JP5618318B2 - 酸化ガリウム単結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Description
本発明は、酸化ガリウム単結晶の製造方法及び製造装置に関する。
酸化ガリウム単結晶は、可視領域で透明であり、かつ、４．８ｅＶのワイドバンドギャップを有することから、紫外領域の光学材料、発光ダイオード（ＬＥＤ）やレーザーダイオード（ＬＤ）等を得るための窒化物半導体用基板、フラットパネルディスプレー、光学的エミッター、太陽電池等で使用される酸化物透明導電体、及び高温酸素ガスセンサ材料等をはじめとして、レーザ光共振キャビティーの光学材料、電極、導電体、ガスセンサ、光記録材料等として種々の応用が検討され、研究・開発が進められている。
このような酸化ガリウム単結晶の製造方法としては、大型で、かつ、高品質の酸化ガリウム単結晶が比較的簡単に作製できることから、ＥＦＧ（Ｅｄｇｅ−ｄｅｆｉｎｅｄ Ｆｉｌｍ−ｆｅｄ Ｇｒｏｗｔｈ）法が注目され、種々の改良方法が提案されている。
例えば、特許文献１には、酸化ガリウム融液を受容するルツボに立設されたスリットを有するダイを備えた装置を用い、ダイの断面内に設けられたスリットを上昇した酸化ガリウム融液を種結晶に接触させて育成することにより、所定サイズ、形状の酸化ガリウムバルク単結晶を得る方法が開示されている。
また、特許文献２には、酸化ガリウムの種結晶の（００１）方向を引き上げ方向とし、（１００）面をスリット幅広面として育成することにより、へき開性を弱くし、加工性を向上させた酸化ガリウム単結晶の製造方法が開示されている。
ところで、ＥＦＧ法による酸化ガリウム単結晶の製造方法では、その育成温度付近での酸化ガリウムの蒸発量が多い。このため、限られた大きさのルツボを用いて所望の大きさを有する結晶を育成しようとすると、多くの原料が蒸発してしまい、所望の酸化ガリウム単結晶が得られにくい。また、酸化ガリウム単結晶の製造に使用するダイの種類や、その使用方法によって原料の蒸発量が大きく異なり、所望の酸化ガリウム単結晶が得られにくい。この結果、酸化ガリウム単結晶製造の再現性を確保することができないという問題がある。
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、酸化ガリウム単結晶製造の再現性を確保することができる酸化ガリウム単結晶の製造方法及び製造装置を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の第１の観点にかかる酸化ガリウム単結晶の製造方法は、
上面に蓋が配置され、更にスリットを有するダイが収容され、前記スリットの開口部を除く前記上面が閉塞されたルツボに酸化ガリウムを含む原料を投入して加熱し、前記スリットを介してその上部に溢出した前記原料の融液と種結晶とを接触させて酸化ガリウム単結晶を製造する酸化ガリウム単結晶の製造方法であって、
所望する酸化ガリウム単結晶の重量を特定する重量特定工程と、
前記重量特定工程で特定された重量の酸化ガリウム単結晶の製造過程における前記原料の蒸発量を数１乃至数５より算出する蒸発量算出工程と、
（但し、工程Ａは原料メルト〜シーディングまでとし、工程Ｂはネッキングとし、工程Ｃはスプレディングとし、工程Ｄは直胴とし、数２から数５中、Ｗは前記ダイ幅（育成する前記酸化ガリウム単結晶の幅）（ｍｍ）、ｎ１は育成に使用する前記スリット数（育成する前記酸化ガリウム単結晶の枚数）、ｎは前記ダイの全スリット数、Ｔは温度、ＥＸ（Ｔ）は工程Ｘにおける原料蒸発量ｇ／ｍｍである）
前記重量特定工程で特定された酸化ガリウム単結晶の重量と、前記蒸発量算出工程で算出された前記原料の蒸発量とに基づいて、前記所望する酸化ガリウム単結晶の重量を製造するのに必要な前記原料の重量を算出する原料重量算出工程と、
前記原料重量算出工程で算出された重量の前記原料を前記ルツボに投入する原料投入工程と、を備えることを特徴とする。
上面に蓋が配置され、更にスリットを有するダイが収容され、前記スリットの開口部を除く前記上面が閉塞されたルツボに酸化ガリウムを含む原料を投入して加熱し、前記スリットを介してその上部に溢出した前記原料の融液と種結晶とを接触させて酸化ガリウム単結晶を製造する酸化ガリウム単結晶の製造方法であって、
所望する酸化ガリウム単結晶の重量を特定する重量特定工程と、
前記重量特定工程で特定された重量の酸化ガリウム単結晶の製造過程における前記原料の蒸発量を数１乃至数５より算出する蒸発量算出工程と、
（但し、工程Ａは原料メルト〜シーディングまでとし、工程Ｂはネッキングとし、工程Ｃはスプレディングとし、工程Ｄは直胴とし、数２から数５中、Ｗは前記ダイ幅（育成する前記酸化ガリウム単結晶の幅）（ｍｍ）、ｎ１は育成に使用する前記スリット数（育成する前記酸化ガリウム単結晶の枚数）、ｎは前記ダイの全スリット数、Ｔは温度、ＥＸ（Ｔ）は工程Ｘにおける原料蒸発量ｇ／ｍｍである）
前記重量特定工程で特定された酸化ガリウム単結晶の重量と、前記蒸発量算出工程で算出された前記原料の蒸発量とに基づいて、前記所望する酸化ガリウム単結晶の重量を製造するのに必要な前記原料の重量を算出する原料重量算出工程と、
前記原料重量算出工程で算出された重量の前記原料を前記ルツボに投入する原料投入工程と、を備えることを特徴とする。
前記蒸発量算出工程では、使用するダイ及び育成に使用するスリット数と、前記ダイの全スリット数に関する情報と、ルツボの温度と時間との関係を示す情報と、育成速度を示す情報とに基づいて、前記原料の蒸発量を算出してもよい。
前記重量特定工程では、所望する酸化ガリウム単結晶の形状に関する情報と、使用するダイの形状及びスリットの数に関する情報とに基づいて、所望する酸化ガリウム単結晶の重量を特定してもよい。
本発明の第２の観点にかかる酸化ガリウム単結晶の製造装置は、
上面に蓋が配置され、更にスリットを有するダイが収容され、前記スリットの開口部を除く前記上面が閉塞されたルツボに酸化ガリウムを含む原料を投入して加熱し、スリットを介してその上部に溢出した前記原料の融液と種結晶とを接触させて酸化ガリウム単結晶を製造する酸化ガリウム単結晶の製造装置であって、
所望する酸化ガリウム単結晶の重量を特定する重量特定手段と、
前記重量特定手段により特定された重量の酸化ガリウム単結晶の製造過程における前記原料の蒸発量を数６乃至数１０より算出する蒸発量算出手段と、
（但し、工程Ａは原料メルト〜シーディングまでとし、工程Ｂはネッキングとし、工程Ｃはスプレディングとし、工程Ｄは直胴とし、数９から数１２中、Ｗは前記ダイ幅（育成する前記酸化ガリウム単結晶の幅）（ｍｍ）、ｎ１は育成に使用する前記スリット数（育成する前記酸化ガリウム単結晶の枚数）、ｎは前記ダイの全スリット数、Ｔは温度、ＥＸ（Ｔ）は工程Ｘにおける原料蒸発量ｇ／ｍｍである）
前記重量特定手段により特定された酸化ガリウム単結晶の重量と、前記蒸発量算出手段により算出された前記原料の蒸発量とに基づいて、前記所望する酸化ガリウム単結晶の重量を製造するのに必要な前記原料の重量を算出する原料重量算出手段と、
を備えることを特徴とする。
上面に蓋が配置され、更にスリットを有するダイが収容され、前記スリットの開口部を除く前記上面が閉塞されたルツボに酸化ガリウムを含む原料を投入して加熱し、スリットを介してその上部に溢出した前記原料の融液と種結晶とを接触させて酸化ガリウム単結晶を製造する酸化ガリウム単結晶の製造装置であって、
所望する酸化ガリウム単結晶の重量を特定する重量特定手段と、
前記重量特定手段により特定された重量の酸化ガリウム単結晶の製造過程における前記原料の蒸発量を数６乃至数１０より算出する蒸発量算出手段と、
（但し、工程Ａは原料メルト〜シーディングまでとし、工程Ｂはネッキングとし、工程Ｃはスプレディングとし、工程Ｄは直胴とし、数９から数１２中、Ｗは前記ダイ幅（育成する前記酸化ガリウム単結晶の幅）（ｍｍ）、ｎ１は育成に使用する前記スリット数（育成する前記酸化ガリウム単結晶の枚数）、ｎは前記ダイの全スリット数、Ｔは温度、ＥＸ（Ｔ）は工程Ｘにおける原料蒸発量ｇ／ｍｍである）
前記重量特定手段により特定された酸化ガリウム単結晶の重量と、前記蒸発量算出手段により算出された前記原料の蒸発量とに基づいて、前記所望する酸化ガリウム単結晶の重量を製造するのに必要な前記原料の重量を算出する原料重量算出手段と、
を備えることを特徴とする。
更に、使用するダイの形状及び前記ダイの全スリット数に関する情報を記憶する形状情報記憶手段と、ルツボの温度と時間との関係を示す情報及び育成速度を示す情報を記憶する製造情報記憶手段と、
所望する酸化ガリウム単結晶の形状に関する情報及び育成に使用するスリットの数に関する情報を入力する入力手段を更に備え、
前記蒸発量算出手段は、前記製造情報記憶手段に記憶されたルツボの温度と時間との関係を示す情報及び育成速度を示す情報と、前記形状情報記憶手段に記憶された前記使用するダイの形状及び前記ダイの全スリット数に関する情報と、更に前記入力手段により入力された所望する酸化ガリウム単結晶の形状に関する情報と育成に使用する前記スリットの数に関する情報とに基づいて、製造過程における前記原料の蒸発量を算出する。
所望する酸化ガリウム単結晶の形状に関する情報及び育成に使用するスリットの数に関する情報を入力する入力手段を更に備え、
前記蒸発量算出手段は、前記製造情報記憶手段に記憶されたルツボの温度と時間との関係を示す情報及び育成速度を示す情報と、前記形状情報記憶手段に記憶された前記使用するダイの形状及び前記ダイの全スリット数に関する情報と、更に前記入力手段により入力された所望する酸化ガリウム単結晶の形状に関する情報と育成に使用する前記スリットの数に関する情報とに基づいて、製造過程における前記原料の蒸発量を算出する。
更に、使用するダイの形状に関する情報を記憶する形状情報記憶手段と、所望する酸化ガリウム単結晶の形状に関する情報及び育成に使用するスリットの数に関する情報を入力する入力手段と、を更に備えてもよい。この場合、前記重量特定手段は、前記入力手段により入力した所望する酸化ガリウム単結晶の形状に関する情報及び育成に使用するスリットの数に関する情報と、前記形状情報記憶手段に記憶された使用する前記ダイの形状に関する情報とに基づいて、所望する酸化ガリウム単結晶の重量を特定する。
本発明の酸化ガリウム単結晶の製造方法及び製造装置によれば、酸化ガリウム単結晶製造工程における原料の蒸発量を考慮して必要な原料の重量を算出するため、算出した重量の原料をルツボに投入することにより、所望の大きさの酸化ガリウム単結晶を再現性良く製造することができる。このため、多くの原料が蒸発する場合、使用するダイの種類や、使用するスリットの数が異なるように、使用方法によって原料の蒸発量が大きく異なる場合であっても、酸化ガリウム単結晶製造の再現性を確保することができる。さらに、所望の大きさの酸化ガリウム単結晶を製造するために必要な原料の重量を、製造工程における原料の蒸発量を考慮して算出できるので、ルツボの設計が容易になるという効果も有する。
以下、酸化ガリウム単結晶の製造装置及びその製造方法について図面を参照して説明する。本発明の酸化ガリウム単結晶の製造装置及びその製造方法は、ＥＦＧ法による酸化ガリウム単結晶の製造過程において、蒸発する原料を考慮して必要な原料の重量を算出し、算出した必要な原料の重量により酸化ガリウム単結晶を製造するものである。ＥＦＧ法とは、スリットを有するダイが収容されたルツボに酸化ガリウム原料を投入して加熱し、スリットを介してその上部に溢出した酸化ガリウム原料の融液と種結晶とを接触させて酸化ガリウム単結晶を育成する方法である。
本実施の形態では、酸化ガリウム単結晶の大きさ（後述する育成結晶の直胴の長さＬ２）、使用するダイ、スリット等を入力することにより、必要な原料の重量を算出し、算出した重量の原料をルツボ内に投入する場合を例に、本発明を説明する。図１は、ＥＦＧ法において用いられる酸化ガリウム単結晶の製造装置の構造を示す図である。
原料としては少なくともガリウムを含み、且つ、原料を融解した際に酸化ガリウム融液が得られるものであれば、その材料組成や形態は特に限定されない。原料の材料組成の具体例としては、酸化ガリウムや炭酸ガリウムなどのようなガリウムの酸化物や塩類、これらの水和物、および、これらの混合物などが挙げられる。また、製造しようとする酸化ガリウム単結晶の純度・組成に応じて、ガリウム以外の金属元素やその化合物が出発原料に含まれていてもよい。
図１に示すように、酸化ガリウム単結晶の製造装置１の内部には、酸化ガリウム単結晶の原料としての酸化ガリウム融液２を受容するルツボ３が配置されている。ルツボ３は、有底円筒状に形成され、支持台４上に載置されており、その底面の温度を熱電対７によって測定されている。ルツボ３は、酸化ガリウム融液２を受容できるように、耐熱性を有する金属材料、例えばイリジウム（Ｉｒ）により形成され、図示しない原料投入部によりルツボ３内に必量な量の原料が投入される。
ルツボ３内には、ダイ５が配置されている。ダイ５は、例えば、略直方体状に形成され、その下端から上端（開口部５Ｂ）に延びる１つまたは複数のスリット５Ａが設けられている。例えば図１では、ダイ５はその厚さ方向の中央に１つのスリット５Ａが設けられている。
また、図２では、ダイ５は、３つのスリット５Ａが設けられている。これらのダイ５は、製造する酸化ガリウム単結晶の形状、枚数等に応じて所望のものが用いられる。例えば、１枚の酸化ガリウム単結晶を製造する方法として、１つのスリット５Ａが設けられているダイ５を使用して酸化ガリウム単結晶を製造する場合の他に、図２に示すような３つのスリット５Ａが設けられているダイ５のうちの１つのスリット５Ａのみを使用して酸化ガリウム単結晶を製造することも可能である。
スリット５Ａは、ダイ５のほぼ全幅にわたって、ダイ５の厚さ方向に所定の間隔のスリット幅を有するように設けられている。このスリット５Ａは、酸化ガリウム融液２を毛細管現象によってダイ５の下端からスリット５Ａの開口部５Ｂに上昇させる役割を有する。
ルツボ３の上面には、蓋６が配置されている。蓋６は、ダイ５を除くルツボ３の上面が閉塞される形状に形成されている。このため、ルツボ３の上面に蓋６が配置された状態で、スリット５Ａの開口部５Ｂを除くルツボ３の上面が閉塞される（図６参照）。このように、蓋６は、ルツボ３から高温の酸化ガリウム融液２が蒸発することを防止し、さらにスリット５Ａの上面以外に酸化ガリウム融液２の蒸気が付着することを抑制する。
また、ルツボ３を包囲するように設けられた断熱材８の周囲には、例えば、高周波コイルからなるヒータ部９が配置されている。このヒータ部９によりルツボ３が所定の温度に加熱され、ルツボ３内の原料が融解して酸化ガリウム融液２になる（原料メルト）。原料の融解温度は、例えば、スリット５Ａに酸化ガリウム融液２が見えた時の温度と確認される。断熱材８は、ルツボ３と所定の間隔を有するように配置されており、ヒータ部９により加熱されるルツボ３の急激な温度変化を抑制する保温性を有する。
また、スリット５Ａの上部には、種結晶１０を保持する種結晶保持具１１が配置されている。種結晶保持具１１は、種結晶保持具１１（種結晶１０）を昇降可能に支持するシャフト１２に接続されている。そして、シャフト１２により種結晶保持具１１を降下して、毛細管現象で上昇した酸化ガリウム融液２と種結晶１０とを接触させる（シーディング）ことにより、酸化ガリウム単結晶１３が形成される。さらに、シャフト１２により種結晶保持具１１を上昇して、細いネッキング部を作製（ネッキング）した後に、種結晶１０をダイ５の幅方向に拡張しながら結晶成長させる（スプレディング）ことにより、ダイ５の幅方向の大きさの平板状の酸化ガリウム単結晶が育成される（直胴）。
ここでは、所望する酸化ガリウム単結晶の製造に必要な原料重量を、酸化ガリウム単結晶の製造装置１が備える制御部（コントローラ）５０により算出する場合について説明するが、製造工程における原料の蒸発量を考慮して必要な原料重量を算出できるものであればよく、以下の実施形態に限られるものではない。図３に制御部５０の構成を示す。
図３に示すように、制御部５０は、原料重量設定部５１と、製造条件データ記憶部５２と、ＲＯＭ５３と、ＲＡＭ５４と、Ｉ／Ｏポート５５と、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）５６と、これらを相互に接続するバス５７と、から構成されている。
形状情報記憶手段である原料重量設定部５１には、製造に使用されるダイ５の形状に関する情報が記憶されている。図４に、ダイ５の形状に関する情報の一例を示す。図４に示すように、ダイ５の形状に関する情報には、ダイ毎に、そのダイ幅（ｍｍ）、ダイ厚み（ｍｍ）、設けられているダイスリット５Ａの数、ダイスリット５Ａの幅（ｍｍ）等の情報が記憶されている。
製造情報記憶手段である製造条件データ記憶部５２には、酸化ガリウム単結晶の製造装置１の制御手順を定める製造条件データ及び必要な原料の重量を算出するのに必要な情報が記憶されている。製造条件データとは、例えば、ルツボ３の温度設定データ（後述する図５（ａ）に示すルツボ３の温度と時間との関係を示すデータ）、シャフト１２の動作タイミングデータ（動作時期、動作速度）などである。必要な原料の重量を算出するのに必要な情報とは、具体的には、「必要な原料の重量」を、「得ようとする育成結晶重量」と、「育成中の原料蒸発量」との和とする。なお、これらの詳細については後述する。
ＲＯＭ５３は、ＥＥＰＲＯＭ、フラッシュメモリ、ハードディスクなどから構成され、ＣＰＵ５６の動作プログラムなどを記憶する記録媒体である。ＲＡＭ５４は、ＣＰＵ５６のワークエリアなどとして機能する。
Ｉ／Ｏポート５５は、温度等に関する測定信号をＣＰＵ５６に供給すると共に、ＣＰＵ５６が出力する制御信号を対応する各部へ出力する。また、Ｉ／Ｏポート５５には、操作者が酸化ガリウム単結晶の製造装置１を操作する操作パネル５８が接続されている。
ＣＰＵ５６は、制御部５０の中枢を構成し、ＲＯＭ５３に記憶された動作プログラムを実行し、操作パネル５８からの指示に従って、製造条件記憶部５２に記憶されている製造条件データに沿って、酸化ガリウム単結晶の製造装置１の動作を制御する。
また、ＣＰＵ５６は、原料重量設定部５１に記憶されている情報、製造条件記憶部５２に記憶されている製造条件データ等に基づいて、育成中の原料蒸発量を算出する。ＣＰＵ５６は、この算出した育成中の原料蒸発量と、得ようとする育成結晶重量とから、必要な原料の重量を算出する。そして、ＣＰＵ５６は、ルツボ３に投入する原料の重量が、算出した必要な原料の重量となるように、図示しない原料投入部を制御する。
バス５７は、各部の間で情報を伝達する。
バス５７は、各部の間で情報を伝達する。
次に、製造条件データ記憶部５２に記憶されている情報について説明する。前述のように、「必要な原料の重量」は、「得ようとする育成結晶重量」と、「育成中の原料蒸発量」との和を求めることにより算出される。製造条件データ記憶部５２には、「得ようとする育成結晶重量」を算出するのに必要なモデル（式）と、「育成中の原料蒸発量」を算出するのに必要なモデル（式）と、これらの式に用いるパラメータに関する情報が記憶されている。
図５は、パラメータを説明するための図である。なお、図５（ａ）は、酸化ガリウム単結晶の製造におけるルツボ３の温度と時間との関係を示す図であり、図５（ｂ）は、この時間における酸化ガリウム単結晶の形状を示す図であり、図５（ｃ）は、使用したダイ５の形状を示す図である。
「得ようとする育成結晶重量」ｇは、以下の式によって算出される。
式中、Ｌ１は育成結晶のスプレディング長さ（ｍｍ）、Ｌ２は育成結晶の直胴の長さ（ｍｍ）、Ｗはダイ幅（育成結晶の幅）（ｍｍ）、Ｄはダイ厚み（育成結晶の厚み）（ｍｍ）、ｎ１は育成に使用するスリット数（育成結晶の枚数）、Ｍは 酸化ガリウム密度（＝ ５．９ｇ／ｃｍ３ ＝ ５．９×１０−３ｇ／ｃｍ３）である。
ここで、ダイ幅Ｗ及びダイ厚みＤは、原料重量設定部５１に記憶されているダイ５の形状に関する情報に基づいて特定される。酸化ガリウム密度Ｍは、原料重量設定部５１に記憶されている算出に必要なデータに基づいて特定される。また、育成に使用するスリット数ｎ１、育成結晶のスプレディング長さＬ１、及び、育成結晶の直胴の長さＬ２は、後述する本装置の操作者から入力された値により特定される。
「育成中の原料蒸発量」ｇは、以下の式によって算出される。
本実施の形態では、図５に示すように、酸化ガリウム単結晶の製造工程を以下のように工程Ａ〜Ｄに区分している。工程Ａは、原料メルト〜シーディングまでとしている。また、工程Ｂをネッキングとし、工程Ｃをスプレディングとし、工程Ｄを直胴としている。
また、工程Ｃについては、ダイ５にスリット５Ａが複数設けられている場合を考慮し、育成に使用しているスリットからの原料蒸発量と、育成に使用していないスリットからの原料蒸発量とに分け、工程Ｃの蒸発量を算出する。
式中、ｎはダイの全スリット数、Ｔは温度、ＥＸ（Ｔ）は工程Ｘにおける原料蒸発量ｇ／ｍｍである。
ここでダイの全スリット数ｎは、原料重量設定部５１に記憶されている。原料蒸発量ＥＡ（Ｔ）〜ＥＤ（Ｔ）は、製造条件データ記憶部５２に記憶されているルツボ３の温度設定データ、シャフト１２の動作速度（育成速度）、及び、後述する本装置の操作者から入力された育成結晶のスプレディング長さＬ１、及び、育成結晶の直胴の長さＬ２の値に基づいて特定される。
次に、このように構成された酸化ガリウム単結晶の製造装置１を用いた酸化ガリウム単結晶の製造方法について説明する。図６は、酸化ガリウム単結晶の製造方法を説明するための図である。
なお、以下の説明において、酸化ガリウム単結晶の製造装置１を構成する各部の動作は、制御部５０（ＣＰＵ５６）により制御されている。制御部５０は、製造条件データを製造条件データ記憶部５２から読み出し、この製造条件データに沿って酸化ガリウム単結晶の製造装置１を制御する。また、各処理におけるルツボ３の温度等は、制御部５０がヒータ部９等を制御することにより、製造条件データに従った条件になる。
操作者は入力手段である操作パネル５８を操作して、育成結晶のスプレディング長さＬ１、及び、育成結晶の直胴の長さＬ２を入力する。また、操作者は、使用するダイ５のダイＮｏ．、使用するスリット数を特定する。なお、使用するダイＮｏ．、使用するスリット数は、酸化ガリウム単結晶の製造装置１に設置されているダイ５から制御部５０が特定してもよい。
制御部５０は、育成結晶のスプレディング長さＬ１、及び、育成結晶の直胴の長さＬ２等が入力されていると判別すると、必要な原料の重量を算出する。具体的には、制御部５０は、原料重量設定部５１に記憶されている情報、製造条件データ記憶部５２に記憶されている情報、及び、操作者が入力した情報に基づいて、育成結晶のスプレディング長さＬ１、育成結晶の直胴の長さＬ２、ダイ幅Ｗ、ダイ厚みＤ、ダイの全スリット数ｎ、使用スリット数ｎ１、工程Ｘ（工程Ａ〜工程Ｄ）における原料蒸発量ＥＸ（Ｔ）を特定し、育成中の原料蒸発量を算出する。そして制御部５０は算出した、得ようとする育成結晶重量と、算出した育成中の原料蒸発量とに基づいて、必要な原料の重量を算出する。
次に、制御部５０は、原料投入部を制御して、ルツボ３内に原料となる酸化ガリウムの原料粉末を、算出した必要な原料の重量分投入し、ダイ５とともに蓋６でルツボ３上面を閉塞する。続いて、制御部５０は、ヒータ部９を制御して、製造条件データ記憶部５２に記憶されているルツボ３の温度設定データに沿うようにルツボ３を加熱する。ルツボ３内に収容された原料粉末は、ルツボ３の温度上昇に基づいて融解（原料メルト）し、酸化ガリウム融液２となる。この酸化ガリウム融液２の一部は、ダイ５のスリット５Ａに侵入し、毛細管現象に基づいてスリット５Ａ内を上昇し、開口部５Ｂから露出する。
次に、制御部５０は、シャフト１２を制御して、種結晶保持具１１（種結晶１０）を降下させ、種結晶１０を開口部５Ｂから露出した酸化ガリウム融液２に接触させる（シーディング）。これにより、種結晶１０と酸化ガリウム融液２とが接触して温度が降下し、酸化ガリウム単結晶１３が結晶成長する。
続いて、制御部５０は、シャフト１２を制御して、製造条件データ記憶部５２に記憶されているシャフト１２の動作タイミングデータに沿うように、種結晶保持具１１を所定の上昇速度で引き上げる。具体的には、まず、高速で種結晶１０を引上げながら、細いネッキング部を作製する（ネッキング）。次に、所定の上昇速度に設定し、種結晶１０を中心に酸化ガリウム単結晶１３がダイ５の幅方向に拡張しながら結晶成長する（スプレディング）。そして、ダイ５の幅方向まで拡張すると（フルスプレッド）、ダイ５の幅方向の大きさの平板状の酸化ガリウム単結晶１３が育成される。
制御部５０は、平板状の酸化ガリウム単結晶１３の長さが所定の長さ（育成結晶の直胴の長さＬ２）になると、シャフト１２を制御して、種結晶保持具１１の上昇速度を上げ、酸化ガリウム単結晶１３を酸化ガリウム融液２から切り離すとともに、ヒータ部９を制御してルツボ３の加熱を終了する。これにより、操作者が入力した大きさの酸化ガリウム単結晶１３が製造される。
次に、このような酸化ガリウム単結晶の製造方法を用いて酸化ガリウム単結晶を製造し、所望の大きさの酸化ガリウム単結晶が製造できているか否かを確認した。本例では、ダイＮｏ．「１」（ダイスリットの数３つ）のうち、１つのスリットを用いて、育成結晶の直胴の長さＬ２＝６０（ｍｍ）、幅５０（ｍｍ）、厚さ３（ｍｍ）の酸化ガリウム単結晶が製造できているか否かを確認した。
具体的には、操作パネル５８を操作して、育成結晶のスプレディング長さＬ１「３５（ｍｍ）」、育成結晶の直胴の長さＬ２「６０（ｍｍ）」、使用するダイ１４のダイＮｏ．「１」、使用するスリット数「１」を入力した。
制御部５０により、原料の必要重量の算出に必要なパラメータは、以下のように特定される。
Ｌ１：３５（ｍｍ）、Ｌ２：６０（ｍｍ）、Ｗ：５０（ｍｍ）、Ｄ：３（ｍｍ）、ｎ：３、ｎ１：１、ＥＸ（Ｔ）、Ｍ：５．９（ｇ／ｃｍ３）＝５．９×１０−３（ｇ／ｍｍ３）になる。
Ｌ１：３５（ｍｍ）、Ｌ２：６０（ｍｍ）、Ｗ：５０（ｍｍ）、Ｄ：３（ｍｍ）、ｎ：３、ｎ１：１、ＥＸ（Ｔ）、Ｍ：５．９（ｇ／ｃｍ３）＝５．９×１０−３（ｇ／ｍｍ３）になる。
このため、前述した式により、育成結晶重量は以下のように算出される。
また、育成中の原料蒸発量は、以下のように算出される。
よって、原料の必要重量は、以下のように算出される。
制御部５０は、この算出された必要な原料の重量１７１．６ｇを満たす量の原料をルツボ３内に投入し、前述の製造方法により酸化ガリウム単結晶を製造した。製造した酸化ガリウム単結晶の育成結晶の直胴の長さＬ２、幅Ｗ、厚さＤを測定したところ、その長さがほぼ６０ｍｍ、幅が５０ｍｍ、厚さ３ｍｍであった。このため、本発明の製造方法によって製造することにより、酸化ガリウム単結晶製造の再現性を確保することを確認できた。
操作パネル５８を操作して、育成結晶のスプレディング長さＬ１「３５（ｍｍ）」、育成結晶の直胴の長さＬ２「６０（ｍｍ）」、使用するダイ１４のダイＮｏ．「１」，「２」，「３」、使用するスリット数「３」を入力した。
制御部５０により、原料の必要重量の算出に必要なパラメータは、以下のように特定される。
Ｌ１：３５（ｍｍ）、Ｌ２：６０（ｍｍ）、Ｗ：５０（ｍｍ）、Ｄ：３（ｍｍ）、ｎ：３、ｎ１：３、Ｅ（Ｔ）、Ｍ：５．９（ｇ／ｃｍ３）＝５．９×１０−３（ｇ／ｍｍ３）になる。
Ｌ１：３５（ｍｍ）、Ｌ２：６０（ｍｍ）、Ｗ：５０（ｍｍ）、Ｄ：３（ｍｍ）、ｎ：３、ｎ１：３、Ｅ（Ｔ）、Ｍ：５．９（ｇ／ｃｍ３）＝５．９×１０−３（ｇ／ｍｍ３）になる。
このため、前述した式により、育成結晶重量は以下のように算出される。
また、育成中の原料蒸発量は、以下のように算出される。
よって、原料の必要重量は、以下のように算出される。
制御部５０は、この算出された必要な原料の重量４９７．３ｇを満たす量の原料をルツボ３内に投入し、前述の製造方法により酸化ガリウム単結晶を製造した。製造した酸化ガリウム単結晶の育成結晶の直胴の長さＬ２、幅Ｗ、厚さＤを測定したところ、その長さがほぼ６０ｍｍ、幅が５０ｍｍ、厚さ３ｍｍであった。このため、本発明の製造方法によって製造することにより、酸化ガリウム単結晶製造の再現性を確保することを確認できた。
操作パネル５８を操作して、育成結晶のスプレディング長さＬ１「５０（ｍｍ）」、育成結晶の直胴の長さＬ２「６０（ｍｍ）」、使用するダイ１４のダイＮｏ．「１」、使用するスリット数「１」を入力した。
制御部５０により、原料の必要重量の算出に必要なパラメータは、以下のように特定される。Ｌ１：５０（ｍｍ）、Ｌ２：６０（ｍｍ）、Ｗ：５０（ｍｍ）、Ｄ：１（ｍｍ）、ｎ：１、ｎ１：１、Ｅ（Ｔ）、Ｍ：５．９（ｇ／ｃｍ３）＝５．９×１０−３（ｇ／ｍｍ３）になる。
このため、前述した式により、育成結晶重量は以下のように算出される。
また、育成中の原料蒸発量は、以下のように算出される。
よって、原料の必要重量は、以下のように算出される。
制御部５０は、この算出された必要な原料の重量９８．６ｇを満たす量の原料をルツボ３内に投入し、前述の製造方法により酸化ガリウム単結晶を製造した。製造した酸化ガリウム単結晶の育成結晶の直胴の長さＬ２、幅Ｗ、厚さＤを測定したところ、その長さがほぼ６０ｍｍ、幅が５０ｍｍ、厚さ１ｍｍであった。このため、本発明の製造方法によって製造することにより、酸化ガリウム単結晶製造の再現性を確保することを確認できた。
以上説明したように、本実施の形態によれば、育成結晶の直胴の長さＬ２、使用するダイ及びスリットを入力することにより、製造工程における原料の蒸発量を考慮した必要な原料の重量を算出し、算出した重量の原料により所望の大きさの酸化ガリウム単結晶を製造することができる。このため、多くの原料が蒸発する場合、使用するダイの種類や、使用するスリットの数が異なるように、使用方法によって原料の蒸発量が大きく異なる場合であっても、酸化ガリウム単結晶製造の再現性を確保することができる。さらに、本実施の形態によれば、得ようとする育成結晶に必要な原料重量を、製造工程における原料の蒸発量を考慮して算出できるので、ルツボの設計が容易になるというという効果も有する。
なお、本発明は、上記の実施の形態に限られず、種々の変形、応用が可能である。以下、本発明に適用可能な他の実施の形態について説明する。
上記実施の形態では、制御部５０が必要な原料の重量を算出し、算出した重量の原料をルツボ３内に投入するように原料投入部に指示する場合を例に本発明を説明したが、本発明は、製造工程における原料の蒸発量を考慮して必要な原料の量を算出できるものであればよく、例えば、制御部５０により必要な原料の重量を算出しなくてもよい。
上記実施の形態では、酸化ガリウム単結晶の大きさ（育成結晶の直胴の長さＬ２）等を入力することにより、必要な原料の重量を算出した場合を例に本発明を説明したが、例えば、製造する酸化ガリウム単結晶の重量を入力することにより必要な原料の重量を算出してもよい。この場合、入力された酸化ガリウム単結晶の重量、酸化ガリウム密度等から育成結晶の直胴の長さＬ２を算出することができる。このため、本実施の形態と同様に、酸化ガリウム単結晶製造の再現性を確保することができる。また、酸化ガリウム単結晶の量産性を向上させることができる。
また、本発明の酸化ガリウム単結晶は、ノンドープのものに限定されるものではなく、例えば、Ｓｉ等のドーパントをドープした酸化ガリウム単結晶やアルミニウム、インジウム等の元素を固溶させた酸化ガリウム単結晶であってもよい。
本発明の実施の形態にかかる制御部５０は、専用のシステムによらず、通常のコンピュータシステムを用いて実現可能である。例えば、汎用コンピュータに、上述の処理を実行するためのプログラムを格納した記録媒体（フレキシブルディスク、ＣＤ−ＲＯＭなど）から当該プログラムをインストールすることにより、上述の処理を実行する制御部５０を構成することができる。
そして、これらのプログラムを供給するための手段は任意である。上述のように所定の記録媒体を介して供給できる他、例えば、通信回線、通信ネットワーク、通信システムなどを介して供給してもよい。この場合、例えば、通信ネットワークの掲示板（ＢＢＳ）に当該プログラムを掲示し、これをネットワークを介して搬送波に重畳して提供してもよい。そして、このように提供されたプログラムを起動し、ＯＳの制御下で、他のアプリケーションプログラムと同様に実行することにより、上述の処理を実行することができる。
本発明は、酸化ガリウム単結晶の製造に有用である他、同様に原料の蒸発等を考慮すべき単結晶製造にも有用である。
１ 酸化ガリウム単結晶の製造装置
２ 酸化ガリウム融液
３ ルツボ
４ 支持台
５ ダイ
５Ａ スリット
５Ｂ 開口部
６ 蓋
７ 熱電対
８ 断熱材
９ ヒータ部
１０ 種結晶
１１ 種結晶保持具
１２ シャフト
１３ 酸化ガリウム単結晶
５０ 制御部
５１ 原料重量設定部
５２ 製造条件データ記憶部
５３ ＲＯＭ
５４ ＲＡＭ
５６ ＣＰＵ
５７ バス
５８ 操作パネル
２ 酸化ガリウム融液
３ ルツボ
４ 支持台
５ ダイ
５Ａ スリット
５Ｂ 開口部
６ 蓋
７ 熱電対
８ 断熱材
９ ヒータ部
１０ 種結晶
１１ 種結晶保持具
１２ シャフト
１３ 酸化ガリウム単結晶
５０ 制御部
５１ 原料重量設定部
５２ 製造条件データ記憶部
５３ ＲＯＭ
５４ ＲＡＭ
５６ ＣＰＵ
５７ バス
５８ 操作パネル
Claims (6)
- 上面に蓋が配置され、更にスリットを有するダイが収容され、前記スリットの開口部を除く前記上面が閉塞されたルツボに酸化ガリウムを含む原料を投入して加熱し、前記スリットを介してその上部に溢出した前記原料の融液と種結晶とを接触させて酸化ガリウム単結晶を製造する酸化ガリウム単結晶の製造方法であって、
所望する酸化ガリウム単結晶の重量を特定する重量特定工程と、
前記重量特定工程で特定された重量の酸化ガリウム単結晶の製造過程における前記原料の蒸発量を数１乃至数５より算出する蒸発量算出工程と、
（但し、工程Ａは原料メルト〜シーディングまでとし、工程Ｂはネッキングとし、工程Ｃはスプレディングとし、工程Ｄは直胴とし、数２から数５中、Ｗは前記ダイ幅（育成する前記酸化ガリウム単結晶の幅）（ｍｍ）、ｎ１は育成に使用する前記スリット数（育成する前記酸化ガリウム単結晶の枚数）、ｎは前記ダイの全スリット数、Ｔは温度、ＥＸ（Ｔ）は工程Ｘにおける原料蒸発量ｇ／ｍｍである）
前記重量特定工程で特定された酸化ガリウム単結晶の重量と、前記蒸発量算出工程で算出された前記原料の蒸発量とに基づいて、前記所望する酸化ガリウム単結晶の重量を製造するのに必要な前記原料の重量を算出する原料重量算出工程と、
前記原料重量算出工程で算出された重量の前記原料を前記ルツボに投入する原料投入工程と、
を備えることを特徴とする酸化ガリウム単結晶の製造方法。 - 前記蒸発量算出工程では、使用するダイ及び育成に使用するスリット数と、前記ダイの全スリット数に関する情報と、ルツボの温度と時間との関係を示す情報と、育成速度を示す情報とに基づいて、前記原料の蒸発量を算出することを特徴とする請求項１に記載の酸化ガリウム単結晶の製造方法。
- 前記重量特定工程では、所望する酸化ガリウム単結晶の形状に関する情報と、使用するダイの形状及びスリットの数に関する情報とに基づいて、所望する酸化ガリウム単結晶の重量を特定することを特徴とする請求項１に記載の酸化ガリウム単結晶の製造方法。
- 上面に蓋が配置され、更にスリットを有するダイが収容され、前記スリットの開口部を除く前記上面が閉塞されたルツボに酸化ガリウムを含む原料を投入して加熱し、スリットを介してその上部に溢出した前記原料の融液と種結晶とを接触させて酸化ガリウム単結晶を製造する酸化ガリウム単結晶の製造装置であって、
所望する酸化ガリウム単結晶の重量を特定する重量特定手段と、
前記重量特定手段により特定された重量の酸化ガリウム単結晶の製造過程における前記原料の蒸発量を数６乃至数１０より算出する蒸発量算出手段と、
（但し、工程Ａは原料メルト〜シーディングまでとし、工程Ｂはネッキングとし、工程Ｃはスプレディングとし、工程Ｄは直胴とし、数７から数１０中、Ｗは前記ダイ幅（育成する前記酸化ガリウム単結晶の幅）（ｍｍ）、ｎ１は育成に使用する前記スリット数（育成する前記酸化ガリウム単結晶の枚数）、ｎは前記ダイの全スリット数、Ｔは温度、ＥＸ（Ｔ）は工程Ｘにおける原料蒸発量ｇ／ｍｍである）
前記重量特定手段により特定された酸化ガリウム単結晶の重量と、前記蒸発量算出手段により算出された前記原料の蒸発量とに基づいて、前記所望する酸化ガリウム単結晶の重量を製造するのに必要な前記原料の重量を算出する原料重量算出手段と、
を備えることを特徴とする酸化ガリウム単結晶の製造装置。 - 使用するダイの形状及び前記ダイの全スリット数に関する情報を記憶する形状情報記憶手段と、ルツボの温度と時間との関係を示す情報及び育成速度を示す情報を記憶する製造情報記憶手段と、
所望する酸化ガリウム単結晶の形状に関する情報及び育成に使用するスリットの数に関する情報を入力する入力手段を更に備え、
前記蒸発量算出手段は、前記製造情報記憶手段に記憶されたルツボの温度と時間との関係を示す情報及び育成速度を示す情報と、前記形状情報記憶手段に記憶された前記使用するダイの形状及び前記ダイの全スリット数に関する情報と、更に前記入力手段により入力された所望する酸化ガリウム単結晶の形状に関する情報と育成に使用する前記スリットの数に関する情報とに基づいて、製造過程における前記原料の蒸発量を算出することを特徴とする請求項４に記載の酸化ガリウム単結晶の製造装置。 - 使用するダイの形状に関する情報を記憶する形状情報記憶手段と、所望する酸化ガリウム単結晶の形状に関する情報及び育成に使用するスリットの数に関する情報を入力する入力手段と、を更に備え、
前記重量特定手段は、前記入力手段により入力した所望する酸化ガリウム単結晶の形状に関する情報及び育成に使用するスリットの数に関する情報と、前記形状情報記憶手段に記憶された使用する前記ダイの形状に関する情報とに基づいて、所望する酸化ガリウム単結晶の重量を特定することを特徴とする請求項４に記載の酸化ガリウム単結晶の製造装置。
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