CN116180221A - 提升碳化硅粉料利用率的坩埚结构及碳化硅晶体制备方法 - Google Patents

提升碳化硅粉料利用率的坩埚结构及碳化硅晶体制备方法 Download PDF

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CN116180221A CN202310191769.5A CN202310191769A CN116180221A CN 116180221 A CN116180221 A CN 116180221A CN 202310191769 A CN202310191769 A CN 202310191769A CN 116180221 A CN116180221 A CN 116180221A
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Abstract

本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及提升碳化硅粉料利用率的坩埚结构及碳化硅晶体制备方法，其中，提升碳化硅粉料利用率的坩埚结构,包括坩埚主体，坩埚主体的上方安装有坩埚盖，坩埚主体的内部从下往上依次安装有若干料环，最上层料环的上方封堵安装有上料环，上料环的上方安装有晶体内衬。本发明使用环绕坩埚周围的环性小坩埚叠放在一起，通过料环放置碳化硅粉料，坩埚中间空置区域设置温度梯度热场，在温度梯度的驱动下，气相组分将发生动力传质现象，在这个区间内，按照台阶生长的原理形成最终的碳化硅晶锭；通过设置孔隙率较大的石墨材质以及通气孔来控制气相组分的传输路径，设计过滤功能实现杂质的吸附和去除。

Description

提升碳化硅粉料利用率的坩埚结构及碳化硅晶体制备方法
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及提升碳化硅粉料利用率的坩埚结构及碳化硅晶体制备方法。
背景技术
PVT法碳化硅单晶制备过程中，将碳化硅粉料置于坩埚下部，通过感应线圈或电阻式石墨加热器对粉料进行加热，实现粉料升华再结晶。该过程中热量均从坩埚壁向内传递，而且随着生长过程的持续，边缘粉料石墨化现象的加剧，造成热量向中心处传递效率低下，中心处温度不足以实现粉料升华的现象。因此，导致碳化硅粉料转换效率低下，衬底成本较高，制约行业的发展。
现有技术还存在如下问题：现有感应加热方式下限制了碳化硅粉料的完全受热，中间区域在加热的过程中由于温度降低升华的粉料将在此处进行结晶，结晶后形成陶瓷体无法进行再次生长使用导致粉料的浪费。
现有的粉料在坩埚内部无分层，粉料依靠自身的传热性能而导致发热，在实际的长晶工艺试验中，粉料轴向方向会存在受热不均匀。
在粉料受热升华的过程中，气相组分将进一步挥发，由于靠坩埚内壁放置环形坩埚，温度较高，在升华的过程中，在热力学的作用下，会带动石墨杂质、硅滴等物质共同上升至籽晶处进行台阶处生长，产生晶体缺陷。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开提升碳化硅粉料利用率的坩埚结构及碳化硅晶体制备方法，通过设置孔隙率较大的石墨材质以及通气孔来控制气相组分的传输路径，设计过滤功能实现杂质的吸附和去除。环形料环通过石墨的热传递均匀地加热粉料，通过设置多层环型粉料放置料环实现粉料分层升华，通过感应式加热在坩埚中间形成适合粉料升华的温度梯度，有利于粉料的完全升华分解。
为了实现以上目的，本发明的技术方案为：
在一方面，本发明公开提升碳化硅粉料利用率的坩埚结构,包括坩埚主体，所述坩埚主体的上方安装有坩埚盖，所述坩埚主体的内部从下往上依次安装有若干料环，最上层所述料环的上方封堵安装有上料环，所述上料环的上方安装有晶体内衬。
可选的，所述料环具有外环、内环和环底，所述外环的轴线与所述内环的轴线重合，所述环底将所述外环的底部和所述内环的底部连接，所述内环上开设有气孔。
可选的，所述内环的直径为100-150mm，高度15-35mm。
可选的，所述气孔的孔径为1-3mm，所述气孔的开孔高度为19-28mm。
可选的，所述料环的厚度与所述坩埚主体的厚度之和小于等于感应电源的趋肤深度。
在另一方面，本发明提供一种碳化硅单晶制备方法，包括如下步骤：
S1.将第一层料环放于坩埚底部，按照预设的粉料重量将粉料装于第一层料环中并保持表面平整，需保证粉料不高于内环的开孔高度，并按照此方法，将多层料环依次放置并装料；
S2.装料完成将上料环封堵最上层料环的顶部，并将晶体内衬安装于上料环的上方，最后用坩埚盖把坩埚主体盖紧并密封；
S3.对炉体内部抽高真空，去除炉体内部的杂质；
S4.提高加热功率，同时充入99.99%高纯氩气，直至炉体内部的压力稳定到800mabr，通入氩气流量为2L/min～10L/min；
S5.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持炉体内部的压力在800mbar，逐步提升加热功率，使坩埚主体温度达到1800℃～2000℃；
S6.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持加热功率不变，将炉体内部的压力降低至2mabr～50mbar；
S7.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持炉体内部的压力不变，微调加热功率，使坩埚主体温度到达碳化硅长晶温度2200℃～2500℃；
S8.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，逐渐提升加热功率，速度为2w/h～10w/h，持续生长100h～160h；
S9.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持炉体内部的压力不变，缓慢降低加热功率，降低坩埚主体温度至1000℃以下，降温速率控制在2℃/min～5℃/min；
S10.持续通入氩气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，保持炉体内部的压力不变，缓慢降低加热功率，降低坩埚主体温度至室温，降温速率控制在5℃/min～10℃/min；
S11.通入氩气至800mabr，坩埚主体充分冷却后，打开炉体，打开坩埚盖，取出晶体。
可选的，所述步骤S3中对炉体内部抽高真空，去除炉体内部的杂质的具体步骤为冷态抽真空至5×10-4mabr以下，然后真空加热至1100℃～1300℃，直至炉内真空≤5×10-5mabr，坩埚温度达到1200℃～1400℃。
与现有技术相比本发明的有益效果在于：
本发明使用环绕坩埚周围的料环埚叠放在一起，通过料环放置碳化硅粉料，坩埚中间空置区域设置温度梯度热场，温度梯度为10-20℃/cm，在温度梯度的驱动下，气相组分将发生动力传质现象，在这个区间内，按照台阶生长的原理形成最终的碳化硅晶锭；
通过设置孔隙率较大的石墨材质以及通气孔来控制气相组分的传输路径，设计过滤功能实现杂质的吸附和去除；
环形料环通过石墨的热传递均匀地加热粉料，通过设置多层料环实现粉料分层升华，通过感应式加热在坩埚中间形成适合粉料升华的温度梯度，有利于粉料的完全升华分解。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明坩埚结构的爆炸图；
图2为本发明坩埚结构的剖视图。
实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
如图1-2所示，提升碳化硅粉料利用率的坩埚结构,包括坩埚主体1，所述坩埚主体1的上方安装有坩埚盖2，所述坩埚主体1的内部从下往上依次安装有若干料环3，最上层所述料环3的上方封堵安装有上料环4，所述上料环4的上方安装有晶体内衬5。
所述料环3具有外环、内环和环底，所述外环的轴线与所述内环的轴线重合，所述环底将所述外环的底部和所述内环的底部连接，所述内环上开设有气孔。
所述内环的直径为100-150mm，高度15-35mm。
所述气孔的孔径为1-3mm，所述气孔的开孔高度为19-28mm。
所述料环3的厚度与所述坩埚主体1的厚度之和小于等于感应电源的趋肤深度。
一种碳化硅单晶制备方法，包括如下步骤：
S1.将第一层料环3放于坩埚底部，按照预设的粉料重量将粉料装于第一层料环3中并保持表面平整，需保证粉料不高于内环的开孔高度，并按照此方法，将多层料环3依次放置并装料；
S2.装料完成将上料环4封堵最上层料环3的顶部，并将晶体内衬5安装于上料环4的上方，最后用坩埚盖2把坩埚主体1盖紧并密封；
S3.对炉体内部抽高真空，去除炉体内部的杂质；
S4.提高加热功率，同时充入99.99%高纯氩气，直至炉体内部的压力稳定到800mabr，通入氩气流量为2L/min～10L/min；
S5.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持炉体内部的压力在800mbar，逐步提升加热功率，使坩埚主体1温度达到1800℃～2000℃；
S6.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持加热功率不变，将炉体内部的压力降低至2mabr～50mbar；
S7.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持炉体内部的压力不变，微调加热功率，使坩埚主体1温度到达碳化硅长晶温度2200℃～2500℃；
S8.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，逐渐提升加热功率，速度为2w/h～10w/h，持续生长100h～160h；
S9.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持炉体内部的压力不变，缓慢降低加热功率，降低坩埚主体1温度至1000℃以下，降温速率控制在2℃/min～5℃/min；
S10.持续通入氩气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，保持炉体内部的压力不变，缓慢降低加热功率，降低坩埚主体1温度至室温，降温速率控制在5℃/min～10℃/min；
S11.通入氩气至800mabr，坩埚主体1充分冷却后，打开炉体，打开坩埚盖2，取出晶体。
所述步骤S3中对炉体内部抽高真空，去除炉体内部的杂质的具体步骤为冷态抽真空至5×10-4mabr以下，然后真空加热至1100℃～1300℃，直至炉内真空≤5×10-5mabr，坩埚温度达到1200℃～1400℃。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.提升碳化硅粉料利用率的坩埚结构,包括坩埚主体，所述坩埚主体的上方安装有坩埚盖，其特征在于,所述坩埚主体的内部从下往上依次安装有若干料环，最上层所述料环的上方封堵安装有上料环，所述上料环的上方安装有晶体内衬。
2.根据权利要求1所述的提升碳化硅粉料利用率的坩埚结构,其特征在于,所述料环具有外环、内环和环底，所述外环的轴线与所述内环的轴线重合，所述环底将所述外环的底部和所述内环的底部连接，所述内环上开设有气孔。
3.根据权利要求2所述的提升碳化硅粉料利用率的坩埚结构,其特征在于,所述内环的直径为100-150mm，高度15-35mm。
4.根据权利要求3所述的提升碳化硅粉料利用率的坩埚结构,其特征在于,所述气孔的孔径为1-3mm，所述气孔的开孔高度为19-28mm。
5.根据权利要求2所述的提升碳化硅粉料利用率的坩埚结构,其特征在于, 所述料环的厚度与所述坩埚主体的厚度之和小于等于感应电源的趋肤深度。
6.一种碳化硅单晶制备方法，其特征在于，其采用如权利要求2-5任一项所述的坩埚结构，包括如下步骤：
S1.将第一层料环放于坩埚底部，按照预设的粉料重量将粉料装于第一层料环中并保持表面平整，需保证粉料不高于内环的开孔高度，并按照此方法，将多层料环依次放置并装料；
S2.装料完成将上料环封堵最上层料环的顶部，并将晶体内衬安装于上料环的上方，最后用坩埚盖把坩埚主体盖紧并密封；
S3.对炉体内部抽高真空，去除炉体内部的杂质；
S4.提高加热功率，同时充入99.99%高纯氩气，直至炉体内部的压力稳定到800mabr，通入氩气流量为2L/min～10L/min；
S5.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持炉体内部的压力在800mbar，逐步提升加热功率，使坩埚主体温度达到1800℃～2000℃；
S6.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持加热功率不变，将炉体内部的压力降低至2mabr～50mbar；
S7.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持炉体内部的压力不变，微调加热功率，使坩埚主体温度到达碳化硅长晶温度2200℃～2500℃；
S8.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，逐渐提升加热功率，速度为2w/h～10w/h，持续生长100h～160h；
S9.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持炉体内部的压力不变，缓慢降低加热功率，降低坩埚主体温度至1000℃以下，降温速率控制在2℃/min～5℃/min；
S10.持续通入氩气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，保持炉体内部的压力不变，缓慢降低加热功率，降低坩埚主体温度至室温，降温速率控制在5℃/min～10℃/min；
S11.通入氩气至800mabr，坩埚主体充分冷却后，打开炉体，打开坩埚盖，取出晶体。
7.根据权利要求6所述的一种碳化硅单晶制备方法，其特征在于，所述步骤S3中对炉体内部抽高真空，去除炉体内部的杂质的具体步骤为冷态抽真空至5×10-4mabr以下，然后真空加热至1100℃～1300℃，直至炉内真空≤5×10-5mabr，坩埚温度达到1200℃～1400℃。
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