WO2014073314A1 - β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の育成方法 - Google Patents

β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の育成方法 Download PDF

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信也 渡辺
大樹 脇本
飯塚　和幸
公祥 輿
建和 増井
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株式会社タムラ製作所
株式会社光波
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    • C30B15/30—Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
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    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
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    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides

Definitions

  • the present invention relates to a method for growing a ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal.
  • Patent Document 1 a method of growing a Ga 2 O 3 single crystal by an EFG method is known (see, for example, Patent Document 1). According to the method described in Patent Document 1, a Ga 2 O 3 single crystal is grown from a contact portion with the seed crystal while gradually expanding the width downward, that is, while expanding the shoulder, thereby making it more than the seed crystal. A wide plate-like crystal can be obtained.
  • Patent Document 1 has a problem that the Ga 2 O 3 single crystal is easily twinned in the step of expanding the shoulder. Further, when a wide plate seed crystal is used in order to omit the step of expanding the shoulder, there is a strong possibility that a part of the Ga 2 O 3 crystal to be grown is polycrystallized and the crystal quality is deteriorated.
  • an object of the present invention is to provide a beta-Ga 2 method for growing O 3 system single crystal can be obtained beta-Ga 2 O 3 single crystal having high crystal quality plate.
  • one embodiment of the present invention provides a method for growing a ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal of [1] to [4].
  • a method for growing a ⁇ -Ga 2 O 3 system single crystal using EFG process the defect density in the entire region is 5 ⁇ 10 5 / cm 2 or less ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal a step of the plate-shaped seed crystal is brought into contact with the Ga 2 O 3 KeiTorueki consisting pulling the seed crystal, and a step of growing a ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal, a, ⁇ -Ga 2 O A method for growing 3 series single crystals.
  • the ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal is a plate-like single crystal having a (101) plane or a ( ⁇ 201) plane as a main surface, and the ⁇ according to the above [1] or [2] A method for growing a Ga 2 O 3 single crystal.
  • the width of the seed crystal is equal to or greater than the width in the longitudinal direction of the opening of the slit of the die that raises the Ga 2 O 3 melt in the crucible to a position where it contacts the seed crystal.
  • beta-Ga 2 method for growing O 3 system single crystal can be obtained beta-Ga 2 O 3 single crystal having high crystal quality plate.
  • FIG. 1 is a vertical sectional view of a part of an EFG crystal manufacturing apparatus according to an embodiment.
  • FIG. 2 is a perspective view showing a state during growth of a ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the defect density of the seed crystal and the polycrystallization yield of the ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal.
  • FIG. 4 is a graph showing the relationship between the defect density of the seed crystal and the defect density of the ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal.
  • FIG. 1 is a vertical sectional view of a part of the EFG crystal manufacturing apparatus according to the present embodiment.
  • the EFG crystal manufacturing apparatus 10 includes a crucible 13 for receiving a Ga 2 O 3 melt 12, a die 14 having a slit 14 A installed in the crucible 13, and a crucible 13 excluding an opening 14 B of the slit 14 A.
  • a lid 15 that closes the upper surface, a seed crystal holder 21 that holds a ⁇ -Ga 2 O 3 -based seed crystal (hereinafter referred to as “seed crystal”) 20, and a shaft 22 that supports the seed crystal holder 21 so that it can be raised and lowered. And have.
  • seed crystal ⁇ -Ga 2 O 3 -based seed crystal
  • the crucible 13 contains a Ga 2 O 3 melt 12 obtained by dissolving ⁇ -Ga 2 O 3 powder.
  • the crucible 13 is made of a metal material such as iridium having heat resistance that can accommodate the Ga 2 O 3 melt 12.
  • the die 14 has a slit 14A for raising the Ga 2 O 3 melt 12 by capillary action.
  • the lid 15 prevents the high temperature Ga 2 O 3 melt 12 from evaporating from the crucible 13 and further prevents the vapor of the Ga 2 O 3 melt 12 from adhering to a portion other than the upper surface of the slit 14A. .
  • the seed crystal 20 is lowered, and the inside of the slit 14A of the die 14 is brought into contact with the Ga 2 O 3 melt 12 raised to the opening 14B by capillary action, and the seed crystal 20 in contact with the Ga 2 O 3 melt 12 is contacted.
  • a flat ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal 25 is grown.
  • crystal orientation of the ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal 25 is equal to the crystal orientation of the seed crystal 20, in order to control the crystal orientation of the ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal 25 is, for example, the bottom surface of the seed crystal 20 Adjust the plane orientation and angle in the horizontal plane.
  • FIG. 2 is a perspective view showing a state during growth of a ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal.
  • a surface 26 in FIG. 2 is a main surface of the ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal 25 parallel to the slit direction of the slit 14A. If cut out ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal 25 is grown to form a ⁇ -Ga 2 O 3 system board, the plane orientation of the desired major surface of the ⁇ -Ga 2 O 3 based substrate beta-Ga The plane orientation of the face 26 of the 2 O 3 single crystal 25 is matched. For example, when a ⁇ -Ga 2 O 3 -based substrate having the (101) plane as the main surface is formed, the plane orientation of the plane 26 is set to (101).
  • the ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal 25 and the seed crystal 20 are added with ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal or elements such as Cu, Ag, Zn, Cd, Al, In, Si, Ge, and Sn.
  • the defect density in all regions of the ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal constituting the seed crystal 20 is 5 ⁇ 10 5 / cm 2 or less.
  • a defect density is evaluated for a plurality of grown ⁇ -Ga 2 O 3 single crystals, and a single crystal having a defect density of 5 ⁇ 10 5 / cm 2 or less in all regions is obtained. It is obtained by selecting.
  • An example of a method for evaluating the defect density is shown below.
  • a part of the ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal is cut perpendicularly to the growth direction to cut out a thin plate-like single crystal.
  • the surface perpendicular to the growth direction of the thin plate-like single crystal is mirror-polished and chemically etched with hot phosphoric acid or the like.
  • a depression etch pit
  • the defect density is examined by counting the number of etch pits per unit area. Since defects propagating in growing direction of the ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal, by examining the defect density of one thin plate-shaped single crystals, the entire ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal defects The density can be examined.
  • a wide plate-like seed crystal 20 as shown in FIG. 2, a wide plate-like ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal 25 can be obtained without performing shoulder expansion. it can. For this reason, the problem accompanying the shoulder expansion of a single crystal, for example, the twinning of the crystal at the time of shoulder expansion in the width direction w can be avoided.
  • ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal 25 when grown by pulling the plate-like ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal 25 in the b-axis direction, by performing the spread shoulder width w, ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal 25 May twine.
  • a plate-like ⁇ -Ga 2 O having a (101) plane or a ( ⁇ 201) plane as a main surface is not subjected to shoulder expansion in the width direction w and twinning.
  • the three- system single crystal 25 can be grown in the b-axis direction.
  • the width of the seed crystal 20 is set to the longitudinal direction of the opening 14B of the slit 14A of the die 14. It is preferable that it is more than this width.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the defect density of the seed crystal and the polycrystallization yield of the ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal.
  • the horizontal axis represents the maximum value of the defect density of the seed crystal 20 (defect density in the region having the most defects) (/ cm 2 )
  • the vertical axis represents the ⁇ -Ga 2 O 3 system grown using the seed crystal 20.
  • the polycrystallization yield (%) of the single crystal 25 is represented.
  • the polycrystallization yield means the yield when it is determined that the polycrystallized product is defective.
  • FIG. 3 shows that the polycrystallization yield is 80% or more when the maximum defect density of the seed crystal 20 is 5.0 ⁇ 10 5 / cm ⁇ 2 or less.
  • 80% is often used as a standard for the yield of an oxide single crystal. Therefore, in order to suppress polycrystallization of the ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal 25, the maximum defect density of the seed crystal 20 is 5.0 ⁇ 10 5 / cm ⁇ 2 or less, that is, defects in all regions.
  • the density is preferably 5 ⁇ 10 5 / cm 2 or less.
  • FIG. 4 is a graph showing the relationship between the defect density of the seed crystal and the defect density of the ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal.
  • the horizontal axis of FIG. 4 is the maximum value of the defect density (/ cm 2 ) of the seed crystal 20, and the vertical axis is the maximum value of the defect density of the ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal 25 grown using the seed crystal 20 ( / Cm 2 ).
  • FIG. 4 shows that as the maximum value of the defect density of the seed crystal 20 increases, the maximum value of the defect density of the ⁇ -Ga 2 O 3 -based single crystal 25 increases.
  • the maximum defect density of the seed crystal 20 and the defects of the ⁇ -Ga 2 O 3 -based single crystal 25 increase as the maximum value of the defect density of the seed crystal 20 increases at 0.0 ⁇ 10 5 / cm ⁇ 2 or more. It shows that the difference in the maximum value of density becomes large.
  • the maximum defect density of the seed crystal 20 is 5.0 ⁇ 10 5 / cm ⁇ 2 or less
  • the maximum defect density of the ⁇ -Ga 2 O 3 based single crystal 25 is 1 0.0 ⁇ 10 6 / cm ⁇ 2 or less.
  • the maximum value of the defect density of the seed crystal 20 is 5.0 ⁇ 10 5 / cm ⁇ 2 or less, that is, all It is preferable that the defect density of the region is 5 ⁇ 10 5 / cm 2 or less.
  • the seed crystal 20 and the ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal 25 according to FIGS. 3 and 4 are plate-like ⁇ -Ga 2 O 3 single crystals having a (101) or ( ⁇ 201) plane as a main surface.
  • the ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal 25 is grown in the b-axis direction by pulling up the seed crystal 20 in the b-axis direction.
  • the single crystal 25 is pulled up in the b-axis direction and the ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal 25 is grown in the b-axis direction, the main surfaces of the seed crystal 20 and the ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal 25
  • the surface orientation is not limited, and any surface orientation has the same characteristics as when the surface orientation is (101) or ( ⁇ 201).
  • the ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal 25 is grown in a nitrogen atmosphere or a mixed atmosphere of nitrogen and oxygen.
  • the seed crystal 20 when a wide plate-like seed crystal 20 is used, the seed crystal 20 is larger than the seed crystal used for normal crystal growth, and thus is vulnerable to thermal shock. Therefore, the descending speed of the seed crystal 20 until it contacts with the Ga 2 O 3 melt 12 is preferably low to some extent, for example, 5 mm / min or more.
  • the standby time until the seed crystal 20 is pulled after contacting the seed crystal 20 with the Ga 2 O 3 melt 12 is preferably long to some extent in order to stabilize the temperature and prevent thermal shock, for example, 1 min or more.
  • the rate of temperature rise when melting the raw material in the crucible 13 is preferably low to some extent in order to prevent the temperature around the crucible 13 from rising rapidly and subjecting the seed crystal 20 to thermal shock. Melt.
  • the plate-like seed crystal 20 in which the defect density in all regions is 5 ⁇ 10 5 / cm 2 or less, a plate having high crystal quality in which polycrystallization is suppressed.
  • the ⁇ -Ga 2 O 3 single crystal 25 can be grown.
  • the seed crystal 20 is a wide plate-like crystal
  • Providing beta-Ga 2 method for growing O 3 system single crystal can be obtained with high crystal quality plate beta-Ga 2 O 3 system single crystal.

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Abstract

　結晶品質の高い板状のβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶を得ることができるβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の育成方法を提供する。　一実施の形態において、ＥＦＧ法を用いたβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の育成方法であって、全ての領域の欠陥密度が５×１０5／ｃｍ2以下であるβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶からなる板状の種結晶２０をＧａ2Ｏ3系融液１２に接触させる工程と、種結晶２０を引き上げ、β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５を成長させる工程と、を含む、β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の育成方法を提供する。

Description

β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の育成方法
　本発明は、β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の育成方法に関する。
　従来、ＥＦＧ法によりＧａ2Ｏ3単結晶を成長させる方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。特許文献１に記載された方法によれば、Ｇａ2Ｏ3単結晶を種結晶との接触部分から下方向に徐々に幅を広げながら、すなわち肩を広げながら成長させることにより、種結晶よりも幅の大きな板状の結晶を得ることができる。
特開２００６－３１２５７１号公報
　しかし、特許文献１に開示された方法には、肩を広げる工程においてＧａ2Ｏ3単結晶が双晶化し易いという問題がある。また、肩を広げる工程を省くために幅の広い板状の種結晶を用いる場合、成長させるＧａ2Ｏ3結晶の一部の多結晶化や、結晶品質の低下が発生するおそれが強い。
　したがって、本発明の目的は、結晶品質の高い板状のβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶を得ることができるβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の育成方法を提供することである。
　本発明の一態様は、上記目的を達成するために、［１］～［４］のβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の育成方法を提供する。
［１］ＥＦＧ法を用いたβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の育成方法であって、全ての領域の欠陥密度が５×１０5／ｃｍ2以下であるβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶からなる板状の種結晶をＧａ2Ｏ3系融液に接触させる工程と、前記種結晶を引き上げ、β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶を成長させる工程と、を含む、β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の育成方法。
［２］前記種結晶をｂ軸方向に引き上げ、幅方向の肩広げを行わずに前記β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶を成長させる、前記［１］に記載のβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の育成方法。
［３］前記β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶は、（１０１）面又は（－２０１）面を主面とする板状の単結晶である、前記［１］又は［２］に記載のβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の育成方法。
［４］前記種結晶の幅は、ルツボ内の前記Ｇａ2Ｏ3系融液を前記種結晶に接触させる位置まで上昇させるダイのスリットの開口部の長手方向の幅以上である、前記［１］又は［２］に記載のβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の育成方法。
　本発明によれば、結晶品質の高い板状のβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶を得ることができるβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の育成方法を提供することができる。
図１は、実施の形態に係るＥＦＧ結晶製造装置の一部の垂直断面図である。 図２は、β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の成長中の様子を表す斜視図である。 図３は、種結晶の欠陥密度とβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の多結晶化歩留の関係を示すグラフである。 図４は、種結晶の欠陥密度とβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の欠陥密度の関係を示すグラフである。
〔実施の形態〕
　図１は、本実施の形態に係るＥＦＧ結晶製造装置の一部の垂直断面図である。このＥＦＧ結晶製造装置１０は、Ｇａ2Ｏ3系融液１２を受容するルツボ１３と、このルツボ１３内に設置されたスリット１４Ａを有するダイ１４と、スリット１４Ａの開口部１４Ｂを除くルツボ１３の上面を閉塞する蓋１５と、β－Ｇａ2Ｏ3系種結晶（以下、「種結晶」という）２０を保持する種結晶保持具２１と、種結晶保持具２１を昇降可能に支持するシャフト２２とを有する。
　ルツボ１３は、β－Ｇａ2Ｏ3系粉末を溶解させて得られたＧａ2Ｏ3系融液１２を収容する。ルツボ１３は、Ｇａ2Ｏ3系融液１２を収容しうる耐熱性を有するイリジウム等の金属材料からなる。
　ダイ１４は、Ｇａ2Ｏ3系融液１２を毛細管現象により上昇させるためのスリット１４Ａを有する。
　蓋１５は、ルツボ１３から高温のＧａ2Ｏ3系融液１２が蒸発することを防止し、さらにスリット１４Ａの上面以外の部分にＧａ2Ｏ3系融液１２の蒸気が付着することを防ぐ。
　種結晶２０を下降させて、ダイ１４のスリット１４Ａ内を毛細管現象により開口部１４Ｂまで上昇したＧａ2Ｏ3系融液１２に接触させ、Ｇａ2Ｏ3系融液１２と接触した種結晶２０を引き上げることにより、平板状のβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５を成長させる。β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５の結晶方位は種結晶２０の結晶方位と等しく、β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５の結晶方位を制御するためには、例えば、種結晶２０の底面の面方位及び水平面内の角度を調整する。
　図２は、β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の成長中の様子を表す斜視図である。図２中の面２６は、スリット１４Ａのスリット方向と平行なβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５の主面である。成長させたβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５を切り出してβ－Ｇａ2Ｏ3系基板を形成する場合は、β－Ｇａ2Ｏ3系基板の所望の主面の面方位にβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５の面２６の面方位を一致させる。例えば、（１０１）面を主面とするβ－Ｇａ2Ｏ3系基板を形成する場合は、面２６の面方位を（１０１）とする。
　β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５及び種結晶２０は、β－Ｇａ2Ｏ3単結晶、又は、Ｃｕ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ａｌ、Ｉｎ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ等の元素が添加されたβ－Ｇａ2Ｏ3単結晶である。β－Ｇａ2Ｏ3結晶は単斜晶系に属するβ-ガリア構造を有し、その典型的な格子定数はａ0＝１２．２３Å、ｂ0＝３．０４Å、ｃ0＝５．８０Å、α＝γ＝９０°、β＝１０３．８°である。
　種結晶２０を構成するβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の全ての領域の欠陥密度は、５×１０5／ｃｍ2以下である。この条件を満たすことにより、種結晶２０が幅の広い板状の結晶である場合も、成長させるＧａ2Ｏ3結晶の一部の多結晶化や、結晶品質の低下を抑制することができる。
　種結晶２０は、例えば、育成した複数のβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶に対して欠陥密度の評価を行い、全ての領域の欠陥密度が５×１０5／ｃｍ2以下である単結晶を選出することにより得られる。この欠陥密度の評価の方法の一例を以下に示す。
　まず、β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の一部を育成方向に対して垂直に切断し、薄板状の単結晶を切り出す。次に、薄板状の単結晶の育成方向に垂直な面を鏡面研磨し、熱リン酸等でケミカルエッチングする。このとき、欠陥部分においてはエッチング速度が大きくなるため、窪み（エッチピット）が生じる。このエッチピットの単位面積当たりの数を数えることにより、欠陥密度を調べる。なお、欠陥はβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の育成方向に伝播するため、１枚の薄板状の単結晶の欠陥密度を調べることにより、β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の全体の欠陥密度を調べることができる。
　また、幅の広い板状の種結晶２０を用いることにより、図２に示されるように、肩広げを行うことなく幅の広い板状のβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５を得ることができる。このため、単結晶の肩広げに伴う問題、例えば幅方向ｗの肩広げの際の結晶の双晶化等を回避することができる。
　具体的には、板状のβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５をｂ軸方向に引き上げて育成する場合、幅方向ｗの肩広げを行うことにより、β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５が双晶化するおそれがある。本実施の形態によれば、幅方向ｗの肩広げを行なわず、双晶化させることなく、例えば、（１０１）面又は（－２０１）面を主面とする板状のβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５をｂ軸方向に引き上げて育成することができる。
　また、肩広げを行わずに幅の広い板状のβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５を育成するためには、種結晶２０の幅が、ダイ１４のスリット１４Ａの開口部１４Ｂの長手方向の幅以上であることが好ましい。
　図３は、種結晶の欠陥密度とβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の多結晶化歩留の関係を示すグラフである。図３の横軸は種結晶２０の欠陥密度の最大値（最も欠陥が多い領域における欠陥密度）（／ｃｍ2）、縦軸は種結晶２０を用いて育成されたβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５の多結晶化歩留（％）を表す。ここで、多結晶化歩留は、多結晶化したものを不良と判断するときの歩留まりを意味する。
　図３は、種結晶２０の欠陥密度の最大値が５．０×１０5／ｃｍ-2以下であるときに、多結晶化歩留が８０％以上となることを示している。一般的に、酸化物単結晶の歩留まりの基準として８０％が用いられることが多い。このため、β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５の多結晶化を抑えるために、種結晶２０の欠陥密度の最大値が５．０×１０5／ｃｍ-2以下、すなわち全ての領域の欠陥密度が５×１０5／ｃｍ2以下であることが好ましい。
　図４は、種結晶の欠陥密度とβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の欠陥密度の関係を示すグラフである。図４の横軸は種結晶２０の欠陥密度の最大値（／ｃｍ2）、縦軸は種結晶２０を用いて育成されたβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５の欠陥密度の最大値（／ｃｍ2）を表す。
　図４は、種結晶２０の欠陥密度の最大値が大きくなるほど、β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５の欠陥密度の最大値が大きくなり、特に、種結晶２０の欠陥密度の最大値が３．０×１０5／ｃｍ-2以上であるときに、種結晶２０の欠陥密度の最大値が大きくなるほど、種結晶２０の欠陥密度の最大値とβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５の欠陥密度の最大値の差が大きくなることを示している。図４によれば、種結晶２０の欠陥密度の最大値が５．０×１０5／ｃｍ-2以下であるときに、β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５の欠陥密度の最大値が１．０×１０6／ｃｍ-2以下となる。
　一般的に、β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶をＬＥＤ用基板として用いる場合に、欠陥密度が１．０×１０6／ｃｍ-2以下であることが結晶品質の指標とされることが多い。このため、ＬＥＤ用に高品質のβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５を育成するためには、種結晶２０の欠陥密度の最大値が５．０×１０5／ｃｍ-2以下、すなわち全ての領域の欠陥密度が５×１０5／ｃｍ2以下であることが好ましい。
　なお、図３、４に係る種結晶２０及びβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５は、（１０１）又は（－２０１）面を主面とする板状のβ－Ｇａ2Ｏ3単結晶であり、β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５は、種結晶２０をｂ軸方向に引き上げることにより、ｂ軸方向に育成されたものである。ただし、単結晶２５をｂ軸方向に引き上げてβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５をｂ軸方向に育成するのであれば、種結晶２０及びβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５の主面の面方位は限定されず、どのような面方位であっても、面方位が（１０１）又は（－２０１）である場合と同様の特性を有する。
　以下に、本実施の形態のβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５の育成条件の一例について述べる。
　例えば、β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５の育成は、窒素雰囲気又は窒素と酸素の混合雰囲気下で行われる。
　図２に示されるように、幅の広い板状の種結晶２０を用いる場合、種結晶２０が通常の結晶育成に用いられる種結晶よりも大きいため、熱衝撃に弱い。そのため、Ｇａ2Ｏ3系融液１２に接触させるまでの種結晶２０の降下速度は、ある程度低いことが好ましく、例えば、５ｍｍ／ｍｉｎ以上である。
　種結晶２０をＧａ2Ｏ3系融液１２に接触させた後の引き上げるまでの待機時間は、温度をより安定させて熱衝撃を防ぐために、ある程度長いことが好ましく、例えば、１ｍｉｎ以上である。
　ルツボ１３中の原料を溶かすときの昇温速度は、ルツボ１３周辺の温度が急上昇して種結晶２０に熱衝撃が加わることを防ぐために、ある程度低いことが好ましく、例えば、５時間以上掛けて原料を溶かす。
（実施の形態の効果）
　本実施の形態によれば、全ての領域の欠陥密度が５×１０5／ｃｍ2以下である板状の種結晶２０を用いることにより、多結晶化が抑えられた、高い結晶品質を有する板状のβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５を育成することができる。
　また、種結晶２０が幅の広い板状の結晶である場合も、多結晶化が抑えられた、高い結晶品質を有するβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５を育成することができる。このため、肩広げを行わずとも、幅の広い板状のβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５を育成することができ、肩広げに伴うβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶２５の双晶化等の問題を回避することができる。
　以上、本発明の実施の形態を説明したが、上記に記載した実施の形態は特許請求の範囲に係る発明を限定するものではない。また、実施の形態の中で説明した特徴の組合せの全てが発明の課題を解決するための手段に必須であるとは限らない点に留意すべきである。
　結晶品質の高い板状のβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶を得ることができるβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の育成方法を提供する。
１０…ＥＦＧ結晶製造装置、２０…種結晶、２５…β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶

Claims (4)

  1. 　ＥＦＧ法を用いたβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の育成方法であって、
    　全ての領域の欠陥密度が５×１０5／ｃｍ2以下であるβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶からなる板状の種結晶をＧａ2Ｏ3系融液に接触させる工程と、
    　前記種結晶を引き上げ、β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶を成長させる工程と、
    　を含む、β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の育成方法。
  2. 　前記種結晶をｂ軸方向に引き上げ、幅方向の肩広げを行わずに前記β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶を成長させる、
    　請求項１に記載のβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の育成方法。
  3. 　前記β－Ｇａ2Ｏ3系単結晶は、（１０１）面又は（－２０１）面を主面とする板状の単結晶である、
    　請求項１又は２に記載のβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の育成方法。
  4. 　前記種結晶の幅は、ルツボ内の前記Ｇａ2Ｏ3系融液を前記種結晶に接触させる位置まで上昇させるダイのスリットの開口部の長手方向の幅以上である、
    　請求項１又は２に記載のβ－Ｇａ2Ｏ3系単結晶の育成方法。
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