JP2547352B2

JP2547352B2 - シリコン単結晶の製造装置

Info

Publication number: JP2547352B2
Application number: JP2070054A
Authority: JP
Inventors: 寛神尾; 健治荒木; 芳延島; 真鈴木; 武兼頭; 泰光中浜; 威鈴木; 晃夫藤林
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 1990-03-20
Filing date: 1990-03-20
Publication date: 1996-10-23
Anticipated expiration: 2011-10-23
Also published as: JPH03271187A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、チョクラルスキー法による大直径シリコン
単結晶の製造装置に関するものである。

［従来の技術］ LSI分野ではシリコン単結晶に要求される直径は年々
大きくなっている。今日、最新鋭デバイスでは直径６イ
ンチのシリコン単結晶が使われている。将来直径10イン
チあるいはそれ以上の直径のシリコン単結晶、例えば直
径12インチのシリコン単結晶が必要になるだろうといわ
れている。

チョクラルスキー法（CZ法）ではシリコン単結晶製造
法に関して２通りの考え方がある。るつぼを回転させる
方法と回転させない方法である。今日ではLSI用に用い
られる全てのCZ結晶は、るつぼをシリコン単結晶とは逆
方向に回転させ、かつ、主にるつぼの側面を取り囲む電
気抵抗加熱体によりるつぼを加熱する方法により製造さ
れている。多くの試みにもかかわらず、るつぼを回転さ
せない方法、あるいは上記以外の加熱方法で直径５イン
チ以上のシリコン単結晶が今迄に作られたことはない
し、今後とも作られることはないだろう。この理由は、
るつぼの回転無しでは、あるいは電磁誘導加熱やるつぼ
の底面からの電気抵抗加熱等上記以外の加熱方法では、
成長するシリコン単結晶に対して完全に同心円状の温度
分布が得られないからである。シリコン単結晶成長は温
度に関してきわめて敏感なのである。

るつぼが回転するCZ法（以下通常CZ法という）では、
るつぼ回転と電気抵抗側面加熱によりシリコン溶融液に
強い対流が発生し、シリコン溶融液が良く攪拌される。
この結果直径５インチ以上の大直径シリコン単結晶の育
成にとり望ましい、即ち均一なそしてシリコン単結晶に
対して完全に円心円状の溶融液表面温度分布が得られる
のである。従って本発明は通常CZ法をベースとする。

上記のように、通常CZ法と他のCZ法では溶融液の流れ
に大きな違いがある。この違いは結果としてシリコン単
結晶成長条件の大きな違いとなる。従って炉内部品（例
えば、ホットゾーン、るつぼ、仕切り部材等）の作用も
両者では大きく異なる。シリコン単結晶育成に対する考
え方が両者では全く異なるのである。

通常CZ法ではシリコン単結晶成長とともにるつぼ中の
溶融液が減少する。従ってシリコン単結晶成長とともに
シリコン単結晶中のドーパント濃度が上昇し、酸素濃度
が低下する。即ちシリコン単結晶の性質がその成長方向
に変動する。LSIの高密度化と共にシリコン単結晶に要
求される品質が年々厳しくなるので、この問題は解決さ
れねばならない。この問題を解決する手段として、通常
CZ法の石英るつぼ内をシリコン溶融液の小孔を有する円
筒状の石英製仕切り部材で仕切り、この仕切り部材の外
側に原料シリコンを供給しながら、仕切り部材の内側で
円柱状のシリコン単結晶を育成する方法が古くから知ら
れている（例えば特許公報昭40−10184 P1 L20〜L3
5）。この方法の大きな問題点は特開昭62−241889号公
報（P2L12〜L16）にも指摘されている通り、仕切り部材
の内側で仕切り部材を起点としてシリコン溶融液の凝固
が発生しやすいことである。この原因は次の通りであ
る。光ファイバーに使われていることからも明らかなよ
うに、石英製である仕切り部材は輻射により熱をよく伝
達する。即ちシリコン溶融液中の熱は光りとして仕切り
部材を上方に伝達し、仕切り部材の溶融液面上に露出し
ている部分より放散される。従って仕切り部材近傍では
溶融液温度が大きく低下している。さらに通常CZ法で
は、溶融液の強い攪拌により溶融液の表面温度は均一で
しかも凝固温度の直上である。以上の二つのことが重な
り仕切り部材に接触している溶融液表面は非常に凝固が
発生しやすい状態になっている。特開昭62−241889号公
報はこの問題を避けるため、仕切り部材を使用しない方
法を提案したものである。しかしこの方法は原料溶解部
が狭いため、原料溶解能力が極めて小さいので実用化さ
れていない。

［発明が解決しようとする問題］仕切り部材を用いかつそれからの凝固の発生を防止す
る方法を提案したものとして特開平１−153589号公報が
ある。この公開特許は仕切り部材を熱遮蔽部材で完全に
覆うことを提案している。この方法により仕切り部材か
らの熱の放散は防止できる。従って凝固の発生は防止で
きる。しかしシリコン単結晶育成を長時間にわたり安定
して行なうには、この発明では不十分である。

この発明は係る事情に鑑みてなされたものであって、
シリコン単結晶育成を長時間にわたり安定して製造する
シリコン単結晶の製造装置を提供することを目的とす
る。

［課題を解決するための手段および作用］発明者らが種々検討したところ、特開平１−153589号
公報でシリコン単結晶育成を安定してできないのは、炉
内の雰囲気ガス（Ar）の流れが適切でないからであるこ
とが判明した。第５図、第６図（ｂ）を用いてこのこと
を詳述する。特開平１−153589号公報では熱遮蔽部材15
が設置されていることの当然の結果として、雰囲気ガス
の流れは第４図中Ｂのようになる。即ち引き上げチャン
バー内20で炉内に導入された雰囲気ガスの殆どが熱遮蔽
材15とシリコン溶融液面21の間隙、熱遮蔽体15と仕切り
部材８との間隙、次いで電気抵抗加熱体３の上端部に形
成されている間隙23（電気抵抗加熱体とるつぼ間、電気
抵抗加熱体と炉壁断熱材間）を通り、炉底より排出され
る。雰囲気ガスは室温であるので、シリコン溶融液面近
傍を通過する際、シリコン溶融液面より蒸発したSiO蒸
気と混合し、そしてそれを冷却する。第７図（ｂ）がこ
の場合の炉内ガス温度分布のシミュレーション結果であ
るが、この状況を良く表している。1000℃以下の低ガス
温度領域が、熱遮蔽体15の筒部とシリコン溶融液面21の
間隙部にまで達している。この結果、シリコン溶融液面
近傍でSiO微粒子が発生する。この微粒子が凝集してシ
リコン溶融液面上に落下し、シリコン単結晶の凝固界面
に付着する。そしてシリコン単結晶が崩れる。炉内の圧
力が大気圧（１気圧）の場合には多少のSiO微粒子が発
生しても落下することはない。微粒子が雰囲気ガスの強
い流れに乗り排出されるからである。しかし本発明のよ
うな、直径５インチ以上の大直径のシリコン単結晶を長
時間にわたり育成するすることを前提とした炉では、炉
の内壁へのSiOの付着を低減するため、また、炉内のカ
ーボン部材から発生した炭素がシリコン単結晶に混入す
るのを防ぐため、炉内圧は0.01〜0.1気圧に低下されて
いる。従って発生した微粒子は非常に落下し易い。

本発明のガス流れの模試図を第４図に示す。本発明の
第１の特色は熱遮蔽体15の上部に開口部22を設けること
である。雰囲気ガスの大部分はガス流Ａのように流れ
る。即ち雰囲気ガスは引き上げチャンバー内20より開口
部22を通り、電気抵抗加熱体の上端に形成されている間
隙23に流れ込む。特開平１−153589号公報のような、シ
リコン溶融液面直上の流れは殆ど無い。このような流れ
になるためには、開口部22は十分に広くなければらな
い。開口部22は、引き上げチャンバー内20から電気抵抗
加熱体の上端に形成されている間隙23へのガスの流路と
して、ガスの流れやすいところに位置する必要がある。
即ち、多くの実験の結果第１図に示されるように、開口
部は熱遮蔽体15のフランジ部分にあって、しかも開口部
の最内周側の縁が石英製仕切り部材より外周側に位置す
るように設ける必要がある。もし開口部が仕切り部材の
内周側に設けられた場合は、開口部を通過したガスが仕
切り部材の内側にも入り込むような流れ或いは乱流を形
成し初期の目的を達成できない。また開口部の大きさに
ついては、もし開口部の面積が余りにも小さいと融液面
近傍への迂回流Ｂ（第５図）が生じる。開口部の面積の
下限を50cm²以上としたのはこのためである。上記の下
限50cm²の根拠は以下の通りである。例えば直径５イン
チのシリコン単結晶を育成する場合、仕切り部材８の直
径は30cmである。この場合、仕切り部材８の上端部にお
いて、熱遮蔽体15との間隙24が5mmになることはありう
る。即ち仕切り部材と熱遮蔽体の間隙の断面積が約50cm
²になることはありうる。Ａの流れが大部分であるため
には、開口部22の面積が上記の値以上でなければならな
い。開口部の面積の上限を1000cm²とする。これはるつ
ぼを直径22インチ、仕切り部材を直径16インチ（直径８
インチのシリコン単結晶用）とした場合、原料溶解部の
液面面積の90％弱に相当する。ガス流の点からは大きけ
れば大きい程よい。しかし熱遮蔽体15の本来の目的にと
っては大きくなることは望ましくない。この点を配慮し
たものである。開口部22の高さ方向の位置はなるべく上
の方、少なくとも電気抵抗加熱体の上端部より上が望ま
しい。これは上部の方がＡのガス流れが流れやすい、即
ちＢの流れを防ぐのに有効だからである。前記の開口部
を設けた場合の炉内におけるガス温度分布のシミュレー
ション結果を第６図（ａ）に示す。シリコン溶融溶面近
くにはガス温度の低温域は形成されない。

本発明の第２の特徴は熱遮蔽体の材料が金属板である
ことである。ガス流Ａのための開口部22があることによ
り、熱遮蔽体の熱遮蔽効果が減ぜられる。シリコン単結
晶炉の炉内材料として一般的に用いられるカーボン材料
は、開口部がある場合、熱遮蔽体用材料としては適当で
はない。輻射率が大きいため熱遮蔽作用が弱いからであ
る。金属板は輻射率が小さいので、開口部がある場合で
も熱遮蔽体の作用を十分に発揮できる。

［実施例］第１図は本発明の実施例を直径６インチのシリコン単
結晶を育成する場合につき模式的に示したものである。
１は直径が20インチの石英るつぼで、黒鉛るつぼ２のな
かにセットされている。黒鉛るつぼ２はペデスタル４で
支えられている。ペデスタル４は炉外で電動モータに結
合されており、黒鉛るつぼ２に回転運動（10rpm）を与
える働きをする。７はるつぼ１内に入れられた溶融原料
である。これから柱状のシリコン単結晶５が回転（20rp
m）しながら1.1mm/minの速度で引き上げられる。３は黒
鉛るつぼを取り囲む電気抵抗加熱体である。雰囲気ガス
は引き上げチャンバー内20から炉内に導入され最終的に
炉底の排出口19から減圧装置（図示せず）により排出さ
れる。

炉内（チャンバー上蓋16及びチャンバー胴17内）の圧
力は0.01〜0.03気圧である。以上は通常のチョクラルス
キー法によるシリコン単結晶の製造装置と基本的には同
じである。

８はるつぼ１内にこれと同心円に配置された高純度気
泡入り石英ガラスからなる仕切り部材である。その直径
は35cmである。この仕切り部材８には小孔10が開けられ
ており、原料溶解部の溶融原料はこの小孔を通って単結
晶育成部に流入する。この仕切り部材の下縁部はるつぼ
１とあらかじめ融着されているが、シリコン原料を溶融
する際の熱により融着しており、原料溶解部の高温の溶
融原料はこの小孔のみを通り単結晶育成部に流入する。
14は原料供給装置で、原料溶解部の上方に開口部を持っ
ており、粒状シリコン原料はこの補給装置を通って原料
溶解部に供給される。供給割合は結晶化量と等しい量即
ち約48g/minである。この原料供給装置14はチャンバー
上蓋16の外部に設けた原料供給チャンバー（図示せず）
に連結されており、原料を連続的に供給する。

15は熱遮蔽体であり、板厚0.2mmのタンタル板で構成
されている。これは仕切り部材８および原料溶解部から
の熱の放散を抑制する。

22が雰囲気ガスの流路となる開口部である。第２図の
ように90cm²の開口部が４箇所に開けられている。従っ
て、開口部の総面積は360cm²である。筒部の上端25の直
径は34cmである。従って仕切り部材８の上端部近傍にお
ける仕切り部材と熱遮蔽体の間隙部24の断面積は60cm²
強である。また筒部の下端26の直径は20cmである。また
下端と液面との間隙は1.5cmである。従って、この間隙
部の面積は約90cm²である。熱遮蔽体の開口部22の面積
（360cm²）が、これらの間隙の面積より十分に大きいの
で、殆どのガスが開口部22を通る（第５図流路Ａ）こと
になる。このことの結晶育成の安定化に対する効果は大
きい。開口部22がない場合にはシリコン単結晶の崩れが
頻発したが、これを設けた後は1mを超える長さの結晶を
安定して育成できるようになった。

本実施例では開口部は４ケ所であるが、開口部の個数
には特に制限はない。しかし、シリコン単結晶に対する
対称性を良くするには、１ケ所より２ケ所以上の方が望
ましい。これはシリコン単結晶育成の安定化には、シリ
コン単結晶に対する熱環境の対称性をよくすることが望
ましいからである。第３図は開口部の他の実施例であ
る。熱遮蔽体のフランジ部の８ケ所に切り欠きを入れた
ものである。この場合には熱遮蔽体を支える断熱材６と
熱遮蔽体の間に８個の開口部が形成される。又第４図は
第３図の実施例の胴部上部に８個の開口部を加えた第３
の実施例である。作成の煩雑さの点より、実用的には開
口部の個数の上限は16個である。また熱遮蔽体の材料と
して、本実施例のタンタル以外にモリブデンを使用して
もよい。

［本発明の効果］以上のように本発明を構成したので、シリコン溶融液
面直上の低温のガス流れはほとんどなくなりSiO微粒子
の発生が抑えられ、従ってシリコン単結晶化量に見合う
割合で原料を供給しながら、直径５インチ以上の大直径
のシリコン単結晶を安定して育成できるようになった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の縦断面図、第２図は本発明
の一実施例の第１の熱遮蔽体の斜視図、第３図は本発明
の一実施例の第２の熱遮蔽体の斜視図、第４図は本発明
のガス流れの模式図、第５図は従来技術のガス流れの模
式図、第６図は炉内における雰囲気ガスの温度分布のシ
ミュレーション結果を示す図で、（ａ）が本発明の場合
（ｂ）が従来技術の場合である。 1:石英るつぼ、2:黒鉛るつぼ、3:電気抵抗加熱体、4:ペ
デスタル、5:シリコン単結晶、6:保温部材、7:溶融原
料、8:仕切り部材、10:小孔、14:シリコン供給装置、1
5:熱遮蔽体、16:チャンバー上蓋、17:チャンバー胴、1
8:保温部材、19:排出口、20:引き上げチャンバー内、2
1:シリコン溶融液面、22:熱遮蔽体の開口部、23:電気抵
抗加熱体の上端部近傍のガス流路、24:仕切の上端部近
傍のガス流路、25:熱遮蔽体の筒部の上端、26:熱遮蔽体
の筒部の下端 A:熱遮蔽体の開口部を通る雰囲気ガスのガス流、B:熱遮
蔽体の筒部と仕切の間を通る雰囲気ガスのガス流。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者鈴木真東京都千代田区丸の内１丁目１番２号日本鋼管株式会社内 (72)発明者兼頭武東京都千代田区丸の内１丁目１番２号日本鋼管株式会社内 (72)発明者中浜泰光東京都千代田区丸の内１丁目１番２号日本鋼管株式会社内 (72)発明者鈴木威東京都千代田区丸の内１丁目１番２号日本鋼管株式会社内 (72)発明者藤林晃夫東京都千代田区丸の内１丁目１番２号日本鋼管株式会社内 (56)参考文献特開平１−153589（ＪＰ，Ａ) 特開平１−100086（ＪＰ，Ａ) 特公昭57−40119（ＪＰ，Ｂ２)

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】シリコン融液を内蔵する自転型石英るつぼ
と、前記石英るつぼを側面から加熱する電気抵抗加熱体
と、前記石英るつぼ内で溶融シリコンを単結晶育成部と
原料溶解部とに分割し且つ溶融液が流通できる小孔を有
する石英製仕切り部材と、前記仕切り部材と前記原料溶
解部を覆う熱遮蔽体と、前記原料溶解部に原料シリコン
を連続供給する原料供給装置と、炉内の圧力を0.1気圧
以下に減圧する減圧装置と、を有するシリコン単結晶の
製造装置において、前記熱遮蔽体は前記電気抵抗加熱体の上端部より高い位
置で、最小が前記仕切り部材の上端と前記熱遮蔽体の内
面との間で構成する最小面積であり、最大が前記原料溶
解部の液面面積の90％の面積である開口部を設け、且つ
前記熱遮蔽体の材料を金属板により構成することを特徴
とするシリコン単結晶の製造装置。
【請求項２】前記開口部が熱遮蔽体フランジ部分にあっ
て、しかも開口部の最内周側の縁が石英製仕切り部材よ
り外周側に位置するように設けられており、且つ複数個
に分割されていることを特徴とする請求項１に記載のシ
リコン単結晶の製造装置。