JP2001181091A - ルチル単結晶の育成方法 - Google Patents
ルチル単結晶の育成方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ルチル単結晶の育成方法の一つであるＥＦＧ法
において、種結晶の大きさを変えることによって、結晶
欠陥の無いルチル単結晶を育成する。 【解決手段】制御された炉内で、坩堝1内の原料溶融液2
内にスリットダイ3を設け、そのスリット4を利用して溶
融液2をスリットダイ3の上面まで上昇させ、スリットダ
イ3どおりの形状に単結晶8を引き上げる結晶成長法（EF
G）において、スリットダイ3の幅と種結晶5の幅を一致
させて引き上げ育成することで、結晶欠陥の無い単結晶
8を製造する。
において、種結晶の大きさを変えることによって、結晶
欠陥の無いルチル単結晶を育成する。 【解決手段】制御された炉内で、坩堝1内の原料溶融液2
内にスリットダイ3を設け、そのスリット4を利用して溶
融液2をスリットダイ3の上面まで上昇させ、スリットダ
イ3どおりの形状に単結晶8を引き上げる結晶成長法（EF
G）において、スリットダイ3の幅と種結晶5の幅を一致
させて引き上げ育成することで、結晶欠陥の無い単結晶
8を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、EFG（Edge-define
d Film-fed Growth：端画定薄膜供給成長）法による酸
化物単結晶育成方法、特に、ルチル単結晶の育成方法に
関する。
d Film-fed Growth：端画定薄膜供給成長）法による酸
化物単結晶育成方法、特に、ルチル単結晶の育成方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】ルチル単結晶は偏光子材料として知られ
ており、主にアイソレータの偏光子及び検光子として用
いられている。現在FZ（Floating Zone）法や、ベルヌ
ーイ法等にて製造されている。これらの方法により直径
が約10〜30mm長さが約80mmまでの結晶が育成され、その
成長方向はＣ軸である。
ており、主にアイソレータの偏光子及び検光子として用
いられている。現在FZ（Floating Zone）法や、ベルヌ
ーイ法等にて製造されている。これらの方法により直径
が約10〜30mm長さが約80mmまでの結晶が育成され、その
成長方向はＣ軸である。
【０００３】しかしながら、FZ法やベルヌーイ法では10
0℃／cm以上の非常に急峻な温度勾配から結晶育成を行
うことから、出来上がった結晶に欠陥や歪が生じやす
く、良質な結晶育成が困難である等の問題があった。
0℃／cm以上の非常に急峻な温度勾配から結晶育成を行
うことから、出来上がった結晶に欠陥や歪が生じやす
く、良質な結晶育成が困難である等の問題があった。
【０００４】そこで、このような問題を解消するため
に、最近では坩堝中の溶融液に浸した棒又は種結晶をゆ
っくり引き上げながら先端に付着してくる溶融液を固化
させることで単結晶を製造するCz（Czochraiski：チョ
コラルスキー）法やEFG法が実用化されている。特にEFG
法は結晶方位・結晶形状が自由に選べるだけでなく、ダ
イ（die：型）上面に上昇した溶融液から結晶を成長さ
せるため、結晶成長界面近傍で自由表面をもつ溶融液の
量は少なく、又その溶融液が熱伝導率の大きいダイに接
触していることから、種結晶とダイ上面の間に形成され
るメニスカス内の温度分布は小さくでき、その温度変動
も小さくなる。又EFG法はダイ上面の形状に相当した断
面形状を持つ結晶が育成できるため、育成結晶からの放
熱効率が大きく育成結晶内の温度勾配を小さくできる断
面形状、例えば厚さの薄い板状の結晶育成が可能となる
等の理由により注目されている。
に、最近では坩堝中の溶融液に浸した棒又は種結晶をゆ
っくり引き上げながら先端に付着してくる溶融液を固化
させることで単結晶を製造するCz（Czochraiski：チョ
コラルスキー）法やEFG法が実用化されている。特にEFG
法は結晶方位・結晶形状が自由に選べるだけでなく、ダ
イ（die：型）上面に上昇した溶融液から結晶を成長さ
せるため、結晶成長界面近傍で自由表面をもつ溶融液の
量は少なく、又その溶融液が熱伝導率の大きいダイに接
触していることから、種結晶とダイ上面の間に形成され
るメニスカス内の温度分布は小さくでき、その温度変動
も小さくなる。又EFG法はダイ上面の形状に相当した断
面形状を持つ結晶が育成できるため、育成結晶からの放
熱効率が大きく育成結晶内の温度勾配を小さくできる断
面形状、例えば厚さの薄い板状の結晶育成が可能となる
等の理由により注目されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、図5に
示すように従来のEFG法で製造された育成結晶8はその全
体にわたってグレインバンダリー、脈理等の結晶欠陥
（図5中のハッチング部）が存在するという問題があっ
た。
示すように従来のEFG法で製造された育成結晶8はその全
体にわたってグレインバンダリー、脈理等の結晶欠陥
（図5中のハッチング部）が存在するという問題があっ
た。
【０００６】又、Cz法やEFG法にて製造されたルチル単
結晶は、酸素欠損状態にある溶融液から育成するため、
その育成結晶は酸素不足となり易く、その酸素欠陥の生
成により育成結晶は赤外線を吸収し易くなる。よって育
成結晶からの熱の逃げが小さくなり、育成結晶の実効的
熱伝導率は小さくなる。そこで、安定な育成を行うに
は、結晶成長界面近傍の温度勾配を大きくする方法があ
るが、その場合は結晶育成界面の溶融液温度の過冷却度
は大きくなり、一時的に結晶の成長速度は過大となる。
又、成長界面近傍の育成結晶内の温度勾配は大きくな
る。その結果、クラック及び大傾角境界の起因となる欠
陥が育成結晶内に導入され易くなる等の問題があった。
現在、EFG法において結晶欠陥の無い（光学用途に充分
使用できる）育成方法が求められている。
結晶は、酸素欠損状態にある溶融液から育成するため、
その育成結晶は酸素不足となり易く、その酸素欠陥の生
成により育成結晶は赤外線を吸収し易くなる。よって育
成結晶からの熱の逃げが小さくなり、育成結晶の実効的
熱伝導率は小さくなる。そこで、安定な育成を行うに
は、結晶成長界面近傍の温度勾配を大きくする方法があ
るが、その場合は結晶育成界面の溶融液温度の過冷却度
は大きくなり、一時的に結晶の成長速度は過大となる。
又、成長界面近傍の育成結晶内の温度勾配は大きくな
る。その結果、クラック及び大傾角境界の起因となる欠
陥が育成結晶内に導入され易くなる等の問題があった。
現在、EFG法において結晶欠陥の無い（光学用途に充分
使用できる）育成方法が求められている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を鑑み
て為されたものであり、制御された炉内で、坩堝内の原
料溶融液内にスリットを有するダイを設け、そのスリッ
トを利用して溶融液をダイの上面まで上昇させ、ダイど
おりの形状に単結晶を引き上げる結晶成長法（EFG）に
おいて、ダイの幅と種結晶の幅を一致させたことを特徴
とするルチル単結晶の育成方法を提供するものである。
て為されたものであり、制御された炉内で、坩堝内の原
料溶融液内にスリットを有するダイを設け、そのスリッ
トを利用して溶融液をダイの上面まで上昇させ、ダイど
おりの形状に単結晶を引き上げる結晶成長法（EFG）に
おいて、ダイの幅と種結晶の幅を一致させたことを特徴
とするルチル単結晶の育成方法を提供するものである。
【０００８】
【実施例】育成結晶で結晶欠陥の認められないルチル単
結晶の育成に関し、以下にその実施例及び比較例を図を
用いて詳細に説明する。
結晶の育成に関し、以下にその実施例及び比較例を図を
用いて詳細に説明する。
【０００９】（比較例1）直径100mm、高さ50mmのIr坩堝
1に組成TiO2（純度99.9％）の原料700g及びAl2O3を前記
TiO2に対し約0.01％（約70mg）の比率でチャージし、育
成雰囲気の酸素分圧を大気圧（1atm）に保ちながら、図
1に示したようなEFG法引き上げ炉を用いて板状単結晶8
を引き上げた。即ち、同図(a)に示すように坩堝1内に厚
さ3mm×幅25mm×高さ50mm、スリット4間隔0.3mmのスリ
ットダイ3を取り付け、スリット4内を毛細管現象で上昇
した溶融液2に、厚さ1mm×幅10mm×高さ20mmの種結晶5
を付け、同図(b)のようにネッキング6及びスプレーディ
ング7の工程を経て単結晶8を引き上げ育成した。引き上
げ軸方向はC軸から42.2度傾いた方向、引き上げ速度は5
mm／hであった。又、C軸方向に平行な（110）面がスリ
ット4の幅方向に平行になるように種結晶5の位置を調整
した。育成雰囲気としてはAr５l(リットル)／minに対
し、O2を５ml(ミリリットル)／min添加したものを流し
続けた。以上の結果、厚さ約3mm、幅約25mm、長さ約50m
mの板状単結晶8が得られた。偏光顕微鏡で調べた育成単
結晶8の状態を図4(a)に示す。
1に組成TiO2（純度99.9％）の原料700g及びAl2O3を前記
TiO2に対し約0.01％（約70mg）の比率でチャージし、育
成雰囲気の酸素分圧を大気圧（1atm）に保ちながら、図
1に示したようなEFG法引き上げ炉を用いて板状単結晶8
を引き上げた。即ち、同図(a)に示すように坩堝1内に厚
さ3mm×幅25mm×高さ50mm、スリット4間隔0.3mmのスリ
ットダイ3を取り付け、スリット4内を毛細管現象で上昇
した溶融液2に、厚さ1mm×幅10mm×高さ20mmの種結晶5
を付け、同図(b)のようにネッキング6及びスプレーディ
ング7の工程を経て単結晶8を引き上げ育成した。引き上
げ軸方向はC軸から42.2度傾いた方向、引き上げ速度は5
mm／hであった。又、C軸方向に平行な（110）面がスリ
ット4の幅方向に平行になるように種結晶5の位置を調整
した。育成雰囲気としてはAr５l(リットル)／minに対
し、O2を５ml(ミリリットル)／min添加したものを流し
続けた。以上の結果、厚さ約3mm、幅約25mm、長さ約50m
mの板状単結晶8が得られた。偏光顕微鏡で調べた育成単
結晶8の状態を図4(a)に示す。
【００１０】（実施例1）本発明の実施例1を図2及び3に
より説明する。なお、説明にあたっては比較例1と同一
部分は同一番号として説明を省略する。即ち、実施例1
においての比較例1との相違点は、図1に示すようにEFG
法引き上げ炉では、スリットダイ3と種結晶5の幅が異な
っていたのに対し、図2及び3に示す本実施例のEFG法引
き上げ炉では、スリットダイ3と種結晶5の幅を同一とす
る点にある。図2に示すように坩堝1内に厚さ3mm×幅10m
m×高さ50mm、スリット4間隔0.3mmのスリットダイ3を取
り付け、スリット4内を毛細管現象で上昇した溶融液2
に、厚さ1mm×幅10mm×高さ20mmの種結晶5を付け、図3
のように単結晶8を引き上げ育成した。スリットダイ3と
種結晶5の幅を同一にしたことで、従来のEFG法にあった
ネッキング6とスプレーディング7の工程を除くことがで
きた。以上の結果、厚さ約3mm、幅約10mm、長さ約50mm
の板状単結晶8が得られた。偏光顕微鏡で調べた育成単
結晶8の状態を図4(b)に示す。
より説明する。なお、説明にあたっては比較例1と同一
部分は同一番号として説明を省略する。即ち、実施例1
においての比較例1との相違点は、図1に示すようにEFG
法引き上げ炉では、スリットダイ3と種結晶5の幅が異な
っていたのに対し、図2及び3に示す本実施例のEFG法引
き上げ炉では、スリットダイ3と種結晶5の幅を同一とす
る点にある。図2に示すように坩堝1内に厚さ3mm×幅10m
m×高さ50mm、スリット4間隔0.3mmのスリットダイ3を取
り付け、スリット4内を毛細管現象で上昇した溶融液2
に、厚さ1mm×幅10mm×高さ20mmの種結晶5を付け、図3
のように単結晶8を引き上げ育成した。スリットダイ3と
種結晶5の幅を同一にしたことで、従来のEFG法にあった
ネッキング6とスプレーディング7の工程を除くことがで
きた。以上の結果、厚さ約3mm、幅約10mm、長さ約50mm
の板状単結晶8が得られた。偏光顕微鏡で調べた育成単
結晶8の状態を図4(b)に示す。
【００１１】（比較例2）比較例3を図1により説明す
る。なお、説明にあたっては比較例1と同一部分は同一
番号として説明を省略する。即ち、比較例2における比
較例1との相違点は、スリットダイ3及び種結晶5の大き
さをそれぞれ、厚さ3mm×幅10mm×高さ50mm、厚さ10mm
×幅1mm×高さ20mmにした点にある。比較例1と同様に、
厚さ約3mm、幅約25mm、長さ約50mmの板状単結晶8を育成
した。偏光顕微鏡で調べた育成単結晶8の状態を図3(c)
に示す。
る。なお、説明にあたっては比較例1と同一部分は同一
番号として説明を省略する。即ち、比較例2における比
較例1との相違点は、スリットダイ3及び種結晶5の大き
さをそれぞれ、厚さ3mm×幅10mm×高さ50mm、厚さ10mm
×幅1mm×高さ20mmにした点にある。比較例1と同様に、
厚さ約3mm、幅約25mm、長さ約50mmの板状単結晶8を育成
した。偏光顕微鏡で調べた育成単結晶8の状態を図3(c)
に示す。
【００１２】（実施例2）本発明の実施例2を図2及び3に
より説明する。なお、説明にあたっては実施例1と同一
部分は同一番号として説明を省略する。即ち、実施例2
においての実施例1との相違点は、スリットダイ3及び種
結晶5の大きさをそれぞれ、厚さ3mm×幅25mm×高さ50m
m、厚さ10mm×幅25mm×高さ20mmにした点にある。実施
例1と同様に、厚さ約3mm、幅約25mm、長さ約50mmの板状
単結晶を育成した。偏光顕微鏡で調べた育成単結晶8の
状態を図4(d)に示す。
より説明する。なお、説明にあたっては実施例1と同一
部分は同一番号として説明を省略する。即ち、実施例2
においての実施例1との相違点は、スリットダイ3及び種
結晶5の大きさをそれぞれ、厚さ3mm×幅25mm×高さ50m
m、厚さ10mm×幅25mm×高さ20mmにした点にある。実施
例1と同様に、厚さ約3mm、幅約25mm、長さ約50mmの板状
単結晶を育成した。偏光顕微鏡で調べた育成単結晶8の
状態を図4(d)に示す。
【００１３】（実施例3）本発明の実施例3を図2及び3に
より説明する。なお、説明にあたっては実施例2と同一
部分は同一番号として説明を省略する。即ち、実施例3
においての実施例2との相違点は、引き上げ軸方向をC軸
から67.5度傾いた方向に、C軸方向に平行な（100）面が
スリット4の幅方向に平行になるように種結晶5の位置を
調整した点にある。実施例2と同様に、厚さ約3mm、幅約
25mm、長さ約50mmの板状単結晶8を育成した。偏光顕微
鏡で調べた育成単結晶8の状態を図4(e)に示す。
より説明する。なお、説明にあたっては実施例2と同一
部分は同一番号として説明を省略する。即ち、実施例3
においての実施例2との相違点は、引き上げ軸方向をC軸
から67.5度傾いた方向に、C軸方向に平行な（100）面が
スリット4の幅方向に平行になるように種結晶5の位置を
調整した点にある。実施例2と同様に、厚さ約3mm、幅約
25mm、長さ約50mmの板状単結晶8を育成した。偏光顕微
鏡で調べた育成単結晶8の状態を図4(e)に示す。
【００１４】図4(a)〜(d)に示すように、比較例1と2に
より育成された単結晶8には結晶欠陥（図中ハッチング
部）が単結晶8の体積の全体又は約半分に渡って認めら
れたのに対し、実施例1、2、3により育成された単結晶8
には結晶欠陥が全く認められなかった。以上によりEFG
法において、スリットダイ及び種結晶の幅を同一して単
結晶を育成することが、結晶欠陥の無い単結晶の育成に
有効であることが判明した。
より育成された単結晶8には結晶欠陥（図中ハッチング
部）が単結晶8の体積の全体又は約半分に渡って認めら
れたのに対し、実施例1、2、3により育成された単結晶8
には結晶欠陥が全く認められなかった。以上によりEFG
法において、スリットダイ及び種結晶の幅を同一して単
結晶を育成することが、結晶欠陥の無い単結晶の育成に
有効であることが判明した。
【００１５】なお、本発明はその要旨を逸脱しない範囲
で他の単結晶作成法に適用可能、又は種々変形可能であ
ることは云うまでもなく、例えば種結晶の大きさを厚さ
方向に延ばし、複数の単結晶を複数同時に育成すること
は生産性の向上に効果的である。
で他の単結晶作成法に適用可能、又は種々変形可能であ
ることは云うまでもなく、例えば種結晶の大きさを厚さ
方向に延ばし、複数の単結晶を複数同時に育成すること
は生産性の向上に効果的である。
【００１６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によればEF
G法によって結晶欠陥が全く無いルチル単結晶の育成が
可能となる。又EFG法を用いることで、育成する単結晶
の結晶方位・結晶形状が任意に選べることにより、単結
晶の歩留まりが向上する。又、従来では単結晶を育成す
るたびに種結晶を作成していたため、そのコストがかか
っていたが、本発明によれば一度単結晶を育成すればそ
の単結晶から所望の寸法分切り出すだけで新たに種結晶
を作成できるので、その分コストが削減できる。又、従
来のEFG法に比べ大きな種結晶を用いるため、種結晶と
育成ダイとの方向合わせも容易になり、結晶の方位制御
が簡単になった。
G法によって結晶欠陥が全く無いルチル単結晶の育成が
可能となる。又EFG法を用いることで、育成する単結晶
の結晶方位・結晶形状が任意に選べることにより、単結
晶の歩留まりが向上する。又、従来では単結晶を育成す
るたびに種結晶を作成していたため、そのコストがかか
っていたが、本発明によれば一度単結晶を育成すればそ
の単結晶から所望の寸法分切り出すだけで新たに種結晶
を作成できるので、その分コストが削減できる。又、従
来のEFG法に比べ大きな種結晶を用いるため、種結晶と
育成ダイとの方向合わせも容易になり、結晶の方位制御
が簡単になった。
【図1】(a)従来のEFG法の比較例1及び2において、スリ
ットダイ3上面に種結晶5を装着した状態を示す模式図。 (b)図1(a)の種結晶5を引き上げて、単結晶8を育成する
状態を示す模式図。
ットダイ3上面に種結晶5を装着した状態を示す模式図。 (b)図1(a)の種結晶5を引き上げて、単結晶8を育成する
状態を示す模式図。
【図2】本発明の実施例1、2、及び3に係るEFG法におい
て、スリットダイ3上面に種結晶5を装着した状態を示す
模式図。
て、スリットダイ3上面に種結晶5を装着した状態を示す
模式図。
【図3】図2の種結晶5を引き上げて、単結晶8を育成する
状態を示す模式図。
状態を示す模式図。
【図4】(a)比較例1によって育成された単結晶8の状態を
示す模式図。 (b)実施例1によって育成された単結晶8の状態を示す模
式図。 (c)比較例2によって育成された単結晶8の状態を示す模
式図。 (d)実施例2によって育成された単結晶8の状態を示す模
式図。 (e)実施例3によって育成された単結晶8の状態を示す模
式図。
示す模式図。 (b)実施例1によって育成された単結晶8の状態を示す模
式図。 (c)比較例2によって育成された単結晶8の状態を示す模
式図。 (d)実施例2によって育成された単結晶8の状態を示す模
式図。 (e)実施例3によって育成された単結晶8の状態を示す模
式図。
【図5】従来のEFG法によって育成された単結晶8の状態
を示す模式図。
を示す模式図。
1・・・坩堝 2・・・溶融液 3・・・スリットダイ 4・・・スリット 5・・・種結晶 6・・・ネッキング 7・・・スプレーディング 8・・・単結晶
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 次男 東京都足立区新田３丁目８番22号 並木精 密宝石株式会社内 (72)発明者 戸嶋 博昭 東京都足立区新田３丁目８番22号 並木精 密宝石株式会社内 (72)発明者 佐々木 忠 東京都足立区新田３丁目８番22号 並木精 密宝石株式会社内 Ｆターム(参考） 2H049 BA02 BB42 4G077 AA03 BB04 CF02 CF03 PK03 PK04
Claims (1)
- 【請求項１】制御された炉内で、坩堝内の原料溶融液内
にスリットを有するダイを設け、そのスリットを利用し
て溶融液をダイの上面まで上昇させ、ダイどおりの形状
に単結晶を引き上げる結晶成長法（EFG）において、ダ
イの幅と種結晶の幅を一致させたことを特徴とするルチ
ル単結晶の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP37145799A JP2001181091A (ja) | 1999-12-27 | 1999-12-27 | ルチル単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP37145799A JP2001181091A (ja) | 1999-12-27 | 1999-12-27 | ルチル単結晶の育成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001181091A true JP2001181091A (ja) | 2001-07-03 |
Family
ID=18498749
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP37145799A Pending JP2001181091A (ja) | 1999-12-27 | 1999-12-27 | ルチル単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001181091A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013073497A1 (ja) * | 2011-11-15 | 2013-05-23 | 株式会社タムラ製作所 | β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の成長方法 |
| WO2014073314A1 (ja) * | 2012-11-07 | 2014-05-15 | 株式会社タムラ製作所 | β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の育成方法 |
| JP2014129232A (ja) * | 2014-02-27 | 2014-07-10 | Tamura Seisakusho Co Ltd | β−Ｇａ２Ｏ３系単結晶基板 |
| JP2020083669A (ja) * | 2018-11-16 | 2020-06-04 | 株式会社タムラ製作所 | 単結晶育成方法、種結晶、及び単結晶 |
-
1999
- 1999-12-27 JP JP37145799A patent/JP2001181091A/ja active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013073497A1 (ja) * | 2011-11-15 | 2013-05-23 | 株式会社タムラ製作所 | β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の成長方法 |
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| CN103958746A (zh) * | 2011-11-15 | 2014-07-30 | 株式会社田村制作所 | β-Ga2O3系单晶的生长方法 |
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