JPH0543395A - ルチル単結晶 - Google Patents
ルチル単結晶Info
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- JPH0543395A JPH0543395A JP3226512A JP22651291A JPH0543395A JP H0543395 A JPH0543395 A JP H0543395A JP 3226512 A JP3226512 A JP 3226512A JP 22651291 A JP22651291 A JP 22651291A JP H0543395 A JPH0543395 A JP H0543395A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 育成結晶全体が偏光子用材料として使用で
き、かつ加工工程の簡略化の可能なルチル単結晶を得る
こと。 【構成】 二酸化チタンを主成分とする融液から育成し
た結晶で、育成結晶全体が結晶境界（大傾角境界）の認
められないルチル単結晶。
き、かつ加工工程の簡略化の可能なルチル単結晶を得る
こと。 【構成】 二酸化チタンを主成分とする融液から育成し
た結晶で、育成結晶全体が結晶境界（大傾角境界）の認
められないルチル単結晶。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は育成状態で結晶境界（大
傾角境界）の認められないルチル単結晶、特にＥＦＧ
（Edge-defined Film-fedGrowth）法により育成された
高品質なルチル単結晶に関する。
傾角境界）の認められないルチル単結晶、特にＥＦＧ
（Edge-defined Film-fedGrowth）法により育成された
高品質なルチル単結晶に関する。
【０００２】
【従来の技術】ルチル単結晶は偏光子用材料として知ら
れており、主にアイソレータの偏光子及び検光子として
用いられている。現在ＦＺ（FloatingZone ）法（例え
ば特公昭61-101495 号）や、ベルヌーイ法等にて製造さ
れている。これらの方法による育成結晶の形状は、直径
が約10〜25mmで、その成長方位はＣ軸である。一方、Ｅ
ＦＧ法はサファイア，β−アルミナをはじめいくつかの
化合物をリボン，丸棒，円筒状等、型（die ）どおりの
形状に引き上げることが可能な結晶成長法として知られ
ている（特公昭48-27593号）。この原理を図１によって
説明すると、ルツボ１の内部に融液２を充填し、この中
にスリットダイ３を装着したものである。したがって融
液２はスリットダイ３に設けたスリット（細孔の場合も
ある）４を通して毛細管現象にて融液裏面を型上面にま
で上昇させ、型上面に現れた融液に種結晶５を装着して
一定の速度で引き上げながら冷却することにより、型上
端面にならった形状の結晶を得るものである。なお、６
は育成結晶である。またＥＦＧ法は型材料が融液の毛細
管現象を実現できるものでなければならず、型が融液に
よって著しく侵食されてもいけない。
れており、主にアイソレータの偏光子及び検光子として
用いられている。現在ＦＺ（FloatingZone ）法（例え
ば特公昭61-101495 号）や、ベルヌーイ法等にて製造さ
れている。これらの方法による育成結晶の形状は、直径
が約10〜25mmで、その成長方位はＣ軸である。一方、Ｅ
ＦＧ法はサファイア，β−アルミナをはじめいくつかの
化合物をリボン，丸棒，円筒状等、型（die ）どおりの
形状に引き上げることが可能な結晶成長法として知られ
ている（特公昭48-27593号）。この原理を図１によって
説明すると、ルツボ１の内部に融液２を充填し、この中
にスリットダイ３を装着したものである。したがって融
液２はスリットダイ３に設けたスリット（細孔の場合も
ある）４を通して毛細管現象にて融液裏面を型上面にま
で上昇させ、型上面に現れた融液に種結晶５を装着して
一定の速度で引き上げながら冷却することにより、型上
端面にならった形状の結晶を得るものである。なお、６
は育成結晶である。またＥＦＧ法は型材料が融液の毛細
管現象を実現できるものでなければならず、型が融液に
よって著しく侵食されてもいけない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記したＦＺ法やベル
ヌーイ法で育成された結晶は、結晶成長界面での温度勾
配が大きくなるため、育成結晶の周辺部または内部に結
晶境界の入ることが偏光顕微鏡観察によって知られてい
る。偏光顕微鏡観察で検出できる結晶境界は大傾角境界
であり（応用物理 第48巻 第９号Ｐ．938 −942 参
照）、このような境界を含んだ個所は偏光子材料として
使用できない。そこで、このような従来の結晶を用い
て、偏光子等を加工する場合は、育成結晶から大傾角境
界の部分を取り除き、良質な単結晶を切り出す工程が必
要になっている。また育成結晶全体が良質単結晶でない
ため、単結晶育成歩留まりは低くなり、材料コストを高
くしている。これらのことはルチル偏光子の低価格化を
阻害している要因であり、光通信の汎用化が進展するに
際し、望まれているアイソレータの低価格化を困難にし
ている。本発明は上記事情に鑑みてなされたものであ
り、育成結晶全体が偏光子用材料として使用でき、加工
工程の簡略化ができる、ルチル単結晶を提供することを
目的としている。
ヌーイ法で育成された結晶は、結晶成長界面での温度勾
配が大きくなるため、育成結晶の周辺部または内部に結
晶境界の入ることが偏光顕微鏡観察によって知られてい
る。偏光顕微鏡観察で検出できる結晶境界は大傾角境界
であり（応用物理 第48巻 第９号Ｐ．938 −942 参
照）、このような境界を含んだ個所は偏光子材料として
使用できない。そこで、このような従来の結晶を用い
て、偏光子等を加工する場合は、育成結晶から大傾角境
界の部分を取り除き、良質な単結晶を切り出す工程が必
要になっている。また育成結晶全体が良質単結晶でない
ため、単結晶育成歩留まりは低くなり、材料コストを高
くしている。これらのことはルチル偏光子の低価格化を
阻害している要因であり、光通信の汎用化が進展するに
際し、望まれているアイソレータの低価格化を困難にし
ている。本発明は上記事情に鑑みてなされたものであ
り、育成結晶全体が偏光子用材料として使用でき、加工
工程の簡略化ができる、ルチル単結晶を提供することを
目的としている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は融液の組成変動を抑え、育成結晶中の熱歪
を小さくすることにより、二酸化チタンを主成分とする
融液から育成したルチル単結晶を、育成結晶全体が大傾
角境界の認められないものにした。融液の組成変動を抑
えるには、融液の温度変動を抑えることが、また育成結
晶中の熱歪を小さくするには、成長界面近傍の育成結晶
内の温度勾配を小さくすることが必要である。
め、本発明は融液の組成変動を抑え、育成結晶中の熱歪
を小さくすることにより、二酸化チタンを主成分とする
融液から育成したルチル単結晶を、育成結晶全体が大傾
角境界の認められないものにした。融液の組成変動を抑
えるには、融液の温度変動を抑えることが、また育成結
晶中の熱歪を小さくするには、成長界面近傍の育成結晶
内の温度勾配を小さくすることが必要である。
【０００５】そこで本発明は、そのような条件が得易い
と考えられる、スリットを有するダイ（型）を原料融液
内に設け、スリットを利用して融液をダイの上面まで上
昇させ、型どおりの形状に単結晶を引き上げる結晶成長
（ＥＦＧ）法を選択して結晶育成を行なった。ＥＦＧ法
はダイ上面に上昇した融液から結晶を成長させるため、
結晶成長界面近傍で自由表面をもつ融液の量は少なく、
またその融液が熱伝導率の大きいダイに接触しているこ
とから、種結晶とダイ上面の間に形成されるメニスカス
内の温度分布は小さくでき、その温度変動も小さくな
る。またＥＦＧ法はダイ上面の形状に相当した断面形状
を持つ結晶が育成できるため、育成結晶からの放熱効率
が大きく育成結晶内の温度勾配を小さくできる断面形
状、例えば厚さの薄い板状の結晶育成が可能となる。以
上の理由から本発明はＥＦＧ法を選択した。
と考えられる、スリットを有するダイ（型）を原料融液
内に設け、スリットを利用して融液をダイの上面まで上
昇させ、型どおりの形状に単結晶を引き上げる結晶成長
（ＥＦＧ）法を選択して結晶育成を行なった。ＥＦＧ法
はダイ上面に上昇した融液から結晶を成長させるため、
結晶成長界面近傍で自由表面をもつ融液の量は少なく、
またその融液が熱伝導率の大きいダイに接触しているこ
とから、種結晶とダイ上面の間に形成されるメニスカス
内の温度分布は小さくでき、その温度変動も小さくな
る。またＥＦＧ法はダイ上面の形状に相当した断面形状
を持つ結晶が育成できるため、育成結晶からの放熱効率
が大きく育成結晶内の温度勾配を小さくできる断面形
状、例えば厚さの薄い板状の結晶育成が可能となる。以
上の理由から本発明はＥＦＧ法を選択した。
【０００６】しかし、通常のＥＦＧ法によりルチル単結
晶を育成したところ、多結晶になり易いとか形状が変動
し易いとかで融液の温度変動が大きくなり、例えば板状
結晶の幅の変動の大きいところからクラックまたは大傾
角境界が成長するという問題があった。また、ルチル単
結晶の引き上げ成長の特徴は、次に示す理由から育成結
晶からの熱の逃げが小さく、結晶成長が不安定になり易
いことである。ルチル育成結晶は、酸素欠損状態にある
融液から成長するため、その育成結晶は酸素不足となり
易く、その酸素欠陥の生成により育成結晶は赤外線を吸
収し易くなる。よって育成結晶からの熱の逃げが小さく
なり、育成結晶の実効的熱伝導率は小さくなる。そこ
で、安定な育成を行なうには、結晶成長界面近傍の温度
勾配を大きくする方法があるが、その場合は結晶育成界
面の融液温度の過冷却度は大きくなり、一時的に結晶の
成長速度は過大となる。また、成長界面近傍の育成結晶
内の温度勾配は大きくなる。その結果、クラック及び大
傾角境界の起因となる欠陥が育成結晶内に導入され易く
なる。
晶を育成したところ、多結晶になり易いとか形状が変動
し易いとかで融液の温度変動が大きくなり、例えば板状
結晶の幅の変動の大きいところからクラックまたは大傾
角境界が成長するという問題があった。また、ルチル単
結晶の引き上げ成長の特徴は、次に示す理由から育成結
晶からの熱の逃げが小さく、結晶成長が不安定になり易
いことである。ルチル育成結晶は、酸素欠損状態にある
融液から成長するため、その育成結晶は酸素不足となり
易く、その酸素欠陥の生成により育成結晶は赤外線を吸
収し易くなる。よって育成結晶からの熱の逃げが小さく
なり、育成結晶の実効的熱伝導率は小さくなる。そこ
で、安定な育成を行なうには、結晶成長界面近傍の温度
勾配を大きくする方法があるが、その場合は結晶育成界
面の融液温度の過冷却度は大きくなり、一時的に結晶の
成長速度は過大となる。また、成長界面近傍の育成結晶
内の温度勾配は大きくなる。その結果、クラック及び大
傾角境界の起因となる欠陥が育成結晶内に導入され易く
なる。
【０００７】そこで本発明は、ＥＦＧ法によるルチル単
結晶の育成で、ダイ上面横方向温度勾配及び結晶引き上
げ方向温度勾配の適正化、そして育成雰囲気の酸素分圧
の適正化を行ない、融液の温度変動を抑制し、成長界面
近傍での育成結晶内の温度勾配を小さくすることによ
り、育成結晶で大傾角境界の認められないルチル単結晶
を提供するものである。まず、ダイ上面の横方向の温度
勾配については、温度勾配を小さくすることにより、結
晶成長界面のダイ上面に対する凸度は小さくなり、結晶
断面形状とダイ上面形状の場所による差が小さくなり、
融液の温度変動が抑えられ育成結晶の形状変動は小さく
なった。また、ダイ上面の上方の結晶引き上げ方向温度
勾配、及び育成雰囲気の酸素分圧を調整し、育成雰囲気
から結晶成長界面近傍の育成結晶内に酸素が拡散され易
い環境を設定することにより、育成結晶の赤外線吸収を
抑制し育成結晶の実効的熱伝導率を大きくし、育成結晶
から熱が逃げ易くすることができた。よって、結晶成長
界面近傍の温度勾配を小さくでき、結晶成長界面での融
液の過冷却度は小さくなり、結晶成長速度が過大となる
ことが抑制された。ルチル育成結晶内での酸素拡散の挙
動が結晶温度により異なり、約1000℃以上では結晶内か
ら雰囲気への酸素拡散が大きくなり、以下では雰囲気か
ら結晶内への酸素拡散が大きくなることが知られてい
る。また酸素の拡散時間と拡散距離は対数関数的関係に
あることから、結晶の厚さが薄いほど拡散時間は短くな
り、実際、ＥＦＧ法により板状のルチル単結晶を育成し
た場合は、通常のＣＺ法育成で酸素欠損結晶しか育成で
きなかった雰囲気の酸素分圧でも、酸素欠損の小さい可
視域で透明な育成結晶を得ることができた。
結晶の育成で、ダイ上面横方向温度勾配及び結晶引き上
げ方向温度勾配の適正化、そして育成雰囲気の酸素分圧
の適正化を行ない、融液の温度変動を抑制し、成長界面
近傍での育成結晶内の温度勾配を小さくすることによ
り、育成結晶で大傾角境界の認められないルチル単結晶
を提供するものである。まず、ダイ上面の横方向の温度
勾配については、温度勾配を小さくすることにより、結
晶成長界面のダイ上面に対する凸度は小さくなり、結晶
断面形状とダイ上面形状の場所による差が小さくなり、
融液の温度変動が抑えられ育成結晶の形状変動は小さく
なった。また、ダイ上面の上方の結晶引き上げ方向温度
勾配、及び育成雰囲気の酸素分圧を調整し、育成雰囲気
から結晶成長界面近傍の育成結晶内に酸素が拡散され易
い環境を設定することにより、育成結晶の赤外線吸収を
抑制し育成結晶の実効的熱伝導率を大きくし、育成結晶
から熱が逃げ易くすることができた。よって、結晶成長
界面近傍の温度勾配を小さくでき、結晶成長界面での融
液の過冷却度は小さくなり、結晶成長速度が過大となる
ことが抑制された。ルチル育成結晶内での酸素拡散の挙
動が結晶温度により異なり、約1000℃以上では結晶内か
ら雰囲気への酸素拡散が大きくなり、以下では雰囲気か
ら結晶内への酸素拡散が大きくなることが知られてい
る。また酸素の拡散時間と拡散距離は対数関数的関係に
あることから、結晶の厚さが薄いほど拡散時間は短くな
り、実際、ＥＦＧ法により板状のルチル単結晶を育成し
た場合は、通常のＣＺ法育成で酸素欠損結晶しか育成で
きなかった雰囲気の酸素分圧でも、酸素欠損の小さい可
視域で透明な育成結晶を得ることができた。
【０００８】以上、ダイ上面の横方向温度勾配及びダイ
上方の引き上げ方向温度勾配と雰囲気の酸素分圧の適正
化により、融液の温度変動が抑えられ、成長界面近傍の
育成結晶内の温度勾配を小さくできることが分かった。
さらにダイ上面の上方の引き上げ方向温度勾配を大きく
すると、育成結晶の冷却速度が大きくなること、また育
成結晶内での温度勾配が大きくなることから、育成結晶
内に熱歪及びクラックが生じ易くなり、良質な単結晶を
得ることは困難であった。よって、引き上げ方向温度勾
配には、適正な温度範囲の存在することが分かった。以
上に示した検討により、育成結晶で大傾角境界の認めら
れないルチル単結晶は、ＥＦＧ方による育成で、ダイ上
面の横方向の温度勾配及びダイ上面から上方の引き上げ
方向の温度勾配を、各々５℃／cm以下及び20〜300 ℃／
cm、さらに育成雰囲気の酸素分圧が５×10-2〜２×10-6
気圧である条件下で育成することにより得られた。その
結果、育成結晶で大傾角境界の認められないルチル単結
晶が得られることから、育成結晶全体が偏光子用材料と
して使用でき単結晶育成歩留まり100 ％が可能となり、
また従来偏光子の加工工程として含まれたいた、大傾角
境界の入っている部分の取り除き工程の省略ができるこ
とから、ルチル偏光子は低価格化されることとなる。
上方の引き上げ方向温度勾配と雰囲気の酸素分圧の適正
化により、融液の温度変動が抑えられ、成長界面近傍の
育成結晶内の温度勾配を小さくできることが分かった。
さらにダイ上面の上方の引き上げ方向温度勾配を大きく
すると、育成結晶の冷却速度が大きくなること、また育
成結晶内での温度勾配が大きくなることから、育成結晶
内に熱歪及びクラックが生じ易くなり、良質な単結晶を
得ることは困難であった。よって、引き上げ方向温度勾
配には、適正な温度範囲の存在することが分かった。以
上に示した検討により、育成結晶で大傾角境界の認めら
れないルチル単結晶は、ＥＦＧ方による育成で、ダイ上
面の横方向の温度勾配及びダイ上面から上方の引き上げ
方向の温度勾配を、各々５℃／cm以下及び20〜300 ℃／
cm、さらに育成雰囲気の酸素分圧が５×10-2〜２×10-6
気圧である条件下で育成することにより得られた。その
結果、育成結晶で大傾角境界の認められないルチル単結
晶が得られることから、育成結晶全体が偏光子用材料と
して使用でき単結晶育成歩留まり100 ％が可能となり、
また従来偏光子の加工工程として含まれたいた、大傾角
境界の入っている部分の取り除き工程の省略ができるこ
とから、ルチル偏光子は低価格化されることとなる。
【０００９】
【実施例】育成結晶で大傾角境界の認められないルチル
単結晶の育成に関し、以下にその実施例を示す。 （実施例１）直径50mm，高さ50mmのＩr ルツボに組成Ｔ
i Ｏ2 （純度：99.9％）の原料250gをチャージし、図１
に示したような通常のＥＦＧ法引き上げ炉を用いて板状
単結晶を引き上げた。即ち、ルツボ内に厚さ３mm×幅30
mm×高さ40mm，スリット間隔0.5 mmのスリットダイを取
り付け、スリット内を毛管現象で上昇した融液に種結晶
を付け単結晶を引き上げ育成した。引き上げ軸方向はＣ
軸［００１］，引き上げ速度は約10mm／h であった。ま
た、Ｃ軸方向に平行な（１００）面がスリットの幅方向
に平行になるように種結晶の位置を調整した。育成雰囲
気は一般品Ａr ＋Ｏ2 （２％）混合ガスを21／min とし
た。育成雰囲気の温度分布は、ダイ上面の横方向温度勾
配を５℃／cm、そしてダイ上面から上方の引き上げ方向
の温度勾配を150 ℃／cmとした。その結果、厚さ約２m
m，幅約20mm，長さ約65mmの板状単結晶が得られた。育
成結晶を大気雰囲気中で約900 ℃，約12時間熱処理した
後、表面研磨し厚さ2.6 mmの板状単結晶となり、それを
偏光顕微鏡で調べたところ、歪，気泡，サブグレイン組
織などは検出されず、良質ルチル単結晶であることが分
かった。なお、屈折率変動は1.0 ×10-6であった。
単結晶の育成に関し、以下にその実施例を示す。 （実施例１）直径50mm，高さ50mmのＩr ルツボに組成Ｔ
i Ｏ2 （純度：99.9％）の原料250gをチャージし、図１
に示したような通常のＥＦＧ法引き上げ炉を用いて板状
単結晶を引き上げた。即ち、ルツボ内に厚さ３mm×幅30
mm×高さ40mm，スリット間隔0.5 mmのスリットダイを取
り付け、スリット内を毛管現象で上昇した融液に種結晶
を付け単結晶を引き上げ育成した。引き上げ軸方向はＣ
軸［００１］，引き上げ速度は約10mm／h であった。ま
た、Ｃ軸方向に平行な（１００）面がスリットの幅方向
に平行になるように種結晶の位置を調整した。育成雰囲
気は一般品Ａr ＋Ｏ2 （２％）混合ガスを21／min とし
た。育成雰囲気の温度分布は、ダイ上面の横方向温度勾
配を５℃／cm、そしてダイ上面から上方の引き上げ方向
の温度勾配を150 ℃／cmとした。その結果、厚さ約２m
m，幅約20mm，長さ約65mmの板状単結晶が得られた。育
成結晶を大気雰囲気中で約900 ℃，約12時間熱処理した
後、表面研磨し厚さ2.6 mmの板状単結晶となり、それを
偏光顕微鏡で調べたところ、歪，気泡，サブグレイン組
織などは検出されず、良質ルチル単結晶であることが分
かった。なお、屈折率変動は1.0 ×10-6であった。
【００１０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば育
成結晶で大傾角境界の認められないルチル単結晶が得ら
れ、従来では困難であったルチル偏光子の低価格化が可
能となる。
成結晶で大傾角境界の認められないルチル単結晶が得ら
れ、従来では困難であったルチル偏光子の低価格化が可
能となる。
【図１】ＥＦＧ（Edge-defined Film-fed Growth）法を
説明する図。
説明する図。
１ ルツボ ２ 融液 ３ 型（スリットダイ） ４ スリット ５ 種結晶 ６ 育成結晶
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年２月２６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００８】 以上、ダイ上面の横方向温度勾配及びダ
イ上方の引き上げ方向温度勾配と雰囲気の酸素分圧の適
正化により、融液の温度変動が抑えられ、成長界面近傍
の育成結晶内の温度勾配を小さくできることが分かっ
た。さらにダイ上面の上方の引き上げ方向温度勾配を大
きくすると、育成結晶の冷却速度が大きくなること、ま
た育成結晶内での温度勾配が大きくなることから、育成
結晶内に熱歪及びクラックが生じ易くなり、良質な単結
晶を得ることは困難であった。よって、引き上げ方向温
度勾配には、適正な温度範囲の存在することが分かっ
た。以上に示した検討により、育成結晶で大傾角境界の
認められないルチル単結晶は、ＥＦＧ方による育成で、
ダイ上面の横方向の温度勾配及び上面から上方の引き上
げ方向の温度勾配を、各々５℃／cm以下及び20〜300 ℃
／cm、さらに育成雰囲気の酸素分圧が５×10-2〜２×10
-6気圧である条件で育成することにより得られた。その
結果、育成結晶で大傾角境界の認められないルチル単結
晶が得られることから、育成結晶全体が偏光子用材料と
して使用でき単結晶育成歩留まり100 ％が可能となり、
また従来偏光子の加工工程として含まれていた、大傾角
境界の入っている部分の取り除き工程の省略ができるこ
とから、ルチル偏光子は低価格化されることとなる。ま
た、本発明によるルチル単結晶は以下に列挙する用途が
考えられる。 窓材として、高温体監視用，赤外線吸収用または紫
外線吸収用 基板として、薄膜育成用またはセンサー用があり、
特にセンサー用として酸素センサーまたは水分センサー
に適用可能 非線形光学素子（三次の非線形係数が大きい） 集光材
イ上方の引き上げ方向温度勾配と雰囲気の酸素分圧の適
正化により、融液の温度変動が抑えられ、成長界面近傍
の育成結晶内の温度勾配を小さくできることが分かっ
た。さらにダイ上面の上方の引き上げ方向温度勾配を大
きくすると、育成結晶の冷却速度が大きくなること、ま
た育成結晶内での温度勾配が大きくなることから、育成
結晶内に熱歪及びクラックが生じ易くなり、良質な単結
晶を得ることは困難であった。よって、引き上げ方向温
度勾配には、適正な温度範囲の存在することが分かっ
た。以上に示した検討により、育成結晶で大傾角境界の
認められないルチル単結晶は、ＥＦＧ方による育成で、
ダイ上面の横方向の温度勾配及び上面から上方の引き上
げ方向の温度勾配を、各々５℃／cm以下及び20〜300 ℃
／cm、さらに育成雰囲気の酸素分圧が５×10-2〜２×10
-6気圧である条件で育成することにより得られた。その
結果、育成結晶で大傾角境界の認められないルチル単結
晶が得られることから、育成結晶全体が偏光子用材料と
して使用でき単結晶育成歩留まり100 ％が可能となり、
また従来偏光子の加工工程として含まれていた、大傾角
境界の入っている部分の取り除き工程の省略ができるこ
とから、ルチル偏光子は低価格化されることとなる。ま
た、本発明によるルチル単結晶は以下に列挙する用途が
考えられる。 窓材として、高温体監視用，赤外線吸収用または紫
外線吸収用 基板として、薄膜育成用またはセンサー用があり、
特にセンサー用として酸素センサーまたは水分センサー
に適用可能 非線形光学素子（三次の非線形係数が大きい） 集光材
Claims (3)
- 【請求項１】 二酸化チタンを主成分とする融液から育
成した結晶で、育成結晶全体が結晶境界（大傾角境界）
の認められないことを特徴とするルチル単結晶。 - 【請求項２】 スリットを有するダイ（型）を原料融液
内に設け、スリットを利用して融液をダイの上面まで上
昇させ、型上端面にならった形状に単結晶を引き上げる
結晶成長（ＥＦＧ）法により育成することを特徴とする
請求項１記載のルチル単結晶。 - 【請求項３】 育成雰囲気の酸素分圧が２×10-6〜５×
10-2気圧、ダイ上面の横方向の温度勾配及びダイ上面か
ら上方の引き上げ方向の温度勾配が、各々５℃／cm以下
及び20〜300 ℃／cmである条件下で育成されたことを特
徴とする請求項２記載のルチル単結晶
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3226512A JPH0543395A (ja) | 1991-08-12 | 1991-08-12 | ルチル単結晶 |
| DE69208146T DE69208146T2 (de) | 1991-05-30 | 1992-05-25 | Rutil-Einkristalle sowie Verfahren zu deren Zuchtung |
| EP92108778A EP0516014B1 (en) | 1991-05-30 | 1992-05-25 | Rutile single crystals and their growth processes |
| KR1019920009329A KR100232537B1 (ko) | 1991-05-30 | 1992-05-29 | 루틸 단결정 및 그의 성장법 |
| TW081104722A TW219376B (ja) | 1991-05-30 | 1992-06-16 | |
| US08/182,574 US5431124A (en) | 1991-05-30 | 1994-01-18 | Rutile single crystals and their growth processes |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3226512A JPH0543395A (ja) | 1991-08-12 | 1991-08-12 | ルチル単結晶 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0543395A true JPH0543395A (ja) | 1993-02-23 |
Family
ID=16846290
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3226512A Pending JPH0543395A (ja) | 1991-05-30 | 1991-08-12 | ルチル単結晶 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0543395A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5761713A (en) * | 1980-09-29 | 1982-04-14 | Teijin Ltd | Pulp-like particles |
| JPH0312397A (ja) * | 1989-06-12 | 1991-01-21 | Chichibu Cement Co Ltd | ルチル単結晶の製造法 |
-
1991
- 1991-08-12 JP JP3226512A patent/JPH0543395A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5761713A (en) * | 1980-09-29 | 1982-04-14 | Teijin Ltd | Pulp-like particles |
| JPH0312397A (ja) * | 1989-06-12 | 1991-01-21 | Chichibu Cement Co Ltd | ルチル単結晶の製造法 |
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