CN111575801A - 一种制备方法和晶片生长原料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碳化硅晶片生长原料的制备方法，所述制备方法包括：提供初始原料，所述初始原料包括碳粉料、硅粉料和碳化硅粉料；对所述初始原料进行加热，以得到所述碳化硅晶片生长原料。在本发明中，碳化硅晶片生长原料的初始原料中包括碳化硅粉料，该碳化硅粉料能够加快碳、硅反应速率，提高碳化硅晶片生长原料的颗粒生长速率，从而增大生长原料的颗粒体积，并提高碳化硅晶片生长原料的产率。本发明还提供一种碳化硅晶片生长原料。

Description

一种制备方法和晶片生长原料
技术领域
本发明涉及半导体工艺领域，具体地，涉及一种碳化硅晶片生长原料的制备方法和一种碳化硅晶片生长原料。
背景技术
作为第三代半导体的代表材料，碳化硅(SiC)单晶材料凭借其禁带宽度大、热导率高、饱和电子漂移速率高、击穿场强高等多方面优势，广泛应用在电动汽车(xEV)、轨道交通(Rail)、电机驱动(Motor driving)等多种领域。
碳化硅单晶材料通常采用物理气相传输(PVT，Physical Vapor Transportprocess)法生长，并采用碳化硅原料做为生长单晶的原料，碳化硅原料的各项参数在半导体单晶生长中起重要的作用，直接影响单晶的结晶质量和电学性质。然而，利用现有的碳化硅原料生长单晶时，晶体的生长速率通常较低，并且晶体中极容易夹杂碳粉等颗粒杂质。
因此，如何提高碳化硅原料的质量，成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明旨在提供一种碳化硅晶片生长原料的制备方法和一种碳化硅晶片生长原料，通过该制备方法制得的碳化硅晶片生长原料的质量更好。
为实现上述目的，作为本发明的第一个方面，提供一种碳化硅晶片生长原料的制备方法，所述制备方法包括：
提供初始原料，所述初始原料包括碳粉料、硅粉料和碳化硅粉料；
对所述初始原料进行加热，以得到所述碳化硅晶片生长原料。
优选地，所述碳化硅粉料的颗粒粒径范围为200-375μm。
优选地，所述碳化硅粉料在所述初始原料中的质量百分比为10％至20％。
优选地，所述碳粉料与所述硅粉料的物质的量比值范围在1：0.67至1：1.5之间。
优选地，对所述初始原料进行加热的步骤包括：
对所述工艺腔室进行抽真空，并使所述工艺腔室中的温度升高至第一预设温度；
在第一预设时间后，向所述工艺腔室中通入惰性工艺气体；
使所述工艺腔室中的温度升高至第二预设温度，且升温后持续第二预设时间。
优选地，在对所述工艺腔室进行抽真空的步骤包括：
将所述工艺腔室中的压强降低至10-5Pa至10-4Pa。
优选地，所述第一预设温度高于1000℃，所述第二预设温度的范围为1900℃-2000℃。
优选地，其特征在于，所述第一预设时间为60min至70min。
优选地，其特征在于，所述第二预设时间大于10小时。
作为本发明的第二个方面，提供一种碳化硅晶片生长原料，所述碳化硅晶片生长原料由前面所述的制备方法制备。
在本发明提供的制备方法中，碳化硅晶片生长原料的初始原料中除碳粉料、硅粉料外，还包括碳化硅粉料，碳化硅粉料能够在一定条件下分解升华产生气态的硅、碳化二硅、二碳化硅和碳化硅，该碳化硅粉料能够加快碳、硅反应速率，提高碳化硅晶片生长原料的颗粒生长速率，从而增大生长原料的颗粒体积，并提高碳化硅晶片生长原料的产率。并且，碳化硅粉料分解升华产生的碳化二硅和二碳化硅均能够参与至碳硅反应中得到碳化硅产品，避免了引入新的杂质，从而提高了碳化硅晶片生长原料的产品质量。本发明提供的碳化硅晶片生长原料由上述制备方法制得，该碳化硅晶片生长原料的产品质量更好。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明实施例提供的碳化硅晶片生长原料的制备方法的流程示意图；
图2是本发明另一实施例提供的碳化硅晶片生长原料的制备方法的流程示意图；
图3是通过本发明实施例提供的制备方法制备碳化硅晶片生长原料时，由含量不同的初始原料得到的碳化硅晶片生长原料中各粒径范围颗粒的质量分数情况；
图4是利用现有技术中的制备方法制得的碳化硅晶片生长原料的颗粒粒径情况；
图5是利用本发明实施例提供的制备方法制得的碳化硅晶片生长原料的颗粒粒径情况。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明的发明人经过研究后发现，在碳化硅原料的各项参数中，粒径这一参数尤其重要。碳化硅原料的粒径对生长过程中气相成分的影响较大，用于碳化硅晶体生长的原料粒径通常为几十微米至几百微米，小粒径原料颗粒占比较大，而小粒径原料颗粒数量较多时，不仅会降低晶体生长速率，还容易导致晶体中夹杂碳粉等颗粒杂质的缺陷，影响碳化硅基器件的工作效率和使用寿命，极大地影响产品质量。
在现有技术中，增大碳化硅原料粒径的方法主要有两种：
一种是改变合成参数法，即直接在碳粉料与硅粉料反应合成碳化硅原料的过程中，改变合成温度或合成时间来达到提高原料粒径的效果。然而，采用现有技术的改变合成参数的原料合成方案后，原料的粒径增长有限，大粒径原料颗粒占比量增长不大，且生成的碳化硅原料中碳元素比例会明显增加，进而导致晶体中包裹物缺陷增多。
另一种是二次合成方法，即在碳粉料与硅粉料一次反应合成碳化硅粉料后，将该碳化硅粉料研磨破碎，再重新放入炉体内进行二次合成反应，提高大粒径颗粒的占比量。然而，进行两次合成的能耗增大约二倍，经济效益较差，且产出周期增长，生产率较低。此外，取出碳化硅粉料研磨后再装入反应腔的过程中极易引入杂质，影响原料纯度，导致后期晶体的生长过程中产生相应的缺陷。
作为本发明的一个方面，提供一种新的碳化硅晶片生长原料的制备方法，如图1所示，该制备方法包括：
S1、提供初始原料，该初始原料包括碳粉料、硅粉料和碳化硅粉料；
S2、对该初始原料进行加热，以得到碳化硅晶片生长原料。
在本发明实施例中，碳化硅晶片生长原料的初始原料中除碳粉料、硅粉料外，还包括碳化硅粉料，碳化硅粉料能够在一定条件(如高温、低压)下分解升华产生气态的硅、碳化二硅、二碳化硅和碳化硅，其中分解升华产生的碳化二硅能够与碳粉料反应生成碳化硅，而分解升华产生的二碳化硅又能够与硅粉料反应生成碳化硅，从而加快碳、硅反应速率，提高碳化硅晶片生长原料的颗粒生长速率，从而增大生长原料的颗粒体积，并提高碳化硅晶片生长原料的产率。
并且，在本发明实施例中，碳化硅粉料分解升华产生的碳化二硅和二碳化硅均能够参与至碳硅反应中得到碳化硅产品，避免了引入新的杂质，从而提高了碳化硅晶片生长原料的产品质量，此外碳化硅粉料具有优良的导热性，能够促进碳粉料、硅粉料吸收热量并提高反应速率。
本发明的发明人在研究中还发现，晶体中产生碳包裹物的主要原因在于，细颗粒的粉料在石墨化过程中，碳元素容易完全石墨化，在腔室中的温度梯度作用下产生的对流将完全石墨化的细颗粒物裹挟至晶体的生长界面，从而在生长的晶体中产生碳包裹物。
为解决上述问题，进一步降低碳化硅晶片生长原料中的杂质颗粒数量，优选地，碳化硅粉料的颗粒粒径范围为200-375μm。
在本发明实施例中，采用粗颗粒碳化硅粉料代替细颗粒粉料，粗颗粒碳化硅粉料的比表面积更小，更不易蒸发，避免了粗颗粒原料完全石墨化产生石墨化的细颗粒，进而减少了石墨化的细颗粒被对流气体裹携至晶片生长面影响晶片生长工艺的情况发生，提高了碳化硅晶片生长原料的产品质量。
在实验研究中，本发明的发明人还发现，初始原料中碳化硅粉料的含量与碳化硅晶片生长原料中大粒径(粒径通常大于750μm)颗粒的含量息息相关。如图3所示为不同实验组中利用碳化硅粉料含量不同的初始原料得到的碳化硅晶片生长原料中各粒径范围颗粒的质量分数(mass fraction)情况，其中，1#号初始原料中不含碳化硅粉料，2#号初始原料中碳化硅粉料的质量占初始原料总质量的9.1％，3#号初始原料中碳化硅粉料的质量占初始原料总质量的16.7％，4#号初始原料中碳化硅粉料的质量占初始原料总质量的23.1％。
由实验结果可知，利用3#号初始原料制备的碳化硅晶片生长原料中大粒径颗粒的质量分数达到最大值。因此，在本发明实施例中，为提高碳化硅晶片生长原料的质量，优选地，碳化硅粉料在初始原料中的质量百分比为10％至20％。
本发明实施例对初始原料中碳粉料与硅粉料的组分比例不做具体限定，例如，优选地，碳粉料与硅粉料的物质的量比为1：0.67至1：1.5。进一步优选地，在理想条件下，碳粉料与硅粉料的物质的量比为1:1。
本发明实施例对初始原料的反应温度以及反应时间不做具体限定，例如，对初始原料进行加热的步骤S2可以包括：
S23、使工艺腔室中的温度升高至第二预设温度，且升温后持续第二预设时间。为保证初始原料中的碳粉料、硅粉料以及碳化硅粉料充分反应，优选地，该第二预设温度的范围为1900℃-2000℃，该第二预设时间大于10小时。
为进一步提高初始原料中的碳粉料、硅粉料以及碳化硅粉料的反应速率，如图2所示，优选地，对初始原料进行加热的步骤S2还包括在步骤S23之前进行的：
S21、对工艺腔室进行抽真空，并使工艺腔室中的温度升高至第一预设温度；
S22、在第一预设时间后，向工艺腔室中通入惰性工艺气体。
在步骤S21、S22中，固态的碳化硅粉料在低气压的条件下发生分解、升华，产生气态的硅、气态的碳化二硅、气态的二碳化硅和气态的碳化硅等产物，这些中间产物在最终发生反应的步骤S23之前弥散至充满工艺腔室，从而在步骤S23中快速与碳粉料、硅粉料接触并发生反应，能够显著提高反应速率。
为进一步提高反应速率，优选地，在步骤S21中，对工艺腔室进行初步加热，使工艺腔室中的温度升至高于1000℃，使得固态的碳化硅粉料在高温度、低气压的条件下更快地发生分解、升华，从而进一步提高步骤S23中的反应速率。
本发明实施例对上述惰性工艺气体的成分不做具体限定，例如，该惰性工艺气体可以包含惰性气体，且该惰性气体在该惰性工艺气体中的体积分数优选大于99.999％，该惰性气体具体可以为氩气。
本发明实施例对工艺腔室抽真空的压强值不做具体限定，例如，可选地，在对工艺腔室进行抽真空的步骤S21包括：将工艺腔室中的压强降低至10-5Pa至10-4Pa。
为提高固态的碳化硅粉料在真空环境下发生分解、升华的比例，优选地，该第一预设时间为60min至70min。
本发明实施例对反应用工艺腔室的种类不做具体限定，例如，可选地，该工艺腔室可以为高纯坩埚。
为便于本领域技术人员理解，本发明实施例提供上述碳化硅晶片生长原料的制备方法的一种具体实施流程：
步骤1、碳化硅粉料准备：对粒径为200至375μm的碳化硅粉料进行筛分、清洗、烘干，备好待用；
步骤2、碳粉料、硅粉料准备：将碳粉料、硅粉料以摩尔比1:1的比例称量并装入容器，备好待用；
步骤3、碳化硅粉料称量：按碳粉料和硅粉料总重量的20％称量碳化硅粉料(即碳化硅粉料占初始原料总质量的16.7％)，并放入同一容器中；
步骤4、粉料混合：将称量好的碳粉料、硅粉料和碳化硅粉料充分混合均匀；
步骤5、粉料装备：将混合好的粉料置于高纯坩埚中，将高纯坩埚放入合成热场系统中，并将合成热场系统放入中频感应加热的单晶炉中；
步骤6、按照一定的合成参数进行原料合成工艺：对合成热场系统的工艺腔室进行抽真空至气压低于10-4Pa，约60min后，将温度约升高至1000℃，并向生长室充入高纯氩气(高纯氩气中氩气的体积分数＞99.999％)。将工艺腔室加热至1900℃～2000℃。经过约10h的反应时间后，将工艺腔室降温至室温即可得到高纯的碳化硅晶片生长原料。
如图4所示为利用现有技术中的制备方法制得的碳化硅晶片生长原料的颗粒粒径情况，如图5所示为利用本发明实施例提供的制备方法制得的碳化硅晶片生长原料的颗粒粒径情况。由图像可知，本发明实施例提供的上述制备方法能够显著提高碳化硅晶片生长原料的粒径，进而提高了碳化硅晶片的晶体生长速率，减少了碳化硅晶片晶体中夹杂碳粉等颗粒杂质的情况发生，提高了碳化硅基器件的工作效率和使用寿命。
需要说明的是，按现有技术中的常规工艺生成的原料，其大颗粒(粒径通常大于750μm)的重量比率较低(约占15％)，而在本发明实施例提供的制备方法中，仅通过一次合成工艺即可将碳化硅晶片生长原料中大颗粒的重量比率提高至约60％，相当于采用二次合成方法进行四炉次的合成工艺，在不仅节约了约三炉次的工艺成本，还省去了在各炉次之间将原料研磨破碎、装炉的时间，提高了生产效率。
此外，与改变合成参数法相比，本发明实施例提供的制备方法显著提升了碳化硅晶体的质量。在碳化硅晶体生长过程中，本发明实施例提供的制备方法制得的碳化硅晶片生长原料中粗颗粒(大粒径颗粒)粉料占比更多，粗颗粒粉料的比表面积(specificsurface area)比细颗粒粉料更小，与细颗粒粉料相比更不易蒸发。因此，本发明实施例提供的制备方法制得的碳化硅晶片生长原料不容易完全石墨化，从而减缓了边缘原料的石墨化程度，从原料方面降低了晶体生长过程中包裹物缺陷的发生几率，提升了碳化硅晶体的质量。
作为本发明的第二个方面，还提供一种碳化硅晶片生长原料，该碳化硅晶片生长原料由前面的制备方法制备。
本发明实施例提供的碳化硅晶片生长原料由本发明提供的上述制备方法制得，该碳化硅晶片生长原料中，粗颗粒粉料占比更多，与细颗粒粉料相比更不易蒸发，该碳化硅晶片生长原料不容易完全石墨化，从而减缓了边缘原料的石墨化程度，从原料方面降低了晶体生长过程中包裹物缺陷的发生几率，提高了晶片中碳化硅晶体的质量。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳化硅晶片生长原料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
提供初始原料，所述初始原料包括碳粉料、硅粉料和碳化硅粉料；
对所述初始原料进行加热，以得到所述碳化硅晶片生长原料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硅粉料的颗粒粒径范围为200-375μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硅粉料在所述初始原料中的质量百分比为10％至20％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳粉料与所述硅粉料的物质的量比值范围在1：0.67至1：1.5之间。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的制备方法，其特征在于，对所述初始原料进行加热的步骤包括：
对所述工艺腔室进行抽真空，并使所述工艺腔室中的温度升高至第一预设温度；
在第一预设时间后，向所述工艺腔室中通入惰性工艺气体；
使所述工艺腔室中的温度升高至第二预设温度，且升温后持续第二预设时间。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在对所述工艺腔室进行抽真空的步骤包括：
将所述工艺腔室中的压强降低至10-5Pa至10-4Pa。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第一预设温度高于1000℃，所述第二预设温度的范围为1900℃-2000℃。
8.根据权利要求5至7中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一预设时间为60min至70min。
9.根据权利要求5至7中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述第二预设时间大于10小时。
10.一种碳化硅晶片生长原料，其特征在于，所述碳化硅晶片生长原料由权利要求1至9中任意一项所述的制备方法制备。
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