CN104736748A - β-Ga2O3系单晶的培养方法 - Google Patents

β-Ga2O3系单晶的培养方法 Download PDF

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Abstract

提供一种β－Ga2O3系单晶的培养方法，能得到晶体品质高的板状的β－Ga2O3系单晶。在一实施方式中，提供β－Ga2O3系单晶的培养方法，其使用导模法，所述β－Ga2O3系单晶的培养方法包含：使板状的晶种(20)与Ga2O3系熔体(12)接触的工序和提拉晶种(20)使β－Ga2O3系单晶(25)生长的工序，所述板状的晶种(20)由全部区域的缺陷密度为5×105/cm2以下的β－Ga2O3系单晶构成。

Description

β-Ga2O3系单晶的培养方法
技术领域
本发明涉及β－Ga2O3系单晶的培养方法。
背景技术
以往已知利用导模法(EFG法)使Ga2O3单晶生长的方法(例如参照专利文献1)。根据专利文献1所记载的方法，一边使Ga2O3单晶从与晶种接触的部分向下方缓慢地扩展宽度，即一边扩肩一边使Ga2O3单晶生长，由此能得到宽度比晶种大的板状的晶体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开2006－312571号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，在专利文献1所公开的方法中，存在在扩肩的工序中Ga2O3单晶容易双晶化的问题。另外，在为了省略扩肩工序而使用宽度较宽的板状的晶种的情况下，很可能发生生长的Ga2O3晶体的一部分多晶化、晶体品质下降等。
因此，本发明的目的在于提供能得到晶体品质高的板状的β－Ga2O3系单晶的β－Ga2O3系单晶的培养方法。
用于解决问题的方案
为了达到上述目的，本发明的一方式提供[1]～[4]的β－Ga2O3系单晶的培养方法。
[1]一种β－Ga2O3系单晶的培养方法，使用导模法，所述β－Ga2O3系单晶的培养方法包含：使板状的晶种与Ga2O3系熔体接触的工序和提拉所述晶种使β－Ga2O3系单晶生长的工序，所述板状的晶种由全部区域的缺陷密度为5×105/cm2以下的β－Ga2O3系单晶构成。
[2]在所述[1]记载的β－Ga2O3系单晶的培养方法中，将所述晶种向b轴方向提拉，不进行宽度方向的扩肩来使所述β－Ga2O3系单晶生长。
[3]在所述[1]或[2]记载的β－Ga2O3系单晶的培养方法中，所述β－Ga2O3系单晶是以(101)面或者(－201)面为主面的板状的单晶。
[4]在所述[1]或[2]记载的β－Ga2O3系单晶的培养方法中，所述晶种的宽度为模具的狭缝的开口部的长度方向的宽度以上，所述模具使坩埚内的所述Ga2O3系熔体上升到与所述晶种接触的位置。
发明效果
根据本发明，能提供如下β－Ga2O3系单晶的培养方法：能得到晶体品质高的板状的β－Ga2O3系单晶。
附图说明
图1是实施方式的EFG晶体制造装置的局部垂直截面图。
图2是表示β－Ga2O3系单晶的生长中的情况的立体图。
图3是表示晶种的缺陷密度和β－Ga2O3系单晶的多晶化成品率的关系的坐标图。
图4是表示晶种的缺陷密度和β－Ga2O3系单晶的缺陷密度的关系的坐标图。
具体实施方式
〔实施方式〕
图1是本实施方式的EFG晶体制造装置的局部垂直截面图。该EFG晶体制造装置10具有：坩埚13，其容纳Ga2O3系熔体12；模具14，其设置在该坩埚13内，具有狭缝14A；盖15，其将除狭缝14A的开口部14B之外的坩埚13的上表面封闭；晶种保持器21，其保持β－Ga2O3系晶种(以下称为“晶种”)20；以及轴22，其以能升降的方式支撑晶种保持器21。
坩埚13收纳使β－Ga2O3系粉末溶解而得到的Ga2O3系熔体12。坩埚13由能收纳Ga2O3系熔体12的具有耐热性的铱等金属材料构成。
模具14具有用于使Ga2O3系熔体12利用毛细管现象上升的狭缝14A。
盖15防止高温的Ga2O3系熔体12从坩埚13蒸发，而且防止Ga2O3系熔体12的蒸气附着于狭缝14A的上表面以外的部分。
使晶种20下降，使其与利用毛细管现象在模具14的狭缝14A内上升到开口部14B的Ga2O3系熔体12接触，提拉与Ga2O3系熔体12接触的晶种20，由此使平板状的β－Ga2O3系单晶25生长。β－Ga2O3系单晶25的晶向与晶种20的晶向相同，为了控制β－Ga2O3系单晶25的晶向，例如可调整晶种20的底面的面方位和水平面内的角度。
图2是表示β－Ga2O3系单晶的生长中的情况的立体图。图2中的面26是与狭缝14A的狭缝方向平行的β－Ga2O3系单晶25的主面。在切出生长的β－Ga2O3系单晶25并形成β－Ga2O3系基板的情况下，使β－Ga2O3系单晶25的面26的面方位与β－Ga2O3系基板的期望的主面的面方位一致。例如，在形成以(101)面为主面的β－Ga2O3系基板的情况下，将面26的面方位设为(101)。
β－Ga2O3系单晶25和晶种20是β－Ga2O3单晶或者添加有Cu、Ag、Zn、Cd、Al、In、Si、Ge、Sn等元素的β－Ga2O3单晶。β－Ga2O3晶体具有属于单斜晶系的β-gallia结构，其典型的晶格常数为a0＝α＝γ＝90°、β＝103.8°。
构成晶种20的β－Ga2O3系单晶的全部区域的缺陷密度为5×105/cm2以下。通过满足该条件，在晶种20是宽度较大的板状的晶体的情况下也能抑制生长的Ga2O3晶体的一部分多晶化以及晶体品质下降。
晶种20是例如通过对培养的多个β－Ga2O3系单晶进行缺陷密度的评价，选出全部区域的缺陷密度为5×105/cm2以下的单晶而得到。以下示出该缺陷密度的评价方法的一例。
首先，将β－Ga2O3系单晶的一部分相对于培养方向垂直地切断，切出薄板状的单晶。接着，对薄板状的单晶的与培养方向垂直的面进行镜面研磨，用热磷酸等进行化学蚀刻。此时，在缺陷部分蚀刻速度增大，因此产生凹坑(蚀刻坑：etch pit)。计算该蚀刻坑的每单位面积的数量，由此调查缺陷密度。此外，缺陷在β－Ga2O3系单晶的培养方向传播，因此通过调查1片薄板状的单晶的缺陷密度，就能调查β－Ga2O3系单晶的整体缺陷密度。
另外，通过使用宽度较宽的板状的晶种20，如图2所示，不进行扩肩就能得到宽度较宽的板状的β－Ga2O3系单晶25。因此，能避免伴随单晶的扩肩产生的问题、例如宽度方向w的扩肩时晶体的双晶化等。
具体地，在将板状的β－Ga2O3系单晶25向b轴方向提拉进行培养的情况下，进行宽度方向w的扩肩，由此有可能β－Ga2O3系单晶25双晶化。根据本实施方式，能不进行宽度方向w的扩肩而不使其双晶化，例如，将以(101)面或者(－201)面为主面的板状的β－Ga2O3系单晶25向b轴方向提拉进行培养。
另外，为了不进行扩肩来培养宽度较宽的板状的β－Ga2O3系单晶25，优选晶种20的宽度为模具14的狭缝14A的开口部14B的长度方向的宽度以上。
图3是表示晶种的缺陷密度和β－Ga2O3系单晶的多晶化成品率的关系的坐标图。图3的横轴表示晶种20的缺陷密度的最大值(缺陷最多的区域中的缺陷密度)(/cm2)，纵轴表示使用晶种20所培养的β－Ga2O3系单晶25的多晶化成品率(％)。在此，多晶化成品率是指将多晶化了的判断为不良时的成品率。
图3表示在晶种20的缺陷密度的最大值为5.0×105/cm-2以下时多晶化成品率成为80％以上。一般，作为氧化物单晶的成品率的基准，多数使用80％。因此，为了抑制β－Ga2O3系单晶25的多晶化，优选晶种20的缺陷密度的最大值为5.0×105/cm-2以下、即全部区域的缺陷密度为5×105/cm2以下。
图4是表示晶种的缺陷密度和β－Ga2O3系单晶的缺陷密度的关系的坐标图。图4的横轴表示晶种20的缺陷密度的最大值(/cm2)，纵轴表示使用晶种20所培养的β－Ga2O3系单晶25的缺陷密度的最大值(/cm2)。
图4表示：晶种20的缺陷密度的最大值越大，则β－Ga2O3系单晶25的缺陷密度的最大值越大，特别是在晶种20的缺陷密度的最大值为3.0×105/cm-2以上时，晶种20的缺陷密度的最大值越大，则晶种20的缺陷密度的最大值和β－Ga2O3系单晶25的缺陷密度的最大值之差就越大。根据图4，在晶种20的缺陷密度的最大值为5.0×105/cm-2以下时，β－Ga2O3系单晶25的缺陷密度的最大值为1.0×106/cm-2以下。
一般，在将β－Ga2O3系单晶用作LED用基板的情况下，多数将缺陷密度为1.0×106/cm-2以下作为晶体品质的指标。因此，为了培养高品质的β－Ga2O3系单晶25用于LED，优选晶种20的缺陷密度的最大值为5.0×105/cm-2以下、即全部区域的缺陷密度为5×105/cm2以下。
此外，图3、图4的晶种20和β－Ga2O3系单晶25是以(101)或者(－201)面为主面的板状的β－Ga2O3单晶，β－Ga2O3系单晶25是通过将晶种20向b轴方向提拉而在b轴方向培养而成的。但是，只要是将单晶25向b轴方向提拉而在b轴方向培养β－Ga2O3系单晶25，则晶种20和β－Ga2O3系单晶25的主面的面方位没有限定，无论是哪个面方位，都具有与面方位为(101)或者(－201)的情况同样的特性。
以下对本实施方式的β－Ga2O3系单晶25的培养条件的一例进行描述。
例如，β－Ga2O3系单晶25的培养可在氮气氛围或者氮气和氧气混合的氛围下进行。
如图2所示，在使用宽度较宽的板状的晶种20的情况下，晶种20比用于通常的晶体培养的晶种大，因此易受热冲击。因此，优选晶种20与Ga2O3系熔体12接触为止的下降速度在某种程度上较低，例如为5mm/min以上。
为了使温度更稳定并防止热冲击，优选使晶种20与Ga2O3系熔体12接触后直至提拉为止的等待时间在某种程度上较长，例如为1min以上。
为了防止坩埚13周边的温度急剧上升而对晶种20施加热冲击，优选使坩埚13中的原料熔化时的升温温度在某种程度上较低，例如花费5小时以上使原料熔化。
(实施方式的效果)
根据本实施方式，通过使用全部区域的缺陷密度为5×105/cm2以下的板状的晶种20，能培养出可抑制多晶化、具有高晶体品质的板状的β－Ga2O3系单晶25。
另外，在晶种20为宽度较宽的板状的晶体的情况下，也能培养出可抑制多晶化、具有高晶体品质的β－Ga2O3系单晶25。因此，即使不进行扩肩，也能培养出宽度较宽的板状的β－Ga2O3系单晶25，能避免伴随扩肩产生的β－Ga2O3系单晶25的双晶化等问题。
以上说明了本发明的实施方式，但是上述记载的实施方式并不限定权利要求书所涉及的发明。另外，应注意的是在实施方式中说明的特征的全部组合未必是解决发明的问题的必要手段。
工业上的可利用性
提供一种β－Ga2O3系单晶的培养方法，能得到晶体品质高的板状的β－Ga2O3系单晶。
附图标记说明
10：EFG晶体制造装置；20：晶种；25：β－Ga2O3系单晶。

Claims (4)

1.一种β－Ga2O3系单晶的培养方法，使用导模法，所述β－Ga2O3系单晶的培养方法包含：
使板状的晶种与Ga2O3系熔体接触的工序和提拉所述晶种使β－Ga2O3系单晶生长的工序，
所述板状的晶种由全部区域的缺陷密度为5×105/cm2以下的β－Ga2O3系单晶构成。
2.根据权利要求1所述的β－Ga2O3系单晶的培养方法，其中，将所述晶种向b轴方向提拉，不进行宽度方向的扩肩来使所述β－Ga2O3系单晶生长。
3.根据权利要求1或2所述的β－Ga2O3系单晶的培养方法，其中，所述β－Ga2O3系单晶是以(101)面或者(－201)面为主面的板状的单晶。
4.根据权利要求1或2所述的β－Ga2O3系单晶的培养方法，其中，所述晶种的宽度为模具的狭缝的开口部的长度方向的宽度以上，所述模具使坩埚内的所述Ga2O3系熔体上升到与所述晶种接触的位置。
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