TWI601856B - β-Ga 2 O 3 Department of single crystal growth method - Google Patents

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Description

β-Ga 2 O 3 系單晶的成長方法
本發明關於一種β-Ga2O3系單晶的成長方法，特別是關於能夠抑制β-Ga2O3系單晶的雙晶化之成長方法。
以往，已知有一種藉由布里吉曼法(Bridgman method)來成長與晶種幾乎相同大小的InP單晶的結晶成長方法(例如，參照非專利文獻1)。依據非專利文獻1所記載的方法，可以得到不含雙晶的InP單晶。
[先前技術文獻] (非專利文獻)
非專利文獻1：F.Matsumoto, et al. Journal of Crystal Growth 132 (1993) pp.348-350
但是，以布里吉曼法來使單晶成長時，在結晶成長後，因為必須要將單晶從坩堝剝離，所以在坩堝是由與單晶密接性高的材料所構成的情況，很難將成長後的單晶取出。
例如，β-Ga2O3結晶的成長，通常會使用由銥(Ir)所構 成的坩堝，但是銥對β-Ga2O3系單晶的密接性高。因此，在使用布里吉曼法來使β-Ga2O3系單晶成長的情況，要從坩堝中取出單晶是困難的。
因此，本發明的目的在於提供一種β-Ga2O3系單晶的成長方法，該成長方法能夠獲得一種雙晶化受到抑制的β-Ga2O3系單晶。
為了達成上述目的，本發明之一態樣，提供下述[1]~[4]的β-Ga2O3系單晶的成長方法。
[1]一種β-Ga2O3系單晶的成長方法，是使用限邊饋膜生長(EFG)法的β-Ga2O3系單晶的成長方法，其包含使晶種接觸Ga2O3系熔液的步驟；以及，提拉前述晶種，不進行頸縮步驟就使β-Ga2O3系單晶成長的步驟；並且，在全部的方向，前述β-Ga2O3系單晶的寬度為前述晶種的寬度的110%以下。
[2]如前述[1]所述的β-Ga2O3系單晶的成長方法，其中，在全部的方向，前述β-Ga2O3系單晶的寬度為前述晶種的寬度的100%以下。
[3]如前述[2]所述的β-Ga2O3系單晶的成長方法，其中，在全部的方向，前述β-Ga2O3系單晶的寬度與前述晶種的寬度相等。
[4]如前述[1]~[3]中的任一項所述的β-Ga2O3系單晶的成長方法，其中，使前述β-Ga2O3系單晶在其b軸方向成長。
依據本發明，可以提供一種能有效地抑制雙晶化的β-Ga2O3系單晶的成長方法。
10‧‧‧限邊饋膜生長(EFG)結晶製造裝置
12‧‧‧Ga2O3系熔液
13‧‧‧坩堝
14‧‧‧模具
14A‧‧‧狹縫
14B‧‧‧開口
15‧‧‧蓋
20‧‧‧β-Ga2O3系晶種(晶種)
21‧‧‧晶種保持具
22‧‧‧軸
25‧‧‧β-Ga2O3系單晶
26‧‧‧面
120‧‧‧晶種
121‧‧‧頸部
125‧‧‧β-Ga2O3系單晶
W1、W2‧‧‧寬度
第1圖是關於實施形態的EFG結晶製造裝置的局部的垂直剖面圖。
第2圖是表示成長中的β-Ga2O3系單晶的狀態的斜視圖。
第3A圖是實施形態的晶種(寬度：W1)與β-Ga2O3系單晶(寬度：W2)的邊界附近(W1=W2的情況)的局部放大圖。
第3B圖是實施形態的晶種(寬度：W1)與β-Ga2O3系單晶(寬度：W2)的邊界附件(W1>W2的情況)的局部放大圖。
第3C圖是實施形態的晶種(寬度：W1)與β-Ga2O3系單晶(寬度：W2)的邊界附近(W1<W2的情況)的局部放大圖。
第4圖是在作為比較例的邊界近旁具有頸部的晶種與β-Ga2O3系單晶的局部放大圖。
[實施形態]
在本發明實施形態中，藉由限邊饋膜生長(Edge-defined Film-fed Growth，EFG)法，不進行頸縮步驟和晶冠(crown)成長步驟，就使β-Ga2O3系單晶成長。所謂的頸縮步驟，是在使晶種與結晶原料的熔液接触時，形成細的頸部的步驟。形成頸部後，一邊擴大寬度直到所希望的寬度為止一邊使結晶成長(晶冠成長步驟)，然後，在維持所希望的寬度的狀態下，使結晶繼續成長。
藉由進行頸縮步驟，雖然可以防止晶種中所含有的錯位延續到成長的結晶中，但是在使β-Ga2O3系單晶成長時，在進行頸縮步驟的情況，於頸縮步驟後的晶冠成長步驟中，容易產生雙晶。
另外，在增加結晶的提拉速度的方法中，雖然藉由在頸縮步驟後對β-Ga2O3系單晶進行急速降溫，可以抑制雙晶化，但是β-Ga2O3系單晶會因為熱衝擊而產生裂痕。
第1圖是關於本實施形態的EFG結晶製造裝置的局部垂直剖面圖。此EFG結晶製造裝置10，具有：坩堝13，其承裝Ga2O3系熔液12；模具14，其具有設置在此坩堝13內的狹縫14A；蓋15，其閉塞坩堝13的頂面的除了狹縫14A的開口14B以外的部份；晶種保持具21，其保持β-Ga2O3系晶種(以下，稱為「晶種」)20；以及，軸22，其將晶種保持具21支持成可作升降。
坩堝13承裝Ga2O3熔液12，該Ga2O3熔液12是使β-Ga2O3系粉末熔解而獲得。坩堝13是由具有可承裝Ga2O3熔液12的耐熱性的銥等金屬材料所製成。
模具14，具有為了使β-Ga2O3系熔液12藉由毛細管 現象而上升的狹縫14A。
蓋15，防止高溫的Ga2O3系熔液12從坩堝13蒸發，進一步防止Ga2O3系熔液12的蒸氣附著在狹縫14A的頂面以外的部分的情況。
使晶種20下降而使該晶種20接觸到因毛細管現象而上升的Ga2O3系熔液12，再藉由將與Ga2O3系熔液12接觸的晶種20提拉，而使平板狀的β-Ga2O3系單晶25成長。β-Ga2O3系單晶25的結晶方位與晶種20的結晶方位相同，而為了控制β-Ga2O3系單晶25的結晶方位，例如，調整晶種20的底面的面方位及水平面內的角度。
第2圖是表示成長中的β-Ga2O3系單晶的狀態的斜視圖。第2圖中的面26是與狹縫14A的狹縫方向平行的β-Ga2O3系單晶25的主面。將成長後的β-Ga2O3系單晶25切割而形成β-Ga2O3系基板時，使β-Ga2O3系單晶25的面26的面方位，與β-Ga2O3系基板的所希望的主面的面方位一致。例如，在形成以(101)面為主面的β-Ga2O3系基板的情況，將面26的面方位設為101。又，成長後的β-Ga2O3系單晶25，可以作為用以使新的β-Ga2O3系單晶成長的晶種來使用。
β-Ga2O3系單晶25及晶種20，是β-Ga2O3系單晶；或是添加了銅、銀、鋅、鎘、鋁、銦、矽、鍺、錫等元素而成的β-Ga2O3系單晶。β-Ga2O3單晶，具有屬於單斜晶系的β-加利亞(gallia)構造，其典型的晶格常數是a0=12.23 Å、b0=3.04 Å、c0=5.80 Å、α=γ=90°、β=103.8°。
在β-Ga2O3系單晶成長中發生的雙晶，是由鏡面對稱的2個β-Ga2O3系單晶所構成。β-Ga2O3系單晶的雙晶的對稱面(雙晶面)是平面(100)。在藉由EFG法使β-Ga2O3系單晶成長的情況，在頸縮步驟後的晶冠成長步驟中，容易產生雙晶。
第3A圖~第3C圖是本實施形態的晶種與β-Ga2O3系單晶的邊界附近的局部放大圖。若晶種20及β-Ga2O3系單晶25的寬度各自設為W1及W2，則在第3A圖中是W1=W2，在第3B圖中是W1>W2，在第3C圖中是W1<W2。
在第3A圖~第3C圖的任一圖中，在晶種20與β-Ga2O3系單晶25的邊界近旁，不存在由於頸縮步驟所形成的頸部。因此，β-Ga2O3系單晶25中不含雙晶，或是即使含有雙晶也僅是少量。另外，即使是沒進行頸縮步驟的情況，若W2的相對於W1的比值變大，則有促進雙晶化的傾向，因此，W2被要求為W1的110%以下。
又，上述W2與W1的關係，對於晶種20與β-Ga2O3系單晶25的全部方向的寬度都成立。也就是說，於本實施形態中，在全部的方向，β-Ga2O3系單晶25的寬度為晶種20的寬度的110%以下。
進而，為了更有效果地抑制β-Ga2O3系單晶25的雙晶化，較佳是：在全部的方向，β-Ga2O3系單晶25的寬度25為晶種20的寬度的100%以下；更佳是：在全部方向，β-Ga2O3系單晶25的寬度與晶種20的寬度相等。
相對於晶種20的寬度W1，Ga2O3系單晶25的寬度W2， 例如可以藉由控制使β-Ga2O3系單晶25成長時的溫度條件來進行。此情況，使β-Ga2O3系單晶25成長時的溫度愈低，則該寬度W2會愈大。
第4圖是在作為比較例的邊界近旁具有頸部的晶種與β-Ga2O3系單晶的局部放大圖。在晶種120與β-Ga2O3系單晶125的邊界近旁存在頸部121。β-Ga2O3系單晶125，由於是經由頸縮步驟後的晶冠成長步驟而形成，所以含有許多雙晶。
例如，使β-Ga2O3系單晶125在b軸方向成長的情況，在與主面(平行於第4圖的紙面的面)上的b軸呈垂直的方向的每1cm中，雙晶的平均數是30.7~30.0個。
另一方面，依據本實施形態，即使是使β-Ga2O3系單晶25在b軸方向成長的情況，也可能形成在與面26上的b軸呈垂直的方向的每1cm中，雙晶的平均數幾乎為0個的β-Ga2O3系單晶25。
以下，針對本實施形態的β-Ga2O3系單晶25的培育條件的一例來進行說明。
例如，在氮氣的環境下進行β-Ga2O3系單晶25的培育。
晶種20，由於與β-Ga2O3系單晶25大致相同的大小或更大，所以比通常的結晶培育所使用的晶種大，而且對於熱衝擊比較弱。因此，在與Ga2O3系熔液12接觸前的晶種20的從模具14算起的高度，較佳是保持一定程度的低高度，例如為10mm。又，直到與Ga2O3系熔液12接觸為止的 晶種20的下降速度，較佳是維持一定的低速度，例如為1mm/min。
為了要使溫度更穩定且防止熱衝擊的發生，使晶種20與Ga2O3系熔液12接觸後至提拉為止的待機時間，較佳是有一定的長度，例如為10分鐘。
為了防止坩堝13周邊的溫度對快速上升的晶種20造成熱衝擊，熔解在坩堝13中的原料時的升溫速度，較佳是一定程度較慢的速度，例如，花費11個小時來熔解原料。
(實施形態的效果)
依據本實施形態，藉由不進行頸縮步驟和晶冠成長步驟而使β-Ga2O3系單晶成長，可以有效地抑制β-Ga2O3系單晶的雙晶化的情況。
通常，藉由EFG法來培育β-Ga2O3系單晶的情況，使結晶在其b軸方向成長時，特別容易產生雙晶化。但是，依據本實施形態，即使是在使β-Ga2O3系單晶在b軸方向成長的情況，也能夠抑制雙晶化的發生。
以上，說明了本發明的實施形態，但是上述的實施形態並非用於限定申請專利範圍的發明。又，要注意的是，實施形態中所說明的技術特徵的組合，並不是為了解決發明的問題所必要的手段。
[產業上的可利用性]
可以提供一種能有效地抑制雙晶化的β-Ga2O3系單晶的成長方法。
20‧‧‧β-Ga2O3系晶種(晶種)
25‧‧‧β-Ga2O3系單晶
W1、W2‧‧‧寬度

Claims (4)

  1. 一種β-Ga2O3系單晶的成長方法，是使用限邊饋膜生長法的β-Ga2O3系單晶的成長方法，其包含使晶種接觸Ga2O3系熔液的步驟，該晶種在與b軸呈垂直的方向的每1cm中，雙晶的平均數幾乎為0個；以及，提拉前述晶種，不進行頸縮步驟就使β-Ga2O3系單晶成長的步驟；並且，在全部的方向，前述β-Ga2O3系單晶的寬度為前述晶種的寬度的110%以下。
  2. 如請求項1所述之β-Ga2O3系單晶的成長方法，其中，在全部的方向，前述β-Ga2O3系單晶的寬度為前述晶種的寬度的100%以下。
  3. 如請求項2所述之β-Ga2O3系單晶的成長方法，其中，在全部的方向，前述β-Ga2O3系單晶的寬度與前述晶種的寬度相等。
  4. 如請求項1~3中的任一項所述之β-Ga2O3系單晶的成長方法，其中，使前述β-Ga2O3系單晶在其b軸方向成長。
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