JPH0412087A - シリコン単結晶の製造装置 - Google Patents
シリコン単結晶の製造装置Info
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- JPH0412087A JPH0412087A JP2114522A JP11452290A JPH0412087A JP H0412087 A JPH0412087 A JP H0412087A JP 2114522 A JP2114522 A JP 2114522A JP 11452290 A JP11452290 A JP 11452290A JP H0412087 A JPH0412087 A JP H0412087A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
- C30B15/12—Double crucible methods
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
-
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- C30—CRYSTAL GROWTH
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野]
本発明は、チョクラルスキ
法による大直径の
シリコン単結晶の製造装置に関するものて゛ある。
[従来の技術]
LSI分野ではシリコン単結晶に要求される直径は年々
大きくなっている。今日、最新のテハイスては直径6イ
ンチのシリコン単結晶が使われている。将来10インチ
あるいはそれ以上の直径のシリコン単結晶、例えば直径
12インチのシリコン単結晶が必要になるといわれてい
る。
大きくなっている。今日、最新のテハイスては直径6イ
ンチのシリコン単結晶が使われている。将来10インチ
あるいはそれ以上の直径のシリコン単結晶、例えば直径
12インチのシリコン単結晶が必要になるといわれてい
る。
チョクラルスキー法(CZ法)ではシリコン単結晶の製
造方法は、2通りの方法がある。即ち、るつぼを回転さ
せる方法とるつぼを回転させない方法である。今日では
LSI用に用いられる全てのシリコン単結晶の製造方法
は、るつぼとシリコン単結晶とを互いに逆方向に回転さ
せ、かつ、主にるつぼの側面を取り囲む電気抵抗加熱体
によりるつぼを加熱する方法により製造されている。多
くの試みにもかかわらず、るつぼを回転させない方法、
あるいは電気抵抗加熱体以外の加熱方法て直径5インチ
以上のシリコン単結晶が今迄に作られたことはないし、
今後とも作られることはない。この理由は、るつぼの回
転無し、あるいは電磁誘導加熱やるつぼの底面からの電
気抵抗加熱等では、成長するシリコン単結晶に対して完
全に同心円状の温度分布か得られないからである。シリ
コン結晶の成長は温度に関してきわめて敏感である。
造方法は、2通りの方法がある。即ち、るつぼを回転さ
せる方法とるつぼを回転させない方法である。今日では
LSI用に用いられる全てのシリコン単結晶の製造方法
は、るつぼとシリコン単結晶とを互いに逆方向に回転さ
せ、かつ、主にるつぼの側面を取り囲む電気抵抗加熱体
によりるつぼを加熱する方法により製造されている。多
くの試みにもかかわらず、るつぼを回転させない方法、
あるいは電気抵抗加熱体以外の加熱方法て直径5インチ
以上のシリコン単結晶が今迄に作られたことはないし、
今後とも作られることはない。この理由は、るつぼの回
転無し、あるいは電磁誘導加熱やるつぼの底面からの電
気抵抗加熱等では、成長するシリコン単結晶に対して完
全に同心円状の温度分布か得られないからである。シリ
コン結晶の成長は温度に関してきわめて敏感である。
るつぼが回転するC2法(以下通常のC7法という)で
は、るつぼ回転と電気抵抗側面加熱によりシリコン溶融
液の強い対流が発生し、シリコン溶融液が良く攪拌され
る。この結果直径5インチ以上の大直径シリコン単結晶
の育成にとって望ましい、即ちシリコン単結晶に対して
均一て完全に同心円状のシリコン溶融液表面温度分布が
得られるのである。従って、本発明は通常のCZ法をベ
ースとする。
は、るつぼ回転と電気抵抗側面加熱によりシリコン溶融
液の強い対流が発生し、シリコン溶融液が良く攪拌され
る。この結果直径5インチ以上の大直径シリコン単結晶
の育成にとって望ましい、即ちシリコン単結晶に対して
均一て完全に同心円状のシリコン溶融液表面温度分布が
得られるのである。従って、本発明は通常のCZ法をベ
ースとする。
前記のように、通常のC2法と他のC2法ではシリコン
溶融液の流れに大きな違いがある。この違いはシリコン
単結晶の成長条件に大きな違いとなる。その結果、炉内
部品(例えば、ホットソン、るつぼ、仕切り部材)の作
用も両者ては太きく異なる。シリコン単結晶の育成に対
する考え方が両者では全く異なるのである。
溶融液の流れに大きな違いがある。この違いはシリコン
単結晶の成長条件に大きな違いとなる。その結果、炉内
部品(例えば、ホットソン、るつぼ、仕切り部材)の作
用も両者ては太きく異なる。シリコン単結晶の育成に対
する考え方が両者では全く異なるのである。
通常のCZ法ではシリコン単結晶の成長とともにるつは
′中のシリコン溶融液が減少する。シリコン単結晶の成
長とともにシリコン単結晶中のドバント濃度か上昇し、
酸素濃度か低下する。即ちシリコン単結晶の性質がその
成長方向に変動する。LSIの高密度化と共にシリコン
単結晶に要求される品質が年々厳しくなるのでこの問題
は解法しなければならない。
′中のシリコン溶融液が減少する。シリコン単結晶の成
長とともにシリコン単結晶中のドバント濃度か上昇し、
酸素濃度か低下する。即ちシリコン単結晶の性質がその
成長方向に変動する。LSIの高密度化と共にシリコン
単結晶に要求される品質が年々厳しくなるのでこの問題
は解法しなければならない。
この問題を解決する手段として、通常のCZ法の石英る
つぼ内をシリコン溶融液の小孔を有する円筒状の石英製
の仕切り部材で仕切り、この仕切り部材の外側に原料シ
リコンを供給しながら、内側で円柱状のシリコン単結晶
を育成する方法が知られている(例えば特許公報 昭4
0−10184号公報PI L20〜L35)。この方
法の大きな問題点は特開昭62−241889号公報(
P2L12〜L16)にも指摘されている通り、仕切り
部材の内側で仕切り部材を起点としてシリコン溶融液の
凝固が発生しやすいにの原因は次力通りである。石英は
光ファイバー等に使われていることから明らかなように
、石英製の仕切り部材は輻射により熱をよく伝達する。
つぼ内をシリコン溶融液の小孔を有する円筒状の石英製
の仕切り部材で仕切り、この仕切り部材の外側に原料シ
リコンを供給しながら、内側で円柱状のシリコン単結晶
を育成する方法が知られている(例えば特許公報 昭4
0−10184号公報PI L20〜L35)。この方
法の大きな問題点は特開昭62−241889号公報(
P2L12〜L16)にも指摘されている通り、仕切り
部材の内側で仕切り部材を起点としてシリコン溶融液の
凝固が発生しやすいにの原因は次力通りである。石英は
光ファイバー等に使われていることから明らかなように
、石英製の仕切り部材は輻射により熱をよく伝達する。
即ちシリコン溶融液中の熱は光として仕切り部材中を上
方に伝達し、仕切り部材のシリコン溶融液面上に露出し
ている部分より放散される。従って仕切り部材の近傍で
はシリコン溶融液温度が大きく低下している。さらに通
常のC2法では、シリコン溶融液の強い攪拌によりシリ
コン溶融液の表面温度は均一でしかも凝固温度の直上で
ある。以上の二つのことが重なり仕切り部材に接触して
いるシリコン溶融液表面は非常に凝固が発生しゃすい状
態になっている。特開昭62−241889号公報はこ
の問題を避けるため、仕切り部材を使用しない方法を提
案したものである。しかしこの方法は原料溶解部が狭い
ため、原料溶解能力が極めて小さいので実用化されてい
ない。
方に伝達し、仕切り部材のシリコン溶融液面上に露出し
ている部分より放散される。従って仕切り部材の近傍で
はシリコン溶融液温度が大きく低下している。さらに通
常のC2法では、シリコン溶融液の強い攪拌によりシリ
コン溶融液の表面温度は均一でしかも凝固温度の直上で
ある。以上の二つのことが重なり仕切り部材に接触して
いるシリコン溶融液表面は非常に凝固が発生しゃすい状
態になっている。特開昭62−241889号公報はこ
の問題を避けるため、仕切り部材を使用しない方法を提
案したものである。しかしこの方法は原料溶解部が狭い
ため、原料溶解能力が極めて小さいので実用化されてい
ない。
[発明が解決しようとする課題]
仕切り部材を用い、かつそれからの凝固の発生を防止す
る方法を提案したものとして特開平11.53589号
公報かある。この特許は仕切り部材を保温カバーで完全
に覆うことを提案している。この方法により仕切り部材
からの熱の放散は防止できる。従って仕切り部材からの
凝固の発生は防止できる。しかし毎分lll11以上の
シリコン単結晶の弓き上げ速度で直径5インチ以上の単
結晶の育成を長時間にわたり安定して行なうには、この
発明はまだ不十分である。
る方法を提案したものとして特開平11.53589号
公報かある。この特許は仕切り部材を保温カバーで完全
に覆うことを提案している。この方法により仕切り部材
からの熱の放散は防止できる。従って仕切り部材からの
凝固の発生は防止できる。しかし毎分lll11以上の
シリコン単結晶の弓き上げ速度で直径5インチ以上の単
結晶の育成を長時間にわたり安定して行なうには、この
発明はまだ不十分である。
種々検討した結果、従来の保温カバーを用いた場合、次
のようなシリコン結晶の育成を阻害する要因があること
がわかった。
のようなシリコン結晶の育成を阻害する要因があること
がわかった。
■保温カバーの形状が不適切な場合、シリコン単結晶の
引き上げ速度を高速化しようとするとシリコン単結晶の
変形が生じる。
引き上げ速度を高速化しようとするとシリコン単結晶の
変形が生じる。
■シリコン単結晶の引き上げ速度か高速化できたとして
も、原料溶解部での、連続的に供給される原料シリコン
の溶解速度が十分でないとシリコン単結晶の凝固量と原
料シリコン供給量のアンバランスが生じる。
も、原料溶解部での、連続的に供給される原料シリコン
の溶解速度が十分でないとシリコン単結晶の凝固量と原
料シリコン供給量のアンバランスが生じる。
この発明の目的は、連続的に原料シリコンを供給しなが
らシリコン単結晶を成長させる際に、仕切り部材からの
凝固の発生を防止し、かつ毎分力シリコン単結晶の凝固
145g以上(直径6インチの結晶を毎分l mm以上
の速度で引き上けるのに相当)で直径5インチ以上のシ
リコン単結晶の育成を長時間にわたり安定して行なうこ
とにある。
らシリコン単結晶を成長させる際に、仕切り部材からの
凝固の発生を防止し、かつ毎分力シリコン単結晶の凝固
145g以上(直径6インチの結晶を毎分l mm以上
の速度で引き上けるのに相当)で直径5インチ以上のシ
リコン単結晶の育成を長時間にわたり安定して行なうこ
とにある。
E問題点を解決するための手段j
本発明のシリコン単結晶の製造装置は、シリコン溶融液
を内蔵する自転型石英るつぼと、前記石英るつぼを側面
から加熱する電気抵抗加熱体と、前記石英るつぼ内でシ
リコン溶融液を単結晶育成部と原料溶解部とに分割しか
つシリコン溶融液が流通できる小孔を有する石英製の仕
切り部材と、前記仕切り部材内側と原料溶解部上力を覆
う保温カバーと、上記原料溶解部に原料シリコンを連続
的に供給する原料供給装置とを有するシリコン単結晶の
製造装置において、石英るつぼの直径が18〜24イン
チであること、前記仕切り部材の直径と前記石英るつぼ
の直径に対する比率か75〜84%であること、上記保
温カバーの仕切り部材を保温する円筒状の側面部分下端
の開口部の直径がシリコン単結晶の直径より30〜50
mm大きいこと、前記仕切り部材を覆う前記保温カバー
の円筒状側面部分上端の開口部端と円筒状側面部分下端
の開口部端とを結ぶ直線が鉛直線となす角度が15〜2
5度であること、前記仕切り部材を覆う前記保温カバー
の円筒状側面部下部の開口部端とシリコン溶融液面との
距離か]O〜30ff111であることを特徴とする [作用] 前記課題の項■で毎分のシリコン単結晶の凝固量45g
以上(直径6インチのシリコン単結晶を、毎分lll1
1以上の速度で引き上げるのに相当)で直径5インチ以
上のシリコン単結晶の育成を行なう際、保温カバーの形
状が不適切だとシリコン単結晶の変形が生じると書いた
が、この原因は、以下の2点である。
を内蔵する自転型石英るつぼと、前記石英るつぼを側面
から加熱する電気抵抗加熱体と、前記石英るつぼ内でシ
リコン溶融液を単結晶育成部と原料溶解部とに分割しか
つシリコン溶融液が流通できる小孔を有する石英製の仕
切り部材と、前記仕切り部材内側と原料溶解部上力を覆
う保温カバーと、上記原料溶解部に原料シリコンを連続
的に供給する原料供給装置とを有するシリコン単結晶の
製造装置において、石英るつぼの直径が18〜24イン
チであること、前記仕切り部材の直径と前記石英るつぼ
の直径に対する比率か75〜84%であること、上記保
温カバーの仕切り部材を保温する円筒状の側面部分下端
の開口部の直径がシリコン単結晶の直径より30〜50
mm大きいこと、前記仕切り部材を覆う前記保温カバー
の円筒状側面部分上端の開口部端と円筒状側面部分下端
の開口部端とを結ぶ直線が鉛直線となす角度が15〜2
5度であること、前記仕切り部材を覆う前記保温カバー
の円筒状側面部下部の開口部端とシリコン溶融液面との
距離か]O〜30ff111であることを特徴とする [作用] 前記課題の項■で毎分のシリコン単結晶の凝固量45g
以上(直径6インチのシリコン単結晶を、毎分lll1
1以上の速度で引き上げるのに相当)で直径5インチ以
上のシリコン単結晶の育成を行なう際、保温カバーの形
状が不適切だとシリコン単結晶の変形が生じると書いた
が、この原因は、以下の2点である。
(I)第8図において、シリコン単結晶5と保温カバー
15の円筒状側面部下端17との間の、保温カバー15
に覆われていないシリコン溶融液7表面の面積か大きい
場合+a、l、この部分からの放熱か大きく、そのため
fclに示すようにシリコン単結晶5の表面近傍のシリ
コン溶融液の半径方向の温度勾配が小さくなってシリコ
ン単結晶5の変形が生じる。
15の円筒状側面部下端17との間の、保温カバー15
に覆われていないシリコン溶融液7表面の面積か大きい
場合+a、l、この部分からの放熱か大きく、そのため
fclに示すようにシリコン単結晶5の表面近傍のシリ
コン溶融液の半径方向の温度勾配が小さくなってシリコ
ン単結晶5の変形が生じる。
(It)第8図fblに示すように、保温カバー15の
円筒状側面部上端18の開口部の半径が小さいとシリコ
ン単結晶からの放熱が小さくなる。シリコン単結晶の成
長速度を上げるためにシリコン溶融液の温度を下げると
やはりfclに示すようにシリコン溶融液の半径方向の
温度勾配が小さくなってシリコン単結晶の変形を生じる
。また図示しないが、保温カバー15の円筒状側面部下
端17とンリコン溶融液面との距離が離れているとやは
りシリコン単結晶からの放熱が小さくなる。
円筒状側面部上端18の開口部の半径が小さいとシリコ
ン単結晶からの放熱が小さくなる。シリコン単結晶の成
長速度を上げるためにシリコン溶融液の温度を下げると
やはりfclに示すようにシリコン溶融液の半径方向の
温度勾配が小さくなってシリコン単結晶の変形を生じる
。また図示しないが、保温カバー15の円筒状側面部下
端17とンリコン溶融液面との距離が離れているとやは
りシリコン単結晶からの放熱が小さくなる。
すなわち、シリコン単結晶の変形を防止しつつシリコン
単結晶を高速で引き上げるためには、第9図fatに示
すようにシリコン溶融液面からの放熱を抑え、かつtb
+示すようにシリコン単結晶からの放熱を促進する条件
を設定することで第9図FCIに示すようにンリコン単
結晶表面近傍のシリコン溶融液の半径方向の温度勾配を
大きくすることか必要である。
単結晶を高速で引き上げるためには、第9図fatに示
すようにシリコン溶融液面からの放熱を抑え、かつtb
+示すようにシリコン単結晶からの放熱を促進する条件
を設定することで第9図FCIに示すようにンリコン単
結晶表面近傍のシリコン溶融液の半径方向の温度勾配を
大きくすることか必要である。
第10図に以下で使用するパラメータを定義する。角度
αは仕切り部材8を覆う円筒状の側面部下端17と円筒
状の側面部分上端18とを結ぶ直線が鉛直線となす角度
、φ〕はシリコン単結晶の直径、φ2は保温カバーの円
筒状の側面部分下端の開口部の直径、φ3は仕切り部材
の直径、φ4は石英るつぼの直径である。第11図に発
明者らが検討した、前記開口部の直径φ2と、シリコン
単結晶の冷却度合いを決定する保温カバーの円筒状側面
部の角度αと、直径6インチのシリコン単結晶の場合の
シリコン単結晶が変形しないで引き上げできる最大引き
上げ速度との関係を示す。保温カバーの円筒状側面部の
角度αが15度以上になると、前記開口部の直径φ2が
シリコン単結晶の直径φ1+50關以下で、シリコン単
結晶の最大引き上げ速度が毎分lllIn以上になる。
αは仕切り部材8を覆う円筒状の側面部下端17と円筒
状の側面部分上端18とを結ぶ直線が鉛直線となす角度
、φ〕はシリコン単結晶の直径、φ2は保温カバーの円
筒状の側面部分下端の開口部の直径、φ3は仕切り部材
の直径、φ4は石英るつぼの直径である。第11図に発
明者らが検討した、前記開口部の直径φ2と、シリコン
単結晶の冷却度合いを決定する保温カバーの円筒状側面
部の角度αと、直径6インチのシリコン単結晶の場合の
シリコン単結晶が変形しないで引き上げできる最大引き
上げ速度との関係を示す。保温カバーの円筒状側面部の
角度αが15度以上になると、前記開口部の直径φ2が
シリコン単結晶の直径φ1+50關以下で、シリコン単
結晶の最大引き上げ速度が毎分lllIn以上になる。
ここで開口部の直径φ2がシリコン単結晶の直径φ1+
30+111以下を図示していないのは、これ以上保温
カバーをシリコン単結晶に近づけるとシリコン単結晶5
と保温カバー15の接触の危険があるためである。この
シリコン単結晶の最大引き上げ速度は保温カバーの円筒
状側面部の角度αを増加させるとさらに早くなる。しか
し前記角度αを30度以上になるとシリコン単結晶が冷
えすぎて熱応力による有転位化率か増大する。従って前
記角度αは25度以下が望ましい。また、円筒状の側面
部下端17とシリコン溶融液7表面との距離は30關よ
り長くなると、シリコン溶融液7表面からシリコン単結
晶への入熱が大きくなり最大引き上げ速度は減少する。
30+111以下を図示していないのは、これ以上保温
カバーをシリコン単結晶に近づけるとシリコン単結晶5
と保温カバー15の接触の危険があるためである。この
シリコン単結晶の最大引き上げ速度は保温カバーの円筒
状側面部の角度αを増加させるとさらに早くなる。しか
し前記角度αを30度以上になるとシリコン単結晶が冷
えすぎて熱応力による有転位化率か増大する。従って前
記角度αは25度以下が望ましい。また、円筒状の側面
部下端17とシリコン溶融液7表面との距離は30關よ
り長くなると、シリコン溶融液7表面からシリコン単結
晶への入熱が大きくなり最大引き上げ速度は減少する。
但し円筒状の側面部下端17とシリコン溶融液7表面と
の距離は10鰭以下になると保温カバー15の変質やシ
リコン溶融液面との接触の恐れがあり現実的ではない。
の距離は10鰭以下になると保温カバー15の変質やシ
リコン溶融液面との接触の恐れがあり現実的ではない。
次に前記課題の項■で示したように、シリコン単結晶の
引き上げ速度が高速化できたとしても、原料溶解部での
、連続的に供給される原料シリコンの溶解速度が十分で
ないとシリコン単結晶の凝固量と原料シリコンの供給量
のアン71ランスか生じる。また、このような状態では
、シリコン単結晶の高速引き上げ及び、単結晶育成部に
おけるシリコン溶融液の温度分布に対しても好ましくな
い。原料シリコンの溶解能力が弱いということは、原料
溶解部のシリコン溶融液温度か低いことであり、このこ
とはシリコン単結晶近傍でのシリコン溶融液の温度勾配
を大きくすることに対し望ましくない。特開平1−15
3589号公報においても、原料シリコンが十分溶解す
るように原料溶解部の上方に保温カバーを設置している
。しかしシリコン単結晶の高速引き上げに対応した多量
の原料シリコンを供給する場合には、実際にはこれだけ
では十分ではない。発明者らが種々検討した結果法のこ
とが判明した。供給された原料シリコンのかなりの部分
は、シリコン溶融液の流れによって仕切り部材の外面に
付着するが、仕切り部材近傍は原料溶解部のなかでは一
番温度が低い部分であるため原料シリコンの溶は残りが
生じる。溶解を促進するために特別な加熱機を設置する
ことも可能であるか、構造が複雑になりまた汚染の原因
になるため有効な方法ではない。本発明においては仕切
り部材近傍の温度を特別な加熱機を設置せずに上昇させ
る方法を見出した。先ず石英るつぼは18インチ以上が
必要である。これはるつぼの直径が大きいほど外周部の
温度を高くでき、原料シリコンの溶解を促進できる。た
だし24インチより大きい石英るつぼは入手か困難であ
り実用的ではない。次に第12図に保温カバーを設置し
た際の、仕切り部材の直径φ3との石英るつぼの直径φ
4に対する比率と、原料シリコンの最大溶解速度との関
係を示す。この時のシリコン溶融液の量は20〜40k
gである。仕切り部材の直径が石英るつぼ直径の75〜
84%において最大溶解速度となる。75%より小さい
と仕切り部材が高温の側面電気抵抗加熱体からはなれて
しまい温度が冷えぎみになり溶解速度が急激に減少する
。また84%超でも原料溶解部の溶解能力がやはり減少
する。この理由は原料溶解部のシリコン溶融液表面から
の熱放散が増大するからである。これは熱輻射率がシリ
コン溶融液よりはるかに大きな原料シリコンが浮遊する
面積比率が増大するからである。従って最適な仕切り部
材の直径の大きさは石英るつぼの直径の75%〜84%
である6以上述べたように保温カバーを用いた連続的に
原料シリコンを供給するシリコン単結晶の製造装置にお
いては、るつぼ、仕切り部材、および保温カバーの形状
がきわめて狭い範囲でのみ直径6インチのシリコン単結
晶の引き上げ速度が毎分1 am以上の安定したシリコ
ン単結晶の製造が実現できた。
引き上げ速度が高速化できたとしても、原料溶解部での
、連続的に供給される原料シリコンの溶解速度が十分で
ないとシリコン単結晶の凝固量と原料シリコンの供給量
のアン71ランスか生じる。また、このような状態では
、シリコン単結晶の高速引き上げ及び、単結晶育成部に
おけるシリコン溶融液の温度分布に対しても好ましくな
い。原料シリコンの溶解能力が弱いということは、原料
溶解部のシリコン溶融液温度か低いことであり、このこ
とはシリコン単結晶近傍でのシリコン溶融液の温度勾配
を大きくすることに対し望ましくない。特開平1−15
3589号公報においても、原料シリコンが十分溶解す
るように原料溶解部の上方に保温カバーを設置している
。しかしシリコン単結晶の高速引き上げに対応した多量
の原料シリコンを供給する場合には、実際にはこれだけ
では十分ではない。発明者らが種々検討した結果法のこ
とが判明した。供給された原料シリコンのかなりの部分
は、シリコン溶融液の流れによって仕切り部材の外面に
付着するが、仕切り部材近傍は原料溶解部のなかでは一
番温度が低い部分であるため原料シリコンの溶は残りが
生じる。溶解を促進するために特別な加熱機を設置する
ことも可能であるか、構造が複雑になりまた汚染の原因
になるため有効な方法ではない。本発明においては仕切
り部材近傍の温度を特別な加熱機を設置せずに上昇させ
る方法を見出した。先ず石英るつぼは18インチ以上が
必要である。これはるつぼの直径が大きいほど外周部の
温度を高くでき、原料シリコンの溶解を促進できる。た
だし24インチより大きい石英るつぼは入手か困難であ
り実用的ではない。次に第12図に保温カバーを設置し
た際の、仕切り部材の直径φ3との石英るつぼの直径φ
4に対する比率と、原料シリコンの最大溶解速度との関
係を示す。この時のシリコン溶融液の量は20〜40k
gである。仕切り部材の直径が石英るつぼ直径の75〜
84%において最大溶解速度となる。75%より小さい
と仕切り部材が高温の側面電気抵抗加熱体からはなれて
しまい温度が冷えぎみになり溶解速度が急激に減少する
。また84%超でも原料溶解部の溶解能力がやはり減少
する。この理由は原料溶解部のシリコン溶融液表面から
の熱放散が増大するからである。これは熱輻射率がシリ
コン溶融液よりはるかに大きな原料シリコンが浮遊する
面積比率が増大するからである。従って最適な仕切り部
材の直径の大きさは石英るつぼの直径の75%〜84%
である6以上述べたように保温カバーを用いた連続的に
原料シリコンを供給するシリコン単結晶の製造装置にお
いては、るつぼ、仕切り部材、および保温カバーの形状
がきわめて狭い範囲でのみ直径6インチのシリコン単結
晶の引き上げ速度が毎分1 am以上の安定したシリコ
ン単結晶の製造が実現できた。
本発明の第2の特徴は保温カバーの材料が金属板である
ことである。保温カバー材料としては黒鉛、セラミック
ス、金属が考えられる。しかし黒鉛、セラミックス製の
保温カバーでは、目標とする原料シリコンの溶解能力、
シリコン単結晶の高速引き上げのためのシリコン溶融液
温度分布が得られない。黒鉛、セラミックス製の保温カ
バーは輻射率が大きいため保温作用が弱いからである。
ことである。保温カバー材料としては黒鉛、セラミック
ス、金属が考えられる。しかし黒鉛、セラミックス製の
保温カバーでは、目標とする原料シリコンの溶解能力、
シリコン単結晶の高速引き上げのためのシリコン溶融液
温度分布が得られない。黒鉛、セラミックス製の保温カ
バーは輻射率が大きいため保温作用が弱いからである。
金属板は輻射率が小さいので、保温カバーの作用を十分
に発揮できる。
に発揮できる。
第3の特徴は保温カバーに切り欠き部かあることである
。この切り欠き部はチャンバー内のカス流れを調整し、
千ヤンバー内で発生するSiO微粒子かシリコン単結晶
を阻害することを防止する働きかある。
。この切り欠き部はチャンバー内のカス流れを調整し、
千ヤンバー内で発生するSiO微粒子かシリコン単結晶
を阻害することを防止する働きかある。
[実施例]
本発明を図面を参照して説明する。
第1図は本発明の実施例をンリコ〉・単結晶の製造装置
を示す断面図である。
を示す断面図である。
1は直径か20インチの石英るつぼで、黒鉛るつぼ2の
なかにセットされている。黒鉛るつは2はペデスタル4
て支えられている。ペデスタル4は炉外で電動モータに
結合されており、黒鉛るつぼ2に回転運動(10rpm
)を与える働きをする。
なかにセットされている。黒鉛るつは2はペデスタル4
て支えられている。ペデスタル4は炉外で電動モータに
結合されており、黒鉛るつぼ2に回転運動(10rpm
)を与える働きをする。
7はるつは1内に入れられたシリコン溶溶融液である。
これから柱状のシリコン単結晶5がるつぼ1とは逆の回
転(2Orpm)Lながら、11mo/winの速度て
シリコン単結晶5が引き上げられる。3は黒鉛るつぼを
取り囲む電気抵抗加熱体である。
転(2Orpm)Lながら、11mo/winの速度て
シリコン単結晶5が引き上げられる。3は黒鉛るつぼを
取り囲む電気抵抗加熱体である。
炉内(チャンバー16内)の圧力は0.01〜0.03
気圧である。
気圧である。
8はるつぼ1内に、これと同心的に配置された高純度気
泡人石英ガラスからなる仕切り部材である。その直径は
16インチであり20インチ石英るつぼの直径の80%
である。この仕切り8には小孔10が開けられており、
原料溶解部11のシリコン溶融液7はこの小孔10を通
って単結晶育成部12に流入する。この仕切り部材の下
縁部はるつぼ1とあらかじめ融着されているか、原料シ
リコン9を溶解する際の熱により融着する。
泡人石英ガラスからなる仕切り部材である。その直径は
16インチであり20インチ石英るつぼの直径の80%
である。この仕切り8には小孔10が開けられており、
原料溶解部11のシリコン溶融液7はこの小孔10を通
って単結晶育成部12に流入する。この仕切り部材の下
縁部はるつぼ1とあらかじめ融着されているか、原料シ
リコン9を溶解する際の熱により融着する。
14は原料供給装置で、原料溶解部11の上方から、粒
状の原料シリコン9をこの供給装置を通って原料溶解部
11に供給される。供給割合はシリコン単結晶化量と等
しい原料シリコン量で、即ち約48g、/ff1inで
ある。この原料供給装置14はチャンバー上蓋16の外
部に設けた原料供給チャンバー(図示せず)に連結され
ており、原料シリコンを連続的に供給する。
状の原料シリコン9をこの供給装置を通って原料溶解部
11に供給される。供給割合はシリコン単結晶化量と等
しい原料シリコン量で、即ち約48g、/ff1inで
ある。この原料供給装置14はチャンバー上蓋16の外
部に設けた原料供給チャンバー(図示せず)に連結され
ており、原料シリコンを連続的に供給する。
15は保温カバーであり、板厚02開のタンタル板て構
成されている。この目的は仕切り部材8および原料溶解
部11からの熱の放散を抑制する。またその形状を変更
することによりシリコン溶融液7表面およびシリコン単
結晶からめ放熱を調整できる。保温カバー15の円筒状
側面部下端17の開口部の直径は本実施例ては200關
、円筒状側面部は上に行くに従って径が大きくなる構造
で、円筒状の側面部下端17と円筒状の側面部上端18
とを結ぶ直線が鉛直線となす角度は20度であった。
成されている。この目的は仕切り部材8および原料溶解
部11からの熱の放散を抑制する。またその形状を変更
することによりシリコン溶融液7表面およびシリコン単
結晶からめ放熱を調整できる。保温カバー15の円筒状
側面部下端17の開口部の直径は本実施例ては200關
、円筒状側面部は上に行くに従って径が大きくなる構造
で、円筒状の側面部下端17と円筒状の側面部上端18
とを結ぶ直線が鉛直線となす角度は20度であった。
また保温カバー側面部は第2図(a)、(b)の断面図
に示す様な形状でも、仕切り部材を覆う側面部上端18
と前記の側面部下端との結ぶ直線が鉛直線となす角度α
が15度〜25度であればよい。この場合の板厚は02
關であった。
に示す様な形状でも、仕切り部材を覆う側面部上端18
と前記の側面部下端との結ぶ直線が鉛直線となす角度α
が15度〜25度であればよい。この場合の板厚は02
關であった。
第1図の22は保温カバーに開けた雰囲気ガスの流路と
なる切り欠き部である。
なる切り欠き部である。
保温カバー15を用いて仕切り部材8及び原料溶解部1
1を保温する特開平1−153589号公報に記載され
ている発明の場合、有転位化により単結晶育成が阻害さ
れることかある。これは炉内の雰囲気ガスくアルゴン)
の流れが適切でない場合があるからである。特開平1.
−153589号公報では保温カバー15が設置されて
いる。雰囲気ガスの流れは第4図中のBに示すように、
殆どが保温カバー15の円筒状側面部下端17とシリコ
ン溶融液7面の間隙を通りガス排出口13から排出され
る。
1を保温する特開平1−153589号公報に記載され
ている発明の場合、有転位化により単結晶育成が阻害さ
れることかある。これは炉内の雰囲気ガスくアルゴン)
の流れが適切でない場合があるからである。特開平1.
−153589号公報では保温カバー15が設置されて
いる。雰囲気ガスの流れは第4図中のBに示すように、
殆どが保温カバー15の円筒状側面部下端17とシリコ
ン溶融液7面の間隙を通りガス排出口13から排出され
る。
雰囲気ガスは引き上げチャンバー20に入るのは室温で
あるので、シリコン溶融液面近傍を通過する際、シリコ
ン溶融液面より蒸発したSiO蒸気と混合し、蒸発した
Si○蒸気を冷却する。この結果、シリコン溶融面近傍
でSi○微粒子が発生する。この微粒子が凝集してシリ
コン溶融液面上に落下し、シリコン単結晶の凝固界面に
付着し、シリコン単結晶が崩れる。
あるので、シリコン溶融液面近傍を通過する際、シリコ
ン溶融液面より蒸発したSiO蒸気と混合し、蒸発した
Si○蒸気を冷却する。この結果、シリコン溶融面近傍
でSi○微粒子が発生する。この微粒子が凝集してシリ
コン溶融液面上に落下し、シリコン単結晶の凝固界面に
付着し、シリコン単結晶が崩れる。
これに対して本実施例における、十分な広さを持った切
り欠き部22を設けた場合のガス流れの模式図を第3図
に示す。雰囲気ガスの大部分はガス流Aに示すような、
切り欠き部22を通り、電気抵抗加熱体3の上端近傍の
間隙に流れ込む。特開平1−153589のような、シ
リコン溶融液面直上の流れは殆ど無い。第5図に保温カ
バーの第1の実施例を示す。この実施例では切り欠き部
22の面積を90cidのものを4カ所計360dとし
たが、50a11以上で十分な排気効果が得られた。ま
た100〇−以上では切り欠き部が開きすぎて保温カバ
ー本来の保温効果が失われる。また切り欠き部22の高
さ方向の位置はなるべく上の方、少なくとも加熱体の上
端部より上が望ましい。これは上部の方がAのガス流が
流れやすい、即ち第4図のBの流れを防ぐのに有効だか
らである。切り欠き部22がない場合にはシリコン単結
晶の崩れが頻発したが、これを設けた後は1mを超える
長さのシリコン単結晶を安定して育成できるようになっ
た。
り欠き部22を設けた場合のガス流れの模式図を第3図
に示す。雰囲気ガスの大部分はガス流Aに示すような、
切り欠き部22を通り、電気抵抗加熱体3の上端近傍の
間隙に流れ込む。特開平1−153589のような、シ
リコン溶融液面直上の流れは殆ど無い。第5図に保温カ
バーの第1の実施例を示す。この実施例では切り欠き部
22の面積を90cidのものを4カ所計360dとし
たが、50a11以上で十分な排気効果が得られた。ま
た100〇−以上では切り欠き部が開きすぎて保温カバ
ー本来の保温効果が失われる。また切り欠き部22の高
さ方向の位置はなるべく上の方、少なくとも加熱体の上
端部より上が望ましい。これは上部の方がAのガス流が
流れやすい、即ち第4図のBの流れを防ぐのに有効だか
らである。切り欠き部22がない場合にはシリコン単結
晶の崩れが頻発したが、これを設けた後は1mを超える
長さのシリコン単結晶を安定して育成できるようになっ
た。
切り欠き部22の個数には特に制限はない、しかし、シ
リコン単結晶に対する対称性を良くするには、1ケ所よ
り2ケ所以上の方が望ましい、これはシリコン単結晶の
育成の安定化には、シリコン単結晶に対する熱環境の対
称性と良くすることか望ましいからである。第6図は切
り欠き部22の第2の実施例である。保温カバーのフラ
ンジ部の8ゲ所に切り欠き部22を入れたものであるに
の場合には保温カバーを支える断熱材6と保温カバーの
間に8個の切り欠き部22が形成される。また第7図は
第6図の実施例の側面部上部に8個の切り欠き部22を
加えた第3の実施例である。
リコン単結晶に対する対称性を良くするには、1ケ所よ
り2ケ所以上の方が望ましい、これはシリコン単結晶の
育成の安定化には、シリコン単結晶に対する熱環境の対
称性と良くすることか望ましいからである。第6図は切
り欠き部22の第2の実施例である。保温カバーのフラ
ンジ部の8ゲ所に切り欠き部22を入れたものであるに
の場合には保温カバーを支える断熱材6と保温カバーの
間に8個の切り欠き部22が形成される。また第7図は
第6図の実施例の側面部上部に8個の切り欠き部22を
加えた第3の実施例である。
また保温カバー15の材料として、本実施例のタンタル
以外にモリブデンを使用しても良い。
以外にモリブデンを使用しても良い。
[発明の効果]
本発明を実施することにより、シリコン単結晶化量に見
合う割合で原料シリコンを供給しながら、直径5インチ
以上の大径のシリコン単結晶を毎分mm以上の高速で引
き上げることができるようになった。
合う割合で原料シリコンを供給しながら、直径5インチ
以上の大径のシリコン単結晶を毎分mm以上の高速で引
き上げることができるようになった。
第1図は本発明のシリコン単結晶の製造装置の縦断面図
、第2図は本発明の他の実施例の保温カバーの縦断面図
で、falは1段階段型の場合、(1))は多段階段型
の場合、第3図は本発明のガス流れの模式図、第4(2
1は従来技術のガス流れの模式図、第5図は本発明の一
実施例の保温カバー切り欠き部の第1の斜視図、第6図
は本発明の一実施例の保温カバー切り欠き部の第2の斜
視図、第呻図は本発明の1実施例の保温カバーの第3の
斜視図、第8図は温度勾配の小さい場合の保温カバー形
状の模式図とシリコン溶融液温度と石英るつぼ内壁から
の距離の関係を示したグラフ図で、falはシリコン溶
融液からの放散が多い場合、fb)はシリコン単結晶か
らの放散が小さい場合、fclは同グラフ図、第9図は
温度勾配の大きい場合の保温カバ形状の模式図とシリコ
ン溶融液温度と石英るつぼ内壁からの距離の関係を示し
たグラフ図fatはシリコン溶融液からの放散が少ない
場合、fb)はシリコン単結晶からの放散が多い場合、
(C)は同グラフ図、第10[2Iは本発明で使用する
パラメータの定義を示す模式図、第11図は保温カバー
の円筒状側面部の傾き別のシリコン単結晶の最大引き上
げ速度と、保温カバー側面部下端の直径とシリコン単結
晶の直径との差の関係を示すグラフ図、第12図はシリ
コン溶融液量刑の原料ンリコンの最大溶解速度と仕切り
部材の直径と石英るつぼの直径に対する比率との関係を
示すグラフ図である。 1・石英るつぼ、2・・黒鉛るつぼ、3・・・電気抵抗
加熱体、4・・ペデスタル、5・・・シリコン単結晶、
6・・・保温部材、7・・シリコン溶融液、8・・仕切
り部材、9・−原料シリコン、10・・・小孔、11・
・原料溶解部、12・・単結晶育成部、14・・原料供
給装置、15・・保温カバー16・・チャンバー上蓋、
17・・円筒状の側面部下端、18・・・円筒状の側面
部上端、20・・引き上げチャンバー、22・・・切り
欠き部、 A・・・保温カバーの切り欠き部を通る雰囲気ガスのガ
ス流、 B・保温カバーの切り欠き部を通る雰囲気ガスのガス流
。
、第2図は本発明の他の実施例の保温カバーの縦断面図
で、falは1段階段型の場合、(1))は多段階段型
の場合、第3図は本発明のガス流れの模式図、第4(2
1は従来技術のガス流れの模式図、第5図は本発明の一
実施例の保温カバー切り欠き部の第1の斜視図、第6図
は本発明の一実施例の保温カバー切り欠き部の第2の斜
視図、第呻図は本発明の1実施例の保温カバーの第3の
斜視図、第8図は温度勾配の小さい場合の保温カバー形
状の模式図とシリコン溶融液温度と石英るつぼ内壁から
の距離の関係を示したグラフ図で、falはシリコン溶
融液からの放散が多い場合、fb)はシリコン単結晶か
らの放散が小さい場合、fclは同グラフ図、第9図は
温度勾配の大きい場合の保温カバ形状の模式図とシリコ
ン溶融液温度と石英るつぼ内壁からの距離の関係を示し
たグラフ図fatはシリコン溶融液からの放散が少ない
場合、fb)はシリコン単結晶からの放散が多い場合、
(C)は同グラフ図、第10[2Iは本発明で使用する
パラメータの定義を示す模式図、第11図は保温カバー
の円筒状側面部の傾き別のシリコン単結晶の最大引き上
げ速度と、保温カバー側面部下端の直径とシリコン単結
晶の直径との差の関係を示すグラフ図、第12図はシリ
コン溶融液量刑の原料ンリコンの最大溶解速度と仕切り
部材の直径と石英るつぼの直径に対する比率との関係を
示すグラフ図である。 1・石英るつぼ、2・・黒鉛るつぼ、3・・・電気抵抗
加熱体、4・・ペデスタル、5・・・シリコン単結晶、
6・・・保温部材、7・・シリコン溶融液、8・・仕切
り部材、9・−原料シリコン、10・・・小孔、11・
・原料溶解部、12・・単結晶育成部、14・・原料供
給装置、15・・保温カバー16・・チャンバー上蓋、
17・・円筒状の側面部下端、18・・・円筒状の側面
部上端、20・・引き上げチャンバー、22・・・切り
欠き部、 A・・・保温カバーの切り欠き部を通る雰囲気ガスのガ
ス流、 B・保温カバーの切り欠き部を通る雰囲気ガスのガス流
。
Claims (3)
- (1)シリコン溶融液を内蔵する自転型石英るつぼと、
前記石英るつぼを側面から加熱する電気抵抗加熱体と、
前記石英るつぼ内でシリコン溶融液を単結晶育成部と原
料溶解部とに分割しかつシリコン溶融液が流通できる小
孔を有する石英製の仕切り部材と、前記仕切り部材内側
と原料溶解部上方を覆う保温カバーと、上記原料溶解部
に原料シリコンを連続的に供給する原料供給装置とを有
するシリコン単結晶の製造装置において、石英るつぼの
直径が18〜24インチであること、前記仕切り部材の
直径と前記石英るつぼの直径に対する比率が75〜84
%であること、上記保温カバーの仕切り部材を保温する
円筒状の側面部分下端の開口部の直径がシリコン単結晶
の直径より30〜50mm大きいこと、前記仕切り部材
を覆う前記保温カバーの円筒状側面部分上端の開口部端
と円筒状側面部分下端の開口部端とを結ぶ直線が鉛直線
となす角度が15〜25度であること、前記仕切り部材
を覆う前記保温カバーの円筒状側面部下部の開口部端と
シリコン溶融液面との距離が10〜30mmであること
を特徴とするシリコン単結晶の製造装置。 - (2)前記保温カバーの材料が金属板であること特徴と
する請求項第1記載のシリコン単結晶の製造装置。 - (3)前記保温カバーに面積が50〜1000cm^2
の切り欠き部があることと、前記切り欠き部の位置が少
なくとも電気抵抗加熱体の上端より上であることを特徴
とする請求項第2記載のシリコン単結晶の製造装置。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2114522A JP2670548B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | シリコン単結晶の製造装置 |
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