CN117535788A - 一种单晶生长方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种单晶生长方法，包括：提供包括至少三个沿轴线依次堆叠设置装料层的单晶生长装置；向各装料层内装入单晶生长用的碳化硅原料，其中在顶部装料层内混合第一粉料，在底部装料层内混合含硅粉的第二粉料；控制加热源的加热区，使混合有第一粉料的碳化硅原料先升华；使升华高温区下移至中间装料层，让中间装料层的碳化硅原料升华；使升华高温区下移至底部装料层，使混合有第二粉料的碳化硅原料后升华。在第一粉料的掺杂作用下，使晶圆上形成压应力层，有效抑制位错的形成与发展。当单晶生长至后期时，当已生长的粉料中有部分碳源存在时，底部装料层的硅粉可以与中间装料层、顶部装料层原料升华后的碳源充分反应，防止形成碳包裹缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及单晶生长技术领域，尤其涉及一种单晶生长方法。
背景技术
晶圆是指半导体制造过程中用来制作芯片的圆形硅片。它是半导体芯片制造的基础材料，通过在晶圆上进行一系列的工艺步骤，包括光刻、蒸镀、刻蚀等，最终形成集成电路芯片。晶圆的质量和制造工艺直接影响芯片的性能和成本，因此在半导体制造中具有关键的地位。
晶圆是单晶生长形成的，目前大多数单晶生长采用全填式填料方式，粉料在温度作用下升华。这种填料方式会导致不均匀温场的粉料区，在温场作用下，粉料的升华有了时间和空间上的先后顺序。
这在很大程度上影响了单晶的生长质量。在生长后期，由于边缘粉料碳化严重，而粉料中心温度不足，导致气氛不足，同时碳化颗粒在温场作用下克服自身重力运输至生长区形成的碳化硅单晶存在碳包裹、多型等缺陷。
发明内容
本发明针对上述问题，至少克服一个，提出了一种单晶生长方法。
本发明采取的技术方案如下：
本申请提供一种单晶生长方法，包括如下步骤：
提供单晶生长装置，所述单晶生长装置包括坩埚、设置在所述坩埚内部的储料组件、设置在所述坩埚顶部的籽晶以及设置在所述坩埚外周的加热源，所述储料组件包括至少三个沿轴线依次堆叠设置的装料层，所述加热源用于对坩埚内的单晶生长用的碳化硅原料进行分区加热；
向各所述装料层内装入单晶生长用的碳化硅原料，其中在顶部装料层内混合第一粉料，在底部装料层内混合含硅粉的第二粉料；所述第一粉料用于改变生长初期籽晶表面的碳化硅晶体晶格常数使籽晶表面的碳化硅晶体形成压应力层，所述第二粉料中的硅粉用于与碳源反应；
控制所述加热源的加热区，使混合第一粉料的顶部装料层形成升华高温区，以使混合有第一粉料的碳化硅原料先升华；
待顶部装料层的碳化硅原料升华完毕后，控制并调整所述加热源，使升华高温区下移至中间装料层，让中间装料层的碳化硅原料升华；
待中间装料层的碳化硅原料升华完毕后，控制并调整所述加热源，使升华高温区下移至底部装料层，使混合有第二粉料的碳化硅原料后升华。
在单晶生长过程中，初始生长阶段在加热源加热下，高温区位于顶部装料层，使得顶部装料层优先升华结晶，且在所述第一粉料的掺杂作用下，使晶圆上形成压应力层，在压应力作用下，可以有效抑制位错的形成与发展。当单晶生长至后期时，高温区位于底部装料层，当顶部装料层和中间装料层已生长的粉料中有部分碳源存在时，底部装料层的硅粉可以与中间装料层、顶部装料层原料升华后的碳源充分反应，防止碳源进入晶体形成碳包裹等缺陷。
进一步的，单晶生长用的所述碳化硅原料中碳元素和硅元素的质量比为1:1~1:1.1。
进一步的，所述第一粉料为纳米级的BN粉料，所述第二粉料为硅粉。
相较于现有方法只往单晶生长炉内通入氮气，BN粉体在高温下分解成为B元素和N元素，这种方式的N元素可以更容易的掺入晶体替代C原子，从而改变初期籽晶表面的碳化硅晶体的晶格常数(使碳化硅晶体的晶格常数小于籽晶的晶格常数)，形成压应力层，在压应力作用下，可以有效抑制位错的形成与发展。
同时，BN粉体中的B元素一方面可以有效中和N元素所带来的过低电阻率的影响，起到补偿电阻率的作用，且B元素原子半径与N相似不会带来其它影响，以保证初期高质量的生长。另一方面，单晶生长前期少量的B元素会替代碳化硅中的硅原子，与四个碳原子相连（B原子半径大于C原子），以防止高氮浓度导致晶格常数变小，以及防止导致单晶生长前期碳化硅晶体和石墨分别与快速生长期低氮浓度的碳化硅晶体之间出现晶格失配的问题。
进一步的，单晶生长后期，高温区移动到底部装料层，顶部装料层和中间装料层已生长的粉料有部分碳源存在，底部装料层粉料中的硅粉可以充分反应碳源，防止其进入晶体形成碳包裹等缺陷，同时也保证了后期具有平衡比例的供应充足的碳化硅气相组分平衡生长过程中的气相组分，防止后期多型等缺陷的形成，增加了晶体的有效厚度。
现有技术中，为了减少粉料装填方式带来的碳包裹缺陷，TaC涂层及颗粒被广泛应用在碳化硅单晶生长领域中，但是TaC涂层工艺要求高且成本高昂，难以实现重复利用，同时，TaC涂层在一定程度上减缓了生长速率，大大增加了单晶成本。而本申请提供的单晶生长方法可以低成本且便捷的降低单晶生长过程中碳包裹现象的发生，增加生成的晶体的有效厚度。
进一步的，混合BN粉料的装料层中，单晶生长用的碳化硅原料与BN粉料的质量比为800:1~1500:0.7；优选为1000:1~1200:0.7。
实际使用时，掺混BN粉料的装料层中，碳化硅原料装料质量在0.8kg~1.5kg为优，更优的在1kg~1.2kg，掺混BN粉料的重量需保持在0.7g~1g。
混合硅粉的装料层中，单晶生长用的碳化硅原料与硅粉的质量比为4:1~15:1；优选为10:1.5~10:1。
实际使用时，混合硅粉的装料层中，碳化硅粉料装料质量在0.8kg~1.5kg之间，硅粉的装料质量在0.1kg~0.2kg之间。优选的，碳化硅粉料装料质量在1kg~1.2kg之间，硅粉的装料质量在0.12kg~0.15kg之间。
同时在多个装料层中掺杂不同的元素的粉料，以及通过合适的掺杂比例，得以控制整个单晶生长过程中具有均衡的碳硅比，从而提高形成的晶锭整体质量。
进一步的，碳化硅原料升华和单晶生长前，还包括对碳化硅原料进行烧结处理，具体步骤包括：
利用加热源对装有碳化硅原料的坩埚进行加热，所述生长腔内抽真空处理；
控制加热源使坩埚内部的装料层内温度均为900℃~1100℃，再向所述生长腔内通入氩气，并使所述生长腔内压力为400mbar~600mbar；
控制加热源使坩埚内部的装料层内温度均为1800℃~1950℃，保持一定时间以对所述碳化硅原料进行烧结处理使其成块状，碳化硅原料的烧结处理用于减少单晶生长后晶圆边缘的微管位错。
进一步的，对碳化硅原料进行烧结处理后，进行碳化硅原料升华以及进行单晶生长，具体步骤包括：
控制所述生长腔内的压力缓慢降至3.5mbar~6mbar，同时控制坩埚装料层内温度缓慢升至1950℃~2050℃；
保持所述生长腔内的压力不变，控制相应升华高温区装料层内的温度缓慢升至2200℃~2600℃，使碳化硅原料升华以及进行单晶生长。
实际进行单晶生长时，顶部装料层、中间装料层以及底部装料层分别对应三个不同的温度，顶部装料层含有BN粉体，单晶生长温度控制在2500℃~2600℃（顶部装料层相对应的高温区温度），中间装料层以及底部装料层温度控制在2200℃~2400℃。随高温区下移，可以将高温区的高温温度降低至2200℃~2400℃，以防止顶部装料层的原料继续升华，产生更多碳源。
进一步的，单晶生长结束后，还包括：可对不同层粉料进行清料处理操作，对未完全反应的粉料层，进行补充粉料和/或补充相应掺杂后继续重复利用，此为碳化硅原料的再次利用。即相较于现有的单晶生长装置和方法，通过本申请提供的装置和方法进行单晶生长，可以使碳化硅原料得到更为充分的利用。
进一步的，所述装料层具有环形的储料槽以及第一通孔，所述储料槽用于储存单晶生长用的碳化硅原料，所述第一通孔沿所述装料层的轴线设置，所述储料槽的侧壁上具有若干与所述第一通孔连通的第一气孔；多个所述装料层堆叠设置时，多个所述第一通孔堆叠形成气流通道；当碳化硅原料升华时，所述第一气孔用于供升华气氛流入所述气流通道。
实际运用时，装料层置于坩埚内部使原料被加热，环形的储料槽用于将原料分布于坩埚的外周位置，可以缓解原料升华不均的现象，特别是坩埚中心部分原料的受热不均现象。
相对于全填式填料方式，通过设置多层装料层，使原料受热和升华都更充分，提升了原料的利用率。升华气氛主要从中间的气流通道内流出，使得实际运用时，以及升华气氛先在气流通道上方形成晶圆，从而使生长的单晶质量的到提升，且更便于制备出优质的微凸形晶圆。
进一步的，越靠近所述第一通孔，所述储料槽的槽深尺寸越小。
靠近第一通孔，槽深尺寸越小有利于原料升华时气流性从储料槽槽内流向第一通孔。
进一步的，所述装料层为石墨材质；所述第一气孔的气孔率为45%~50%。
所述储料组件还包括石墨加热件，所述石墨加热件设置在相邻两个所述装料层之间，所述石墨加热件的导热率高于所述装料层的导热率，石墨加热件用于对所述储料槽槽内的碳化硅原料进行补充加热。
实际使用时，装料层可以为多孔石墨；多孔石墨的孔径尺寸小于原料尺寸，使原料不从多孔漏出。石墨材质易于被加热，气孔率用以保证原料的升华气氛正常通过。
实际使用时，储料组件置于坩埚内使原料被加热，坩埚通过外侧的加热源进行加热，当所述坩埚被加热后，高导热率的所述石墨加热件通过热辐射以及与坩埚接触热传递被加热，从而对储料槽槽内的原料进行补充加热。
设置高导热率的石墨加热件后，使得内部原料的温度得以提升，以及坩埚内原料的温度梯度降低；当单晶生长到后期时，内部原料依旧可以升华形成充足的升华气氛，从而实现内部原料的二次利用。
进一步的，当所述石墨加热件设置在相邻两个所述装料层之间后，越靠近所述第一通孔的轴线，所述石墨加热件朝向下方储料槽底部的一面到所述储料槽槽底内侧面之间的距离越小。
进一步的，所述装料层具有用于形成储料槽槽底的底板、形成储料槽其中一个侧壁的内侧板以及形成储料槽另一个侧壁的外侧板；
所述内侧板形成所述第一通孔；
所述内侧板上设置有所述第一气孔；
从所述外侧板到所述内侧板，所述底板向上倾斜设置且所述底板的上表面形成向上的导流面，当单晶生长时，所述导流面用于辅助原料的升华气氛通过所述内侧板流向所述第一通孔。
底板向上倾斜设置使得越靠近所述第一通孔，储料槽的槽深尺寸越小。如此设置一方面可以增大底板与石墨加热件之间的相对面积，从而增强辐射热量传递，另一方面，升华的气氛会更倾向内侧板流动，从而更容易在中间先成核生长，使晶体整体保持凸状生长。
进一步的，所述石墨加热件上具有若干第二气孔，当原料升华时，所述第二气孔用于供升华气氛穿过。
进一步的，还包括底托，所述底托用于设置所述装料层。
进一步的，所述装料层具有用于形成储料槽槽底的底板、形成储料槽其中一个侧壁的内侧板以及形成储料槽另一个侧壁的外侧板；
所述内侧板上形成有凸形的第一安装凸台，所述第一安装凸台两侧形成有第一安装位和第二安装位，所述第一安装位设置在第一安装凸台靠近第一通孔的轴线一侧；
所述外侧板上形成有凸形的第二安装凸台，所述第二安装凸台两侧形成有第三安装位和第四安装位，所述第三安装位设置在第二安装凸台靠近第一通孔的轴线一侧；
所述内侧板远离所述第一安装凸台的一端形成有第一环台；所述外侧板远离所述第二安装凸台的一端形成有第二环台；
所述石墨加热件为石墨环，所述石墨环的内圈卡设于所述第二安装位上，石墨环的外圈卡设于所述第三安装位上；
当相邻两个所述装料层堆叠时，一个装料层内侧板的第一环台和外侧板的第二环台分别卡设在另一个装料层的所述第一安装位和所述第四安装位上。
多个装料层之间、装料层与石墨加热件之间可拆卸的卡接设置，使得单个装料层或者石墨加热件损坏腐蚀后可以随时针对性的进行更换，可以有效降低装料层或者石墨加热件更换所带来的成本，实现降本增效，同时也便于原料的增添。
进一步的，装料层的底板上具有若干第三气孔。第三气孔用于供部分气流从下层储料槽内流入上层储料槽内。
实际使用时，当相邻下层装料层内的原料升华时，原料的升华气氛大部分通过下层装料层的第一气孔流入气流通道；少部分依次穿过中间的石墨加热件、上层装料层的第一气孔流入气流通道；还有少部分依次穿过中间的石墨加热件、上层装料层的底板以及上层装料层的第一气孔流入气流通道。
进一步的，还包括上盖，所述上盖用于与最上层的所述装料层扣合。实际使用时，所述上盖可以为石墨环。
进一步的，所述中间装料层包括多个装料层。
进一步的，所述储料组件的外周侧壁与所述坩埚的内周侧壁贴合。
进一步的，加热源具有多个加热区，多个加热区分别与坩埚内的装料层相对应设置，加热源可以分别控制单个加热区的加热温度。
实际使用时，也可以为加热源相对坩埚的高度方向可移动或者是坩埚相对加热源的高度方向可移动。
进一步的，所述加热源为电阻加热器。
本发明的有益效果是：
（1）本发明提供的方法操作简单，并通过在碳化硅原料中按比例混合BN粉料或者硅粉，结合加热源的分区加热，使单晶生长前期形成压应力应变层，抑制位错的发展，单晶生长后期可以平衡气相组分的碳硅比，减小碳包裹现象及碳包裹带来的位错、气相组分不足等多型问题，增加晶体的有效厚度。
（2）本发明提供的装置结构简单，多个装料层分层设置以及相邻装料层之间石墨加热件的设置均可以使碳化硅原料充分升华，提升碳化硅原料的利用率。多个分层设置的装料层或者石墨加热件损坏或者腐蚀后可以随时针对性的进行更换，可以有效降低石墨件更换所带来的成本，实现降本增效。
（3）单晶生长包括对碳化硅原料的烧结处理使其成块状，以减少单晶生长后晶圆边缘的微管位错。
（4）本发明提供的储料组件使原料升华气氛向坩埚中间位置流动，便于使晶体整体保持微凸状生长。
附图说明
图1是本发明实施例单晶生长方法步骤流程示意图；
图2是本发明实施例装料层的轴侧结构示意图；
图3是图2中A的局部放大示意图；
图4是图2中B的局部放大示意图；
图5是本发明实施例装料层的剖视结构示意图；
图6是图5中C的局部放大示意图；
图7是本发明实施例坩埚的爆炸结构示意图；
图8是本发明实施例单晶生长装置的结构示意图；
图9是本发明实施例坩埚内碳化硅原料的高温区和气氛流向示意图；
图10是本发明装置方法与现有装置方法坩埚内碳化硅原料的高温分布示意图。
图中各附图标记为：
100、储料组件；110、底托；120、装料层；121、储料槽；122、内侧板；1221、第一环台；123、底板；124、外侧板；1241、第二环台；125、第一通孔；126、第一安装凸台；1261、第一安装位；1262、第二安装位；127、第二安装凸台；1271、第三安装位；1272、第四安装位；128、导流面；130、气流通道；140、石墨加热件；200、生长腔；300、籽晶；400、加热源；500、坩埚。
具体实施方式
下面结合各附图，对本发明做详细描述。
如图1、图7和图8所示，本申请提供一种单晶生长方法，包括如下步骤：
S1：提供单晶生长装置，单晶生长装置包括坩埚500、设置在坩埚500内部的储料组件100、设置在坩埚500顶部的籽晶300以及设置在坩埚500外周的加热源400，储料组件100包括至少三个沿轴线依次堆叠设置的装料层120，加热源400用于对坩埚500内的单晶生长用的碳化硅原料进行分区加热；
S2：向各装料层120内装入单晶生长用的碳化硅原料，其中在顶部装料层120内混合第一粉料，在底部装料层120内混合含硅粉的第二粉料；第一粉料用于改变生长初期籽晶表面的碳化硅晶体晶格常数使籽晶表面的碳化硅晶体形成压应力层，第二粉料中的硅粉用于与碳源反应；
S3：控制加热源400的加热区，使混合第一粉料的顶部装料层120形成升华高温区，以使混合有第一粉料的碳化硅原料先升华；
S4：待顶部装料层120的碳化硅原料升华完毕后，控制并调整加热源400，使升华高温区下移至中间装料层，让中间装料层的碳化硅原料升华；
S5：待中间装料层的碳化硅原料升华完毕后，控制并调整加热源400，使升华高温区下移至底部装料层120，使混合有第二粉料的碳化硅原料后升华。
在单晶生长过程中，初始生长阶段在加热源400加热下，高温区位于顶部装料层，使得顶部装料层优先升华结晶，且在第一粉料的掺杂作用下，使晶圆上形成压应力层，在压应力作用下，可以有效抑制碳化硅单晶位错的形成与发展。当单晶生长至后期时，高温区位于底部装料层，当顶部装料层和中间装料层已生长的粉料中有部分碳源存在时，底部装料层的硅粉可以与中间装料层、顶部装料层原料升华后的碳源充分反应，防止碳源进入晶体形成碳包裹等缺陷。
于本实施例中，单晶生长用的碳化硅原料中碳元素和硅元素的质量比为1:1~1:1.1。
于本实施例中，第一粉料为纳米级的BN粉料，第二粉料为硅粉。纳米级的BN粉料在高温下分解后更容易掺杂到碳化硅晶体中。
BN粉体中的N元素可以较容易的掺入晶体，从而改变初期籽晶表面的碳化硅晶体的晶格常数(使碳化硅晶体的晶格常数小于籽晶的晶格常数)，形成压应力层，在压应力作用下，可以有效抑制位错的形成与发展。同时其中的B元素可以有效中和N元素所带来的过低电阻率的影响，且B元素原子半径与N相似不会带来其它影响，以保证初期高质量的生长。单晶生长后期，高温区移动到底部装料层，顶部装料层和中间装料层已生长的粉料有部分碳源存在，底部装料层粉料中的硅粉可以充分反应碳源，防止其进入晶体形成碳包裹等缺陷，同时也保证了后期具有平衡比例的供应充足的碳化硅气相组分平衡生长过程中的气相组分，防止后期多型等缺陷的形成，增加了晶体的有效厚度。
现有技术中，为了减少粉料装填方式带来的碳包裹缺陷，TaC涂层及颗粒被广泛应用在碳化硅单晶生长领域中，但是TaC涂层工艺要求高且成本高昂，难以实现重复利用，同时，TaC涂层在一定程度上减缓了生长速率，大大增加了单晶成本。而本申请提供的单晶生长方法可以低成本且便捷的降低单晶生长过程中碳包裹现象的发生，增加生成的晶体的有效厚度。
于本实施例中，混合BN粉料的装料层中，单晶生长用的碳化硅原料与BN粉料的质量比为为1000:1~1200:0.7。
于本实施例中，掺混BN粉料的装料层中，碳化硅原料装料质量在1kg~1.2kg之间，掺混BN粉料的重量需保持在0.7g~1g之间。
混合硅粉的装料层中，单晶生长用的碳化硅原料与硅粉的质量比为10:1.5~10:1。
实际使用时，混合硅粉的装料层中，碳化硅粉料装料质量在1kg~1.2kg之间，硅粉的装料质量在0.12kg~0.15kg之间。
同时在多个装料层中掺杂不同的元素的粉料，以及通过合适的掺杂比例，得以控制整个单晶生长过程中具有均衡的碳硅比，从而提高形成的晶锭整体质量。
于本实施例中，所述坩埚500内部形成有用于单晶生长的生长腔200，碳化硅原料升华和单晶生长前，还包括对碳化硅原料进行烧结处理，具体步骤包括：
利用加热源400对装有碳化硅原料的坩埚500进行加热，生长腔200内抽真空处理；
控制加热源400使坩埚500内部的装料层内温度均为1000℃，再向生长腔200内通入氩气，并使生长腔200内压力为500mbar；
控制加热源400使坩埚500内部的装料层内温度均为1900℃，保持一定时间以对碳化硅原料进行烧结处理使其成块状，碳化硅原料的烧结处理用于减少单晶生长后晶圆边缘的微管位错。
实际生长时，晶体包括未扩径区和为扩径区（晶体边缘），在未扩径区中，气相物质流动速度更快，并且与生长方向平行，这使得碳颗粒更难以粘附；然而，在扩径区中，流速较慢，碳颗粒更容易粘附。这些碳颗粒最终阻碍了SiC阶梯流的向前运动，并嵌入到生长的SiC铸锭中，导致扩径区中形成微管状缺陷。呈块状的烧结处理可以减少碳颗粒流向扩径区并粘附在SiC铸锭上。
于本实施例中，对碳化硅原料进行烧结处理后，进行碳化硅原料升华以及进行单晶生长，具体步骤包括：
控制生长腔200内的压力缓慢降至5mbar，同时控制坩埚500装料层内温度缓慢升至2000℃；
保持生长腔200内的压力不变，按照顶部装料层、中间装料层和底部装料层的顺序，控制位于高温区顶部装料层的单晶生长温度为2600℃，以进行单晶生长；待顶部装料层原料升华结束，依次控制高温区下移继续使中间装料层以及底部装料层分别进行单晶生长，此时位于高温区的中间装料层以及底部装料层的单晶生长温度为2400℃。
中间装料层以及底部装料层的高温区温度降低，可以防止顶部装料层的原料继续升华，产生更多碳源。
单晶生长过程中，持续通入氮气和氩气的混合气体，通入氮气和氩气的体积比为500：15~500：30。
烧结处理后的碳化硅原料内部形成有空隙以便升华气氛通过。
于本实施例中，单晶生长结束后，还包括：可对不同层粉料进行清料处理操作，对未完全反应的粉料层，进行补充粉料和/或补充相应掺杂后继续重复利用，此为碳化硅原料的再次利用。即相较于现有的单晶生长装置和方法，通过本申请提供的装置和方法进行单晶生长，可以使碳化硅原料得到更为充分的利用。
如图2~图8所示，于本实施例中，装料层120具有环形的储料槽121以及第一通孔125，储料槽121用于储存单晶生长用的碳化硅原料，第一通孔125沿装料层120的轴线设置，储料槽121的侧壁上具有若干与第一通孔125连通的第一气孔；多个装料层120堆叠设置时，多个第一通孔125堆叠形成气流通道130；当碳化硅原料升华时，第一气孔用于供升华气氛流入气流通道130。
实际运用时，装料层120置于坩埚500内部使原料被加热，环形的储料槽121用于将原料分布于坩埚500的外周位置，可以缓解原料升华不均的现象，特别是坩埚500中心部分原料的受热不均现象。
相对于全填式填料方式，通过设置多层装料层120，使原料受热和升华都更充分，提升了原料的利用率。升华气氛主要从中间的气流通道130内流出，使得实际运用时，以及升华气氛先在气流通道130上方形成晶圆，从而使生长的单晶质量的到提升，且更便于制备出优质的微凸形晶圆。
于本实施例中，越靠近第一通孔125，储料槽121的槽深尺寸越小。
靠近第一通孔125，槽深尺寸越小有利于原料升华时气流性从储料槽121槽内流向第一通孔125。
于本实施例中，装料层120为石墨材质；第一气孔的气孔率为45%~50%。
储料组件100还包括石墨加热件140，石墨加热件140设置在相邻两个装料层120之间，石墨加热件140的导热率高于装料层120的导热率，石墨加热件140用于对储料槽121槽内的碳化硅原料进行补充加热。
实际使用时，装料层120可以为多孔石墨；多孔石墨的孔径尺寸小于原料尺寸，使原料不从多孔漏出。石墨材质易于被加热，气孔率用以保证原料的升华气氛正常通过。
实际使用时，储料组件100置于坩埚500内使原料被加热，坩埚500通过外侧的加热源400进行加热，当坩埚500被加热后，高导热率的石墨加热件140通过热辐射以及与坩埚500接触热传递被加热，从而对储料槽121槽内的原料进行补充加热。
设置高导热率的石墨加热件140后，使得内部原料的温度得以提升，以及坩埚500内原料的温度梯度降低；当单晶生长到后期时，内部原料依旧可以升华形成充足的升华气氛，从而实现内部原料的二次利用。
于本实施例中，当石墨加热件140设置在相邻两个装料层120之间后，越靠近第一通孔125的轴线，石墨加热件140朝向下方储料槽121底部的一面到储料槽121槽底内侧面之间的距离越小。
于本实施例中，装料层120具有用于形成储料槽121槽底的底板123、形成储料槽121其中一个侧壁的内侧板122以及形成储料槽121另一个侧壁的外侧板124；
内侧板122形成第一通孔125；
内侧板122上设置有第一气孔；
从外侧板124到内侧板122，底板123向上倾斜设置且底板123的上表面形成向上的导流面128，当单晶生长时，导流面128用于辅助原料的升华气氛通过内侧板122流向第一通孔125。
底板123向上倾斜设置使得越靠近第一通孔125，储料槽121的槽深尺寸越小。如此设置一方面可以增大底板123与石墨加热件140之间的相对面积，从而增强辐射热量传递，另一方面，升华的气氛会更倾向内侧板122流动，从而更容易在中间先成核生长，使晶体整体保持微凸状生长。
于本实施例中，石墨加热件140上具有若干第二气孔，当原料升华时，第二气孔用于供升华气氛穿过。
于本实施例中，还包括底托110，底托110用于设置装料层120。
于本实施例中，内侧板122上形成有凸形的第一安装凸台126，第一安装凸台126两侧形成有第一安装位1261和第二安装位1262，第一安装位1261设置在第一安装凸台126靠近第一通孔125的轴线一侧；
外侧板124上形成有凸形的第二安装凸台127，第二安装凸台127两侧形成有第三安装位1271和第四安装位1272，第三安装位1271设置在第二安装凸台127靠近第一通孔125的轴线一侧；
内侧板122远离第一安装凸台126的一端形成有第一环台1221；外侧板124远离第二安装凸台127的一端形成有第二环台1241；
石墨加热件140为石墨环，石墨环的内圈卡设于第二安装位1262上，石墨环的外圈卡设于第三安装位1271上；
当相邻两个装料层120堆叠时，一个装料层内侧板122的第一环台1221和外侧板124的第二环台1241分别卡设在另一个装料层的第一安装位1261和第四安装位1272上。
多个装料层120之间、装料层120与石墨加热件140之间可拆卸的卡接设置，使得单个装料层120或者石墨加热件140损坏腐蚀后可以随时针对性的进行更换，可以有效降低装料层120或者石墨加热件140更换所带来的成本，实现降本增效，同时也便于原料的增添。
于本实施例中，装料层的底板123上具有若干第三气孔。第三气孔用于供部分气流从下层储料槽121内流入上层储料槽121内。
实际使用时，当相邻下层装料层120内的原料升华时，原料的升华气氛大部分通过下层装料层120的第一气孔流入气流通道130；少部分依次穿过中间的石墨加热件140、上层装料层120的第一气孔流入气流通道130；还有少部分依次穿过中间的石墨加热件140、上层装料层120的底板123以及上层装料层120的第一气孔流入气流通道130。
于本实施例中，还包括上盖，上盖用于与最上层的装料层120扣合。实际使用时，上盖可以为石墨环。
于本实施例中，储料组件100的中间装料层包括多个装料层120。
于本实施例中，储料组件100的外周侧壁与坩埚500的内周侧壁贴合。
于本实施例中，加热源400相对坩埚500的高度方向可移动。
于其他实施例中，坩埚500相对加热源的高度方向可移动。
于其他实施例中，加热源具有多个加热区，多个加热区分别与坩埚500内的装料层120相对应设置，加热源可以分别控制单个加热区的加热温度。
于本实施例中，加热源400为电阻加热器。
实际使用时，通过将电阻加热器的功率调整至合适的单晶生长，当电阻加热器与坩埚500内部的上层装料层相对应设置时，可以使上层装料层内的原料进行生长，随电阻加热器下移，高温区也下移，电阻加热器分别与中间装料层和下层装料层相对应设置时，可以依次实现中间装料层以及下层装料层内原料的单晶生长。
同时，本发明的坩埚100可以拆成若干独立可组合装料层120，当单个装料层120或者石墨加热件140损坏或者腐蚀后可以随时针对性的进行更换，相对于目前需要整个更换现状，可以有效降低石墨件更换所带来的成本，实现降本增效。
于本实施例中，如图9所示，图为单晶生长装置中增设了石墨加热件后，各装料层处于单晶生长高温区时的温度分布示意（图中曲线条表示等温线，图中右侧直线表示装料层侧壁，图中点表示最高温度，等温线数值的单位为K），箭头表示升华气氛的流向，同时装料层内周位置的温度较外周位置的温度相差不大，即可以使装料层内周位置的原料充分升华。
如图10所示，图中显示了利用本发明提供的单晶生长装置和单晶生长方法生长单晶（即虚线表示的填料装置），以及现有结构和方法生长单晶（即实线表示的原始结构），其分别对应的碳化硅原料区最内部的温度之间的对比，由图可得，本发明在整个Z轴最内部温度都要高于其它结构，即可以使内部粉料更多的被利用。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此即限制本发明的专利保护范围，凡是运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种单晶生长方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供单晶生长装置，所述单晶生长装置包括坩埚、设置在所述坩埚内部的储料组件、设置在所述坩埚顶部的籽晶以及设置在所述坩埚外周的加热源，所述储料组件包括至少三个沿轴线依次堆叠设置的装料层，所述加热源用于对坩埚内的单晶生长用的碳化硅原料进行分区加热；
向各所述装料层内装入单晶生长用的碳化硅原料，其中在顶部装料层内混合第一粉料，在底部装料层内混合含硅粉的第二粉料；所述第一粉料用于改变生长初期籽晶表面的碳化硅晶体晶格常数使籽晶表面的碳化硅晶体形成压应力层，所述第二粉料中的硅粉用于与碳源反应；
控制所述加热源的加热区，使混合第一粉料的顶部装料层形成升华高温区，以使混合有第一粉料的碳化硅原料先升华；
待顶部装料层的碳化硅原料升华完毕后，控制并调整所述加热源，使升华高温区下移至中间装料层，让中间装料层的碳化硅原料升华；
待中间装料层的碳化硅原料升华完毕后，控制并调整所述加热源，使升华高温区下移至底部装料层，使混合有第二粉料的碳化硅原料后升华。
2.如权利要求1所述的一种单晶生长方法，其特征在于，单晶生长用的所述碳化硅原料中碳元素和硅元素的质量比为1:1~1:1.1。
3.如权利要求1所述的一种单晶生长方法，其特征在于，所述第一粉料为纳米级的BN粉料，所述第二粉料为硅粉。
4.如权利要求3所述的一种单晶生长方法，其特征在于，混合BN粉料的装料层中，单晶生长用的碳化硅原料与BN粉料的质量比为800:1~1500:0.7；
混合硅粉的装料层中，单晶生长用的碳化硅原料与硅粉的质量比为4:1~15:1。
5.如权利要求1所述的一种单晶生长方法，其特征在于，碳化硅原料升华和单晶生长前，还包括对碳化硅原料进行烧结处理，具体步骤包括：
利用加热源对装有碳化硅原料的坩埚进行加热，所述生长腔内抽真空处理；
控制加热源使坩埚内部的装料层内温度均为900℃~1100℃，再向所述生长腔内通入氩气，并使所述生长腔内压力为400mbar~600mbar；
控制加热源使坩埚内部的装料层内温度均为1800℃~1950℃，保持一定时间以对所述碳化硅原料进行烧结处理使其成块状。
6.如权利要求5所述的一种单晶生长方法，其特征在于，对碳化硅原料进行烧结处理后，进行碳化硅原料升华以及进行单晶生长，具体步骤包括：
控制所述生长腔内的压力缓慢降至3.5mbar~6mbar，同时控制坩埚装料层内温度缓慢升至1950℃~2050℃；
保持所述生长腔内的压力不变，控制相应升华高温区装料层内的温度缓慢升至2200℃~2600℃，使碳化硅原料升华以及进行单晶生长。
7.如权利要求1所述的一种单晶生长方法，其特征在于，所述装料层具有环形的储料槽以及第一通孔，所述储料槽用于储存单晶生长用的碳化硅原料，所述第一通孔沿所述装料层的轴线设置，所述储料槽的侧壁上具有若干与所述第一通孔连通的第一气孔；多个所述装料层堆叠设置时，多个所述第一通孔堆叠形成气流通道；当碳化硅原料升华时，所述第一气孔用于供升华气氛流入所述气流通道。
8.如权利要求7所述的一种单晶生长方法，其特征在于，所述装料层为石墨材质；
所述储料组件还包括石墨加热件，所述石墨加热件设置在相邻两个所述装料层之间，所述石墨加热件的导热率高于所述装料层的导热率，石墨加热件用于对所述储料槽槽内的碳化硅原料进行补充加热。
9.如权利要求8所述的一种单晶生长方法，其特征在于，当所述石墨加热件设置在相邻两个所述装料层之间后，越靠近所述第一通孔的轴线，所述石墨加热件朝向下方储料槽底部的一面到所述储料槽槽底内侧面之间的距离越小。
10.如权利要求1所述的一种单晶生长方法，其特征在于，所述中间装料层包括多个装料层。
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