TW201432099A - β－Ｇａ２Ｏ３系單晶的培育方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種β-Ga2O3系單晶的培育方法，該培育方法可得到高結晶品質的板狀的β-Ga2O3系單晶。在一實施形態中，提供一種β-Ga2O3系單晶的培育方法，是使用導模法之β-Ga2O3系單晶的培育方法，該培育方法包含：使板狀的晶種20與Ga2O3系熔融液12接觸之步驟、及提拉晶種20使β-Ga2O3系單晶25成長之步驟，其中，板狀的晶種20是由全部區域的缺陷密度為5×105/cm2以下之β-Ga2O3系單晶所構成。

Description

β-Ga 2 O 3 系單晶的培育方法
本發明是關於β-Ga2O3系單晶的培育方法。
以往已知有一種藉由導模法(Edge-defined Film-fed Growth method，EFG法)來使Ga2O3單晶成長的方法(例如參照專利文獻1)。根據專利文獻1所記載之方法，一邊將Ga2O3單晶由與晶種接觸的部分往下緩慢地增加寬度，亦即一邊擴肩，一邊使Ga2O3單晶成長，藉此可得到寬度比晶種寬之板狀的結晶。
[先前技術文獻]
(專利文獻)
專利文獻1：日本特開2006-312571號公報
然而，在專利文獻1所揭示之方法中，有在擴肩之步驟中，Ga2O3單晶容易雙晶化這樣的問題。又，為了省略擴肩之步驟而使用寬度較寬的板狀的晶種時，較有可能發生成長的Ga2O3結晶的一部分多晶化、或結晶品質降低等。
因此，本發明之目的在於提供一種β-Ga2O3系單晶的培育方法，其可得到高結晶品質的板狀的β-Ga2O3系單晶。
本發明的一態樣，為了達到上述目的，提供[1]~[4]之β-Ga2O3系單晶的培育方法。
[1]一種β-Ga2O3系單晶的培育方法，是使用導模法之β-Ga2O3系單晶的培育方法，該培育方法包含：使板狀的晶種與Ga2O3系熔融液接觸之步驟、及提拉前述晶種使β-Ga2O3系單晶成長之步驟，其中，該板狀的晶種是由全部區域的缺陷密度為5×105/cm2以下之β-Ga2O3系單晶所構成。
[2]如前述[1]所述之β-Ga2O3系單晶的培育方法，其中，將前述晶種往b軸方向提拉，不進行寬度方向的擴肩來使β-Ga2O3系單晶成長。
[3]如前述[1]或[2]所述之β-Ga2O3系單晶的培育方法，其中，前述β-Ga2O3系單晶是將(101)面或(-201)面作為主面之板狀的單晶。
[4]如前述[1]或[2]所述之β-Ga2O3系單晶的培育方法，其中，前述晶種的寬度是模具的狹縫開口部的縱向的長度以上，該模具將坩堝內的前述Ga2O3系熔融液提升至與前述晶種接觸之位置。
根據本發明，可提供一種β-Ga2O3系單晶的培育方法，該培育方法可得到高結晶品質之板狀的β-Ga2O3系單晶。
10‧‧‧導模法結晶製造裝置
12‧‧‧Ga2O3系熔融液
13‧‧‧坩堝
14‧‧‧模具
14A‧‧‧狹縫
14B‧‧‧開口
15‧‧‧蓋子
20‧‧‧晶種
21‧‧‧晶種保持器
22‧‧‧軸
25‧‧‧β-Ga2O3系單晶
26‧‧‧面
第1圖是實施形態的導模法結晶製造裝置的一部分之垂直截面圖。
第2圖是表示β-Ga2O3系單晶之成長中的狀態之斜視圖。
第3圖是表示晶種的缺陷密度與β-Ga2O3系單晶之多晶化產率的關係之圖表。
第4圖是表示晶種的缺陷密度與β-Ga2O3系單晶的缺陷密度的關係之圖表。
〔實施形態〕
第1圖是本實施形態的導模法(EFG法)結晶製造裝置的一部分之垂直截面圖。此導模法結晶製造裝置10，具有：容納Ga2O3系熔融液12之坩堝13、設置於該坩堝13內的具有狹縫14A之模具14、將除了狹縫14A的開口14B以外之坩堝13的頂面封閉之蓋子15、保持β-Ga2O3系晶種(以下稱為「晶種」)20之晶種保持器21、及以可升降的方式來支撐晶種保持器21之軸22。
坩堝13容納將β-Ga2O3系粉末熔化而得之Ga2O3系熔融液12。坩堝13是由可容納Ga2O3系熔融液12之具有耐熱性的銥等金屬所構成。
模具14具有使Ga2O3系熔融液12藉由毛細管現象上升之狹縫14A。
蓋子15防止高溫的Ga2O3系熔融液12從坩堝13蒸發，並防止Ga2O3系熔融液12的蒸氣附著於狹縫14A的頂面 以外的部分。
使晶種20下降，使其與藉由毛細管現象在模具14的狹縫14A內上升至開口部14B之Ga2O3系熔融液12接觸，並藉由將與Ga2O3系熔融液12接觸之晶種20提拉，使平板狀的β-Ga2O3系單晶25成長。β-Ga2O3系單晶25的結晶方向與晶種20之結晶方向相同，為了控制β-Ga2O3系單晶25的結晶方向，例如可調整晶種20的底面的面方位及水平面內的角度。
第2圖是表示β-Ga2O3系單晶之成長中狀態的斜視圖。第2圖中的面26是與狹縫14A的狹縫方向平行之β-Ga2O3系單晶25的主面。將成長之β-Ga2O3單晶25切割並形成β-Ga2O3系基板時，使β-Ga2O3系基板的所希望的主面的面方位與β-Ga2O3系單晶25的面26的面方位一致。例如，形成以(101)面作為主面之β-Ga2O3系基板時，將面26的面方位設為(101)。
β-Ga2O3系單晶25及晶種20，是β-Ga2O3單晶或是添加有Cu、Ag、Zn、Cd、Al、In、Si、Ge、Sn等元素之β-Ga2O3單晶。β-Ga2O3結晶具有屬於單斜晶系之「β-gallia」構造，其典型的晶格常數為a0=12.23Å、b0=3.04Å、c0=5.80Å、α=γ=90°、β=103.8°。
構成晶種20之β-Ga2O3系單晶的全部區域的缺陷密度為5×105/cm2以下。藉由滿足此條件，即使晶種20是寬度較大的板狀的結晶，亦可抑制成長之Ga2O3結晶的一部分的多晶化或結晶品質的降低。
晶種20，可藉由例如對於所培育的複數個β-Ga2O3系單晶進行缺陷密度的評估，選出全部區域的缺陷密度為5×105/cm2以下的單晶來得到。此缺陷密度的評估方法的一例如下所示。
首先，將β-Ga2O3系單晶的一部分相對於培育方向垂直地切斷，切出薄板狀的單晶。繼而，將薄板狀的單晶的與培育方向垂直之面進行鏡面研磨，以熱磷酸等進行化學蝕刻。此時，因在缺陷部分的蝕刻速度增大，故會產生凹坑(蝕刻斑，etch pit)。藉由計算單位面積內此凹坑的數量來檢查缺陷密度。此外，因缺陷會往β-Ga2O3系單晶的培育方向傳播，故藉由檢查1枚薄板狀的單晶的缺陷密度，便可檢查β-Ga2O3系單晶的整體缺陷密度。
又，藉由使用寬度較寬的板狀的晶種20，可如第2圖所示，不進行擴肩而得到寬度較寬的板狀的β-Ga2O3系單晶25。因此，可避免隨著單晶的擴肩所產生的問題，例如寬度方向w擴肩時之結晶的雙晶化等。
具體而言，將板狀的β-Ga2O3系單晶25往b軸方向提拉來培育時，由於進行寬度方向w之擴肩，β-Ga2O3系單晶25可能會雙晶化。根據本實施形態，可不進行寬度方向w的擴肩而不使其雙晶化，例如往b軸方向提拉將以(101)面或(-201)面作為主面之板狀的β-Ga2O3系單晶25來培育。
又，為了不進行擴肩而培育寬度較寬之板狀的β-Ga2O3系單晶25，晶種20的寬度較佳為模具14的狹縫14A的開口部14B的縱向的長度以上。
第3圖是表示晶種的缺陷密度與β-Ga2O3系單晶之多晶化產率的關係之圖表。第3圖的橫軸表示晶種20的缺陷密度的最大值(缺陷最多的區域中的缺陷密度)(/cm2)、縱軸表示使用晶種20所培育之β-Ga2O3系單晶25的多晶化產率(%)。此處，多晶化產率意為將進行多晶化者判斷為不良時的產率。
第3圖表示晶種20的缺陷密度的最大值為5.0×105/cm-2以下時，多晶化產率為80%以上。一般而言，作為氧化物單晶的產量的基準，常用80%。因此，為了抑制β-Ga2O3系單晶25的多晶化，晶種20的缺陷密度的最大值較佳為5.0×105/cm-2以下，亦即全部區域的缺陷密度較佳為5×105/cm2以下。
第4圖是表示晶種的缺陷密度與β-Ga2O3系單晶的缺陷密度的關係之圖表。第4圖的橫軸表示晶種20的缺陷密度的最大值(/cm2)、縱軸表示使用晶種20所培育之β-Ga2O3系單晶25的缺陷密度的最大值(/cm2)。
第4圖表示晶種20的缺陷密度的最大值若越大，則β-Ga2O3系單晶25的缺陷密度的最大值越大，特別是晶種20的缺陷密度的最大值為3.0×105/cm-2以上時，晶種20的缺陷密度的最大值若越大，則晶種20的缺陷密度的最大值與β-Ga2O3系單晶25的缺陷密度的最大值的差值越大。根據第4圖，晶種20的缺陷密度的最大值為5.0×105/cm-2以下時，β-Ga2O3系單晶25的缺陷密度的最大值為1.0×106/cm-2以下。
一般而言，將β-Ga2O3系單晶作為LED用基板來使 用時，較常將缺陷密度1.0×106/cm-2以下作為結晶品質的指標。因此，為了培育LED用的高品質β-Ga2O3系單晶25，晶種20的缺陷密度的最大值較佳為5.0×105/cm-2以下，亦即全部區域的缺陷密度較佳為5×105/cm2以下。
此外，第3、4圖之晶種20及β-Ga2O3系單晶25為以(101)或(-201)面作為主面之板狀的β-Ga2O3單晶，β-Ga2O3系單晶25是藉由將晶種20往b軸方向提拉而往b軸方向培育而成。然而，只要是將單晶25往b軸方向提拉而往b軸方向培育β-Ga2O3系單晶25，則晶種20及β-Ga2O3系單晶25的主面的面方位並無特別限定，無論任何面方位，皆具有與面方位為(101)或(-201)時同樣的特性。
以下，說明本實施形態之β-Ga2O3系單晶25的培育條件的一例。
例如，β-Ga2O3系單晶25之培育可在氮氣環境或氮氣與氧氣之混合環境下進行。
如第2圖所示，使用寬度較寬之板狀的晶種20時，晶種20比通常用於培育結晶之晶種較大，故不耐熱衝擊。因此，晶種20與Ga2O3系熔融液12接觸為止之下降速度，在某種程度上較低為佳，例如為5mm/min以上。
晶種20與Ga2O3系熔融液12接觸後至提拉為止之等待時間，為了使溫度安定並防止熱衝擊，在某種程度上較長為佳，例如為1min以上。
使坩堝13中的原料熔化時之升溫速度，為了防止坩堝13週邊的溫度急速上升而對晶種20施加熱衝擊，在某種 程度上較低為佳，例如花費5小時以上使原料熔化。
(實施形態之功效)
根據本實施形態，藉由使用全部區域的缺陷密度為5×105/cm2以下之板狀的晶種20，可培育出多晶化被抑制且具有高結晶品質的板狀的β-Ga2O3系單晶25。
又，晶種20為寬度較寬之板狀的結晶時，亦可培育出多晶化被抑制且具有高結晶品質的板狀的β-Ga2O3系單晶25。因此，即使不進行擴肩，亦可培育寬度較寬的板狀的β-Ga2O3系單晶25，而避免隨著擴肩而產生之β-Ga2O3系單晶25的雙晶化等問題。
以上說明本發明之實施形態，但上述實施形態並未限定申請專利範圍之發明。又，須注意於實施形態中說明之所有特徵的組合未必為解決發明之問題的必要手段。
【產業利用性】
提供一種可得到高結晶品質之板狀的β-Ga2O3系單晶的β-Ga2O3系單晶培育方法。

Claims (4)

  1. 一種β-Ga2O3系單晶的培育方法，是使用導模法之β-Ga2O3系單晶的培育方法，該培育方法包含：使板狀的晶種與Ga2O3系熔融液接觸之步驟、及提拉前述晶種使β-Ga2O3系單晶成長之步驟，其中，該板狀的晶種是由全部區域的缺陷密度為5×105/cm2以下之β-Ga2O3系單晶所構成。
  2. 如請求項1所述之β-Ga2O3系單晶的培育方法，其中，將前述晶種往b軸方向提拉，不進行寬度方向的擴肩來使β-Ga2O3系單晶成長。
  3. 如請求項1或2所述之β-Ga2O3系單晶的培育方法，其中，前述β-Ga2O3系單晶是將(101)面或(-201)面作為主面之板狀的單晶。
  4. 如請求項1或2所述之β-Ga2O3系單晶的培育方法，其中，前述晶種的寬度是模具的狹縫開口部的縱向的長度以上，該模具將坩堝內的前述Ga2O3系熔融液提升至與前述晶種接觸之位置。
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