CN1994968A - 一种再结晶碳化硅制品的制备技术 - Google Patents
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Abstract
一种再结晶碳化硅制品的制备技术，其步骤为：将纯度96％以上及一定颗粒级配的碳化硅粉末与硅粉和碳粉按比例均匀混合，再加入少量结合剂，采用常规工艺成型获得生坯制品；将该生坯置于烧结炉中，在其两端接上石墨电极并在周围用碳化硅粉和碳粉的混合粉末填充；给石墨电极通电，利用坯体的导电性实现自身加热烧结，当温度达到1400℃～1700℃时保温1～4小时；然后继续升温至2500℃，保温3～10小时，随炉自然冷却至室温，即得到高纯度的再结晶碳化硅制品。该技术可以降低对碳化硅原料纯度和烧结设备的技术要求，缩短工艺过程，提高生产效率，从而显著降低再结晶碳化硅制品的制备成本，扩大应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术，进一步是指一种再结晶碳化硅制品的制备技术。
背景技术
目前再结晶碳化硅制品的制备方法是将较粗颗粒的碳化硅与很细的碳化硅微粉混合后，在真空感应烧结内于2300℃以上的高温条件下，使细颗粒的碳化硅蒸发并在粗颗粒的接触颈部重新凝聚从而使粗颗粒碳化硅相互结合起来。由于再结晶碳化硅没有其他结合相和杂质，纯度取决于碳化硅粉体的纯度，可达99％，且都是结晶很好的高温稳定型碳化硅，因而具有优异的高温力学性能，其抗弯强度随温度升高而增加，在1400℃的强度比室温下提高约20％，可长期在1600℃的高温下使用，且具有很好的热传导能力和抗高温氧化的能力，因而其综合性能指标明显优于其他碳化硅材料。但现有技术的制备方法存在的缺陷有：
a.对碳化粉末原料的纯度要求高，目前国产细粉达不到制备再结晶碳化硅的纯度要求；制备再结晶碳化硅制品的粉末纯度要求达到99％，而国产325目以细的粉末纯度均在98％以下，3000目粉末还不到95％；目前国内生产再结晶碳化硅制品所用微细粉均依靠进口；
b.用于再结晶的高温烧结炉价格昂贵，需进口，一台2×3 M3的烧结炉价值超过800万元，而且能耗大，导致再结晶碳化硅的生产成本高，售价高，限制了其应用市场；
c.生产过程较复杂，技术难度大，生产周期长，效率低。
另一方面，再结晶碳化硅制品的高温力学性能、导热性能和抗氧化性能优异，可作为高温结构材料(如窑具、烧嘴)、高温换热材料(如高温热交换器)、高温发热元件等，应用市场广泛。由于其再结晶温度高，技术难度大，价格居高不下，目前国产再结晶碳化硅制品的平均价格在20万元/吨左右，这在很大程度上限制了其在更广泛领域的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术存在的缺陷，提出一种再结晶碳化硅制品的制备技术，该技术可以降低对碳化硅原料纯度和烧结设备的技术要求，缩短工艺过程，提高生产效率，从而显著降低再结晶碳化硅制品的制备成本，扩大应用领域。
本发明的技术方案是，所述再结晶碳化硅制品制备技术的工艺步骤为：
(1)将纯度不低于96％的碳化硅粉末与硅粉和碳粉均匀混合，再加入结合剂，混合均匀，得混合料；所述物料的重量百分比用量为：
40～120目碳化硅粉末 50％-70％；
1200～3000目碳化硅粉末 15％-40％；
200～400目硅粉 5％-18％；
200～400目碳粉 3％-10％；
结合剂 0.5％～3％
(2)采用常规成型工艺，将上述混合料加工成型，获得密度为2.6～2.75g/cm3的生坯制品；
(3)将所述生坯制品置于烧结炉中，在所述生坯制品的两端连接上石墨电极，并在接有石墨电极的生坯制品周围用碳粉和碳化硅粉的混合粉末填充，以隔绝空气并形成保护气氛；
(4)将两石墨电极通电，利用坯体的导电性实施自身加热烧结，使烧结温度达到1400℃-1700℃，保温1～4小时；
(5)调节所述制品两端的电压，以每小时不超过100℃的速度，使制品继续升温至2500℃，保温3～10小时，断电后随炉自然冷却至室温，即得到高纯度的再结晶碳化硅制品。
以下对本发明做出进一步说明。
本发明中，所述常规成型工艺为注浆或挤制、模压、等静压等；所述结合剂可以是聚乙烯醇或甲基纤维素等。
所述步骤(3)填充在生坯制品周围的填充粉末由碳化硅和碳粉的混合粉末组成，其颗粒度为80～325目，其中碳粉占2～8％；填充料的厚度不少于10cm。
本发明的技术贡献是该工艺方法将反应结合与再结晶融为一体；当烧结温度达到1400℃-1700℃时，硅粉将与碳粉反应生成碳化硅，同时碳化硅粉末表面的氧化层也将发生碳热还原反应生成碳化硅；当制品继续升温至2200℃以上时，反应生成的碳化硅和开始引入的细颗粒碳化硅将发生蒸发——凝聚过程，在较粗颗粒的碳化硅接触颈部再结晶生长，使粗颗粒之间生长成为连续多孔的整体；至2500℃再结晶基本完成，此时，原碳化硅粉末中的一些低熔点杂质也会在高温下从坯体中挥发，得到高纯度的再结晶碳化硅制品。
本发明与反应结合碳化硅比，由于后期温度达到2500℃，即使反应后有少量残留硅也会从制品内部蒸发出来，与埋在周围的碳粉反应生成碳化硅，因此，不会因残留硅的问题而影响碳化硅制品的高温性能。同时，由于反应生成的碳化硅经过高温再结晶，制品的强度也比反应结合的显著提高。该发明由于是利用再结晶碳化硅制品自身发热，加热效率高，设备也相对简单，预期用该法制备的再结晶碳化硅产品的成本不会比现有的反应结合碳化硅制品的高。
本发明与现有的再结晶工艺比，对碳化硅原料的纯度要求可降低，因为加入了硅粉和碳粉，碳化硅颗粒表面的氧化层可与碳反应生成碳化硅，而不会像通常的再结晶中氧化层是阻碍再结晶进程的。此外，再结晶温度可比用感应炉加热的更高，使再结晶过程更加完全，产品的高温强度也可能更好。另一重要优势是，用该技术制备的再结晶产品的成本只有现行再结晶工艺的30～40％，预计每吨再结晶碳化硅制品的生产成本不超过5万元，从而有利于拓展再结晶碳化硅制品的应用市场。
本发明所述技术方案的积极效果有：
1、通过科学的组成设计，制备出具有半导体特性的再结晶碳化硅制品生坯，实现了碳化硅制品生坯的自加热烧结；
2、以国产纯度较低的超细碳化硅粉为原料，降低了用常规再结晶方法对碳化硅原料纯度的技术要求，在高温烧结中通过原位反应实现碳化硅制品的自纯净，使最终制品的纯度达到99％，从而确保了再结晶碳化硅制品的各项性能与现有再结晶制品具有可比性；
3、降低了对烧结设备的技术要求，缩短了工艺过程，提高了生产效率，从而显著降低了再结晶碳化硅制品的制备成本，有利于再结晶碳化硅应用领域的拓展。
具体实施方案
实施例1：按重量组分，取40目碳化硅30、100目碳化硅20、1200目碳化硅16、3000目碳化硅18、硅粉10、碳粉5，甲基纤维素纳1.5；再加水70。将上述各原料在球磨机中球磨分散6小时，得到可流动的均匀料浆，在石膏模内浇注成型。脱模干燥后，将制品两端用石墨电极连接，周围用碳粉和碳化硅粉的混合粉末填充。将两石墨电极通电，利用坯体的导电性实施自身加热，当烧结温度达到1500℃时保温3小时；调节电炉电压，使制品继续升温至2500℃，保温5小时后断电，当制品随炉自然冷却到室温时出炉。制得的再结晶碳化硅制品纯度99％，密度2.68g/cm3。
实施例2：按重量组分，取46目碳化硅40、120目碳化硅25、1200目碳化硅15、3000目碳化硅10、硅粉6、碳粉3，聚乙烯醇0.3；再加水5。将上述各原料充分混合均匀后，模压成型。干燥后，将制品两端用石墨电极连接，周围用碳粉和碳化硅粉的混合粉末填充。将两石墨电极通电，利用坯体的导电性实施自身加热，当烧结温度达到1600℃时保温2小时；调节电炉电压，使制品继续升温至2500℃，保温3小时后断电，当制品随炉自然冷却到室温时出炉。制得的再结晶碳化硅制品纯度99％，密度2.72g/cm3。
实施例3：按重量组分，取60目碳化硅35、120目碳化硅25、1200目碳化硅10、3000目碳化硅5、硅粉16、碳粉9，聚乙烯醇0.2；再加水3。将上述各原料充分混合均匀后，等静压成型。干燥后，将制品两端用石墨电极连接，周围用碳粉和碳化硅粉的混合粉末填充。将两石墨电极通电，利用坯体的导电性实施自身加热，当烧结温度达到1700℃时保温2小时；调节电炉电压，使制品继续升温至2500℃，保温6小时后断电，当制品随炉自然冷却到室温时出炉。制得的再结晶碳化硅制品纯度99％，密度2.70g/cm3。
Claims (4)
1、一种再结晶碳化硅制品的制备技术，其特征是，它的的工艺步骤为：
(1)将纯度不低于96％的碳化硅粉末与硅粉和碳粉均匀混合，再加入结合剂，混合均匀，得混合料；所述物料的重量百分比用量为：
40～120 目碳化硅粉末 50％-70％；
1200～3000 目碳化硅粉末 15％-40％；
200～400 目硅粉 5％-18％；
200～400 目碳粉 3％-10％；
结合剂 0.5％～3％
(2)采用常规成型工艺，将上述混合料加工成型，获得密度为2.6～2.75g/cm3的生坯制品；
(3)将所述生坯制品置于烧结炉中，在所述生坯制品的两端连接上石墨电极，并在接有石墨电极的生坯制品周围用碳粉和碳化硅粉的混合粉末填充，以隔绝空气并形成保护气氛；
(4)将两石墨电极通电，利用坯体的导电性实施自身加热烧结，使烧结温度达到1400℃～1700℃，保温1～4小时；
(5)调节所述制品两端的电压，以每小时不超过100℃的速度，使制品继续升温至2500℃，保温3～10小时，断电后随炉自然冷却至室温，即得到高纯度的再结晶碳化硅制品。
2、根据权利要求1所述再结晶碳化硅制品的制备技术，其特征是，所述结合剂为聚乙烯醇或甲基纤维素。
3、根据权利要求1所述再结晶碳化硅制品的制备技术，其特征是，所述常规成型工艺为注浆或挤制、模压、等静压。
4、根据权利要求1所述再结晶碳化硅制品的制备技术，其特征是，所述填充粉末由碳化硅和碳粉的混合粉末组成，其颗粒度为80～325目，其中碳粉占2～8％。
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