CN113862789A - 一种制备p型4H-SiC单晶的坩埚结构与装置与方法 - Google Patents

一种制备p型4H-SiC单晶的坩埚结构与装置与方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备p型4H‑SiC单晶的坩埚结构与装置与方法，坩埚结构包括第一坩埚，第一坩埚用于盛放生长物料；第二坩埚，用于盛放掺杂物料；第一坩埚沿中轴线设有贯通的连接通道，所述连接通道的中轴线与所述第一坩埚的中轴线重合，所述连接通道的侧壁与所述第一坩埚的侧壁形成开口向上的物料放置部；第二坩埚设置于第一坩埚的下方，第二坩埚的开口与连接通道相通。利用本发明中的坩埚结构可避免在双线圈加热中热的生长原料气氛反向输运到冷的掺杂源端；本发明通过掺杂金属Ce和气体H2来稳定4H晶型，而不是采取常用的Al‑N共掺的方法，保证Al掺杂量的同时稳定住4H晶型，以降低电阻率。

Description

一种制备p型4H-SiC单晶的坩埚结构与装置与方法
技术领域
本发明涉及碳化硅单晶生长领域，尤其涉及一种制备p型4H-SiC单晶的坩埚结构与装置与方法，以解决SiC晶体中Al掺杂不均匀的问题。
背景技术
碳化硅（SiC）是目前发展较为成熟的第三代半导体代表材料。因其具有禁带宽度大、临界击穿场强大、热导率高等优良性质，在制备高温、高频、大功率、抗辐射电子器件方面前景广大。相较其它SiC晶型，4H-SiC由于其更大的带隙和电子迁移率更受人们的关注。垂直型器件结构愈发成为设计主流，为了降低器件的导通电阻，要求SiC单晶衬底电阻率尽可能减小。目前n型4H-SiC的电阻率可以达到15-28 mΩ•cm，已经应用到功率器件中。而目前物理气相传输法（PVT）制备的p型4H-SiC的电阻率为2.5 Ω•cm，并且掺杂的均匀性不好。尽管采用溶液法可以制备出低电阻率（35 mΩ•cm）的p型4H-SiC，但是晶体中助溶剂包裹物较多。考虑到PVT作为生长SiC晶体的主流成熟技术，发展PVT掺杂生长p型SiC晶体的技术是必然和迫切的。
由于Al元素能在SiC中形成最浅的受主能级，所以目前通常选用Al作为掺杂元素来制备p型SiC单晶。目前掺杂Al的p型4H-SiC存在的主要问题包括晶型夹杂、电阻率高和掺杂不均匀等，这三个问题是交织在一起的。由于高温下Al元素的蒸气压高，在生长初期快速释放导致大量缺陷产生因而籽晶失效，而在生长后期，掺杂源耗尽导致所得晶体掺杂不均匀。此外，当重掺杂Al元素生长4H-SiC时，Al原子是取代Si原子的，而Al原子的半径大于Si原子半径，破坏晶格结构，在晶体中容易发生6H-SiC晶型夹杂。为稳定晶型，目前通常采用Al-N共掺技术，但掺氮会补偿空穴，不利于降低电阻率。
中国专利CN112725894公开了一种p型4H-SiC单晶制备方法，按照其描述，推测（如图1所示），发明人期望采用如下的结构设计来实现轴向和径向的掺杂均匀：第一Al源释放器放置在坩埚底部的中区位置，第二Al源释放器由多个相互独立的子Al源释放器组成放置在料面上方且沿坩埚中轴线对称分布。由于采用的是单线圈加热，坩埚内部的温度梯度有限，Al源（一般采用Al4C3）在高温下蒸气压过高、耗尽过快的问题不能得到有效解决。
中国专利CN108026663公开了一种采用双线圈加热来制备p型4H-SiC的方法，掺杂源较低的温度有利于实现Al源（Al4C3）的缓慢均匀释放，但其结构设计（如图2所示）难以避免硅和碳气体组分从热SiC粉到较冷的Al源端的质量传输，导致碳化硅在Al源端生长。
K. Racka等人（Journal of Crystal Growth 401 (2014) 677–680）报道生长气氛中Ce的存在会稳定4H晶型。
Y.M. Tairov等人报道（Progress in Crystal Growth and Characterization 7(1983) 111-162）高碳/硅比会有助于4H晶型的形成。气氛中通入少量H2会与石墨坩埚生成碳氢化合物，增加气氛中的碳/硅比。如前所述，Al原子是取代Si原子的位置，气氛中富碳会有利于Al原子的掺杂，降低晶体的电阻率。此外H2会钝化N2，减少生长系统残留的痕量N2掺杂进晶体。
发明内容
本发明的第一个目的是为了解决现有技术中为稳定4H晶型必须Al-N共掺，SiC晶体中Al掺杂不均匀的缺陷而提供一种制备p型4H-SiC单晶的坩埚结构。
本发明第二个目的是为了提供制备p型4H-SiC单晶的装置。
本发明第三个目的是为了提供制备p型4H-SiC单晶的方法。
本发明第四个目的是为了提供该坩埚结构对应的温场设计。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种制备p型4H-SiC单晶的坩埚结构，包括：
第一坩埚，所述第一坩埚用于盛放生长物料；
第二坩埚，用于盛放掺杂物料；
所述第一坩埚沿中轴线设有贯通的连接通道，所述连接通道的中轴线与所述第一坩埚的中轴线重合，所述连接通道的侧壁与所述第一坩埚的侧壁形成开口向上的物料放置部；
所述第二坩埚设置于所述第一坩埚的下方，第二坩埚的开口与所述连接通道相通；
石墨托与等径环，所述石墨托用于连接籽晶。
在本技术方案中，本发明将由第一坩埚构成的生长腔和第二坩埚构成的掺杂腔分开，生长腔内SiC原料分解的气相物质只能向籽晶端输运，不会反向输运到掺杂腔内。
作为本发明的一种优选方案，所述等径环可拆卸的设置于所述第一坩埚的顶部，用于连接石墨托与第一坩埚。
作为本发明的一种优选方案，所述第一坩埚与所述第二坩埚可拆卸连接，所述第一坩埚的中轴线与所述第二坩埚的中轴线处于同一直线上。
本发明第二方面提供了一种制备p型4H-SiC单晶的装置，包括上述的坩埚结构，还包括用于加热所述第一坩埚的第一感应线圈、用于加热所述第二坩埚的第二感应线圈、石墨软毡、石墨硬毡与石墨发热筒，所述石墨发热筒包裹所述第一坩埚，所述石墨软毡与所述石墨硬毡包裹所述坩埚结构。
在本技术方案中，通过分开的第一坩埚与第二坩埚，采用第一感应线圈与第二感应线圈，通过双线圈加热与本发明的坩埚结构，用以营造较大的温度梯度来实现Al掺杂源的缓慢可控释放。
本发明第三方面提供了一种采用上述的坩埚结构，或者采用上述的装置制备p型4H-SiC单晶的方法。
作为本发明的一种优选方案，所述方法包括以下步骤：
1）取碳化硅粉料作为生长物料放置于所述的第一坩埚的物料放置部内，取铝源与铈源作为掺杂物料放置于所述的第二坩埚内，安装所述的第一坩埚与所述的第二坩埚；
2）将籽晶固定在所述的石墨托上，将所述的等径环安装在所述的第一坩埚顶端，将所述的石墨托安装在所述的等径环上；
3）将坩埚结构放入装置中，通入氢气与氩气，升温，进行生长。
作为本发明的一种优选方案，所述铝源包括Al4C3，添加量为碳化硅粉料的0.1-3wt%；所述铈源包括CeSi2，添加量为碳化硅粉料的0.1-2.5wt%。
作为本发明的一种优选方案，所述石墨托中心测温点温度为2050~2150℃；籽晶温度在2100~2200℃；第一坩埚内料面温度在2150~2350℃，第二坩埚内的料面温度在1850℃~2050℃。
在本技术方案中，选用不同的坩埚材质、石墨毡材质，并设计坩埚相对线圈的位置和石墨保温毡的层数与开口大小来实现如下温场：石墨托中心测温点温度为2050~2150℃；籽晶温度在2100~2200℃；第一坩埚内料面温度在2150~2350℃，温场的高温线在第一坩埚的中下部，第二坩埚的料面温度在1850~2050℃。
本发明的温场分为两个，一是生长腔内的温场，它的温度梯度设计能保证原料端SiC粉末分解，分解的气相物质输运到籽晶端生长SiC单晶。二是掺杂腔内的温场，掺杂腔内的温度要尽可能的低，这样Al源（一般为Al4C3）的蒸气压会较小，Al源不会快速大量释放，以便实现掺杂源的稳定供给，但温度又不能太低，Al蒸汽要靠与生长腔内碳化硅分解产物的压差输运到生长腔内。故本发明设置第一坩埚与第二坩埚之间的温度差在200℃左右，用以实现掺杂源的稳定供给，以及将Al蒸汽与生长腔内碳化硅分解产物的压差输运到生长腔内。
作为本发明的一种优选方案，所述第一坩埚内硅和碳气相物质的分压总和不超过200Pa，第二坩埚内铝分压在200~400Pa之间，铈分压在400~1000Pa之间。
在本技术方案中，与上述温场设计对应的生长腔内硅和碳气相物质的分压总和不超过200Pa，掺杂腔内的铝分压在200~400Pa之间，铈分压大约在400~1000Pa之间。由于压差Al蒸汽和Ce蒸汽会逆温度梯度输运到生长腔内。整体的生长氛围为Ar，压强维持在1000~2000Pa，以避免掺杂源的大量挥发。
本发明的压强分布有以下理由与优势：一是设计温度下的Al源和Ce源的分解压要超过设计温度下的SiC的分解压，这样Al蒸汽和Ce蒸汽才会逆温度梯度输运到生长腔内；二是整体的外界压强（Ar氛围）要略大于坩埚内各气相物质分压之和，这样各气相物质包括掺杂源不会大量逸出坩埚，这有利于掺杂源的稳定供给。
作为本发明的一种优选方案，H2的流速在10~80sccm之间，Ar的流速在10~100sccm之间。
在本技术方案中，H2起到稳定4H晶型的作用，并提高Al的掺杂量。通过调节H2/Ar比例来调节H2浓度，H2的流速控制在10~80sccm之间。
Sccm即standard cubic centimeter per minute，标况毫升每分。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1）利用本发明中的坩埚结构可避免在双线圈加热中，热的生长原料气氛反向输运到冷的掺杂源端；
2）本发明通过掺杂金属Ce和气体H2来稳定4H晶型，而不是采取常用的Al-N共掺的方法，保证Al掺杂量的同时稳定住4H晶型，目前方法Al掺杂量可以很高但晶型会变成6H，所以采取Al-N共掺，可掺N会补偿空穴，不利于降低电阻率，如果能稳定住晶型又不用Al-N共掺，电阻率自然会降低。
附图说明
图1是现有技术的温区生长示意图。
图2是另一种现有技术的温区生长示意图。
图3是本发明坩埚的示意图。
图4是本发明整体温场的模拟示意图。
图5是本发明坩埚内部温场的模拟示意图。
图中，1.第一感应线圈；2.石墨软毡；3.石墨硬毡；4.石墨发热筒；5.坩埚结构；6.第二感应线圈；7.石墨托；8.等径环；9.第一坩埚；10.第二坩埚；11.连接通道；12.物料放置部。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参见图3，本发明提供了一种制备p型4H-SiC单晶的坩埚结构，该坩埚结构5包括：
第一坩埚9，该第一坩埚沿9中轴线设有贯通的连接通道11，连接通道11的中轴线与第一坩埚13的中轴线重合；连接通道11的侧壁与第一坩埚9的侧壁形成开口向上的物料放置部12；该物料放置部12用于放置生长物料，例如碳化硅高纯粉料。
设置于第一坩埚9下方的第二坩埚10，第二坩埚10的开口与所述连接通道11相通，第一坩埚9与第二坩埚10之间可通过螺纹连接；
石墨托7与等径环8，该石墨托7用于连接籽晶；
等径环8可拆卸的设置于第一坩埚9的顶部，用于连接石墨托7与第一坩埚9，等径环7与第一坩埚9之间可通过螺纹连接；石墨托7与等径环8共同组成了石墨盖。
参见图4，本发明还提供了一种装置，包括了上述的坩埚结构5，还包括用于加热第一坩埚9的第一感应线圈1，用于加热第二坩埚10的第二感应线圈6，包裹坩埚结构5的石墨软毡2和石墨硬毡3，包裹第一坩埚9的石墨发热筒4。
温场模拟
本发明利用VR-PVT SiCTM软件对PVT法生长4H-SiC单晶进行模拟研究。本发明中单晶生长炉采用双线圈感应加热的方式。根据实际的SiC单晶生长炉结构，在软件中建立生长炉模型，并设定所述模型中各模块的材料属性。研究在不同坩埚位置、料面距与保温条件下的温场分布情况。经过模拟筛选出符合要求的温场设计参见图4与图5，图4与图5为未加入原料（即空载）的模拟温场（单位为：K）。
而实际温场则是根据粉料的加入量来测量。
实施例
参见图3，本实施例提供了制备p型4H-SiC单晶的方法，包括：
取500g-2000g碳化硅高纯粉料，放置于第一坩埚的物料放置部内，取添加量为碳化硅重量0.1~3wt%的Al4C3和添加量为碳化硅重量0.1~2.5wt%的CeSi2，放置于第二坩埚内，将两个坩埚旋紧，在第一坩埚的顶端安装等径环。
再将粘有籽晶（选用偏离[0001]方向4°的4H-SiC作为籽晶，C面作为生长面）的石墨托安装于等径环的上端，旋紧，将整个坩埚结构放入生长炉内。
通入氢气与氩气，按照现有工艺的步骤升温，保压，进行生长。
其中，按照图4所示的保温结构，石墨托中心测温点实际温度为2200℃，第一坩埚底部实际温度为2000℃，第一坩埚内轴向的温度梯度为1-10℃/mm；
第一坩埚内料面温度为2250℃左右，第二坩埚内的料面温度为2050℃左右。
需要保证第一坩埚内料面的温度与第二坩埚料面的温度之间的温度差在200℃左右。
生长压力为2000Pa左右，生长时间为140小时，第二坩埚内铝分压为400Pa左右，铈分压为1000Pa左右，H2的流速为80sccm，Ar的流速为100sccm。
利用本发明中的坩埚结构可避免在双线圈加热中热的生长原料气氛反向输运到冷的掺杂源端；本发明通过掺杂金属Ce和气体H2来稳定4H晶型，而不是采取常用的Al-N共掺的方法，保证Al掺杂量的同时稳定住4H晶型，目前方法Al掺杂量可以很高但晶型会变成6H，所以采取Al-N共掺，可掺N会补偿空穴，不利于降低电阻率，如果能稳定住晶型又不用Al-N共掺，电阻率自然会降低。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种制备p型4H-SiC单晶的坩埚结构，其特征在于，包括：
第一坩埚，所述第一坩埚用于盛放生长物料；
第二坩埚，用于盛放掺杂物料；
所述第一坩埚沿中轴线设有贯通的连接通道，所述连接通道的中轴线与所述第一坩埚的中轴线重合，所述连接通道的侧壁与所述第一坩埚的侧壁形成开口向上的物料放置部；
所述第二坩埚设置于所述第一坩埚的下方，第二坩埚的开口与所述连接通道相通；
石墨托与等径环，所述石墨托用于连接籽晶。
2.根据权利要求1所述的一种制备p型4H-SiC单晶的坩埚结构，其特征在于，所述等径环可拆卸的设置于所述第一坩埚的顶部，用于连接石墨托与第一坩埚。
3.根据权利要求1所述的一种制备p型4H-SiC单晶的坩埚结构，其特征在于，所述第一坩埚与所述第二坩埚可拆卸连接，所述第一坩埚的中轴线与所述第二坩埚的中轴线处于同一直线上。
4.一种制备p型4H-SiC单晶的装置，其特征在于，包括权利要求1-3任一项所述的坩埚结构，还包括用于加热所述第一坩埚的第一感应线圈、用于加热所述第二坩埚的第二感应线圈、石墨软毡、石墨硬毡与石墨发热筒，所述石墨发热筒包裹所述第一坩埚，所述石墨软毡与所述石墨硬毡包裹所述坩埚结构。
5.一种制备p型4H-SiC单晶的方法，其特征在于，采用权利要求1-3任一项所述的坩埚结构或者采用权利要求4所述的装置来制备p型4H-SiC单晶。
6.根据权利要求5所述的一种制备p型4H-SiC单晶的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1）取碳化硅粉料作为生长物料放置于所述的第一坩埚的物料放置部内，取铝源与铈源作为掺杂物料放置于所述的第二坩埚内，安装所述的第一坩埚与所述的第二坩埚；
2）将籽晶固定在所述的石墨托上，将所述的等径环安装在所述的第一坩埚顶端，将所述的石墨托安装在所述的等径环上；
3）将坩埚结构放入装置中，通入氢气与氩气，升温，进行生长。
7.根据权利要求6所述的一种制备p型4H-SiC单晶的方法，其特征在于，所述铝源包括Al4C3，添加量为碳化硅粉料的0.1-3wt%；所述铈源包括CeSi2，添加量为碳化硅粉料的0.1-2.5wt%。
8.根据权利要求6所述的一种制备p型4H-SiC单晶的方法，其特征在于，所述石墨托中心测温点温度为2050~2150℃；籽晶温度在2100~2200℃；第一坩埚内料面温度在2150~2350℃，第二坩埚内的料面温度在1850~2050℃。
9.根据权利要求6所述的一种制备p型4H-SiC单晶的方法，其特征在于，所述第一坩埚内硅和碳气相物质的分压总和不超过200Pa，第二坩埚内铝分压在200~400Pa之间，铈分压在400~1000Pa之间。
10.根据权利要求6所述的一种制备p型4H-SiC单晶的方法，其特征在于，H2的流速在10~80sccm之间，Ar的流速在10~100sccm之间。
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