JP2849165B2 - シリコン単結晶体の引上装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、チョクラルスキー法（CZ法）によるシリコ
ン単結晶体の引上装置、特に、安定した単結晶体育成を
行うことができ、酸素含有率が低くかつ酸素誘起積層欠
陥（OSF）の発生の少ない単結晶体を得るようにしたシ
リコン単結晶体の引上装置に関する。

（従来の技術並びに発明が解決しようとする課題） シリコン、ゲルマニウム、ガリウム砒素などの単結晶
体の製造方法として、ルツボ内の融液から結晶を成長さ
せつつ引上げるチョクラルスキー法（CZ法）が広く行な
われている。

このCZ法では、従来から第４図に模式的に示すシリコ
ン単結晶体の引上装置が用いられている。引上装置1a
は、加熱チャンバ部2aと引上げチャンバ部2bとからなる
チャンバ２を有し、加熱チャンバ部2a内には、ルツボ４
およびこれを囲繞する筒状の加熱ヒータ７が設けられて
いる。なお、本例ではルツボ４は、石英製ルツボ4aの外
周を黒鉛製ルツボ4bにより覆って保護しており、黒鉛製
ルツボ4bには、黒鉛製受け皿３を介して駆動部６の回転
軸５が取付けられている。前記引上げチャンバ部2bは、
加熱チャンバ部2aより上方へ延長された小径な筒体であ
り、内部には、上部壁面を挿通して引上げワイヤ10が垂
下されている。

この装置1aを用いてシリコン単結晶体Ｃを育成するに
は、まず、石英製ルツボ4a内に多結晶シリコンおよび必
要に応じて添加されるドーパントなどの原料を所定量装
填し、加熱ヒータ７によって加熱溶融して融液13を形成
する。そして、融液13中に引上げワイヤ10の先端に取付
けられた種結晶12を浸漬し、石英製ルツボ4aと種結晶12
とを相対的に回転させながら引上げ、種結晶12の下端に
シリコン単結晶体Ｃを成長させる。

なお、図中、符号「９」は引上げ駆動部、「11」はチ
ャックである。

この装置1aによるシリコン単結晶体の引上げにおいて
は、石英製ルツボ4a内に形成された高温の融液13からは
シリコンモノオキサイド（SiO）などが蒸発している。
この蒸発物は、チャンバ２の壁面において凝縮して落下
し、シリコン単結晶体の成長界面に到達すると、結晶が
有転位化する虞れがある。このため、従来からシリコン
単結晶体引上げ時には、不活性ガス、例えばアルゴンガ
スＧを引上げチャンバ２内に流下させ、このアルゴンガ
スＧに伴送させて蒸発物を系外に排出している。

しかし、従来の引上装置1aでは、加熱チャンバ部2aは
上部域においてかなり急激に縮径された形状となってい
るため、引上げチャンバ部2b側から加熱チャンバ部2aに
流入する際にアルゴンガスＧは、十分整流された状態と
はならず、加熱チャンバ部2aの肩部位Ａにおいて渦流を
生じさせつつ流下することになる。この渦流の部分にお
いては、アルゴンガスＧは実質的に滞留することにな
り、融液13から蒸発上昇した蒸発物の一部は、この肩部
位Ａに滞留ないし内周壁に付着することになり、これが
凝縮して滴下すると、前述の有転位化が生じる虞があ
る。

また、従来の引上装置1aは、加熱チャンバ部2aの内部
空間が比較的大きいので、融液13からの熱の放散も大き
く、融液13を形成するために必要とされる加熱ヒータ７
の熱量も大きいものを使用している。この結果、加熱ヒ
ータ７により加熱される石英製ルツボ4aの壁面温度は高
くなり、石英製ルツボ4aから溶出する酸素量が増大し、
得られるシリコン単結晶体の酸素含有量が増大すること
になる。

さらに、前記したように加熱チャンバ部2aと引上げチ
ャンバ部2bとの連結部分はかなり急激に縮径された構造
を有するために、両チャンバ部2a,2bを流下するアルゴ
ンガスＧの流れ状態は著じるしく相違し、引上げチャン
バ部2b内は早く、加熱チャンバ部2a内は比較的緩やかに
流れることになる。このため、シリコン単結晶体Ｃを引
上げる場合には、加熱チャンバ部2aから引上げチャンバ
部2bに入る際に急激に冷却されることになる。

シリコン単結晶体でＮ型化したものは、引上げ中の結
晶の各部位の冷却速度が800℃以下の温度域で５℃/min
以上に早まると、OSFの発生が著しくなるという知見を
出願人らは実験により見出した。つまり、前述した構成
の引上装置における急冷状態はOSFの発生の面でも問題
を有するものとなる。

そこで、最近では、第５図に示すような引上装置1bが
提案されている。この引上装置1bでは、引上げられるシ
リコン単結晶体Ｃを軸とし、下端部が融液13の液面並び
に引上げられるシリコン単結晶体Ｃの外周面に近接する
ように形成された略逆円錐状の断熱部材Ｄが設けられて
いる。

断熱部材Ｄをルツボ４の上部に設けると、融液13、加
熱ヒータ７などからチャンバ２内への熱の放散が断熱部
材Ｄによって抑制され、加熱ヒータ７の熱量の低減、得
られるシリコン単結晶体Ｃの酸素含有量の低下が可能と
なる。またこの断熱部材Ｄが融液13の上部を実質的に覆
うので、融液13から蒸発するSiOの上昇も抑制でき、ア
ルゴンガスＧの融液近傍における流れをある程度整流す
ることができるので、SiOの除去が比較的良好となり、
シリコン単結晶体Ｃの有転位化も防止できる。

しかし、このような断熱部材Ｄを設置すると、融液1
3、加熱ヒータ７などからの熱の放散が抑制されるの
で、引上げられるシリコン単結晶体Ｃが急冷され、OSF
発生の可能性がより高くなり、しかもこの断熱部材Ｄは
シリコン単結晶体Ｃを覆っているものではないので、ア
ルゴンガスＧの整流性も十分でなく、さらに、外部から
シリコン単結晶体Ｃを観察して、引上速度、相対的な回
転速度、融液面のレベル等を制御する場合には、その観
察が断熱部材Ｄに邪魔されて不可能になるという不具合
が生じることもある。

本発明は、上述した従来技術の問題点に鑑みてなされ
たものであり、CZ法によるシリコン単結晶体の製造に際
して、酸素含有率が低くかつ酸素誘起積層欠陥（OSF）
の発生の少ない、安定したシリコン単結晶体の育成を行
なうことができるシリコン単結晶体の引上装置を提供す
ることを目的とする。

（課題を解決するための手段） 上記目的を達成するための本発明は、チャンバ内に設
けられたルツボに向って不活性ガスを流下し、このルツ
ボ中の融液からの蒸発物を除去しつつ該ルツボから略円
柱状のシリコン単結晶体を引上げる装置において、前記
シリコン単結晶体の引上げ方向を軸として延伸されかつ
内部を引上げられるシリコン単結晶体の直胴部と所定の
隙間を有し、さらに下端が前記融液の液面近傍にまで垂
下するような直管状の断熱部材を透明な石英製とし、こ
の石英製断熱部材内に前記不活性ガスを流下させるよう
にしたことを特徴とするシリコン単結晶体の引上装置で
ある。

また、本発明では、前記チャンバは、大径の加熱チャ
ンバと、この加熱チャンバ部と同軸的に設けられた小径
の引上げチャンバ部とから構成し、前記石英製断熱部材
を前記引上げチャンバ部の下端部より垂下したことを特
徴とするシリコン単結晶体の引上装置である。

（作 用） このように構成した本発明にあっては、直管状の石英
製断熱部材をルツボの上部に、その下端が融液に近接す
るように設けたので、上方から流下される不活性ガス
は、断熱部材により整流されることになり、断熱部材に
SiOが付着することはなく、効率良く除去されることに
なる。この結果、シリコン単結晶体の有転位化を防止す
ることができる。

また、前記断熱部材は、石英製であるので、ルツボ等
からの赤外線の一部は、これを透過することになり、過
冷却にも断熱過度にもならないので、シリコン単結晶体
は、不必要に引上速度を上げたり低下させたりすること
はなく、シリコン単結晶体中のOSFの発生も防止するこ
とができ、しかも、石英製ルツボから溶出する酸素量も
増大せず、得られるシリコン単結晶体の酸素含有量が増
大することもない。

さらに、シリコン単結晶体Ｃの外形等を観察し、引上
速度、相対的な回転速度、融液面のレベル等を制御する
場合も、外部からの観察が容易となる。

（実 施 例） 以下、本発明の一実施例を図面に基づいて説明する。

第１図は本発明の一実施例を示す全体断面図であり、
第4,5図に示す部材と同一部材には同一符号を付してい
る。

本実施例のシリコン単結晶体の引上装置１は、大径の
加熱チャンバ部2aと、この加熱チャンバ部2aと同軸的に
設けられた小径の引上げチャンバ部2bとからなるチャン
バ２を有している。加熱チャンバ2a内には黒鉛製受け皿
３に支持された断面Ｕ字状のルツボ４が設けられ、この
ルツボ４は石英製ルツボ4bの外周を黒鉛製ルツボ4aが覆
い保護している。このルツボ４は回転軸５と連結され、
駆動装置６により回転されるようになっている。ルツボ
４の周囲には、加熱ヒータ７が設けられ、石英製ルツボ
4b内に収容した原料を溶融するようになっている。加熱
ヒータ７は、抵抗加熱法によるあるいは誘導加熱法によ
るもの等種々のものを用いることができるが、大型の連
続引上装置に適用する場合には経済性を考慮して抵抗加
熱ヒータとすることが好ましい。

前記加熱ヒータ７の外周には、断熱板８が設けられ、
前記チャンバ２に不必要な熱が伝わらないようにしてい
る。

引上げチャンバ部2bの上部には、引上げ駆動部９が設
けられ、引上げワイヤ10を回転させると共に昇降させる
ように構成されている。引上げワイヤ10の先端には、チ
ャック11が取り付けられ、このチャック11に種結晶12が
把持されている。

この引上げチャンバ部2bの中間部分には、融液13から
発生するSiOを除去するための不活性ガス、例えばアル
ゴンガスＧを供給するダクト14が連結されている。

特に、本実施例では、引上げチャンバ部2bの下端部に
直管状の石英製断熱管15が取付けられている。この石英
製断熱管15は、シリコン単結晶体Ｃの引上げ方向を軸と
して延伸し、シリコン単結晶体Ｃの直胴部Caと所定の隙
間を有し、さらにその下端は融液13の表面に近接するよ
うに垂下されている。つまり、石英製断熱管15は、シリ
コン単結晶体Ｃの直胴部Caとの間の隙間を流れるアルゴ
ンガスＧを整流して流し、融液13の表面から蒸発する蒸
発物を確実にシリコン単結晶体Ｃの引上げ搬送路外に排
出するようにしている。

また、この断熱部材15は、石英製であるので、ルツボ
等からの赤外線の一部は、これを透過することになり、
過冷却にも断熱過度にもならない。そのため、シリコン
単結晶は適度な加熱状態となり、OSFの発生を抑制する
ことが可能である。

加えて、この石英製断熱管15は、透明体であるために
外部からの視認が容易となる。したがって、この引上装
置には、加熱チャンバ部2aの肩部に窓17が設けられ、こ
の窓部17からテレビカメラ18等によりシリコン単結晶体
Ｃの引上部分が観察できるようにしている。テレビカメ
ラ18が観察した画像データは解析され、シリコン単結晶
体Ｃと融液面との境界位置を検出し、この検出結果に基
づいてシリコン単結晶体Ｃの外形が所定形状に沿うよう
に引上速度、相対的な回転速度、融液面のレベル等が制
御される。

次に、上述したシリコン単結晶体の引上装置を用いて
シリコン単結晶体を製造する場合を説明する。

まず、原料供給装置から所定量の多結晶シリコンと必
要に応じてこれに添加すべきドーパントを石英製ルツボ
4bに供給し、加熱ヒータ７を作動させて溶解する。

引上げ作業を開始する際には、加熱チャンバ部2a内に
ダクト14からアルゴンガスＧを吹き込むとともに加熱チ
ャンバ部2aを減圧アルゴン雰囲気または常圧アルゴンガ
ス雰囲気にする。

ついで、引上げワイヤ10のチャック11に面方位の定ま
った種結晶12を取り付け、引上げ駆動部９を作動させて
種結晶12の下端部が融液13に浸漬するまで降下する。

引上げの初期は、引上げ速度を速く設定し、かつ／ま
たは融液温度を高くすることにより、シリコン単結晶体
Ｃの径を細く絞り、転位をシリコン単結晶体表面に追い
出して無転位化する。続いて、引上げ速度および／また
は融液温度を下げることにより、所望の径を有するシリ
コン単結晶体Ｃを成長させる。この場合、駆動装置６に
より石英製ルツボ4a等を回転させると共に、引上げワイ
ヤ10も回転させ、融液13の撹拌と温度の均一化を図るこ
とが好ましい。

なお、引上げ操作を行なっている間は、原料供給装置
から石英製ルツボ4aに原料が供給されており、これによ
って融液13の液面が常に一定に保たれている。

この引上げ中において、シリコン単結晶体Ｃの直胴部
Caと石英製断熱管15との間の隙間には、アルゴンガスＧ
が流通するが、このアルゴンガスＧは直管状の石英製断
熱管15内を流下することになるので、チャンバ２の形状
に影響されることなく整流されて流下することになる。
したがって、この石英製断熱管15には、融液13の表面か
ら蒸発したSiOが付着しにくくなり、SiOが効率良く除去
されることになる。しかもアルゴンガスの流れに基づい
てシリコン単結晶体Ｃが過冷却となることもない。ま
た、この断熱管15は石英により形成されているので、透
明な断熱管となり、加熱ヒータ７等により発生した赤外
線の一部はこれを透過して放散され、自余のものは透過
させることなく、加熱に利用される。したがって、シリ
コン単結晶体Ｃは、過冷却されることも、また断熱過多
となることもない。つまり、シリコン単結晶体Ｃは適度
な加熱状態となるので、シリコン単結晶体Ｃの引上速度
も不必要に上げたり低下させたりすることはなく、引上
速度によってはシリコン単結晶体中に発生する虞がある
OSFも抑制されることになる。しかも、融液13からの熱
の放散も適度に行なわれるので、断熱度にならず、ルツ
ボ４も過度に温度上昇することもないので、石英製ルツ
ボ4aから溶出する酸素量も増大せず、得られるシリコン
単結晶体Ｃの酸素含有量が増大することもない。

一方、前記石英が透明であることから、外部からのシ
リコン単結晶体Ｃの引上部分をテレビカメラ18等により
容易に観察することができる。この観察により得た画像
データは解析され、シリコン単結晶体Ｃの外形を所定形
状とすることになる。

上述した実施例は、石英製の断熱管15を融液13の直上
に位置したものであるが、本発明は、この実施例のみに
限定されるものではなく、例えば、第２図に示すよう
に、前記断熱板８の頂部より内方に支持板20を突出し、
この支持板20の上に前記断熱管15を立設してもよく、さ
らに、第３図に示すように、支持板20の先端部がルツボ
４内に入込むように傾斜し、この支持板20の上に石英製
の断熱管15を立設してもよい。

このようにしても、前述した実施営と同様に、不活性
ガスの整流性及び断熱部材に対するSiOの付着防止性に
伴なうシリコン単結晶体の有転位化防止とか、過冷却及
び断熱過度の回避に伴なう、シリコン単結晶体中のOSF
の発生防止、シリコン単結晶体Ｃの酸素含有量の増大防
止等も達成することができる。

（発明の効果） 本発明により、CZ法によるシリコン単結晶体の製造に
際して、直管状の石英製断熱部材をルツボの上部に、そ
の下端が融液に近接するように設けたので、上方から流
下されるアルゴンガスは、断熱部材により整流されるこ
とになり、断熱部材にSiOが付着することはなく、効率
良く除去されることになる。この結果、SiOと不純物に
よるシリコン単結晶体の汚染を防止することができる。
しかもシリコン単結晶体Ｃをアルゴンガスにより過冷却
することもない。また、前記断熱部材は、石英製である
ので、赤外線の一部は、これを透過することになり、過
冷却にも断熱過度にもならないので、シリコン単結晶体
は、不必要に引上速度を上げたり低下させたりすること
はなく、シリコン単結晶体中のOSFの発生あるいはシリ
コン単結晶体の酸素含有量の増大を防止でき、さらに、
シリコン単結晶体Ｃを外部観察し、引上速度、相対的な
回転速度、融液面のレベル等を制御する場合も、容易に
観察できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す全体断面図、第２図は
本発明の他の実施例を示す要部断面図、第３図はさらに
本発明の他の実施例を示す要部断面図、第4,5図はそれ
ぞれ従来のシリコン単結晶体の引上装置を示す断面図で
ある。 ２……チャンバ、2a……加熱チャンバ部、 2b……引上げチャンバ部、４……ルツボ、 13……融液、15……石英製断熱部材、 Ｃ……シリコン単結晶体、 Ca……シリコン単結晶体の直胴部、 Ｇ……不活性ガス。

フロントページの続き (72)発明者 大久保 正道 福岡県北九州市八幡東区枝光１丁目１番 １号 新日本製鐵株式會社設備技術本部 内 (72)発明者 高橋 義則 福岡県北九州市八幡東区枝光１丁目１番 １号 新日本製鐵株式會社設備技術本部 内 (56)参考文献 特開 昭64−72984（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−65086（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−141494（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−61382（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】チャンバ（２）内に設けられたルツボ
   （４）に向って不活性ガスを流下し、このルツボ（４）
   中の融液（13）からの蒸発物を除去しつつ該ルツボ
   （４）から略円柱状のシリコン単結晶体（Ｃ）を引上げ
   る装置において、前記シリコン単結晶体（Ｃ）の引上げ
   方向を軸として伸延されかつ内部を引上げられるシリコ
   ン単結晶体（Ｃ）の直胴部（Ca）と所定の隙間を有し、
   さらに下端が前記融液（13）の液面近傍にまで垂下する
   ような直管状の断熱部材（15）を透明な石英製とし、こ
   の石英製断熱部材（15）内に前記不活性ガスを流下させ
   るようにしたことを特徴とするシリコン単結晶体の引上
   装置。
2. 【請求項２】前記チャンバ（２）は、大径の加熱チャン
   バ部（2a）と、この加熱チャンバ部（2a）と同軸的に設
   けられた小径の引上げチャンバ部（2b）とからなり、前
   記石英製断熱部材（15）を前記引上げチャンバ部（2b）
   の下端より垂下したことを特徴とする請求項第１項に記
   載のシリコン単結晶体の引上装置。