CN103469303B - 多晶硅锭及其制备方法、多晶硅片和多晶硅铸锭用坩埚 - Google Patents
多晶硅锭及其制备方法、多晶硅片和多晶硅铸锭用坩埚 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了多晶硅锭的制备方法，包括以下步骤：在坩埚内壁设置一层厚度为2μm‑1mm的碳层，然后在所述坩埚内设置熔融状态的硅料；控制所述坩埚内的温度沿垂直与所述坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使所述熔融状态的硅料开始结晶；待全部结晶完后，经退火冷却得到多晶硅锭。本发明还提供了通过该制备方法获得的高质量的多晶硅锭，以及利用所述多晶硅锭制备获得的多晶硅片和多晶硅铸锭用坩埚。该制备方法制得的多晶硅锭杂质氧含量低、晶粒较小、均匀、规则、位错密度低。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅铸锭领域，尤其涉及多晶硅锭及其制备方法、多晶硅片和多晶硅铸锭用坩埚。
背景技术
目前，多晶硅锭的制备方法主要为定向凝固系统法，而氧为上述现有多晶铸锭过程中引入的常见有害杂质，硅锭中的氧一部分来自硅料本身，另一部分硅锭中的氧来源于坩埚。硅锭中氧的含量直接影响到多晶硅太阳能电池片的性能，这是由于，氧在铸造多晶硅的生长过程中会形成氧沉淀，而氧沉淀会成为过渡族金属的吸杂中心，具有很强的少子复合能力，从而显著降低材料的电学性能，此外，氧还会在硼掺杂的晶体硅材料中形成氧硼对，导致晶体硅太阳能电池的转换效率不稳定。因此，为了获得高质量的多晶硅锭，寻求一种有效降低氧杂质含量的铸锭方法显得尤为重要。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供多晶硅锭的制备方法，该制备方法可大幅降低多晶硅锭中杂质氧的含量，制备获得质量高的多晶硅锭，且该制备简单方便，易于操作，适于大规模生产。本发明同时提供了通过该制备方法获得的高质量的多晶硅锭，以及利用所述多晶硅锭制备获得的多晶硅片，以及一种多晶硅铸锭用坩埚。
第一方面，本发明提供了多晶硅锭的制备方法，包括以下步骤：
在坩埚内壁设置一层厚度为2μm-1mm的碳层，然后在所述坩埚内设置熔融状态的硅料；
控制所述坩埚内的温度沿垂直与所述坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使所述熔融状态的硅料开始结晶；
待全部结晶完后，经退火冷却得到多晶硅锭。
优选地，上述制备方法进一步包括，在所述碳层上喷涂制备一层氮化硅层，和/或在设置所述碳层之前，在所述坩埚内壁设置一层氮化硅层，所述氮化硅层的厚度为10μm-1mm。
本发明中碳层和氮化硅层的厚度可根据实际需要设定。
更优选地，所述氮化硅层的厚度为100μm-500μm。
优选地，所述碳层的厚度为50μm-500μm。
优选地，所述碳层为碳粉涂层，采用下述方式制备：将碳粉喷涂或刷涂在所述坩埚内壁或所述坩埚内壁的氮化硅层上，所述碳粉的颗粒粒径为100nm-1mm。
优选地，所述碳层为高分子化合物烧结碳层，采用下述方式制备：将高分子化合物涂覆在所述坩埚内壁或所述坩埚内壁的氮化硅层上，再在100℃-1200℃下烧结碳化。
优选地，所述高分子化合物为聚氨酯、聚丙烯酸酯、醇酸树脂、聚氯乙烯树脂或乙烯-醋酸乙烯共聚物。
优选地，所述高分子化合物烧结碳层的厚度为30μm～60μm。
硅锭中氧主要来源于坩埚，其次是硅料表面或者内部中的氧。其中，坩埚中的氧向硅锭/硅熔液中输送的方式主要有以下两种可能的方式：一种是由于坩埚内壁氮化硅涂层被破坏，硅液与坩埚直接反应：Si+SiO2=SiO；反应生成的SiO部分以气体的形式进入硅液，部分保持气体的形式挥发出去；另一种是由于硅蒸汽与坩埚反应生成SiO，并部分进入硅液。
本发明通过在熔融硅与坩埚的间隔中引入碳层，从而阻隔坩埚中氧向硅锭/硅熔液中输送，降低硅锭中或硅锭局部中的氧含量，降低电池中硼氧对的浓度，降低衰减量，同时还可降低硅锭侧面及底面由于氧沉淀等导致的红区缺陷，提高硅片的质量，继而降低电池黑边的投诉。
当碳层表面未设置氮化硅层时，其阻隔原理为：硅与坩埚发生反应Si+SiO2=SiO，碳与坩埚发生反应C+SiO2=CO+SiO，继而CO+SiO=Si+CO2，由于CO、CO2在硅熔液中的溶解度小，因而加快以上反应并携带氧出去，降低氧浓度。
当碳层表面设置氮化硅层时，其阻隔原理为：由于氮化硅层与硅熔液的不浸润性，因此导致硅熔液无法进入碳层和坩埚表面，因此硅锭制备过程中只有硅蒸汽进入碳层，发生反应Si+C=SiC，从而阻隔了大部分硅蒸汽与坩埚的反应，同时氮化硅层也可阻隔生成的SiC进入硅熔液中；而少量穿透碳层的硅蒸汽与坩埚反应Si+SiO2=SiO，生成的SiO从坩埚进入碳层后，继续发生反应C+SiO=Si+CO，由于CO气体在硅熔液中的低溶解度而大部分挥发出去。
而当氮化硅层局部破坏或存在孔洞时：硅与坩埚发生反应Si+SiO2=SiO，碳与坩埚发生反应C+SiO2=CO+SiO，继而CO+SiO=Si+CO2，由于CO、CO2在硅熔液中的溶解度小，因而加快以上反应并携带氧出去，降低氧浓度。
本发明所述的坩埚指容置多晶硅锭生长的容器，其形状和种类不限。
优选地，所述设置熔融状态的硅料为：在所述坩埚内填装固体硅料，对所述坩埚进行加热使得所述硅料熔融。
还优选地，所述设置熔融状态的硅料为：在另外一个坩埚内加热固体硅料，制得熔融状态的硅料，将所述熔融状态的硅料浇注至所述设置有阻隔层的坩埚内。
控制所述坩埚内的温度沿垂直与坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使熔融状态的硅料开始结晶。优选地，控制坩埚底部的温度为1300～1420℃。
第二方面，本发明提供了多晶硅锭，所述多晶硅锭按照前述多晶硅锭的制备方法制得。所述多晶硅锭的氧含量≤2.0×1017/cm3，位错密度≤4×105/cm2。
第三方面，本发明提供了多晶硅片，所述多晶硅片为以前述多晶硅锭为原料进行开方-切片-清洗后制得。
第四方面，本发明提供了一种多晶硅铸锭用坩埚，所述坩埚包括本体、碳层，所述本体包括底座及由底座向上延伸的侧壁，所述底座和所述侧壁共同围成一收容空间，所述碳层附着在朝向所述收容空间的本体底座和侧壁表面，所述碳层的厚度为2μm-1mm。
优选地，所述多晶硅铸锭用坩埚进一步包括设置在所述坩埚内壁和所述碳层之间的氮化硅层，和/或设置在所述碳层表面的氮化硅层，所述氮化硅层的厚度为10μm-1mm。
优选地，所述碳层的厚度为50μm-500μm。
优选地，所述碳层为碳粉涂层或高分子化合物烧结碳层。
优选地，所述碳粉的颗粒粒径为100nm-1mm。
优选地，所述高分子化合物为聚氨酯、聚丙烯酸酯、醇酸树脂、聚氯乙烯树脂或乙烯-醋酸乙烯共聚物。
本发明提供的多晶硅铸锭用坩埚，通过在坩埚本体内壁上设置碳层，即在熔融硅与坩埚的间隔中引入碳，从而阻隔坩埚中氧向硅锭/硅熔液中输送，降低硅锭中或硅锭局部中的氧含量，提高多晶硅锭质量。
本发明提供的多晶硅锭及其制备方法、多晶硅片和多晶硅铸锭用坩埚，具有以下有益效果：
（1）本发明提供的多晶硅锭氧含量低，位错密度低；
（2）本发明提供的多晶硅锭，硅锭靠坩埚区域低少子区域小。
（2）本发明提供的多晶硅锭的制备方法简单方便，易于操作，适于大规模生产；
（3）本发明提供的多晶硅片适用于制备太阳能电池，制得的太阳能电池转换效率高；
（4）本发明提供的多晶硅铸锭用坩埚其内壁设置有碳层，其碳层可阻隔坩埚中氧向硅锭/硅熔液中输送，降低硅锭的氧含量，提高多晶硅锭质量。
附图说明
图1为本发明实施例一中制备的多晶硅铸锭用坩埚的示意图；
图2为本发明实施例一制备过程的示意图；
图3为本发明实施例一中制备的多晶硅锭的少子寿命图；
图4为本发明对比例制备的多晶硅锭的少子寿命图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例一
多晶硅锭的制备方法，包括以下步骤：
（1）在坩埚内壁上喷涂制备一层厚度为2μm的碳粉涂层，碳粉的颗粒粒径为100nm-1mm，再在碳粉涂层上喷涂制备厚度为500μm的氮化硅层；
图1为本发明实施例制备的多晶硅铸锭用坩埚的示意图。其中，1为坩埚本体，2为碳粉涂层，3为氮化硅层。
（2）然后在坩埚内设置熔融状态的硅料；
其中，设置熔融状态的硅料为：在坩埚内装载固体硅料530kg，对坩埚进行加热至1560℃使得固体硅料熔融。
图2为本发明实施例一制备过程的示意图。其中，1为坩埚本体，2为碳粉涂层，3为氮化硅层，4为固体硅料。
（3）控制所述坩埚内的温度沿垂直与所述坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使所述熔融状态的硅料开始结晶；待全部结晶完后，经退火冷却得到多晶硅锭；
其中，打开隔热笼，控制底部温度为1380℃，使得硅熔融液达到过冷状态结晶凝固，得到多晶硅锭。
本实施例所制得的多晶硅锭的平均位错密度为2.0×105/cm2。
利用本实施例制得的多晶硅锭开方-切片-清洗后制得多晶硅片，利用所得多晶硅片制备太阳能电池，制得的太阳能电池平均转换效率为17.68%。
实施例二
多晶硅锭的制备方法，包括以下步骤：
（1）在坩埚内壁涂上100μm的氮化硅层后，再在氮化硅层上喷涂聚氨酯，并于800℃下烧结碳化，得到厚度为50μm的烧结碳层，再在烧结碳层上喷涂制备厚度为100μm的氮化硅层；
（2）然后在坩埚内设置熔融状态的硅料；
其中，设置熔融状态的硅料为：在坩埚内装载固体硅料530kg，对坩埚进行加热至1560℃使得固体硅料熔融。
（3）控制所述坩埚内的温度沿垂直与所述坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使所述熔融状态的硅料开始结晶；待全部结晶完后，经退火冷却得到多晶硅锭；
其中，打开隔热笼，控制底部温度为1300℃，使得硅熔融液达到过冷状态结晶凝固，得到多晶硅锭。
本实施例所制得的多晶硅锭的平均位错密度为3.6×105个/cm2。
利用本实施例制得的多晶硅锭开方-切片-清洗后制得多晶硅片，利用所得多晶硅片制备太阳能电池，制得的太阳能电池平均转换效率为17.66%。
实施例三
多晶硅锭的制备方法，包括以下步骤：
（1）在坩埚内壁喷涂聚丙烯酸酯，并于1200℃下烧结碳化，得到厚度为60μm的烧结碳层；
（2）然后在坩埚内设置熔融状态的硅料；
其中，设置熔融状态的硅料为：在另外一个坩埚内加热固体硅料530公斤，加热至1560℃，制得熔融状态的硅料，将熔融状态的硅料浇注至步骤（1）设置有阻隔层的坩埚内；
（3）控制所述坩埚内的温度沿垂直与所述坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使所述熔融状态的硅料开始结晶；待全部结晶完后，经退火冷却得到多晶硅锭；
其中，打开隔热笼，控制底部温度为1350℃，使得硅熔融液达到过冷状态结晶凝固，得到多晶硅锭。
本实施例所制得的多晶硅锭的平均位错密度为3.0×106/cm2。
利用本实施例制得的多晶硅锭开方-切片-清洗后制得多晶硅片，利用所得多晶硅片制备太阳能电池，制得的太阳能电池平均转换效率为17.64%。
实施例四
多晶硅锭的制备方法，包括以下步骤：
（1）在坩埚内壁喷涂醇酸树脂，并于1000℃下烧结碳化，得到厚度为30μm的烧结碳层，再在烧结碳层上喷涂制备厚度为100μm的氮化硅层；
（2）然后在坩埚内设置熔融状态的硅料；
其中，设置熔融状态的硅料为：在另外一个坩埚内加热固体硅料530公斤，加热至1560℃，制得熔融状态的硅料，将熔融状态的硅料浇注至步骤（1）设置有阻隔层的坩埚内；
（3）控制所述坩埚内的温度沿垂直与所述坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使所述熔融状态的硅料开始结晶；待全部结晶完后，经退火冷却得到多晶硅锭；
其中，打开隔热笼，控制底部温度为1350℃，使得硅熔融液达到过冷状态结晶凝固，得到多晶硅锭。
本实施例所制得的多晶硅锭的平均位错密度为2.6×105/cm2。
利用本实施例制得的多晶硅锭开方-切片-清洗后制得多晶硅片，利用所得多晶硅片制备太阳能电池，太阳能电池平均转换效率为17.66%。
为有力支持本发明的有益效果，特提供如下对比实施例：
对比实施例：在内壁喷涂好氮化硅涂层的坩埚中装入硅料，加热到1560℃熔融，之后打开隔热笼，使得底部开始冷却。长晶完成后进入退火冷却阶段。完全冷却后得到多晶硅锭。
实施例1～4和对比实施例的试验坩埚类型相同。
对本发明实施例1～4和对比实施例所得多晶硅锭进行检测，检测结果对比如下：
表1
表1中所得测定值均为测定20个样品所得的平均值。
从表1可以看出本发明实施例制备方法制得的多晶硅锭的氧含量都显著低于对比实施例，说明本发明实施例通过在熔融硅与坩埚的间隔中引入碳层，从而阻隔坩埚中氧向硅锭/硅熔液中输送，降低硅锭中或硅锭局部中的氧含量。
图3是本发明实施例1制备的多晶硅锭的少子寿命检测图。图4是本发明对比实施例制备的多晶硅锭的少子寿命检测图。图3和图4显示，本发明实施例1制备的多晶硅锭的红区缺陷明显降低，多晶硅锭的质量明显提高。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多晶硅锭的制备方法，其特征在于，包括：
在坩埚内壁设置一层厚度为2μm-1mm的碳层，然后在所述坩埚内设置熔融状态的硅料；
控制所述坩埚内的温度沿垂直与所述坩埚底部向上的方向逐渐上升形成温度梯度，使所述熔融状态的硅料开始结晶；
待全部结晶完后，经退火冷却得到多晶硅锭。
2.如权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，进一步包括，在所述碳层上喷涂制备一层氮化硅层，和/或在设置所述碳层之前，在所述坩埚内壁设置一层氮化硅层，所述氮化硅层的厚度为10μm-1mm。
3.如权利要求1或2所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述碳层为碳粉涂层，采用下述方式制备：将碳粉喷涂或刷涂在所述坩埚内壁或所述坩埚内壁的氮化硅层上，所述碳粉的颗粒粒径为100nm-1mm。
4.如权利要求1或2所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述碳层为高分子化合物烧结碳层，采用下述方式制备：将高分子化合物涂覆在所述坩埚内壁或所述坩埚内壁的氮化硅层上，再在100℃-1200℃下烧结碳化。
5.如权利要求4所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述高分子化合物为聚氨酯、聚丙烯酸酯、醇酸树脂、聚氯乙烯树脂或乙烯-醋酸乙烯共聚物。
6.如权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述设置熔融状态的硅料为：在所述坩埚内填装固体硅料，对所述坩埚进行加热使得所述硅料熔融。
7.如权利要求1所述的多晶硅锭的制备方法，其特征在于，所述设置熔融状态的硅料为：在另外一个坩埚内加热固体硅料，制得熔融状态的硅料，将所述熔融状态的硅料浇注至所述设置有碳层的坩埚内。
8.多晶硅锭，其特征在于，按照如权利要求1～7中任一权利要求所述的制备方法制得，所述多晶硅锭的氧含量≤0.7×1017/cm3。
9.多晶硅片，其特征在于，所述多晶硅片为以如权利要求8所述的多晶硅锭为原料进行开方-切片-清洗后制得。
10.一种多晶硅铸锭用坩埚，其特征在于，所述坩埚包括本体和碳层，所述本体包括底座及由底座向上延伸的侧壁，所述底座和所述侧壁共同围成一收容空间，所述碳层附着在朝向所述收容空间的本体底座和侧壁表面，所述碳层的厚度为2μm-1mm。
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