CN117403330A - 一种调控钽酸锂晶体退火阶段热场温度梯度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种调控钽酸锂晶体退火阶段热场温度梯度的方法。为了调控钽酸锂晶体退火阶段热场温度梯度，设计的热场结构如下：热场中心为坩埚，内部盛放长晶的原料，坩埚外侧设有保温隔热层和加热体，坩埚上方设有侧隔热屏，在侧隔热屏上方设置了后热器，后热器为空心圆柱形状，上边与侧隔热屏上边平齐，侧边与侧隔热屏平行。在长晶结束后的降温退火阶段，通过后热器的升降温控制配合加热体的降温控制，实现了晶体生长的退火阶段的温度梯度的部分可控，有效降低了晶体生长的退火开裂，提高了产品良率；晶体长度有所增加，提高了生产效率；同时设备投入成本较低，机构制作难度低。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及一种调控钽酸锂晶体退火阶段热场温度梯度的方法。
背景技术
晶体生长的过程是液体向固体定向凝固的过程，为了将液固转变过程时产生的热量（结晶潜热）释放出结晶系统，维持系统的温度场（也称热场）稳定性，系统设计时必须营造出相当的温度梯度。随着手机5G通讯的普及，手机声表面波滤波器（简称SAW）需求急剧扩大，作为该器件的基础材料，钽酸锂晶体的市场需求急剧增加，同时晶圆加工技术也取得了长足进步，这些都要求晶体的尺寸不断增大，长晶效率提高，使得长晶过程中单位时间产生结晶潜热更多，这些热量的输出需要更大的热场温度梯度，然而随着晶体尺寸的增加，同样的温度梯度下晶体会产生更大的内应力，因此，需要在晶体生长结束后的降温退火过程中调控热场温度梯度至更小，以防止晶体开裂作废；尤其在提拉法长晶过程中，晶体生长速度较其他方法更快，提拉法长晶熔体液面降低速度较快，且随液面降低，坩埚裸露部分增高，液面处的温度梯度相应降低，结晶潜热的释放更加困难，也要求热场温度梯度需要设计的更大，温度梯度的增大则会使晶体在降温退火时更容易产生较大的内应力，增加后期降温退火阶段晶体开裂的风险。
针对这类问题，目前主要采用3种技术方案：
1.热场设计合理的梯度（合理性指该梯度能维持晶体生长，并保证晶体再降温退火时不开裂）。盛放熔体的坩埚尺寸增加，晶体生长有限的长度使熔体液面降低的数值减小，不至于因液面降低过多，引发液面处温度梯度过低，不适合结晶。同时，液面降低时，适当降低晶体生长速度，以减少结晶潜热的释放需求。并且，晶体尺寸增加时，降温退火阶段，延长降温时间，尤其是相变点的降温时间，以降低降温退火开裂的可能性。缺点: (1)热场温度梯度较大，晶体内应力高，开裂率大，良品的晶体缺陷较多，不适合大尺寸晶体的生产。(2)晶体生长速率较慢，降温退火时间较长，而且纵向尺寸较小，长晶效率较低。(3)坩埚尺寸较大，采购坩埚费用显著增加。
2.双坩埚法。在炉膛内部另设一处盛放熔体的坩埚（副坩埚），当主坩埚中的熔体下降时，由副坩埚不断向主坩埚补充熔体，以维持主坩埚中熔体液面高度的稳定，液面处温度梯度不变，因此热场设计时，可忽略熔体下降带了的梯度降低，不用设计较大的温度梯度，晶体生长过程稳定，晶体内应力较小，晶体缺陷也较少，后期开裂可能性降低。同时，熔体的补充，也能够时晶体生长过程延长，晶体纵向尺寸更大，生产效率显著提高。缺点: 双坩埚的存在导致热场以及长晶炉的设计非常复杂，成本极高，而且对配套外协技术水平要求较高。
3.后热器改进法。公开号为CN101580961的专利公开了一种采用钨后热器改进温度梯度的方法。具体做法为，将薄片钨圆环至于坩埚上方，在感应线圈通电时，钨圆环产生感应电流，使该区域温度升高，从而降低了长晶时的液面上方温度梯度。该方法对于真空或保护气氛下的泡生法晶体生长十分有利，因为泡生法长晶结晶速度慢，只需要小的温度梯度即可满足晶体生长的要求。但对于提拉法这种大温度梯度的热场来说并不合适，而且金属钨在含氧气氛中高温下易氧化失效，污染热场；另外该发明并没有针对钽酸锂晶体退火阶段给出明确的控制方法。
发明内容
本发明为了调控钽酸锂晶体退火阶段热场温度梯度，设计的热场结构如下：
热场中心为坩埚，内部盛放长晶的原料，坩埚外侧设有保温隔热层和加热体，坩埚上方设有侧隔热屏，在侧隔热屏上方设置了后热器，后热器为空心圆柱形状，上边与侧隔热屏上边平齐，侧边与侧隔热屏平行。
优选的，后热器采用感应线圈加热的方式，后热器感应线圈安装热场结构外，在与后热器同一水平位置；
后热器感应线圈通中频交流电，使后热器金属片有较好的感应效果；后热器金属片厚度为1-2mm；采用金属铂、铱、钨、钼、铜或铁材料制作。
采用上述热场结构来调控钽酸锂晶体退火阶段热场温度梯度的方法，包括以下步骤：
a、钽酸锂晶体生长时，上部后热器不加热，长晶结束时，提拉晶体脱离液面；
b、在长晶结束后，此时晶体已被提拉至坩埚上部，开始降温，进行降温退火。加热体以一定降温速率降温至晶体相变点之上50-150℃时，上部后热器开启，将后热器功率升至目标功率1-3kw，该时间段内，加热体仍持续降温；
c、当后热器功率升至目标功率后，减小加热体降温速率，加热体降温至晶体相变点之下50-150℃，该时间段内，后热器功率逐渐降低至目标功率的1/3-/1/2；
d、关闭后热器，同时加热体继续降温至冷却后，取出晶体。
步骤a中，在铂或铱坩埚中加入钽酸锂原料，加热体以400-600℃/h速率升至1650℃-1680℃，原料熔化后，恒温3-5h开始引晶，籽晶杆提拉速度为1-3.5mm/h。
步骤b中，在相变点之前打开后热器，是因为晶体相变时降温过快容易发生开裂，因此，温度到达相变点附近，是晶体最脆弱的时刻，需要减小温度梯度，降低晶体的热应力；
步骤b中，优选的，加热体以80-300℃/h的降温速率降温至680℃-780℃时，后热器开启，在5-10min内将后热器功率升至1-3kw。
步骤c中，优选的，加热体以30-80℃/h降温至480-580℃。
步骤d中，关闭后热器后，加热体以100-300℃/h降温至300-400℃后，关闭加热体，冷却后，取出晶体。
本发明采用增加热场上部的后热器，实现了钽酸锂长晶生产过程中的温度梯度的部分可控，具有以下有益效果：
1.降温退火时温度梯度显著降低，减少了降温退火时晶体开裂的可能性，使生产良率显著提升；
2.更小的温度梯度，实现了更低的应力，更少的晶体缺陷，产品质量提升，在晶圆制作过程中，切片良率更高，研磨抛光翘曲度显著降低，晶圆出货良率增加；
3.降低了热场设计及调整的难度。热场设计时，直接可设计较大的温度梯度，使长晶过程顺利进行；
4.晶体纵向尺寸更大，生产效率提高，由于长晶时温度梯度较大，在液面降低时，温度梯度即使适当减小，也能够满足晶体生长时结晶潜热释放的需要；
5.坩埚设计尺寸减小，成本降低；
6.设备投入低，机构制作难度低，易于实现，技术难度实现难度较低，成本低。
附图说明
图1为本发明的设备结构示意图；
其中，主加热线圈1、石英坩埚2、耐火保温粉3、铱坩埚4、熔体5、侧屏陶瓷底托6、单晶体7、侧隔热屏8、籽晶9、后热器感应线圈10、后热器11、籽晶杆12、上隔热屏13。
具体实施方式
实施例1：6英寸钽酸锂单晶体的生产
为了调控晶体退火阶段热场温度梯度，设计的热场结构如图1所示：热场中心为铱坩埚4，直径200mm，高120mm，内部用来盛放长晶的钽酸锂原料，坩埚外部设有主感应线圈1（即加热体），线圈通电后，产生感应电流对坩埚内的原料加热熔化；线圈和坩埚之间为石英坩埚2及耐火保温粉3，坩埚及加热体上方设有三层侧隔热屏8，侧隔热屏8固定在侧屏陶瓷底托6上，在侧隔热屏上方设置了后热器11，后热器为空心圆柱形状，采用铂材质，厚度为0.8mm，上边与侧隔热屏8上边平齐，侧边与侧隔热屏8平行，后热器采用铜材质的感应线圈，后热器感应线圈10安装热场结构外，与后热器同一水平位置。上隔热屏13盖在侧隔热屏8上，构成热场上部保温机构，保温盖中心开孔，供籽晶杆12通过，籽晶杆下面固定籽晶9。
采用上述热场结构来调控晶体退火阶段热场温度梯度的方法，包括以下步骤：
a、在铱坩埚4中加入16kg钽酸锂原料；主感应线圈以550℃/h升温速率升至1650℃，原料熔化后形成熔体5，恒温3-5h后开始引晶，籽晶杆12提拉速度为2mm/h，向上提拉80mm后，手动提拉晶体脱离液面，结束晶体生长，形成单晶体7，其中，钽酸锂晶体生长时，上部后热器不加热；
b、在长晶结束后，此时晶体已被提拉至坩埚上部，开始降温，进行降温退火。钽酸锂晶体相变点600-630℃，主感应线圈以100℃/h降温9h，温度降至750℃，开启后热器感应线圈，使后热器感应加热，使后热器功率在10min内从0升至2kw，该时间段内，加热体仍以原降温速率持续降温；
c、当后热器功率升至2kw目标功率后，主感应线圈以30℃/h降温6h，温度至570度，同时后热器功率以0.2kw/h的下降速度，在6h内降至0.8kw；
d、关闭后热器，主感应线圈以120℃/h降温2h，温度降至330℃；关闭主感应线圈，晶体自然冷却24h后出炉。
实施例2：采用实施例1的热场结构，长晶工艺、降温退火工艺同实施例1。不同的是：步骤a中的长晶阶段，籽晶杆向上提拉85mm后，以延长生长出的晶体长度，手动提拉晶体脱离液面，结束晶体生长，进入降温退火阶段。
对比例1：生长6英寸钽酸锂单晶体，采用的热场结构不含有后热器和后热器感应线圈，其他热场结构与实施例1的一样。步骤a的长晶工艺同实施例1，但是降温退火工艺与实施例1不同，具体为：主加热线圈以100℃/h降温9h，温度降至750℃；以30℃/h降温6h，温度至570度；以120℃/h降温2h，温度降至330℃；关闭长晶炉电源，晶体自然冷却24h后出炉。
对比例2：采用对比例1的热场结构，步骤a的长晶工艺方面，基本与实施例1相同，不同点为籽晶杆提拉的行程缩短（即晶体长度缩短），并在长晶后期降低提拉速度，即籽晶杆向上提拉50mm时，提拉速度由2mm/h降至1.5mm/h；提拉行程至70mm时，手动提拉晶体脱离液面，结束晶体生长；在长晶结束后的降温退火阶段，与实施例1相比，延长了退火时间，具体为：以100℃/h降温9h，温度降至750℃左右；以20℃/h降温9h，温度至570度左右；以120℃/h降温2h，温度降至330℃左右；关闭长晶炉电源，晶体自然冷却24h后出炉。
表1 采用实施例1和实施例2、对比例1和对比例2得到的实施结果
| 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 长晶次数 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 良品数量 | 45 | 43 | 34 | 38 |
| 良品率 | 90% | 86% | 68% | 76% |
采用实施例1和实施例2、对比例1和对比例2得到的实施结果见表1，可以看出，实施例1和实施例2采用本发明的热场结构和退火热场温度梯度调控方法，晶体生长的良率显著改善，即使实施例2延长晶体生长长度，增加了热场温度梯度控制的难度，仍然具有较高的良率，而对比例1和对比例2中没有使用本发明的热场结构和退火热场温度梯度调控方法，产品良率明显降低，虽然对比例2降低了晶体生长长度，延长退火时间，对热场温度梯度的控制会有所精进，但产品良率仍低于实施例1和实施例2，说明本发明技术方案对晶体质量改善有着显著作用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种调控钽酸锂晶体退火阶段热场温度梯度的方法，其特征在于，热场中心为坩埚，坩埚外侧设有保温隔热层和加热体，坩埚上方设置后热器，该方法包括以下步骤：
a、钽酸锂晶体生长时，上部后热器不加热，长晶结束时，提拉晶体脱离液面；
b、在长晶结束后，此时晶体已被提拉至坩埚上部，开始降温，进行降温退火，加热体以一定降温速率降温至晶体相变点之上50-150℃时，上部后热器开启，将后热器功率升至目标功率1-3kw，此时加热体仍持续降温；
c、当后热器功率升至目标功率后，减小加热体降温速率，加热体降温至晶体相变点之下50-150℃，该时间段内，后热器功率逐渐降低至目标功率的1/3-/1/2；
d、关闭后热器，同时加热体继续降温至冷却后，取出晶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述坩埚上方设有侧隔热屏，在侧隔热屏上方设置后热器，后热器为空心圆柱形状，上边与侧隔热屏上边平齐，侧边与侧隔热屏平行。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述后热器采用感应线圈加热的方式，后热器感应线圈安装热场结构外，在与后热器同一水平位置。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述后热器感应线圈通中频交流电，使后热器金属片有较好的感应效果，后热器金属片厚度为1-2mm，采用金属铂、铱、钨、钼、铜或铁制作。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a中，在铂或铱坩埚中加入钽酸锂原料，加热体以400-600℃/h速率升至1650℃-1680℃，原料熔化后，恒温3-5h开始引晶，籽晶杆提拉速度为1-3.5mm/h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b中，加热体以80-300℃/h的降温速率降温至680℃-780℃时，后热器开启，在5-10min内将后热器功率升至1-3kw。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤c中，加热体以30-80℃/h降温至480-580℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤d中，关闭后热器后，加热体以100-300℃/h降温至300-400℃后，关闭加热体，冷却后，取出晶体。
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