CN103866398A - 一种碳化硅晶片腐蚀的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳化硅晶片的腐蚀方法和装置，其最主要的是提供了一种全新的混合腐蚀剂和全新的腐蚀装置，其中所采用的混合腐蚀剂由KOH、NaOH与氟盐三种组分构成，而所采用的腐蚀装置则通过全新的晶片承载装置实现了同时对多片晶片进行腐蚀操作；综合上述的改进，本发明的技术方案实现了对多片晶片的同时腐蚀，提高能量和腐蚀剂利用率，实现了对腐蚀时间和腐蚀温度的更精确控制，改善了整体装置的安全性，提高了实际腐蚀速率。
Description
技术领域
本发明属于新材料晶体加工领域，具体涉及一种碳化硅晶片的腐蚀方法和装置。
背景技术
碳化硅(SiC)被称为继硅(Si)和(GaAs)之后的第三代半导体材料之一。由于具有宽带隙、高临界击穿电场、高热导率、抗辐射、耐腐蚀等性能使其在高温、大功率、高频率电子器件领域有着广泛的应用前景，成为“极端电子学”领域的基础材料。能够广泛应用于航空航天、核动力、矿物开采、化学工程和车船制造等领域。
碳化硅材料虽然具有广阔的发展前景，也引起了广泛地研究兴趣。但进一步的发展和应用受到晶体材料中高密度的缺陷的限制。缺陷是晶体在生长过程中由于热应力或杂质等因素导致的与理想结构发生偏差的区域。影响半导体性能的晶体缺陷主要包括微管、位错和小角晶界。这三类缺陷对晶体材料的各项特性有着严重的影响，极大地制约了所制备电子器件的性能。实现对碳化硅晶体中缺陷的准确检测，是降低缺陷密度、提升材料性能的前提，也是高性能器件制备的必要条件。对于推动碳化硅生长工艺和电子器件制备工艺的发展有着重要的意义。
湿法腐蚀是研究碳化硅晶体缺陷的主要方法，由于其成本低、实验步骤简单和对样品形状无要求而得到了广泛地应用。但由于碳化硅晶体化学性质非常稳定，几乎不受常规腐蚀剂的侵蚀。目前以熔融碱或盐作为腐蚀剂是最常用的方法，其中KOH及KOH与NaOH混合物的应用最为广泛，但存在腐蚀能力差，腐蚀速率较慢的缺陷。当前所采用的装置同样存在许多不足，比如每次只能对一枚晶片进行腐蚀，对能源和腐蚀剂的利用率低，腐蚀过程中的安全防护不足，腐蚀结束时不能及时去除样品表面的腐蚀剂等。
因此，为了实现对碳化硅晶片的高效、安全和快速的腐蚀，有必要建立一种克服了之前缺陷的腐蚀方法和装置，实现对多枚晶片的同时腐蚀，腐蚀速率高且安全性好。
发明内容
根据现有技术存在的不足和空白，本发明的发明人提供了一种碳化硅晶片的腐蚀方法和装置，其最主要的是提供了一种全新的混合腐蚀剂和全新的腐蚀装置，其中所采用的混合腐蚀剂由KOH、NaOH与氟盐三种组分构成，而所采用的腐蚀装置则通过全新的晶片承载装置实现了同时对多片晶片进行腐蚀操作；综合上述的改进，本发明的技术方案实现了对多片晶片的同时腐蚀，提高能量和腐蚀剂利用率，实现了对腐蚀时间和腐蚀温度的更精确控制，改善了整体装置的安全性，提高了实际腐蚀速率。
本发明的具体技术方案如下：
发明人首先提供了一种全新的腐蚀剂，其由KOH、NaOH与氟盐三种组分构成，
其中所述氟盐包括NaF、KF、CaF2中的一种或几种；
所述氟盐在腐蚀剂中的摩尔分数为1～50%；同时所述腐蚀剂中KOH、NaOH的摩尔比为1:1；
与现有技术中采用的腐蚀剂相比，本发明的腐蚀剂配方中主要不同在于氟盐的加入；氟盐与KOH和NaOH一起混合，一同被融化形成腐蚀剂熔体，以熔体的形式发挥作用；
由于在腐蚀剂对碳化硅晶片的腐蚀过程中会在晶片表面生成SiO2，SiO2在现有的腐蚀剂中的溶解和扩散速率较慢，从而限制了腐蚀剂与碳化硅的接触，降低腐蚀反应的速率。所加入的氟盐在熔融态的腐蚀剂中以离子状态（F-）存在，F-的存在能够在很大程度上提高SiO2的溶解和扩散速率，从而改善腐蚀剂与碳化硅的接触，提高腐蚀反应速率；且控制上述的氟盐用量可以很好的与KOH和NaOH配合，起到最佳的腐蚀效果。
具体使用该腐蚀剂时，可以根据对腐蚀速率的不同要求来调整腐蚀剂中各组分的比值，但是调整的范围均在上述的氟盐种类和含量范围内。
利用上述的腐蚀剂，发明人提供了与之对应的碳化硅晶片的腐蚀方法，具体步骤如下:
1.将配比好的腐蚀剂放入坩埚，腐蚀剂的量保证在熔融后能够浸没全部样品即可，同时将热电偶放入保护装置中，并将其放入坩埚内，且底部浸入腐蚀剂内；
2.将坩埚放入电阻炉中温场均匀区域，设置电阻炉温度为200～600℃；关闭炉门，开始升温，达到预定温度后，继续保温0.5～4h以使腐蚀剂彻底熔融并混合均匀；
3.待保温结束后，将待腐蚀晶片装入承载装置中，并将其放入坩埚中，确保腐蚀剂熔体浸没全部晶片，关闭炉门开始腐蚀，腐蚀时间1～60min；
4.腐蚀完成后将晶片连同承载装置取出，冷却清洗，即可进行检测，验证腐蚀的效果。
与现有技术相比，现有技术中一般采用的是摩尔比为1:1的KOH+NaOH混碱熔体作为腐蚀剂，其腐蚀温度为500℃，腐蚀时间一般为15～30min甚至更长；而采用本发明中所述的腐蚀剂和腐蚀方法，可将腐蚀温度降低到400℃左右一般选择300-500℃即可，而腐蚀时间只需5～10min，即可达到更优秀的腐蚀效果，因此较之现有技术有了很大的进步；
上述腐蚀剂和腐蚀方法针对碳化硅晶片的腐蚀，一般控制腐蚀剂中的氟盐在腐蚀剂中的摩尔分数为10%即可达到最佳效果，过小的用量会导致腐蚀速率下降，而过大的用量则同样会影响腐蚀效果，故此发明人在可选择的氟盐在腐蚀剂中的摩尔分数为1～50%中优选采用摩尔分数为10%；晶片尺寸可以为2inch、3inch、4inch、5inch、6inch。
除上述两点外，本发明的第三点是提供了一种全新的腐蚀装置以配合上述的工艺，该装置的具体结构如下：
包括带有保护盖的腐蚀坩埚和放置在坩埚内的晶片承载装置，所述的腐蚀坩埚上部带有保护盖，所述保护盖与坩埚顶端开口对应，且保护盖上下两侧均设置有挂钩，所述的晶片承载装置为采用镍金属丝编织的网桶，桶内设置有倾斜向下的多层网格，所述的网格也采用镍金属编织而成；所述的网桶顶部通过镍制的锁链连接有挂钩；
采用这种结构的装置，坩埚内可放入腐蚀剂，一般腐蚀剂的量以保证在熔融后能够浸没全部晶片样品即可；所采用的保护盖也采用镍材料制成，使用时可将保护盖下侧的挂钩与晶片承载装置上的挂钩连接，这样就将晶片承载装置挂在了保护盖下方，只需要利用保护盖上侧的挂钩将其整个提起放入坩埚即可，这样就可以避免放入晶片时熔融腐蚀剂的飞溅造成的危险，同时利用保护盖上侧的挂钩也可以在腐蚀结束后方便的将晶片承载装置取出。
所述晶片承载装置的网格层数为2～12层，网格的直径为170-200mm，网格之间间隔1cm，之所以限定上述的参数，这样是由于该承载装置需要放置在腐蚀用的坩埚中，尺寸要与坩埚的规格相适应，同时也不能太小，不然难以满足一次性腐蚀多片晶片的目的，如6inch样品直径就达到150mm，还要考虑为晶片放置和取出留出操作空间，故选择上述区间；网格间的间隔距离不能太小也不能太大，不然也无法稳定放置一片晶片，故而优选采用1cm。
为了避免晶片承载装置的挂钩上附着腐蚀剂，一般控制所述的挂钩高于腐蚀剂的液面；
除此之外，发明人进一步限定每层网格呈0～45度倾斜，这样当晶片放入腐蚀剂中时可以避免表面张力引起的浸没不及时导致不均匀腐蚀和取出时腐蚀剂熔体脱离不及时造成的过腐蚀问题，所述的网格可以根据网桶的规格选取卧式或立式的放置方式。
所述的坩埚内还设置有镍制热电偶保护装置，可将热电偶套装在保护装置中直接送入腐蚀剂熔体中，这样就可以实现热电偶对腐蚀剂熔体温度的直接测量而保护热电偶不被腐蚀剂熔体腐蚀，从而实现对腐蚀过程中温度的精确测量，更好的控制腐蚀过程。
综上所述，本发明通过全新的晶片承载装置实现了同时对多片晶片进行腐蚀操作；综合上述的改进，本发明的技术方案实现了对多片晶片的同时腐蚀，提高能量和腐蚀剂利用率，实现了对腐蚀时间和腐蚀温度的更精确控制，改善了整体装置的安全性，提高了实际腐蚀速率。
附图说明
图1为本发明所述碳化硅晶片腐蚀装置中坩埚装置的结构示意图；
图2为本发明所述碳化硅晶片腐蚀装置中坩埚装置保护盖的结构示意图；
图3为本发明所述碳化硅晶片腐蚀装置中晶片承载装置的结构示意图；
图4为将本发明所述碳化硅晶片腐蚀装置置入井式电阻炉的状态参考图；
图中1为腐蚀坩埚，2为热电偶，3为热电偶保护装置，4为保护盖，5、6、7均为挂钩，8为锁链，9为网桶，10为网格；
图5为实施例5所述腐蚀方法与现有腐蚀方法结果对比灰度图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例进一步说明本发明，但是应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细具体地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
实施例1
一种腐蚀剂，其由KOH、NaOH与氟盐三种组分构成，
其中所述氟盐选用KF；
所述KF在腐蚀剂中的摩尔分数为1%；同时所述腐蚀剂中KOH、NaOH的摩尔比为1:1。
实施例2
一种腐蚀剂，其由KOH、NaOH与氟盐三种组分构成，
其中所述氟盐选用KF和NaF的摩尔比为1:1混合物；
所述KF和NaF的混合物在腐蚀剂中的摩尔分数为50%；同时所述腐蚀剂中KOH、NaOH的摩尔比为1:1。
实施例3
一种腐蚀剂，其由KOH、NaOH与氟盐三种组分构成，
其中所述氟盐选用NaF；
所述NaF在腐蚀剂中的摩尔分数为10%；同时所述腐蚀剂中KOH、NaOH的摩尔比为1:1。
实施例4
一种腐蚀剂，其由KOH、NaOH与氟盐三种组分构成，
其中所述氟盐为KF、NaF、CaF2的摩尔比为3:4:3混合物；
所述KF、NaF、CaF2的混合物在腐蚀剂中的摩尔分数为20%；同时所述腐蚀剂中KOH、NaOH的摩尔比为1:1。
实施例5
一种晶体腐蚀方法，具体步骤如下:
1.将按照实施例3中配比好的腐蚀剂放入坩埚，腐蚀剂的量保证在熔融后能够浸没全部样品即可，同时将热电偶放入保护装置中，并将其放入坩埚内，且底部浸入腐蚀剂内；
2.将坩埚放入电阻炉中温场均匀区域，设置电阻炉温度为200～600℃；关闭炉门，开始升温，达到预定温度后，继续保温0.5～4h以使腐蚀剂彻底熔融并混合均匀；
3.待保温结束后，将3块待腐蚀晶片3inch的碳化硅晶片装入承载装置中，并将其放入坩埚中，确保腐蚀剂熔体浸没全部晶片，关闭炉门开始腐蚀，在450℃下腐蚀5～10min；
4.腐蚀完成后将晶片连同承载装置取出，冷却清洗，即可进行检测，验证腐蚀的效果。
同时发明人利用现有技术对3inch的碳化硅晶片进行腐蚀，所采用现行腐蚀方法为，腐蚀剂为摩尔比1:1的KOH+NaOH，腐蚀温度为500℃，腐蚀时间为15min，每次腐蚀一块晶片；
两种腐蚀方法的结果在500×显微倍率下形貌：本实施例5腐蚀的结果如图5a中所示（三块晶片中最顶层一块）；现行腐蚀方法其结果如图5b所示；
可见采用本发明腐蚀所得形貌中腐蚀坑尺寸更大，各种缺陷腐蚀坑清晰，易于分辨，具有明显的优势。且本发明的方法一次性腐蚀了三块晶片，而现有技术只能腐蚀一块晶片，本发明的方法实现了对多片晶片的同时腐蚀，提高能量和腐蚀剂利用率，实现了对腐蚀时间和腐蚀温度的更精确控制，同时降低了腐蚀温度，缩短了腐蚀时间。
实施例6
实施例5中所采用的碳化硅晶片腐蚀装置，包括带有保护盖4的腐蚀坩埚1和放置在坩埚1内的晶片承载装置，所述的腐蚀坩埚1上部带有保护盖4，所述保护盖4与坩埚1顶端开口对应，且保护盖上下两侧均设置有挂钩5和6；
所述的晶片承载装置包括采用镍金属丝编织的网桶9，网桶9内设置有倾斜向下的多层网格10，所述的网格10也采用镍金属编织而成；所述的网桶9顶部通过镍制的锁链8连接有挂钩7；
所述晶片承载装置的网格层数为2～12层，网格的直径为170-200mm，网格之间间隔1cm；每层网格呈0～45度倾斜；
所述坩埚1内还设置有镍制热电偶保护装置3，其内设置有热电偶2。
Claims (6)
1.一种腐蚀剂，其特征在于：所述腐蚀剂由KOH、NaOH与氟盐三种组分构成，
其中所述氟盐包括NaF、KF、CaF2中的一种或几种；
所述氟盐在腐蚀剂中的摩尔分数为1-50%；同时所述腐蚀剂中KOH、NaOH的摩尔比为1:1。
2.一种碳化硅晶片腐蚀的方法，其特征在于：具体步骤如下:
（1）.将配比好的腐蚀剂放入坩埚，腐蚀剂的量保证在熔融后能够浸没全部样品即可，同时将热电偶放入保护装置中，并将其放入坩埚内，且底部浸入腐蚀剂内；
（2）.将坩埚放入电阻炉中温场均匀区域，设置电阻炉温度为200～600℃。关闭炉门，开始升温，达到预定温度后，继续保温0.5～4h以使腐蚀剂彻底熔融并混合均匀；
（3）.待保温结束后，将待腐蚀晶片装入承载装置中，并将其放入坩埚中，确保腐蚀剂熔体浸没全部晶片，关闭炉门开始腐蚀，腐蚀时间1～60min；
（4）.腐蚀完成后将晶片连同承载装置取出，冷却清洗，即可进行检测，验证腐蚀的效果。
3.根据权利要求2中所述的腐蚀方法，其特征在于：步骤（3）中的腐蚀温度为300-500℃。
4.一种碳化硅晶片腐蚀的装置，其特征在于：包括带有保护盖（4）的腐蚀坩埚（1）和放置在坩埚（1）内的晶片承载装置，所述的腐蚀坩埚（1）上部带有保护盖（4），所述保护盖（4）与坩埚（1）顶端开口对应，且保护盖上下两侧均设置有挂钩（5）和（6）；
所述的晶片承载装置包括采用镍金属丝编织的网桶（9），网桶（9）内设置有倾斜向下的多层镍金属丝编织网格（10）；所述的网桶（9）顶部通过镍制的锁链（8）连接有挂钩（7）；
所述坩埚（1）内还设置有镍制热电偶保护装置（3），其内设置有热电偶（2）。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：所述晶片承载装置的网格层数为2～12层，网格的直径为170-200mm，网格之间间隔1cm。
6.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：每层网格呈0～45度倾斜。
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