は焼結体原料棒を示
す斜視図。第２図は、結晶長手方向における本発明による製造方法
によるフェライト単結晶の組成分布を示す図。第３図は、従来の径の大きい長尺のフェライト単結晶の
製造方法を示す図で、第３図（ａ）は製造装置の概略断
面図、第３図（ｂ）はその炉内温度分布を示す図。１・・・白金系るつぼ、２・・・焼結体原料棒、２ａ、
　２ｂ・・・筒状の焼結体原料棒、２ｃ・・・丸棒の焼
結体原料棒、３・・・融液部、４・・・結晶、５・・・
電気炉、６・・・発熱体、７・・・支持台、８・・・支
持パイプ、９・・・るつぼ昇降装置、１０・・・吊り線
、１１・・・ビン、１２・・・原料棒昇降装置、１３・
・・孔、２１・・・融液状原料。特許出願人　　株式会社トーキン第１図モｌしくヅリ第２図、４６７−長ｔｈｂイｆ装置（ｚｙｎ）手続補正書（方
式）第３図平成１年８月３日

Claims

【特許請求の範囲】

１．上下方向に好適な温度分布を有する電気炉内に下方
より支持したるつぼを配置し、前記るつぼ内で初期原料
を溶解後、るつぼを降下して該るつぼ底部より結晶成長
を行わせ、上方より吊るした焼結体原料棒を上記るつぼ
内へ降下し、その下端部より原料を溶解して前記るつぼ
内原料溶融部へ融液状態で原料を順次供給しながら、連
続的に結晶成長を行う大形フェライト単結晶の製造方法
において、前記焼結体原料棒は中心に棒状のものを、そ
の外周に複数の筒状のものを組み合わせ構成したことを
特徴とする大形フェライト単結晶の製造方法。
２．前記大形フェライト単結晶は、直径が８０ｍｍない
し１５０ｍｍ長さが５００ないし１５００ｍｍの大きさ
であることを特徴とする請求項１記載の大形フェライト
単結晶の製造方法。