CN113652750B - 具有环形形貌的碳化硅晶体及其制备方法和制得的衬底 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种具有环形形貌的碳化硅晶体及其制备方法、加工方法和制得的衬底。该碳化硅晶体具有相对的第一主表面和第二主表面，所述碳化硅晶体具有一个靠近所述碳化硅晶体外周侧的环形形貌，所述环形形貌自第一主表面贯穿延伸至第二主表面，所述环形形貌包括刃位错；所述环形形貌内围绕的区域形成目标碳化硅晶体，所述环形形貌外的原子台阶宽度小于所述环形形貌内的原子台阶宽度。本申请发现一种新型环形形貌，并利用该形成的环形形貌的原子台阶宽度的变化规律，准确切割去掉低质量的碳化硅晶体部分，解决了无法准确去边，去边废料率高、资源浪费的问题，并且进一步提高了去边后的碳化硅晶体的质量和直径。

Description

具有环形形貌的碳化硅晶体及其制备方法和制得的衬底

技术领域

本申请涉及碳化硅晶体及其制备方法、加工方法和制得的衬底，属于半导体材料领域。

背景技术

碳化硅材料由于其具有优良的半绝缘特性而受到广泛关注，特别是对于具有特殊需求的大功率半导体器件，碳化硅因所具有的高温、高频、大功率等特点成为这些器件选择的潜力材料。

目前碳化硅晶体工业生产多采用PVT法进行生产，但由于其生长条件要求较高，在生长过程中引入的缺陷限制了其性能的提高和进一步的应用与发展。因此，对缺陷的改善成为提高碳化硅衬底质量的首要前提。

我们平时所熟悉碳化硅晶体的缺陷主要有：微管、三角形缺陷、空洞和裂纹、小角晶界、传统位错以及其他缺陷(主要包括堆垛层错，胡萝卜缺陷，巨型台阶，颗粒，掉落物，表面划痕和生长坑等)。这些缺陷在一定程度上都会对材料的质量造成一定的影响并进一步影响由碳化硅晶体制得的器件的性能，这就从根本上制约了碳化硅材料的发展。

目前已经产业化的半绝缘碳化硅单晶制备是在物理气相法（PVT）的基础上，不断优化工艺及改善籽晶质量，进而为不断提高晶体质量以获得低缺陷密度、大尺寸和高质量的碳化硅衬底而不断探索。

目前，在PVT法碳化硅晶体生长过程中，边缘位错会因温度梯度形成的剪切应力而产生滑移，从而由边缘向中心进行滑移，从而常造成衬底中心位错密度高，或局部位错堆积等。

在长晶过程中，常因长晶参数的波动在晶体边缘形成LAGB（小角晶界），即形成（刃位错）TED墙。LAGB的形成通常使得碳化硅衬底局部应力差，结晶质量差，对应XRD测得FWHM数值大，衍射峰宽化或出现杂峰，对下游器件的使用造成干扰。

其中，晶界类型可以分为小角晶界和大角晶界两种，小角晶界是指两相邻晶粒之间的旋转夹角小于10度的晶界，而大角晶界是指旋转角大于10度的晶界。

对于边缘已存在局部缺陷的籽晶，在长晶过程中缺陷大概率会遗传到所生长的晶体中，从而使得晶体始终在同一位置带有该缺陷，从而不利于获得高质量的碳化硅晶体。

另一方面，制得的碳化硅晶锭后由于边缘部分的质量差，都会进行切割去边的操作，但是去边多少无法进行准确的确定，往往造成去边产生的废料率高，且去边后生成的碳化硅的晶体的质量不稳定的问题。

发明内容

为了解决上述问题，本申请提供了具有一种新型环形形貌的碳化硅晶体。并且，可以利用该形成的环形形貌的原子台阶宽度的变化规律，准确切割去掉低质量的碳化硅晶体部分，解决了无法准确去边，去边废料率高、资源浪费的问题；并且进一步提高了去边后的碳化硅晶体的质量和直径。

根据本申请的一个方面，提供了一种具有环形形貌的碳化硅晶体，所述碳化硅晶体具有相对的第一主表面和第二主表面，所述碳化硅晶体具有一个靠近所述碳化硅晶体外周侧的环形形貌，所述环形形貌自第一主表面贯穿延伸至第二主表面，所述环形形貌包括刃位错；

所述环形形貌内围绕的区域形成目标碳化硅晶体，所述环形形貌外的原子台阶宽度小于所述环形形貌内的原子台阶宽度。

具体的，形成上述原子台阶宽度的变化规律的一种机理是，环形形貌将大量基平面位错（以下简称BPD）被环形形貌阻挡在外，无法向内滑移而堆砌，进而影响偏角造成原子台阶宽度的差异。环形形貌可以通过激光检测仪、显微镜、晶格缺陷检测仪或应力仪等直接观测到，原子台阶宽度可以通过原子力显微镜检测，利用该环形形貌及其原子台阶宽度变化可以获得高质量、大尺寸的碳化硅晶体。

可选地，所述环形形貌外的原子台阶宽度D1、所述环形形貌的原子台阶宽度D2、所述环形形貌内的碳化硅晶体的原子台阶宽度D3依次增大。

可选地，所述原子台阶宽度D1与所述原子台阶宽度D3的差值不小于0.05μm。进一步地，所述原子台阶宽度D1与所述原子台阶宽度D3的差值不小于0.15μm。

可选地，所述碳化硅晶体为4H碳化硅晶体，所述原子台阶宽度D1为0.16~0.18μm，所述原子台阶宽度D2为0.18~0.20μm，所述原子台阶宽度D3大于0.2μm。原子台阶宽度D3的变化较大是因为：自环形形貌由外向内延伸有一段原子台阶宽度骤升段和原子台阶宽度均匀段，骤升段的原子台阶宽度变化较大。

进一步地，所述碳化硅晶体为4H碳化硅晶体，所述原子台阶宽度D1为0.165~0.175μm，所述原子台阶宽度D2为0.185~0.199μm，所述原子台阶宽度D3为0.22~0.45μm。

可选地，所述环形形貌阻挡包括基底平面位错的位错、小角晶界向内滑移；

所述环形形貌外的基底平面位错密度大于所述环形形貌内基底平面位错密度。

本申请制备了一种包含环形形貌的碳化硅晶体，在掌握其相关形成机理及测试方法后加以对其进行应用，从而变废为宝用以进行碳化硅边缘质量的优化，借助该环形形貌即刃位错墙用以防止碳化硅长晶过程中形成的边缘位错向内滑移、边缘小角晶界向内延伸，并借助特殊的加工设备及工艺得到高质量的碳化硅衬底。

该碳化硅晶体具有环形形貌，所述环形形貌自第一主表面贯穿延伸至第二主表面，所述环形形貌包括由刃位错形成；

所述环形形貌内围绕的区域形成目标碳化硅晶体，所述环形形貌外的位错密度大于所述环形形貌内位错密度。

可选地，碳化硅晶体为4H多型碳化硅晶体，所述碳化硅晶体具有第一主表面和与所述第一主表面相反的第二主表面，所述第一主表面是{0001}面或是相对于所述{0001}面以大于0°并且不大于8°的偏离角倾斜的面。

可选地，所述环形形貌的应力大于所述环形形貌外的应力大于所述环形形貌内应力。

可选地，所述环形形貌外的结晶质量低于所述环形形貌内结晶质量。

可选地，所述环形形貌的宽度不大于5mm。

可选地，所述环形形貌内碳化硅硅晶体尺寸不小于150mm。所述所述环形形貌内碳化硅硅晶体尺寸可以为150mm、200mm、250mm、300mm或350mm。

可选地，所述环形形貌向内延伸至少3mm为环形区域，所述环形区域为相对于{0004}面小于0.06°的偏离角倾斜的面；

所述环形区域内无小角晶界，所述环形区域的结晶质量的半高宽不大于20arcsec。优选地，所述环形区域与所述中心区域的结晶质量如偏离角、小角晶界和半高宽相等。

可选地，所述环形区域为相对于{0004}面不大于0.05°的偏离角倾斜的面；所述环形区域内无小角晶界，所述环形区域的结晶质量的半高宽不大于16.6arcsec。

可选地，所述环形区域为自衬底边缘向内延伸的宽度不小于5mm。进一步地，所述环形区域为自衬底边缘向内延伸的宽度值或宽度范围的上限和下限可以分别为3mm、4mm、5mm、6mm、10mm、15mm或20mm。

可选地，所述环形区域内的位错密度不高于5500/cm²，所述中心区域内的位错密度不高于所述环形区域内的位错密度。优选地，所述环形区域内的位错密度的上限选自4400/cm²、4395/cm²、2600/cm²、2591/cm²。

可选地，所述中心区域和环形区域的应力均匀。

根据本申请的另一方面，提供了一种所述的碳化硅晶体的加工方法，其包括下述步骤：

检测环形形貌所在的位置，沿环形形貌位置切割即获得所述目标碳化硅晶体；

通过原子力显微镜测试所述目标碳化硅晶体的原子台阶宽度，沿目标晶体的边沿向中心取点位置测试，测试到与边沿两点之间的原子台阶宽度变化大于0.05μm处沿靠近外侧点所在的环形边切割，即获得高质量碳化硅晶体。

本申请中所述的目标晶体的边沿位置为可以测试的靠近晶体边的区域内，例如可以为距离边的1mm或0.5mm范围内的任意区域。

可选地，检测环形形貌所在的位置可以使用激光检测仪、晶格缺陷检测仪、显微镜或应力仪等。

具体的，沿目标晶体的边沿向中心每隔任意规律设置测试点位置，以获得最小的去边量且留有最大直径的高质量碳化硅晶体为准。

可选地，沿目标晶体的边沿向中心每隔1mm均匀取点，测试到与边沿两点之间的原子台阶宽度变化大于0.05μm处沿靠近外侧点所在的环形边切割，即获得高质量碳化硅晶体。进一步地，原子台阶宽度变化大于0.06μm、0.07μm、0.1μm或0.2μm处沿靠近外侧点所在的环形边切割。

根据本申请的再一方面，提供了一种高质量碳化硅晶体，其由上述任一项所述的加工方法制备得到；

所述高质量碳化硅晶体中的任意两点之间的原子调节宽度差值不大于0.05μm。优选，差值不大于0.04μm、0.03μm、0.02μm或0.01μm。

根据本申请的又一方面，提供了一种上述任一碳化硅晶体的制备方法，其包括下述步骤：

1）装配：提供承载原料和设置在所述坩埚内顶部籽晶，将坩埚置于保温层形成的保温腔内后，移置长晶炉内；其中，所述保温层包括置于所述坩埚上方的保温环，所述保温环至少覆盖所述籽晶自边缘向内延伸的0.5mm至0.5r-0.5mm，所述r为籽晶半径；

2）生长晶体：长晶制备碳化硅晶体，制得的碳化硅晶体的边缘形成与所述保温环覆盖位置大致对应的环形形貌。

可选地，所述步骤2）中的生长晶体阶段包括下述步骤：

除杂：控制长晶炉的温度、压力和通入长晶炉内的惰性气体流量以对长晶炉内清洗除杂；

升温阶段：调节长晶炉的温度至2000~2400K，控制坩埚内的压强为0.6×10⁵~3.3×10⁴Pa，通入长晶炉内的惰性气体流量为50-500mL/min，此时坩埚以0.1mm/h的移动速度上移，0.5r/min的速率旋转；

降压阶段：压力控制从0.6×10⁵~3.3×10⁴Pa，降至5×10³Pa-1×10⁴Pa；降压期间坩埚以1mm/h的速度下移，0.2r/min的速度旋转；温度控制在2400K-2600K；

长晶阶段：长晶温度为2600K-2800K，长晶压强为100-5000Pa，期间坩埚以0.05mm/h的速度下移，0.5r/min的速度旋转；保持时间为80~120h，即制得所述具有直径可控的环形形貌碳化硅晶体。

本发明在已有PVT法生长碳化硅晶体的基础上，发现一种环形形貌，在掌握其相关形成机理及测试方法后加以对其进行应用，从而变废为宝用以进行碳化硅边缘质量的优化，借助该环形形貌即刃位错（简称TED）墙用以防止碳化硅长晶过程中形成的边缘位错向内滑移、边缘小角晶界（简称LAGB）向内延伸，并借助特殊的加工设备及工艺得到高质量的碳化硅衬底。

本申请提供的保温环的结构和设置的位置，能够在碳化硅籽晶的上方构造特定的径向温梯分布。具体的，在保温环的内侧壁围绕出位于籽晶上方的空气层，一方面，空气的导热性和保温层的导热性差异很大，进而导致温场的径向温梯在保温环的内侧壁位置处由内向外的温度梯度产生骤变，进而在保温环的内侧壁位置的内外两侧形成了较大的温差，使得晶体在产生温度骤变的保温环内侧壁位置集中产生了大量的表面或贯穿型缺陷，大量缺陷的聚集形成近似于“墙”形式的环形形貌，而该环形形貌能够同时阻挡环外的低角度晶界向环内侧延伸，和边缘位错向其内侧滑移，进而解决了晶体边缘缺陷向中部延伸或滑移的问题；另一方面，空气层还能够起到匀化温场的作用，有利于调节籽晶上方的径向温梯，进而减少甚至消除晶体中部缺陷的产生，提升中部晶体的质量。在上述两方面的作用下，位于保温环内侧壁位置以内的晶体中部区域质量得到提升，而位于晶体边缘的位错在上述环形形貌的存在下被阻挡而无法滑移进内侧的晶体中部区域，从而显著提升碳化硅晶体中部晶体的质量，在去除环形形貌及外侧部分后，即可获得中部高质量的碳化硅晶体即衬底。

根据本申请的再一方面，提供了一种碳化硅衬底，其由上述任一项所述的碳化硅晶体、所述高质量碳化硅晶体、或由上述任一制备方法制得的所述碳化硅晶体进行包括切片的步骤，制得具有环形形貌的碳化硅衬底。

优选地，所述碳化硅晶体还包括去边：沿着所述环形形貌或靠近所述环形形貌的内侧切割所述碳化硅衬底，即制得所述目标碳化硅衬底。具体的，碳化硅晶体进行包括切片还包括研磨和抛光步骤。

可选地，去边的步骤可以在切片之前和/或之后。优选地，所述去边的步骤在切片之后。

制备碳化硅晶体的制备方法，除了设置保温环结构外，还在上保温层和坩埚之间设置空气层。空气层的设置能够匀化位于籽晶上方的温场，进一步调节匀化籽晶上方的径向温梯，进而抑制目标碳化硅晶体内产生缺陷，从而避免目标碳化硅晶体边缘缺陷产生。

本申请中的，所述碳化硅晶体具有相对的第一主表面和第二主表面，所述环形形貌自碳化硅晶体的第一主表面向第二主表面方向贯穿延伸，延伸方向大致垂直于第一主表面，所述环形形貌靠近所述碳化硅晶体的外周延伸，如一个碳化硅晶体具有一个环形相貌，所述环形相貌围绕的区域包括中心区域和环形区域；可以使用激光检测仪、晶格缺陷检测仪、显微镜或应力仪等观察到环形相貌；所述环形形貌包括刃位错。

本申请的有益效果包括但不限于：

1．根据本申请的碳化硅晶体，具有一种新型环形形貌的碳化硅晶体，可以利用该形成的环形形貌的原子台阶宽度的变化规律，准确切割去掉低质量的碳化硅晶体部分，能够制得高质量、大尺度的碳化硅晶体。

2．根据本申请的碳化硅晶体，具有该碳化硅晶体的目标碳化硅晶体的结晶质量高、位错少、小角晶界基本没有，应力小、面型质量高。

3．根据本申请的碳化硅晶体，目标碳化硅晶体不仅边缘的环形区域的位错密度低，且中心区域的位错密度低；并且边缘的环形区域无小角晶界的产生，结晶质量高，从而使制得的下游器件的质量高。

4．根据本申请的碳化硅晶体的加工方法，发现一种新型环形形貌，并利用该形成的环形形貌的原子台阶宽度的变化规律，准确切割去掉低质量的碳化硅晶体部分，解决了无法准确去边，去边废料率高、资源浪费的问题。

5．根据本申请的碳化硅晶体制备方法和衬底，具有发现一种环形形貌，在掌握其相关形成机理及测试方法后加以对其进行应用，从而变废为宝用以进行碳化硅边缘质量的优化，借助该环形形貌即刃位错墙用以防止碳化硅长晶过程中形成的边缘位错向内滑移、边缘小角晶界向内延伸，并借助特殊的加工设备及工艺得到高质量的碳化硅衬底。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本申请实施例1提供的一种保温层的示意图；

图2为本申请实施例1提供的另一种保温层的示意图；

图3为本申请实施例1提供的又一种保温层的示意图；

图4为本申请实施例3提供的一种保温层的示意图；

图5为本申请实施例3提供的另一种保温层的示意图；

图6为本申请实施例3提供的又一种保温层的示意图；

图7为本申请实施例5制备的具有环形形貌的初碳化硅衬底的示意图；

图8为本申请实施例5的初碳化硅衬底a环形形貌在激光检测仪（仪器厂家为Candela，设备型号为 CS920）下表征图像；

图9为本申请实施例5的初碳化硅衬底a环形形貌在应力检测仪（仪器厂家为苏州精创光学仪器有限公司，设备型号为定性便携式偏光应力仪）下表征图像；

图10为本申请实施例5的初碳化硅衬底a环形形貌环形缺陷晶格畸变检测仪（仪器厂家为上海翱晶半导体科技有限公司，设备型号为CS10）测试图像；

图11为本申请实施例5的初碳化硅衬底a环形形貌在SiC研磨晶圆的显微镜（仪器厂家为奥林巴斯，设备型号为MX63）偏光观察图（a）和标注图（b），在暗场下的观察图（c）和标注图（d）；

图12为本申请实施例5的初碳化硅衬底a环形形貌拉曼成像Raman mapping（仪器厂家为HORIBA，设备型号为HREVOLUTION）测试（a）及结果（b）；

图13为本申请实施例5的初碳化硅衬底a环形形貌在激光检测仪（仪器厂家为Candela，设备型号为 CS920）下表征图像环形形貌（a）和初碳化硅衬底a环形形貌原子力显微镜AFM（仪器厂家为Park，设备型号为NX20）测试结果（b）；

图14为本申请实施例5的初碳化硅衬底a环形形貌在激光检测仪（仪器厂家为Candela，设备型号为 CS920）下表征图像测试（a）和初碳化硅衬底a环形形貌偏角XRD测试（仪器厂家为Bruker，设备型号为JV-DX）测试结果（b）；

图15为本申请实施例5的初碳化硅衬底a环形形貌环形应力KOH腐蚀后显微镜（仪器厂家为奥林巴斯，设备型号为MX63）观察图像；

图16为本申请实施例5的初碳化硅衬底a环形形貌环形应力KOH腐蚀后位错统计mapping图像；

图17为本申请实施例5的初碳化硅衬底a环形形貌显微镜（仪器厂家为奥林巴斯，设备型号为MX63）偏光下观察图像；

图18为本申请实施例5的初碳化硅衬底a环形形貌面型测试（仪器厂家为CORNING，设备型号为FlatMaster200 Semi-Automated Wafer System）图像，其中（a）为Warp-Bow面型图像，（b）为LTV数据；

图19为本申请实施例5的初碳化硅衬底a环形形貌在激光检测仪（仪器厂家为Candela，设备型号为 CS920）下表征图像测试（a）环形形貌和初碳化硅衬底a环形形貌原子力显微镜AFM（仪器厂家为Park，设备型号为NX20）测试结果（b）；

图中：101、上保温层；1011、第一外螺纹；102、过渡保温层；2、坩埚；3、碳化硅籽晶；4、碳化硅粉料；5、侧保温层；501、第二外螺纹；6、测温孔；7、空气层；701、上保温层内表面；702、过渡保温层内表面；保温环8；环形形貌91、碳化硅衬底92、环形区域93、中心区域94。

具体实施方式

下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。

如无特别说明，本申请的实施例中的原料和催化剂均通过商业途径购买。

实施例1

本实施例的示图中并未显示出保温环结构，该实施例主要说明空气层的结构。

坩埚2为石墨坩埚，坩埚2中碳化硅籽晶的尺寸为100~350mm。

参考图1-3，保温层包括下保温层、上保温层101、侧保温层5和过渡保温层102，下保温层、上保温层101、侧保温层5和过渡保温层102围成保温腔，上保温层101设置测温孔；过渡保温层102至少与上保温层101和侧保温层5中之一螺纹连接，与另一一体成形，上保温层101与侧保温层5之间通过过渡保温层102螺纹连接，以旋转方式调节置于侧保温层5内的坩埚2与上保温层101内表面之间的距离。

具体的，下保温层与侧保温层5固定连接，如一体成型或螺钉连接等，即只要实现下保温层转动可以同时带动侧保温层5转动即可。坩埚放置在下保温层上，下保温层运动则可以带动坩埚做相同的运动。具体的，上保温层101与侧保温层5之间通过过渡保温层102螺纹连接实现相对旋转的方式可以为：上保温层101固定在长晶炉，下保温层安装在旋转升降单元。作为一种实施方式，旋转升降单元包括电机、旋转升降台和支撑杆，旋转升降台固定在支撑杆的顶部，下保温层固定在旋转升降台的顶部，电机驱动支撑杆从而带动旋转升降台和下保温层旋转升降。旋转升降机构还可以为本领域常用的其它旋转升降单元，只要能够实现侧保温层或上保温层的旋转和升降即可。

参考图1，过渡保温层内表面702与侧保温层5外侧的第二外螺纹501螺纹连接，过渡保温层102的顶部与上保温层101一体成形，过渡保温层102与侧保温层5发生相对转动以调节坩埚2顶部和上保温层内表面701之间的空气层7的厚度。

参考图2，上保温层101外侧设置第一外螺纹1011与过渡保温层内表面702螺纹连接，过渡保温层内表面702与侧保温层5外的第二外螺纹501螺纹连接。调节过渡保温层102与侧保温层5发生相对转动、和/或过渡保温层102与上保温层101发生相对转动以调节坩埚2顶部和上保温层内表面701之间的空气层7的厚度。

具体的，对过渡保温层102的形状不做限定，只要螺纹连接部分为筒状即可，例如图2的圆环筒结构或图3的具有向内延伸的环形槽的筒状结构。图3的过渡保温层102的环形槽凸出于侧保温层5设置，以在侧保温层5的顶部开口上方形成直径明显大于碳化硅籽晶3的空气层，以进一步避免生长的碳化硅晶体的边缘缺陷。

具体的，空气层7的直径与碳化硅籽晶的直径大0.2-30cm，优选1-20cm，更优选3-15cm。空气层的厚度为10-60mm 。进一步地，长晶过程中空气层7的厚度为20-50mm；优选地，长晶过程中空气层7的厚度为30mm-40mm。该空气层的设置方式有利于提高长晶质量，降低缺陷的产生，尤其降低晶体边缘的缺陷。空气层太厚会导致轴梯减小，不利于保证晶体的生长速率，太薄会径向温梯过大，切应力增大，导致碳化硅晶体中应力集中。

作为一种优选的实施方式，优选地，侧保温层5的外侧壁设置的第二外螺纹501的底端与坩埚2的中心位置对应。该设置方式解决了坩埚2和保温层内的非可视化问题，难以调节坩埚2置于热场的中心位置，能够明显反应出坩埚2的中心位置，并可以在长晶的过程中方便的调节坩埚2内的原料中心处于热场的中心位置。

参考图1-3，在装配状态下，保温层的保温腔内放置有坩埚2，坩埚2内装填有碳化硅粉料4，坩埚2的坩埚盖上固定有碳化硅籽晶3，保温腔为具有测温孔6一处的密封腔结构。

具体的，坩埚2为石墨坩埚，保温层的材质为石墨毡。

实施例2

本实施例结合实施例1说明增加保温环结构示意图，本实施例中未示出实施例1的部分为可以直接在坩埚和上保温层之间放置一保温环即可。

参考图4，本实施方式与实施例1不同之处在于，保温层包括下保温层、上保温层101、侧保温层5和保温环8，保温环8连接在上保温层101和侧保温层5之间，下保温层、上保温层101、侧保温层5和保温环8围成保温腔。

参考图5，本实施方式与实施例1的图1实施方式不同之处在于，保温层还包括保温环8，保温环8的顶部与上保温层101的底部连接，保温环8的底部与过渡保温层102的顶部连接。具体的，保温环8可以分别与上保温层101和过渡保温层102一体成形。

参考图6，本实施方式与实施例1的图1实施方式不同之处在于，保温层还包括保温环8，保温环8的内表面与上保温层101的外表面螺纹连接，保温环8的底面与过渡保温层102的顶面连接。具体的，保温环8的底面与过渡保温层102顶面一体成形。

具体的，任一种实施方式中，保温环8置于所述坩埚上方，保温环8至少覆盖籽晶自边缘向内延伸的0.5mm至0.5r-0.5mm，r为籽晶半径。

实施例3

使用实施例2中任包含保温层和坩埚制备碳化硅衬底的方法包括下述步骤：

1）装配：提供承载原料和设置在坩埚内顶部籽晶，将坩埚置于保温层形成的保温腔内后，移置长晶炉内；其中，保温层包括置于坩埚上方的保温环，保温环至少覆盖籽晶自边缘向内延伸的0.5mm至0.5r-0.5mm，r为籽晶半径；

2）生长晶体：长晶制备碳化硅晶体，制得的碳化硅晶体的边缘形成与保温环覆盖位置大致对应的环形形貌；

3）制备初碳化硅衬底：将碳化硅晶体进行包括切片的步骤，制得具有环形形貌的初碳化硅衬底；

4）去边：沿着环形形貌或靠近环形形貌的内侧切割初碳化硅衬底，即制得碳化硅衬底；

其中，步骤3）中的生长晶体阶段包括下述步骤：

除杂：控制长晶炉的温度、压力和通入长晶炉内的惰性气体流量以对长晶炉内清洗除杂；

升温阶段：调节长晶炉的温度至2000~2400K，控制坩埚内的压强为0.6×10⁵~3.3×10⁴Pa，通入长晶炉内的惰性气体流量为50-500mL/min，此时坩埚以0.1mm/h的移动速度上移，0.5r/min的速率旋转；

降压阶段：压力控制从0.6×10⁵~3.3×10⁴Pa，降至5×10³Pa-1×10⁴Pa；降压期间坩埚以1mm/h的速度下移，0.2r/min的速度旋转；温度控制在2400K-2600K；

长晶阶段：长晶温度为2600K-2800K，长晶压强为100-5000Pa，期间坩埚以0.05mm/h的速度下移，0.5r/min的速度旋转；保持时间为80~120h，即制得具有直径可控的环形形貌碳化硅晶体。

实施例4

使用实施例3中图5的保温层和坩埚制备碳化硅衬底的方法包括下述步骤：

1）装配：提供承载原料和设置在坩埚内顶部籽晶，将坩埚置于保温层形成的保温腔内后，移置长晶炉内；其中，保温层包括置于坩埚上方的保温环，保温环至少覆盖籽晶自边缘向内延伸的宽度D为0.5mm至10mm，籽晶半径r可为24mm-85mm；

2）生长晶体：长晶制备碳化硅晶体，制得的碳化硅晶体的边缘形成与保温环覆盖位置大致对应的环形形貌；

3）制备初碳化硅衬底：将碳化硅晶体进行包括切片的步骤，制得具有环形形貌的初碳化硅衬底；

4）去边：沿着环形形貌或靠近环形形貌的内侧切割初碳化硅衬底，即制得碳化硅衬底a；

其中，步骤3）中的生长晶体阶段包括下述步骤：

除杂：控制长晶炉的温度、压力和通入长晶炉内的惰性气体流量以对长晶炉内清洗除杂；

升温阶段：调节长晶炉的温度至2000~2400K，控制坩埚内的压强为0.6×10⁵~3.3×10⁴Pa，通入长晶炉内的惰性气体流量为50-500mL/min，此时坩埚以0.1mm/h的移动速度上移，0.5r/min的速率旋转；

降压阶段：压力控制从0.6×10⁵~3.3×10⁴Pa，降至5×10³Pa-1×10⁴Pa；降压期间坩埚以1mm/h的速度下移，0.2r/min的速度旋转；温度控制在2400K-2600K；

长晶阶段：长晶温度为2600K-2800K，长晶压强为100-5000Pa，期间坩埚以0.05mm/h的速度下移，0.5r/min的速度旋转；保持时间为80~120h，即制得具有直径可控的环形形貌碳化硅晶体。

实施例5

本实施例与实施例4的制备方法不同之处在于保温环覆盖籽晶自边缘向内延伸的宽度D不同，分别制得碳化硅衬底b-f。对比例2与实施例5不同之处在于没有保温环，对比例2制得对比碳化硅衬底Da。

表1

示例	宽度D/mm	保温环厚度/mm	空气层的厚度/mm	环形区域的宽度5mm内小角度晶界浓度	环形区域的宽度5mm内相对于{0004}面偏离角	环形区域的宽度5mm内位错密度	中心区域内位错密度
								碳化硅衬底a	7	35	45	0	0.01	3147	2590.983
碳化硅衬底b	10	35	45	0.4条/mm2	0.02	4375.87	3357.792
								碳化硅衬底c	3	35	45	0.1条/mm2	0.03	4786.17	4081.935
碳化硅衬底d	5	15	30	0.2条/mm2	0.02	5175.942	4278.954
								碳化硅衬底e	7	25	50	0.2条/mm2	0.02	3875.931	3578.77
碳化硅衬底f	10	25	45	0.1条/mm2	0.01	4367.8	3762.59
								对比碳化硅衬底Da	0	0	45	0.7条/mm2	0.03	6794.31	5984.395

保温环的宽度越宽，径向温梯越大，当保温环内径小于晶体直径时，在保温与空气层交界处会出现径梯突变，从而造成该处切应力大，产生环形形貌；保温环厚度对应坩埚上方空气层厚度，空气层厚度增加，即温场匀化，径梯轴梯减小，使得缺陷程度降低；影响趋势：保温环宽度越宽，环形形貌直径越小，越远离边缘；宽度越窄，环形形貌直径越大，越靠近边缘；空气层越大，径梯越小，环形形貌程度减弱，宽度越窄；空气层越小，径梯越大，环形形貌程度加剧，宽度越宽。

由表中的数据可知，发现一种环形形貌，借助该环形形貌即刃位错墙用以防止碳化硅长晶过程中形成的边缘位错向内滑移、边缘小角晶界向内延伸，并借助特殊的加工设备及工艺得到高质量的碳化硅衬底。

分别对制备碳化硅衬底a-f的初碳化硅衬底a-f尤其是环形形貌区域进行激光检测、应力检测表征、晶格畸变检测、显微镜偏光和在暗场下观察、Raman mapping测试、AFM测试和应力偏角测试。以下以初碳化硅衬底a为例进行说明。

参考图7，本申请实施例5制备的具有环形形貌91的初碳化硅衬底a 92的示意图，环形形貌为垂直于{0001}面贯穿初碳化硅衬底a 92的环形墙状结构。初碳化硅衬底a在透射光源下可观测到边缘一圈规则的圆环线，该环线距离衬底边缘2~3mm，该距离可通过后续调控加以调整。且该环线与碳化硅晶体观测到的圆环缺陷在位置及距边距离可以完全对应。在进行定位边切割后，该环形形貌可被加工去除。

参考图8，通过激光测试初碳化硅衬底a，通过激光检测器检测环形形貌表现为距初碳化硅衬底边缘一个白色圆环。该圆环完整可见，且距边缘距离等距，约为2~3mm，与图7中在透射光源下检测衬底环形形貌位置完全对应。

参考图9，通过应力检测仪测试初碳化硅衬底a，使用应力检测仪对初碳化硅衬底a环形形貌局部进行表征，环形形貌通过应力检测仪检测表现为距碳化硅衬底边缘一个应力环。通过表征结果看，该环形形貌为边缘应力集中区域与中心应力良好区域的分界线，即可视为该环形形貌将因缺陷引起的边缘应力格挡在外。

参考图10，通过晶格畸变检测仪测试初碳化硅衬底a，图10为使用晶格畸变检测仪测试环形形貌所得的图像。通过图像可发现，初衬底边缘至环形形貌处，初衬底存在大量晶格畸变导致的应力集中区。晶格畸变缺陷延伸至环形形貌时被环形形貌阻挡，未进一步向衬底内部继续延伸。

参考图11，在显微镜偏光和暗场下观察初碳化硅衬底a中的环形形貌，图11（a）（b）为初碳化硅衬底a研磨后的晶圆在显微镜明场下观测到的环形形貌。其中正常研磨片为粗糙的毛面，在显微镜下观测为相对均匀的土黄色。而具有环形形貌的位置表现为一条明显的带状，具有明显的分界线。图11（c）（d）为在暗场下环形形貌在SiC研磨片上与正常区域有着明暗对比度的差异，即环形形貌区域为一条暗色的环形带。

参考图12，为初碳化硅衬底a的环形应力Raman mapping测试，选择近边缘环形形貌进行Raman mapping测试，测试区域及结果分别如图12（a）和图12（b）所示。通过测试结果与SiC各晶型Raman各支声子模比对发现，测试范围内晶型均为4H晶型，并其他晶型的多型缺陷夹杂其中。

参考图13（a）、（b），为初碳化硅衬底a的环形应力AFM测试，图13（b）中的1、2、3图分别为图13（a）中的环形形貌外、环形形貌、环形形貌内区域，借助于AFM对环形形貌区域所在区域原子台阶及粗糙度进行连续表征，如图13（b）所示。结果显示该区域原子台阶正常，无异常宽化、窄化或激增的变化，说明在该区域原子台阶扩散正常；其中位置1（环形形貌外）的原子台阶宽度为0.165μm，其中位置2（环形形貌）的原子台阶宽度为0.192μm，其中位置3（环形形貌内）的原子台阶宽度为0.22μm。

参考图14（a）、（b），为初碳化硅衬底a的环形应力偏角测试（a）及结果（b），对缺陷位置及内外两侧采用XRD进行结晶质量测试，如图14所示。环形形貌内位置1处XRD衍射峰出现偏移和宽化，由环形形貌内到环形形貌外洁净质量逐渐变好，FWHM值逐渐降低。XRD测得结晶质量及偏角结果如表2所示，结晶质量随由边缘向内逐渐变好，偏角也逐渐变小。该结果的成因主要为环形形貌将LAGB和部分位错阻挡在环外，LAGB和位错聚集造成晶格畸变，表现为洁净质量差和偏角增大。

表2

位置	1	2	3
				结晶质量/arcsec（半峰宽，一般半高宽越小结晶越好）	28.197	19.634	16.559
偏角/°（基准面{0004}）	0.07	0.05	0.04

参考图15，为初碳化硅衬底a采用500℃下熔融KOH腐蚀液对环形形貌进行腐蚀，现该缺陷为TED组成的位错墙，如图15所示。在该位错墙外，靠近边缘一侧，存在TED、TSD及BPD各类位错，且位错密度明显高于该TED位错墙内，即该TED位错墙阻挡了边缘位错向内滑移。

参考图16，带有环形应力初碳化硅衬底a位错统计mapping图像，通过对带有环形形貌的衬底进行KOH腐蚀后位错统计，并作出mapping图以直观显示其位错密度分布。通过结果可以发现，位错密集区主要集中在环形形貌及其外部，内部可形成均匀的低密度位错分布，因此基于该结果，可利用环形形貌对边缘位错进行阻挡，从而抑制边缘位错向内滑移。

参考图17，在显微镜偏光模式下对初碳化硅衬底a的环形形貌91进行表征观测，如图17所示，该环形应力为一条连续的应力带，与KOH腐蚀后为一条TED墙相对应。在环形形貌外的环形区域93，近衬底边缘处，应力表现较差，与KOH腐蚀后TED墙外各类位错密布相对应。而在环形形貌内的中心区域94，近衬底中心处，其应力表现相对较好，即与腐蚀后TED墙内位错密度低于TED墙外相对应。

参考图18（a）(b)，对于具有环形形貌的初碳化硅衬底a进行面型表征，如图18所示。通过测试图像可知，该环形形貌并不能导致衬底面型出现异样，表现在图18（a）中，即warp-bow图形仍表现为中心高四周低“馒头”状，在与环形形貌对应的近边缘一圈位置，并无异样。进一步对环形形貌LTV进行表征，发现边缘与正常无异，并无异常LTV升高情况，即说明该缺陷并非由于衬底宏观面型因素，如局部高低不平导致。

实施例6

参考图19（a）、（b），为实施例5的初碳化硅衬底a的环形形貌的另一位置的AFM测试，图19（b）中的位置1、2、3、4图分别为图19（a）中的环形形貌外、环形形貌、环形形貌内的两个位置区域，借助于AFM对环形形貌区域所在区域原子台阶及粗糙度进行连续表征，如图19（b）所示。

原子台阶宽度D1（位置1）为0.166μm，原子台阶宽度D2（位置1）为0.189μm，原子台阶宽度D3为0.363μm和0.411μm。

碳化硅晶体的加工方法，其包括下述步骤：

参考图19（a）,通过激光检测仪检测环形形貌2所在的位置，沿环形形貌位置2切割即获得目标碳化硅晶体；

通过原子力显微镜测试目标碳化硅晶体的原子台阶宽度，沿目标晶体的边沿向中心取点位置测试，沿目标晶体的边沿向中心每隔1mm均匀取点，测试相邻两点之间的原子台阶宽度变化不大于0.05处如3处沿靠近外侧点所在的环形边切割，即获得高质量碳化硅晶体。

以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有环形形貌的碳化硅晶体，其特征在于，所述碳化硅晶体具有相对的第一主表面和第二主表面，所述碳化硅晶体具有一个靠近所述碳化硅晶体外周侧的环形形貌，所述环形形貌自第一主表面贯穿延伸至第二主表面，所述环形形貌包括刃位错；

所述环形形貌内围绕的区域形成目标碳化硅晶体，所述环形形貌外的原子台阶宽度小于所述环形形貌内的原子台阶宽度。

2.根据权利要求1所述的具有环形形貌的碳化硅晶体，其特征在于，所述环形形貌外的原子台阶宽度D1、所述环形形貌的原子台阶宽度D2、所述环形形貌内的碳化硅晶体的原子台阶宽度D3依次增大。

3.根据权利要求2所述的具有环形形貌的碳化硅晶体，其特征在于，所述原子台阶宽度D1与所述原子台阶宽度D3的差值不小于0.05μm。

4.根据权利要求2所述的具有环形形貌的碳化硅晶体，其特征在于，所述碳化硅晶体为4H碳化硅晶体，所述原子台阶宽度D1为0.16~0.18μm，所述原子台阶宽度D2为0.18~0.20μm，所述原子台阶宽度D3大于0.2μm。

5.根据权利要求1所述的具有环形形貌的碳化硅晶体，其特征在于，所述环形形貌阻挡包括基底平面位错的位错、小角晶界向内滑移；

所述环形形貌外的基底平面位错密度大于所述环形形貌内基底平面位错密度。

6.一种权利要求1-5中任一项所述的具有环形形貌的碳化硅晶体的加工方法，其特征在于，其包括下述步骤：

检测环形形貌所在的位置，沿环形形貌位置切割即获得所述目标碳化硅晶体；

通过原子力显微镜测试所述目标碳化硅晶体的原子台阶宽度，沿目标晶体的边沿向中心取点位置测试，测试到与边沿两点之间的原子台阶宽度变化大于0.05μm处沿靠近外侧点所在的环形边切割，即获得高质量碳化硅晶体。

7.根据权利要求6所述的具有环形形貌的碳化硅晶体的加工方法，其特征在于，沿目标晶体的边沿向中心每隔1mm均匀取点，测试到与边沿两点之间的原子台阶宽度变化大于0.05μm处沿靠近外侧点所在的环形边切割，即获得高质量碳化硅晶体。

8.一种高质量碳化硅晶体，其特征在于，其由权利要求6或7中任一项所述的加工方法制备得到；

所述高质量碳化硅晶体中的任意两点之间的原子调节宽度差值不大于0.05μm。

9.一种权利要求1-5中任选一项所述的具有环形形貌的碳化硅晶体的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：

1）装配：提供承载原料和设置在坩埚内顶部籽晶，将坩埚置于保温层形成的保温腔内后，移置长晶炉内；其中，所述保温层包括置于所述坩埚上方的保温环，所述保温环至少覆盖所述籽晶自边缘向内延伸的0.5mm至0.5r-0.5mm，所述r为籽晶半径；

2）生长晶体：长晶制备碳化硅晶体，制得的碳化硅晶体的边缘形成与所述保温环覆盖位置对应的环形形貌。

10.一种碳化硅衬底，其特征在于，其由权利要求1-5中任一项所述的碳化硅晶体、权利要求8所述高质量碳化硅晶体或由权利要求9的制备方法制得的所述碳化硅晶体进行包括切片的步骤，制得具有环形形貌的碳化硅衬底。

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