CN1055965A - 制造单晶硅的装置 - Google Patents

Abstract

一种利用切克劳斯基单晶生长法的大直径单晶 制造装置，在保温罩上部设置适当的开口，防止气体 介质产生不良影响。开口总面积大于保温罩下端和 硅熔液液面之间形成间隙的面积，保温罩和热屏蔽件 用金属板构成。

Description

本发明涉及用切克劳斯基单晶生长法制造大直径单晶硅的装置。

对单晶硅所需的直径有逐年增加的趋势。现在，在最新的器件中，使用直径为6英寸的单晶硅。并且可以说，将来一定需要直径为10英寸或更大的单晶硅。

虽然在大规模集成电路领域中所使用的单晶硅是用切克劳斯基单晶生长法（以下称为CZ法）制造的，即在转动着石英坩埚内硅熔液中浸泡籽晶，一边转动，一边将籽晶慢慢往上拉。但是，该CZ法在单晶硅生长的同时，坩埚内的硅熔液也减少。从而随着单晶硅的生长，其内的掺杂剂浓度将增高，氧气浓度会下降。即单晶硅的性质沿其生长方向上发生变化。随着大规模集成电路的高密度化发展，对单晶硅的品质要求逐年提高。因而，上述问题的解决已势在必行。

作为解决该问题的方法，用带有可通过硅熔液的小孔的圆筒状石英制隔离件把CZ法用的石英坩埚内部隔离开。在该隔离件的外侧（原料熔解部分），提供硅原料，同时，在隔离件内侧（单晶生成部分）生成圆柱形单晶硅。上述方法已是现有技术（比如在特公昭40-10184号公报的说明书从13行至28行中所披露的）。该方法的问题在于，正如特开昭62-241889号公报（第2页，发明要解决的问题，从12行至16行）所指出的，在隔离件内部，以隔离件作为起始点，硅熔液容易凝固。即经由结晶生成部分的硅熔液液面和与隔离件接触的部分发生凝固。这种凝固朝温度低的坩埚中心部分发展，阻碍了单晶硅的生成。其原因在于，作为隔离件，通常使用的透明石英玻璃易通过热辐射线，并且一般情况经由在隔离件上部硅熔液液面上露出部分由于对水冷却的炉壁散热大，所以硅熔液中的热量在隔离件内朝着上方传递，从隔离件的硅熔液液面上露出部分散发掉热量。因而，在隔离件附近，熔液温度大大降低。进一步通过剧烈地搅拌熔液，使熔液表面温度均匀，并使其达到略高于凝固点的温度。这样就使接触隔离件的熔液液面处于极易产生凝固的状态。上述特开昭62-241889号公报就该问题提出了不使用隔离件的方法。然而该法由于原料熔解部分狭小，特别是在生产大直接单晶硅的情况下，难以熔解与单晶硅的生长量相抵的硅原料。

最近，已经能够制造高质量的粒状硅，把该粒状硅作为原料硅，连续地供给硅熔液，这一点被认为是比较容易的。然而，在由粒状硅供给硅熔液时，当没有充分的熔解热量施加给粒状硅的情况下，就有可能有残余的粒状硅存在，而通过残留的粒状硅出现凝固、扩大下去的现象并不多。这是由于熔液和粒状硅的比重不同，固体粒状硅漂在熔液液面上，固体的辐射率比硅熔液的要大，热量易被它夺去。特别是在原料熔解部分的硅熔液液面，粒状硅附着凝聚在隔离件的情况下，与前述结晶生成部分的凝固情况相同。热量通过隔离件被迅速夺走，易引起凝固的发生和扩大。即使是提供除粒状以外的其它形态的硅原料，该问题也没有本质的改变。对上述问题，在特开昭61-36197号公报上所披露的方法是，利用在原料熔解部分上面配置热绝缘罩（权利要求6），促使粒状硅的迅速熔解。

应用隔离件，且作为防止由此产生凝固的方法之提案，被登载在特开平1-153589号公报上。该发明提出隔离件用保温罩全部盖住。根据该方法，能防止热量通过隔离件散出，因而可阻止凝固的发生，并且对于提供的原料硅也有充分的熔解能力。然而为了稳定地生长单晶硅，很明显，该发明也不十分理想。

本发明之目的在于提供一种单晶硅的制造装置，鉴于前面所涉及的情况，本发明的装置可持续稳定地生长单晶硅。

发明者们经多方探讨，发现用特开平1-153589公报所展示的方法不能稳定地生长单晶硅，这是由于炉内气体介质（氩气）的流动不妥当所致。通过附图6详述了这一点。在特开平1-153589号公报中所揭示的方法，由于设置了保温罩10，气体介质的流动如附图6中箭头B所示。即在上拉腔15内，导入炉内的气体的大部分依次通过保温罩10下端与硅熔液7的液面之间的间隙18，通过保温罩10与隔离件8的间隙，接着经由石英坩埚1以及石墨坩埚上端部分形成的间隙，再通过电阻加热体3和石墨坩埚2的间隙或通过电阻加热体3和绝热材料6之间，最后从炉底排出。由于气体介质大致在室温，所以当通过硅熔液液面附近时，与从硅熔液液面蒸发的SiO蒸气混合，使SiO蒸气冷却。其结果是，在硅熔液液面附近产生SiO微粒。这些微粒凝聚后，落在硅熔液液面上，附着在单晶硅5的凝固界面上。因此产生位错，使硅的单晶变坏。当炉内压力为一大气压时，即使有些SiO微粒会产生，落下的可能性也是小的，这是由于SiO微粒随着强的气体介质流被排出的缘故。然而，在长时间生长如本发明的大直径单晶硅为前提的炉内，为了减少附向炉壁的SiO微粒，并且为了防止从炉内石墨材料产生的碳混入单晶硅中，炉内压力被降至0.01～0.1大气压，因此产生的SiO微粒很容易落下。

另一方面，在特开昭61-36197号公报所公开的方法中，虽然以覆盖原料熔解部分的形状设置了“绝热罩”，但没有采取防止由隔离件内侧产生凝固的措施。不能够防止前述弊病，难以实际应用。

图5展示了本发明一实施例气体流动的模式图。本发明的第一特点是保温罩10的上部设置了开口11。

另外，本发明的其它实施例的特征是，在保温罩10的上部设置了开口11，其面积要大于保温罩10下端和硅熔液7的液面之间形成的间隙18总和（附图2、3、4展示了设置本发明实施例中开口的保温罩透视图;附图12、13展示了本发明的保温罩以及热屏蔽件的透视图），在附图11、12中，其特征是在保温罩10的开口11上方或下方设置了热屏蔽件12。这些情况下的气流模式如附图5、13或14所示。大部分气体介质按各附图箭头A所示方向流动。即气体介质从上拉腔15通过开口11、经由电阻加热体3和石墨坩埚2之间或电阻加热体3和绝热材料6之间，流向炉底部分，最后排出炉外。

由于气体介质处于室温，象特开平1-153589情况，即附图6的情况那样，气体介质通过硅熔液附近时，与从硅熔液液面蒸发的SiO蒸气混合，然后使其冷却。附图8是该情况下炉内气体温度分布的模拟结果，表示该情况良好。1000℃以下的低温气体温度区域达到保温罩10筒部和硅溶液7表面的间隙部分18。其结果是在硅熔液表面附近产生SiO微粒。上述微粒凝聚落在硅熔液液面上，附着在单晶硅凝固界面上。因而使硅单晶变坏。象前述炉内压力在1大气压的情况下，即使产生一些SiO微粒也不会落下。这是由于这些微粒随着气体介质的剧流被排出的缘故。然而若以本发明直径为5英寸以上的大直径单晶硅经长时间生长为前提的炉内，为了减少附向炉内壁的SiO，且防止从炉内石墨件产生的碳混入单晶硅，所以炉内压力降至0.01～0.1大气压，因而已形成的微粒很容易下落。

并且，本发明的方法几乎不产生如特开平1-153589号公报揭示的方法所产生的硅熔液7液面正上方的流动。为了使本发明的气体介质象附图5、13、14箭头A所示方向流动，所以开口11的高度方向位置尽可能向上，最好是至少高于电阻加热体3的上端部分。这是因为上部一带气体流A容易流动。换言之，是因为有效地防止B（附图6）的流动。再有是开口11必须十分宽，即从气体流动这一点来说，越大越好。但是就保温罩10原来的保温目的来讲，则不希望出现大的开口。也就是担心损害了为防止由隔离件引起凝固而设置保温罩的目的。特别是生长的单晶硅直径变大或单晶硅的上拉速度的提高，单晶硅上拉量的增大，再加上为此而必须提供与此相抵的硅原料的情况下，开口11作得大，则会产生问题。

即若原料供给量超出某种程度，当开口11位于原料熔解部分的上方时，供给的硅原料不能迅速熔解，最终以固体状态堆存在隔离件外侧，这种可能性是存在的。当存在开口时，硅熔液液面正和炉子上方水冷的炉壁19对着，因而这种情况极易发生。

开口11作为从上拉腔15内向在电阻加热体上端形成的间隙23的气路，可以说是气体畅通的路径。当开口11太小时，便产生向熔液面靠近的迁回流B（附图6）。开口面积的下限大于50cm²，其原因就在于此。上述下限50cm²的根据是这样理解的，比如生长直径为5英寸的单晶时，隔离件8的直径约30cm，这种情况，在隔离件8的上端与保温罩10的间隙24有可能成为5mm。即隔离件与保温罩的间隙截面积可能是50cm²。由于气流A是主流，所以开口11面积必须是上述值以上。开口的面积是1000cm²的条件下，坩埚直径作成22英寸，隔离件的直径作成16英寸（用于直径为8英寸的单晶硅）的情况下，这相当于原料熔解部分液向面积近90%。

如果开口大于以上规定，将产生如前所述的弊端。

因此，在本发明的其它实施例中，开口11上方或下方安装了热屏蔽件12（参阅附图9、10）。该热屏蔽件12做成不防碍气体介质流动的形状，这样，一方面要确保气体流动中开口所必须的大小，另一面利用附加覆盖开口的热屏蔽件12，也能使保温罩10原来的保温目的得已实现。

本发明要求用金属板构成热屏蔽件12。作为单晶硅炉的结构件材料，一般使用石墨，该材料辐射率大，所以热屏蔽作用差，对于这种情况，莫如说也有可能促进自硅熔液液面的散热。因为金属板辐射率小，所以热屏蔽效果好，这与热屏蔽件的使用目的是很一致的。

另外本发明可用金属板制作保温罩10，其理由是，虽设想过用石墨、陶瓷等作为保温罩的材料，但这些材料的保温效果不如金属的大，即使设置了前述的热屏蔽件12，也难避免降低设有开口11的保温罩的保温效果。

利用金属作保温罩，可尽可能地减少其保温效果的降低。借此，在高速上拉大直径单晶硅的情况下，也不发生来自隔离件的凝固，在原料熔解部分也不产生供给原料的熔残物，上拉操作可稳定地进行。

附图9所表示的是前述热屏蔽件12配置的一个例子。热屏蔽件12位于保温罩10的上方，并置于其上，在保温罩10的内圈一侧，保温罩10和热屏蔽件12隔有2cm以上，8cm以下的空间。气体介质的流动如附图13箭头A所示，从位于炉子中央上方的上拉腔15向下流出。由于在炉子上部的空间，气体向炉子周围扩散流动，并从保温罩10的开口11向炉底抽引，所以使该气流不被搅乱。至少在保温罩10的内圈侧，保温罩10和热屏蔽件12离开一段如上所述的2cm以上、8cm以下的间隔，以此确保气体的流路。

从保障气体流路的角度看，保温罩10和热屏蔽件12的间隔越宽阔越好。但是，扩展到比开口11的宽度还要大的宽度，这在实际应用上并不理想。所以，上限定为8cm就是考虑到了实用性。

附图10展示了前述热屏蔽件12配置的其它实施例。热屏蔽件12位于保温罩10开口11的下面，从开口11悬挂支撑，在保温罩10的炉子外圈侧，保温罩10和热屏蔽件12相距间隔是2cm以上、8cm以下。在这种情况下，气体介质也是按附图14的箭头A所示，从炉子中央和上面的上拉腔15向下流出。在炉子上部的空间，向着炉子外圈侧扩展流动。从保温罩10的开口11被引向炉底。因此使气流不被搅乱，在保温罩10外圈侧，保温罩10和热屏蔽件12相距2cm以上、8cm以下，所以保障了气体的流路。

关于上限值作成8cm，其理由与把上述的热屏蔽件12置于保温罩10上的情况下是一样的。

在此，把保温罩10和热屏蔽件12之间的距离规定2cm以上的理由将在下面进行论述。比起如附图6所示把保温罩10置于上面的情况的气体介质气路B，附图5、13和14所示的气路A则是具有优势的。所以，必须把气体经由流路A通过的间隙面积作得比气体经由流路B通过的间隙面积大。热屏蔽件12下端位于硅熔液液面上方，一般为1.5～2cm，所以，即使把保温罩10整圈都形成开口11的情况下，作为气体介质的流路必须保障超出上述1.5～2cm达到2cm以上的间隙。

图1是本发明单晶硅制造装置一实施例的纵向剖视图;

图2是图1的单晶硅制造装置保温罩一实施例的透视图;

图3是图1的保温罩另一实施例的透视图;

图4是图1的保温罩的又一实施例的透视图;

图5是图1中所示本发明一实施例的气流模式图;

图6是公知实施例的气流模式图;

图7是图5的炉内气体介质温度分布模拟结果图;

图8是图6的气体介质温度分布模拟结果图;

图9是本发明单晶硅制造装置的另一实施例的纵向剖视图;

图10是本发明的单晶硅制造装置的又一个实施例的纵向剖视图;

图11是图9的保温罩一实施例的透视图;

图12是图10的保温罩一实施例的透视图;

图13是图9的炉内气体介质温度分布摸拟结果图;

图14是图10的炉内气体介质温度分布摸拟结果图;

图15是本发明单晶硅制造装置的又一实施例的纵向剖视图;

图16是图15的气流模式图。

这里，1-石英坩埚、2-石墨坩埚、3-电阻加热体、4-支座、5-单晶硅、6-绝热材料、7-硅熔液、8-隔离件、9-小孔、10-保温罩、11-保温罩开口、12-热屏蔽件、13-炉腔、14-气体介质出口、15-上拉腔、16-原料供应腔、17-原料供应管、18-保温罩下端和硅熔液液面间的间隙、19-腔上盖、20电阻加热体上端和绝热材料间的间隙、21-隔离件上端和保温罩间的间隙;A-通过保温罩开口的气体介质流、B-通过保温罩下端和硅熔液液面间隙的气体介质流、C-原料熔解部分、D-单晶硅生长部分。

下面根据本发明的实施例并参照附图对本发明进行详细说明。图1是模式表示本发明一实施例的纵向剖视图。图中，1是石英坩埚（直径约20英寸），由石墨坩埚2支撑着。石墨坩埚2位于支座上，通过可转动的机构支撑着。7是放入坩埚1内的硅熔液，从硅熔液中生成的圆柱状单晶硅5被往上拉。在该实施例中，单晶硅的直径为6英寸，上拉速度平均每分钟1.6mm。3是包围石墨坩埚的电阻加热体，6是包围该电阻加热体3的绝热材料。这些都装在腔13内。气体介质（氩气）从设置在上拉腔15上面的气体流入口（图中未示出）引入到炉内，再利用减压装置从位于炉底的排出口14排放。炉内压力为0.3大气压。以上过程与用通常CZ法的单晶硅制造装置没有任何区别。

8是用高纯度石英玻璃制成的隔离件，该件在坩埚1内并与其同轴设置。在该隔离件8上开好小孔9，原料熔解部分C（隔离件8外侧）的硅熔液经小孔9单方向流入单晶生成部分D（隔离件8内侧）。该隔离件8上缘高出硅溶液7的液面，下缘与石英坩埚1予先融接，或在开始熔解原料硅，利用制作硅熔液7时的热量，进行融接。在原料熔解部分C，粒状硅原料得到连续供应，上述原料从原料腔（装置）16的贮存料斗（未图示）经由开口装置（未图示），引入原料供应导管17，再供给原料熔解部分C。其供给量与单晶生成部分D的单晶硅上拉量相等，每分种约70克。

10是保温罩，用0.2mm厚的钽板制成。11是在保温罩10上开出的90cm²的开口，在如附图2所示的一实施例中，在保温罩上部有4处开口。因此，开口的总面积是360cm²，约相当于保温罩整圈面积的80%。

保温罩筒形部分上端的直径是34cm。因而，隔离件8上端附近的隔离件和保温罩间隙部分的截面积大于60cm²。并且保温罩筒形部分下端直径是20cm，下端和液面之间的间隙18是1.5cm。因此，该间隙部分的面积约为90cm²，热屏蔽体的开口11的面积（360cm²）比这些间隙的面积要充分的大。所以几乎所有的气体都通过该开口11（气路A），这对于晶体的稳定生成有很大的作用。当无开口11时，频频发生硅单晶的变坏，设置后，可稳定地生成超过1米长的晶体。

在本实施例中，有4处开口，对其数量无特别限制。但是，为了使单晶硅具有良好的对称性，还是均等配置的2处开口要比一处开口好。这是由于在单晶硅稳定生长时，期待有一个良好的单晶硅对称热环境。

由于开口的面积比保温罩10下端和单晶生成部D的硅熔液液面间的间隙18整圈面积还要大得多，所以气体介质几乎都按气路A的走向流动。因此，控制了SiO微粒的产生及落向单晶生长部分D的硅熔液液面，几乎不发生硅单晶的变坏现象。

在不使用热屏蔽件12的情况下，拉制有某种限度以上的直径的单晶硅时，在其上拉过程中，在原料熔解部分C产生粒状硅熔残物和凝固，这使得不能连续地提供粒状硅，对于单晶硅的生长也是主要的不利因素。对这种情况，若使用热屏蔽件12，就不会发生上述现象。

即使在本实施例中，虽然有4处开口，但其数量无特别限制。可是，对于单晶硅生长的稳定性来说，希望炉内热环境有良好的对称性，从这样的出发点来看，在圆周上均等地配置2处以上的开口，要比配置1处好，这当然是所希望的。

图10是本发明另一实施例模式显示的纵向剖视图。附图12表示附图10的保温罩的一实施例。图面说明与上述附图9的一样。但是，对该实施例的情况，也如在附图12中所示，除原料供给管17导入位置外，热屏蔽件12是在保温罩10的开口11的下面，并由开口11悬垂支撑设置。热屏蔽件12的材料同样是钽。保温罩10和热屏蔽件12之间在外圈侧沿高度方向敞开5cm宽度，这时气体介质流向如附图14所示，大体上沿图中流路A的走向。因此控制了SiO微粒的产生和落向单晶生成部分硅熔液液面，在原料熔解部分不发生粒状硅的熔残物和凝固。

附图15表示热屏蔽件12用2个以上斜的层状件构成的情况，每个层状件设置成在垂直方向没有直通的缝隙。附图16表示在附图15构成情况下的气流A的走向，其图面上说明与上述附图9的相同。

根据上述构成的本发明，硅熔液面正上方的低温气流基本上消失，控制了SiO微粒的产生以及落向单晶生成部分的硅熔液液面，可大大降低硅单晶的变坏。而且由于热屏蔽效果的提高，不发生出自硅熔液液面上隔离件的凝固现象，进一步可稳定地熔解供给的原料硅。据此，提供与单晶硅的上拉量相抵的硅原料，以每分钟约1.6mm的高速稳定地制造直径为5英寸以上的大直径单晶硅。

Claims (7)

1、一种制造单晶硅的装置，该装置含有内盛硅熔液的转动式石英坩埚，从侧面加热上述石英坩埚的电阻加热体，将上述石英坩埚内熔融的硅分隔成单晶生成部分和原料熔解部分的且带有使熔融液可单方向流动的小孔的石英制隔离件，覆盖前述隔离件和前述原料熔解部分的保温罩，向前述原料熔解部分连续提供硅原料的原料供应装置，以及使炉内压力减至0.1大气压以下的减压装置，其特征在于：

所说的保温罩在高于加热体上端的位置设置开口，该开口的总面积大于所说的保温罩下端和硅熔液液面间形成的间隙面积，而且所说的保温罩是由金属板制成的。

2、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所说的开口被分成多个。

3、根据权利要求1所述的装置，其特征在于在所说的开口的上方或下方，设置用金属板构成的热屏蔽件。

4、根据权利要求3所述的装置，其特征在于所说的热屏蔽件设在所说的保温罩开口的上方，且装在所说的保温罩上，在所说的保温罩的炉内圈侧所说的保温罩与所说的热屏蔽件相距2cm以上、8cm以下。

5、根据权利要求3所述的装置，其特征在于所说的热屏蔽件设在所说的保温罩开口的下方，且由该开口悬垂支撑着，在所说的保温罩的炉外圈侧所说的保温罩与所说的热屏蔽件相距2cm以上、8cm以下。

6、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所说的开口面积的总和为50～1000cm²。

7、根据权利要求3所述的装置，其特征在于所说的热屏蔽件设在所说的保温罩开口的上方且装在保温罩上，由2个以上的倾斜层状件构成，每个层状件配置成在垂直方向上无直通间隙。

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