JPH0513915B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ブリツジマン法によるフエライト単
結晶の製造方法に関し、更に詳しくは、鎖状のフ
エライト原料を加熱炉内に降ろし、ルツボに接触
しないように自然溶融させて補給する方法に関す
るものである。

この技術は、例えば磁気ヘツド材料に用いられ
る大型マンガン−亜鉛系フエライト単結晶の製造
に利用される。

［従来の技術］ ブリツジマン法によるフエライト単結晶の製造
方法は従来公知である。この方法は、ルツボ内で
溶融した原料を、ある適当な温度勾配をもつ加熱
炉内で相対的に移送し、ルツボ下端から単結晶化
させるものである。しかしこの方法は全体溶融固
化法であることから、Mn（マンガン）−Zn（亜鉛）
系フエライトのように多成分系の結晶では組成偏
析が生じ、組成均一な長尺の単結晶は得られな
い。

そこで長尺の白金族材料からなるルツボを用
い、ルツボ内の液相部の厚さをほぼ一定に保つよ
うに結晶育成速度に合わせてフエライト原料を補
給する方法が開発された。

原料の補給方法としては、顆粒状の原料をルツ
ボの液相部に直接落下させる方法（特開昭62−
96387号）、ペレツト状の原料を一旦主ルツボ内の
副ルツボに落下させ溶融した後に主ルツボに滴下
する技術（特開昭62−191488号）、棒状の原料を
直接ルツボ内の液相部に接触させ先端から溶融さ
せる方法（特開昭55−128801号）等がある。

［発明が解決しようとする課題］ しかし顆粒状あるいはペレツト状の原料を投入
する方法では、溶融の際、原料がルツボ材の白金
と反応し、育成中の単結晶への白金粒子の混入が
多いという問題がある。これを極力防止するため
副ルツボの構造を改良したり、原料供給と結晶育
成を同時に行わない方法などが提案されているが
十分ではない。

ところで白金溶出のメカニズムは、フエライト
原料が溶けるときに還元され、逆にルツボ材は酸
化されて脆くなり溶出することによる。つまりフ
エライト原料が白金の近傍で溶融することが主た
る要因である。顆粒状あるいはペレツト状の原料
を使用する限り、それをルツボに投入すると液相
部の対流のため原料がルツボ壁に近づいて、そこ
で溶けるため、白金混入を避けることはできな
い。

これに対して棒状の原料を使用した場合、理論
的には溶融が液相部の中央で行われるので白金の
混入を少なくできる。しかし原料棒が熱や成形密
度等のバラツキで曲がつてしまうことが多く、長
尺の単結晶をスムーズに育成させることは困難で
ある。

本発明の目的は、このような従来技術の欠点を
解消し、白金の混入を極力抑制でき、しかも容易
にフエライト単結晶を製造できる方法を提供する
ことにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、液相部の厚さが一定に保たれるよう
に原料を補給しつつ長尺のフエライト単結晶を育
成する方法を前提としている。本発明の特徴は、
このような方法におけるフエライト原料の補給方
法にあり、フエライトコアを鎖状に連結し、それ
を加熱炉内に降ろし、下端部から自然溶融させる
ようにした点である。

実際には単結晶を育成する本ルツボの中に補助
ルツボを設け、自然溶融したフエライト原料の雫
を一旦補助ルツボで受け、それを補助ルツボで加
熱・脱泡して本ルツボに補給するのが好ましい。

［作用］ フエライト原料が溶融する時にルツボ材の白金
と接触すると、白金が原料と反応し液相中に拡散
していくが、溶融したものがルツボ材と接触して
も反応は起こり難い。本発明では鎖状のフエライ
ト原料が加熱炉内に降ろされるが、自然溶融する
下端部はルツボ材には接触しない。従つて白金の
混入が大幅に減少する。

補助ルツボを使用し、自然溶融した原料の雫を
一旦補助ルツボで受けるようにすると、補助ルツ
ボ内の溶融物の温度を上げ、脱泡させることがで
きるため、より品質の優れた単結晶が得られる。

原料補給形態を鎖状にすると、加熱炉上部で曲
げることができ、途切れることなく連続的に供給
できるし、また曲げに対して一方向の自由度しか
ないようにできるから加熱炉内でふらつかず、安
定に挿入できる。

［実施例］ 第１図は本発明方法の一実施例を示す説明図で
ある。フエライト単結晶の育成装置の概略構成
は、原料の補給方法を除けば基本的には従来技術
と同様であつてよい。

上下方向に適当な温度勾配を有する加熱炉１０
内に白金製の本ルツボ１２が位置する。本ルツボ
１２は長尺円筒状で下部が先細状に絞り込まれて
おり、その下端に更に種子結晶を入れる有底の種
パイプ１４を有する。本ルツボ１２は下方の漏斗
状の部分でルツボ支持筒１６によつて支持されて
いる。ルツボ支持筒１６の下部には上下動駆動機
構（図示せず）が設けられる。これにより本ルツ
ボ１２は上下動できる。

本ルツボ１２の内部には補助ルツボ２０が位置
する。補助ルツボ２０は原料供給筒３５によつて
上方から挿入され、加熱炉１０の最高温度領域近
傍で支持される。補助ルツボ２０も白金製であ
る。下部は漏斗状に絞り込まれた案内部２２であ
り、そのやや上方に雫受け部２４がある。該雫受
け部２４には透孔２６が形成されている。補助ル
ツボ２０の外側はアルミナ等からなる保護筒２８
で取り囲まれる。補助ルツボ２０は通常時は加熱
炉１０に対して動かず、一定の位置で保持され
る。

さて本発明の特徴はフエライト原料を補給する
方法にある。第１図からも明らかなように、本発
明ではフエライトコアを鎖状に連結した状態の原
料３０を原料補給筒３５から補助ルツボ２０内に
降ろし、下端部から自然溶融させて補給する。

例えばMn−Znフエライト単結晶を製造する場
合には、先ず種パイプ１４の内部に種結晶として
Mn−Znフエライトの単結晶を装着する。また本
ルツボ１２の下部に所望組成のMn−Znフエライ
ト原料を必要最少量だけ入れておく。そして本ル
ツボ１２をゆつくりと降下させる。本ルツボ１２
内に充填されているフエライト原料は加熱炉１０
の最高温度領域を経て十分に溶融した後、徐々に
冷却され下端から単結晶化する。

単結晶部分３２の上方の液相部３４が一定の厚
さを保つように、上方からフエライト原料を補給
する。この補給は本発明では鎖状のフエライト原
料３０によつて行われる。

鎖状に連結したフエライト原料３０は、その下
端が補助ルツボ２０中にあり、周囲の熱で自然溶
融し滴下する。雫は雫受け部２４で受けられ透孔
２６を通つて案内部２２の下端開口から液相部３
４へ供給される。補助ルツボ２０は、雫の温度を
上げ、中の気泡を除去する。

本ルツボ１２は絶えず降下し、結晶が成長す
る。液相部３４には絶えず溶融した原料が補給さ
れ一定の厚さを保つ。このようにして長尺のMn
−Znフエライト単結晶を製造する。

前述のように従来技術において白金の混入が多
いのは固体原料が白金のところで溶融するためで
ある。しかし本発明では白金などルツボ材に接触
しない状態で溶融し滴下するため、白金などの混
入を極力抑制することができる。因に育成した単
結晶を鏡面に研磨して白金の混入量を比較したと
ころ、従来技術では数十個以上／cm²であつたのに
対して、本発明では数個以下／cm²であつた。

鎖状原料は、その連続方向を含む１つの両内の
みで湾曲可能になつている。このため、加熱炉上
方からの原料供給を連続的に行うことが容易であ
り、下端部の動きはかなり規制され、下端部を補
助ルツボ内の所望の位置に容易に制御することが
できる。

以上本発明の好ましい実施例について詳述した
が本発明はこのような構成のみに限定されるもの
ではない。上記の実施例では補助ルツボを使用し
ている。雫の温度を上げ脱泡するため補助ルツボ
を使用するのが好ましいが、無くてもよい。鎖状
原料の形態は適宜変えてよい。本発明はMn−Zn
フエライトのみならず、それ以外の複合フエライ
ト単結晶の育成にも適用できる。

［発明の効果］ 本発明は上記のように、鎖状に連結したフエラ
イト原料を加熱炉内に降ろし、下端部から自然溶
融させて補給するように構成したから、フエライ
ト原料が白金ルツボ材に接触することなく溶融す
るため、フエライト単結晶への白金の混入を大幅
に低減できる。従つて白金の混入を抑えるために
単結晶の育成温度を絶えず低めの温度に制御する
必要もなく、育成温度のバラツキによる白金混入
のバラツキも少なく、サブグレーンの発生も少な
くなる。

また補助ルツボを使用し、自然溶融した原料の
雫を一旦補助ルツボで受け本ルツボに供給する
と、溶融原料の加熱と脱泡に効果があり、より品
質の良好な単結晶を育成できる。

更に鎖状の原料を使用しているため加熱炉上方
から連続的に無限に原料を補給できるし、先端を
所定の位置で保持することも容易となり、フエラ
イト単結晶を育成し易い効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の一実施例を示す説明図で
ある。 １０……加熱炉、１２……本ルツボ、２０……
補助ルツボ、３０……鎖状フエライト原料。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 上下方向に温度勾配を有する加熱炉中にルツ
   ボを設置し、加熱炉とルツボとの相対位置を変化
   させることでルツボ下端から単結晶を成長させ、
   単結晶の育成速度に見合つた速度でルツボ内にフ
   エライト原料を補給する方法において、フエライ
   トコアを鎖状に連結した原料を加熱炉内に降ろ
   し、その下端部から自然溶融させてルツボ内の液
   相部に原料補給を行うことを特徴とするフエライ
   ト単結晶の製造方法。 ２ 単結晶を成長する本ルツボ内に補助ルツボを
   設け、自然溶融したフエライト原料の雫を一旦補
   助ルツボで受け、それを本ルツボの液相部に補給
   する請求項１記載の製造方法。