CN109778049A - 一种制备钛合金铸锭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备钛合金铸锭的方法，在氩气保护下，利用真空悬浮熔炼炉在不同加热功率下分批次熔炼高纯度片状原材料；经过精炼、随炉冷却、翻转铸锭反复熔炼后，得到最终的Ti‑29Nb‑13Ta‑4.6Zr合金铸锭。本发明可以制备出具有组织均匀，纯净度高，晶粒细化，力学性能优异等优点的Ti‑29Nb‑13Ta‑4.6Zr合金铸锭，是熔炼制备Ti‑29Nb‑13Ta‑4.6Zr合金铸锭的较佳选择，且本发明工艺流程简单，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于生物医用材料制备领域，具体涉及一种制备钛合金铸锭的方法。
背景技术
随着医疗技术的不断提高，人们对医用材料的需求日益增多，传统的医用材料已经无法满足现有的需求。钛合金由于其具有优异的力学性能，低杨氏模量以及良好的生物相容性，广泛应用在生物医用金属材料中。钛合金由于具有较大的广泛应用前景，已经成为生物医用金属材料的研究热点材料。
随着科学的不断进步，对医用材料的要求也不断提高。最初的钛合金主要是以含有对人体有害元素Al和V为代表的合金，而且其耐磨性差。现在的医用钛合金主要是Ti-6Al-4V 医用钛合金，因其具有α相导致其弹性模量仍严重偏高，生物相容性极为需要改进。Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr合金作为新型β型钛合金，不仅提高了合金的强度，增强了其耐磨性，更是具有较低弹性模量以及更好生物相容性。
目前，国内外针对Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr合金材料常采用电弧炉熔炼法、电子束冷床熔炼以及放电等离子烧结等方法，利用电弧炉熔炼法所制备的Ti-29Nb- 13Ta-4.6Zr合金材料，由于会被工艺限制使材料高密度夹杂，偏析较严重，且不能生产尺寸较大的铸锭。电子束冷床熔炼虽然消除了之前的缺点，但是该方法金属损失多，成分不易控制而且铸锭一般超大超长，对后续处理要求设备要求较高。采用放电等离子烧结方法效率低，且不能生产尺寸较大的合金。因此，现在需要一种更好地制备钛合金铸锭的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备钛合金铸锭的方法，针对现有的Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr合金制备技术缺陷，便于快速高效的制备组织均匀，纯净度高，力学性能优异的Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr合金的铸锭。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种制备钛合金铸锭的方法，制备Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr，制备步骤如下：
步骤1、材料准备：去除钛片、铌片、钽片和锆片的氧化皮层，利用超声波清洗机洗净钛片、铌片、钽片和锆片；它们的质量百分比如下：钛片53.4%、铌片29%、钽片13%和锆片4.6% ；
步骤2、真空悬浮熔炼炉抽真空：先将真空悬浮熔炼炉抽粗真空至90-100Pa，最后抽高真空至6x10-3Pa以下；
步骤3、真空悬浮熔炼炉充保护气体：在真空悬浮熔炼炉充入高纯氩气至350-850Pa；
步骤4、分批熔炼原材料：首先将加热功率加到80-100KW，稳定1-2分钟；其次提高加热功率至180-200KW，稳定1-2分钟；然后提高功率至280-300KW，稳定1-2分钟；最后提高加热功率至350KW，充分熔化纯钽片后，保持温度在3100-3250℃，持续加热3-5分钟；
降低功率至270-310KW，通过加料器将将纯铌片加入到钽的熔液内，充分熔化纯铌片后，保持温度在2500-3000℃，持续加热3-5分钟。
降低功率至200-250KW，通过加料器将纯锆片逐渐加入到熔液中，充分熔化纯锆片后，保持温度在1850-2250℃，持续加热3-5分钟；
降低功率至180-220KW，通过加料器将纯钛薄片逐渐加入到熔液中，充分熔化纯钛片后，保持温度在1650-1950℃；
步骤5、合金精炼：提升加热功率至300-320KW，持续加热8-10分钟；
步骤6、合金冷却：以30-50KW为阶梯，逐渐降低电源功率，随炉冷却至50 ℃以下后制得铸锭；
步骤7、翻转合金铸锭熔炼：打开真空悬浮熔炼炉炉门，将铸锭翻转180°后重新放入悬浮熔炼炉内；重复步骤2和步骤3，再重新对铸锭进行加热，首先将加热功率加到70-80KW，稳定1-2分钟；然后提高加热功率至140-160 KW，稳定1-2分钟，最后提高加热功率至180-220KW，保持温度在1650-1950℃，持续加热10-15分钟，接着经过步骤5、步骤6，重新得到合金铸锭；
步骤8、反复熔炼合金铸锭：翻转合金铸锭熔炼3次以上，得到最终的Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr(wt%)大块铸锭。
进一步地，步骤1所述的钛片、铌片、钽片和锆片的纯度均高于99.99%(wt%)。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
（1）通过本发明制备得到的Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr合金纯净度十分高，其他杂质元素含量非常低。
（2）所得到的Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr合金组织均匀，晶粒尺寸细化，优异的力学性能，高强度，塑性好。
（3）材料均一性好，收得率高，可以制备得到大尺寸铸锭，可实现工业化量产。
附图说明
图1为本发明制备钛合金铸锭的方法的流程图。
图2为本发明制备的Ti-29Nb-13Ta -4.6Zr合金铸锭的室温压缩应力应变曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
结合图1，一种制备钛合金铸锭的方法，制备Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr，制备步骤如下：
步骤1、材料准备：去除钛片、铌片、钽片和锆片的氧化皮层，利用超声波清洗机洗净钛片、铌片、钽片和锆片；它们的质量百分比如下：钛片53.4%、铌片29%、钽片13%和锆片4.6% ；
步骤2、真空悬浮熔炼炉抽真空：先将真空悬浮熔炼炉抽粗真空至90-100Pa，最后抽高真空至6x10-3Pa以下；
步骤3、真空悬浮熔炼炉充保护气体：在真空悬浮熔炼炉充入高纯氩气至350-850Pa；
步骤4、分批熔炼原材料：首先将加热功率加到80-100KW，稳定1-2分钟；其次提高加热功率至180-200KW，稳定1-2分钟；然后提高功率至280-300KW，稳定1-2分钟；最后提高加热功率至350KW，充分熔化纯钽片后，保持温度在3100-3250℃，持续加热3-5分钟；
降低功率至270-310KW，通过加料器将将纯铌片加入到钽的熔液内，充分熔化纯铌片后，保持温度在2500-3000℃，持续加热3-5分钟。
降低功率至200-250KW，通过加料器将纯锆片逐渐加入到熔液中，充分熔化纯锆片后，保持温度在1850-2250℃，持续加热3-5分钟；
降低功率至180-220KW，通过加料器将纯钛薄片逐渐加入到熔液中，充分熔化纯钛片后，保持温度在1650-1950℃；
步骤5、合金精炼：提升加热功率至300-320KW，持续加热8-10分钟；
步骤6、合金冷却：以30-50KW为阶梯，逐渐降低电源功率，随炉冷却至50 ℃以下后制得铸锭；
步骤7、翻转合金铸锭熔炼：打开真空悬浮熔炼炉炉门，将铸锭翻转180°后重新放入悬浮熔炼炉内；重复步骤2和步骤3，再重新对铸锭进行加热，首先将加热功率加到70-80KW，稳定1-2分钟；然后提高加热功率至140-160 KW，稳定1-2分钟，最后提高加热功率至180-220KW，保持温度在1650-1950℃，持续加热10-15分钟，接着经过步骤5、步骤6，重新得到合金铸锭；
步骤8、反复熔炼合金铸锭：翻转合金铸锭熔炼3次以上，得到最终的Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr(wt%)大块铸锭。
进一步地，步骤1所述的钛片、铌片、钽片和锆片的纯度均高于99.99%(wt%)。
实施例1：
一种制备钛合金铸锭的方法，制备步骤如下：
步骤1、材料准备：以纯度达到99.99%的5*5*5 mm3钛片、3*3*3 mm3钽片、2*2*2 mm3铌片、和2*2*2 mm3锆片为原材料，利用锉刀或者砂纸将原材料表面的氧化皮层去除，利用超声波清洗机加入无水乙醇对原材料进行清洗和干燥后，按总质量为10Kg按 Ti53.4%、Nb29%、Ta13%、Zr4.6% 的质量百分比（wt.%）进行配料。将铌片和钽片放入悬浮熔炼炉直径为140mm的坩埚，锆片和钛片放置在投料器内。
步骤2、真空悬浮熔炼炉抽真空：
检查真空系统、气动系统、水冷系统，电源系统等各指标是否正常。
关闭真空悬浮熔炼炉门后，启动机械泵，打开粗抽阀，抽真空至400Pa时打开罗茨泵，继续抽真空至100Pa。
打开前置阀和扩散泵的冷却水进、回水阀门，对扩散泵预抽真空；当真空度达到500Pa时，启动油扩散泵加热系统；扩散泵预热30分钟后，油温升到油蒸发温度，关闭粗抽阀，开启精抽阀，直至抽到5x10-3Pa。
步骤3、真空悬浮熔炼炉充保护气体：打开减压阀，打开充氩控制阀充入高纯氩气至400Pa。
步骤4、分批熔炼原材料：首先将加热功率加到100KW，稳定2分钟；其次提高加热功率至200KW，稳定2分钟；然后提高功率至300KW，稳定2分钟；最后提高加热功率至350KW，充分熔化纯钽片后，保持温度在3200℃，持续加热4分钟。
降低功率至300KW，通过加料器将将纯铌片加入到钽的熔液内，充分熔化纯铌片后，保持温度在2800℃，持续加热4分钟。
降低功率至250KW，通过加料器将纯锆片逐渐加入到熔液中，充分熔化纯锆片后，保持温度在2250℃，持续加热4分钟。
降低功率至200KW，通过加料器将纯钛薄片逐渐加入到熔液中，充分熔化纯钛片后，保持温度在1800℃，持续加热4分钟。
步骤5、合金精炼：提升加热功率至310KW，持续加热10分钟。
步骤6、合金冷却：以40KW为阶梯，逐渐降低电源功率，随炉冷却至50 ℃后制得铸锭。
步骤7、翻转合金铸锭熔炼：打开真空悬浮熔炼炉炉门，将合金铸锭翻转180°后重新放入悬浮熔炼炉内。经过步骤2、步骤3，重新对合金铸锭进行加热。首先将加热功率加到80KW，稳定2分钟；然后提高加热功率至160 KW，稳定2分钟；最后提高加热功率至200KW，保持温度在1850℃，持续加热15分钟。最后经过步骤5、步骤6，重新得到合金铸锭。
步骤8、反复熔炼合金铸锭：翻转合金铸锭熔炼3次以上，得到最终的Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr(wt%)大块铸锭，其室温压缩应力-应变曲线如图2所示，该合金在室温下的准静态压缩试验过程中，试件被压成薄饼状且未断裂，其屈服强度为610 MPa。
实施例2：
一种制备钛合金铸锭的方法，制备步骤如下：
步骤1、材料准备：以纯度达到99.99%的3*3*3 mm3钛片、3*3*3 mm3钽片、3*3*3 mm3铌片、和1*1*1 mm3锆片为原材料，利用锉刀或者砂纸将原材料表面的氧化皮层去除，利用超声波清洗机加入无水乙醇对原材料进行清洗和干燥后，按总质量为10Kg按 Ti53.4%、Nb29%、Ta13%、Zr4.6% 的质量百分比（wt.%）进行配料。将铌片和钽片放入悬浮熔炼炉直径为140mm的坩埚，锆片和钛片放置在投料器内。
步骤2、真空悬浮熔炼炉抽真空：
检查真空系统、气动系统、水冷系统，电源系统等各指标是否正常。
关闭真空悬浮熔炼炉门后，启动机械泵，打开粗抽阀，抽真空至400Pa时打开罗茨泵，继续抽真空至100Pa。
打开前置阀和扩散泵的冷却水进、回水阀门，对扩散泵预抽真空；当真空度达到500Pa时，启动油扩散泵加热系统；扩散泵预热30分钟后，油温升到油蒸发温度，关闭粗抽阀，开启精抽阀，直至抽到6x10-3Pa。
步骤3、真空悬浮熔炼炉充保护气体：打开减压阀，打开充氩控制阀充入高纯氩气至500Pa。
步骤4、分批熔炼原材料：首先将加热功率加到80KW，稳定1分钟；其次提高加热功率至190KW，稳定1分钟；然后提高功率至300KW，稳定2分钟；最后提高加热功率至350KW，充分熔化纯钽片后，保持温度在3150℃，持续加热5分钟。
降低功率至280KW，通过加料器将将纯铌片加入到钽的熔液内，充分熔化纯铌片后，保持温度在2650℃，持续加热3分钟。
降低功率至230KW，通过加料器将纯锆片逐渐加入到熔液中，充分熔化纯锆片后，保持温度在2000℃，持续加热3分钟。
降低功率至190KW，通过加料器将纯钛薄片逐渐加入到熔液中，充分熔化纯钛片后，保持温度在1700℃，持续加热3分钟。
步骤5、合金精炼：提升加热功率至300KW，持续加热8分钟。
步骤6、合金冷却：以50KW为阶梯，逐渐降低电源功率，随炉冷却至40 ℃后制得铸锭。
步骤7、翻转合金铸锭熔炼：打开真空悬浮熔炼炉炉门，将合金铸锭翻转180°后重新放入悬浮熔炼炉内。经过步骤2、步骤3，重新对合金铸锭进行加热。首先将加热功率加到75KW，稳定1分钟；然后提高加热功率至150 KW，稳定2分钟，最后提高功率至190KW，保持温度在1750℃，持续加热10分钟。最后经过步骤5、步骤6，重新得到合金铸锭。
步骤8、反复熔炼合金铸锭：翻转合金铸锭熔炼3次以上，得到最终的Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr(wt%)大块铸锭。
Claims (2)
1.一种制备钛合金铸锭的方法，其特征在于，制备Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr，制备步骤如下：
步骤1、材料准备：去除钛片、铌片、钽片和锆片的氧化皮层，利用超声波清洗机洗净钛片、铌片、钽片和锆片；它们的质量百分比如下：钛片53.4%、铌片29%、钽片13%和锆片4.6% ；
步骤2、真空悬浮熔炼炉抽真空：先将真空悬浮熔炼炉抽粗真空至90-100Pa，最后抽高真空至6x10-3Pa以下；
步骤3、真空悬浮熔炼炉充保护气体：在真空悬浮熔炼炉充入高纯氩气至350-850Pa；
步骤4、分批熔炼原材料：首先将加热功率加到80-100KW，稳定1-2分钟；其次提高加热功率至180-200KW，稳定1-2分钟；然后提高功率至280-300KW，稳定1-2分钟；最后提高加热功率至350KW，充分熔化纯钽片后，保持温度在3100-3250℃，持续加热3-5分钟；
降低功率至270-310KW，通过加料器将将纯铌片加入到钽的熔液内，充分熔化纯铌片后，保持温度在2500-3000℃，持续加热3-5分钟；
降低功率至200-250KW，通过加料器将纯锆片逐渐加入到熔液中，充分熔化纯锆片后，保持温度在1850-2250℃，持续加热3-5分钟；
降低功率至180-220KW，通过加料器将纯钛薄片逐渐加入到熔液中，充分熔化纯钛片后，保持温度在1650-1950℃；
步骤5、合金精炼：提升加热功率至300-320KW，持续加热8-10分钟；
步骤6、合金冷却：以30-50KW为阶梯，逐渐降低电源功率，随炉冷却至50 ℃以下后制得铸锭；
步骤7、翻转合金铸锭熔炼：打开真空悬浮熔炼炉炉门，将铸锭翻转180°后重新放入悬浮熔炼炉内；重复步骤2和步骤3，再重新对铸锭进行加热，首先将加热功率加到70-80KW，稳定1-2分钟；然后提高加热功率至140-160 KW，稳定1-2分钟，最后提高加热功率至180-220KW，保持温度在1650-1950℃，持续加热10-15分钟，接着经过步骤5、步骤6，重新得到合金铸锭；
步骤8、反复熔炼合金铸锭：翻转合金铸锭熔炼3次以上，得到最终的Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr(wt%)大块铸锭。
2.根据权利要求1所述的制备钛合金铸锭的方法，其特征在于：步骤1所述的钛片、铌片、钽片和锆片的纯度均高于99.99%(wt%)。
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