CN113293438A

CN113293438A - 一种具有双生长腔室的翻转式SiC单晶生长装置

Info

Publication number: CN113293438A
Application number: CN202110608171.2A
Authority: CN
Inventors: 陈启生; 许学仁
Original assignee: Zhongke Huitong Inner Mongolia Investment Holding Co ltd
Current assignee: Zhongke Huitong Inner Mongolia Investment Holding Co ltd
Priority date: 2021-06-01
Filing date: 2021-06-01
Publication date: 2021-08-24

Abstract

本发明申请公开了一种具有双生长腔室的翻转式SiC单晶生长装置，包括加热线圈、翻转装置和组合坩埚；所述组合坩埚包括第一石墨坩埚和第二石墨坩埚，所述第一石墨坩埚和第二石墨坩埚分别具有独立的供SiC单晶生长的生长腔室；所述翻转装置作用下所述组合坩埚可在竖直平面内绕其中部对称旋转。本发明申请通过采用双石墨坩埚对称组合设置，并引入翻转装置，在碳化硅单晶生长过程中进行180度间断式翻转，使得碳化硅原粉可以在加热升华一段时间后实现上部粉末和下部粉末的倒置，实现粉末的及时有效混合和充分利用，从而解决碳化硅原粉加热升华一段时间后的富碳问题，确保获得高质量的碳化硅单晶。

Description

一种具有双生长腔室的翻转式SiC单晶生长装置

技术领域

本发明涉及碳化硅单晶生长领域，更具体地，涉及一种具有双生长腔室的翻转式SiC单晶生长装置。

背景技术

作为第三代半导体材料的典型代表，碳化硅具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、化学稳定性高以及抗辐射能力强等优异性能，是激光器、高铁、探测器等领域的耐高温、抗辐射以及大功率半导体器件的适用材料。

目前碳化硅的生长技术主要以物理气相输运(PVT)为主，其原理是通过中频感应方式使线圈内部的石墨坩埚整体发热，使坩埚内部形成轴向温度梯度，即坩埚底部碳化硅粉体原料（简称碳化硅原粉）温度高，顶部籽晶温度低，碳化硅原粉在坩埚底部受热升华后产生大量的如Si、Si₂C、SiC₂等气相组分，从而在温度梯度和浓度梯度的作用下，在籽晶生长面上实现碳化硅单晶的生长。这个过程中，由于原粉中硅气体在坩埚内优先升华，因此在晶体生长中后期，碳化硅原粉中剩余的未升华的碳化硅粉末变得越来越富含碳，使得生长腔室内的碳硅比例失调，造成碳化硅籽晶表面硅流量偏低，生长表面出现碳化问题，导致碳化硅单晶中缺陷增多。

因此，如何在生长过程中及时调整碳化硅原粉中的成分，使得碳硅比例不出现失调，有效解决生长中后期碳化硅原粉的富碳问题，对碳化硅单晶生长质量的控制非常的重要。

发明内容

就上述现有技术存在的问题，本发明申请通过采用双石墨坩埚对称组合设置，并引入翻转装置实现生长装置在生长过程中间断式翻转，使得碳化硅原粉可以在加热升华一段时间后实现上部粉末和下部粉末的倒置，实现粉末的及时有效混合和充分利用，从而解决碳化硅原粉加热升华一段时间后的富碳问题，确保获得高质量的碳化硅单晶。

为实现上述目的，本发明申请提出了一种具有双生长腔室的翻转式SiC单晶生长装置，其采用的主要技术方案如下：

包括加热线圈、翻转装置和组合坩埚；所述组合坩埚包括第一石墨坩埚和第二石墨坩埚，所述第一石墨坩埚的底部和第二石墨坩埚的底部相邻固定，所述第一石墨坩埚和第二石墨坩埚分别具有独立的供SiC单晶生长的生长腔室；所述加热线圈分别独立置于所述第一石墨坩埚和第二石墨坩埚外侧；所述翻转装置通过支撑杆分别与所述组合坩埚的中部和端部连接，所述翻转装置作用下所述组合坩埚可在竖直平面内绕其中部对称旋转。

本发明申请还包括如下附属的技术方案：

所述第一石墨坩埚和第二石墨坩埚的底部分别设有可供装填碳化硅原粉的第一石墨底盖和第二石墨底盖。

所述第一石墨坩埚包括第一原粉腔室、第一生长腔室和第一籽晶托，所述第一原粉腔室和第一籽晶托分别位于所述第一石墨坩埚的两端；所述第二石墨坩埚包括第二原粉腔室、第二生长腔室和第二籽晶托，所述第二原粉腔室和第二籽晶托分别位于所述第二石墨坩埚的两端。

所述第一原粉腔室和所述第二原粉腔室对称设置，均位于所述组合坩埚的中部。

所述第一石墨底盖和所述第二石墨底盖之间设有可控制连通或关闭的石墨隔板。该石墨隔板打开后，只要同时打开所述第一石墨底盖和所述第二石墨底盖，所述第一原粉腔室和第二原粉腔室之间就可以实现连通，彼此之间装填的碳化硅原粉可实现混合；该石墨隔板关闭后，所述第一石墨底盖和所述第二石墨底盖之间被隔离。

所述第一原粉腔室包括位于中间的第一主粉仓和位于两侧的第一辅助粉仓，所述第一主粉仓和第一辅助粉仓相通，碳化硅原粉可所述第一主粉仓和第一辅助粉仓之间流动，所述第一辅助粉仓的高度超过所述第一主粉仓，所述第一辅助粉仓设有至少一个伸向所述第一生长腔室的第一水平气管，所述第一水平气管位于所述第一主粉仓外侧的第一生长腔室内，所述第一水平气管表面均布有气孔，所述第一水平气管与所述第一辅助粉仓内部相通处设有第一挡板，所述第一挡板为仅可供气体通过的多孔石墨挡板。所述第一原粉腔室为封闭空间，在旋转倒置过程中粉末不会进入到第一生长腔室中，所述第一原粉腔室与所述第一生长腔室之间只有所述第一水平气管可实现气体相通。

所述第二原粉腔室包括位于中间的第二主粉仓和位于两侧的第二辅助粉仓，所述第二主粉仓和第二辅助粉仓相通，所述第二辅助粉仓的高度超过所述第二主粉仓，所述第二辅助粉仓设有至少一个伸向所述第二生长腔室的第二水平气管，所述第二水平气管位于所述第二主粉仓外侧的第二生长腔室内，所述第二水平气管表面均布有气孔，所述第二水平气管与所述第二辅助粉仓内部相通处设有第二挡板，所述第二挡板为仅可供气体通过的多孔石墨挡板。所述第二原粉腔室为封闭空间，所述第二原粉腔室与所述第二生长腔室之间只有所述第二水平气管可实现气体相通。

所述组合坩埚处于竖直静止状态时，在所述第一原粉腔室的第一辅助粉仓中存放的原粉高度低于所述第一水平气管，所述第二原粉腔室的第二辅助粉仓中存放的原粉高度低于所述第二水平气管。

所述组合坩埚在旋转开始前或结束后均处于竖直位置。

所述翻转装置控制所述组合坩埚以顺时针或逆时针间断式旋转，单次连续旋转固定角度180度，旋转过程中，加热线圈随着组合坩埚一起转动。

与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：

第一，本发明申请的技术方案对生长装置采用对称翻转的方式，实现了对碳化硅原粉不同高度层面的有效混合交换和成分的有效调节，有效解决了生长中后期碳化硅原粉中的富碳问题。通过两个结构完全相同的第一石墨坩埚和第二石墨坩埚的上下对称设计，实现了对称翻转，使得两个石墨坩埚中的碳化硅原粉可以在各自的原粉腔室内实现上下颠倒式的彻底交换，进而实现原粉的有效混合，特别是对于生长中后期表层粉末碳富集后，通过180度翻转的方式使得底层碳硅比例正常的碳化硅粉末可以交换到表层，从而使得受热升华中的气体中的碳硅比例保持合理范围。而进一步在第一石墨坩埚的底盖和第二石墨坩埚的底盖之间，设计了石墨隔板，还使得两个独立坩埚中的碳化硅原粉进行相互交换和混合，进一步有效解决原粉的富碳问题。进一步的，本发明申请的结构设计，还可实现将富硅粉末或者纯硅粉末放置于原粉底层，利用翻转来实现硅的补充。

第二，本发明申请的技术方案通过对原粉腔室和水平气管的设定，以及辅助粉仓中原粉高度不超过水平气管的设计，确保了两个独立坩埚中的碳化硅单晶能够持续正常生长。本发明申请中采用封闭式原粉腔室设计，原粉装填需要从坩埚底部的石墨底盖进行，装填后石墨底盖再次封闭，从而确保在整个翻转过程中原粉不会进入到生长腔室内部。同时，水平气管的设定使得原粉腔室中受热升华的气体可以畅通进入生长腔室，实现籽晶表面碳化硅单晶的生长。

第三，本发明申请的生长装置结构设计简洁巧妙，双生长腔室的对称设计使得两个碳化硅单晶同时生长，在提高碳化硅单晶生长效率的同时，使得翻转过程中组合坩埚受力协调，碳化硅单晶生长过程稳定可控。在翻转装置与组合坩埚连接方面，采用了中间和两端分别设置对称支撑杆的方式，并以组合坩埚的中部为中心进行对称旋转，结合组合坩埚本身结构的对称性，可以确保翻转过程中组合坩埚不会发生失稳，第一石墨坩埚和第二石墨坩埚内的生长条件统一，进而确保碳化硅单晶的正常生长和同样的质量保证。

附图说明

图1为本发明的SiC单晶生长装置的整体结构示意图。

图2为本发明的第一石墨坩埚的结构示意图。

图3为本发明的第二石墨坩埚的结构示意图。

图4为本发明的SiC单晶生长装置旋转180度后的整体结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明技术方案进行详细阐述。本发明申请中，碳化硅原粉指的是碳化硅粉体原材料，本技术领域也有将其称为碳化硅原料粉体、碳化硅源粉、碳化硅微粉、碳化硅粉料、碳化硅原料或碳化硅粉等情况，这些名称均指的是PVT法制备碳化硅单晶时所用到的碳化硅粉体原材料。

参见图1至图4，一种具有双生长腔室的翻转式SiC单晶生长装置，包括加热线圈1、翻转装置2和组合坩埚；所述组合坩埚包括第一石墨坩埚3和第二石墨坩埚4，第一石墨坩埚3和第二石墨坩埚4的结构完全相同，安装时将其中一个坩埚倒置，所述第一石墨坩埚3的底部和第二石墨坩埚4的底部相邻固定，所述第一石墨坩埚3和第二石墨坩埚4分别具有独立的供SiC单晶生长的生长腔室；所述加热线圈1分别独立置于所述第一石墨坩埚3和第二石墨坩埚4外侧，所述加热线圈与石墨坩埚之间一一对应，第一石墨坩埚有独立的加热线圈，第二石墨坩埚也有独立的加热线圈；所述翻转装置2通过支撑杆21分别与所述组合坩埚的中部和端部连接，所述翻转装置2作用下所述组合坩埚可在竖直平面内绕其中部对称旋转。所述翻转装置的支撑杆采用两端和中间等三个位置的对称结构，可以使得第一石墨坩埚和第二石墨坩埚在整个翻转过程中受力对称均匀，而且旋转过程中组合坩埚的形心作为旋转中心，使得整个组合坩埚可在竖直平面内绕自身的中部对称旋转时不会出现失稳问题。

所述第一石墨坩埚和第二石墨坩埚的结构完全相同，在竖直放置位置状态时两者为上下关系。

所述第一石墨坩埚3和第二石墨坩埚4的底部分别设有可供装填碳化硅原粉的第一石墨底盖31和第二石墨底盖41。

参见图2，所述第一石墨坩埚3包括第一原粉腔室32、第一生长腔室33和第一籽晶托34，所述第一原粉腔室32和第一籽晶托34分别位于所述第一石墨坩埚3的两端；参见图3，所述第二石墨坩埚4包括第二原粉腔室42、第二生长腔室43和第二籽晶托44，所述第二原粉腔室42和第二籽晶托44分别位于所述第二石墨坩埚4的两端。

所述第一原粉腔室32和所述第二原粉腔室42对称设置，均位于所述组合坩埚的中部。

进一步的，所述第一石墨底盖31和所述第二石墨底盖41之间设有可控制连通或关闭的石墨隔板5。该设计可以使得第一原粉腔室32和所述第二原粉腔室42内部的粉末实现相互之间的大循环，获得更好的混合效果。

参见图2，所述第一原粉腔室32包括位于中间的第一主粉仓321和位于两侧的第一辅助粉仓322，所述第一主粉仓321和第一辅助粉仓322相通，可实现粉末的流通交换，所述第一辅助粉仓322的高度超过所述第一主粉仓321，所述第一辅助粉仓321设有至少一个伸向所述第一生长腔室33的第一水平气管323，所述第一水平气管323位于所述第一主粉仓321外侧的第一生长腔室内，所述第一水平气管323表面均布有气孔，所述第一水平气管323与所述第一辅助粉仓内322部相通处设有第一挡板，所述第一挡板为仅可供气体通过的多孔石墨挡板，碳化硅粉末颗粒无法通过。所述第一主粉仓321和第一辅助粉仓322的原粉加热升华后，通过所述第一水平气管进入到第一生长腔室33，实现碳化硅单晶的生长。所述第一挡板在旋转过程中阻挡原粉进入第一水平气管，所述第一原粉腔室为封闭空间，所述第一原粉腔室与所述第一生长腔室之间只有所述第一水平气管可实现气体相通。

以第一石墨坩埚为例，在原粉装填的实际实施过程中，需要先将组合坩埚分解，将所述第一石墨底盖31打开，将碳化硅原粉装填入所述第一原粉腔室32，然后再将所述第一石墨底盖31关闭。

参见图3，所述第二原粉腔室42包括位于中间的第二主粉仓421和位于两侧的第二辅助粉仓422，所述第二主粉仓421和第二辅助粉仓422相通，所述第二辅助粉仓422的高度超过所述第二主粉仓421，所述第二辅助粉仓422设有至少一个伸向所述第二生长腔室43的第二水平气管423，所述第二水平气管423位于所述第二主粉仓421外侧的第二生长腔室内，所述第二水平气管423表面均布有气孔，所述第二水平气管423与所述第二辅助粉仓422内部相通处设有第二挡板，所述第二挡板为仅可供气体通过的多孔石墨挡板。所述第二原粉腔室为封闭空间，所述第二原粉腔室与所述第二生长腔室之间只有所述第二水平气管可实现气体相通。

所述第二石墨坩埚中原粉装填的实际实施过程和第二挡板的作用，可以对照参考第一石墨坩埚的上述相关内容。

所述组合坩埚处于竖直静止状态时，在所述第一原粉腔室32的第一辅助粉仓322中存放的原粉高度低于所述第一水平气管323，所述第二原粉腔室42的第二辅助粉仓422中存放的原粉高度低于所述第二水平气管423。所述第一原粉腔室和第二原粉腔室中原粉高度的该限定，使得所述第一水平气管和第二水平气管在碳化硅单晶生长过程中不被粉末堵塞，始终具有畅通的气体通过保障，从而确保原粉加热升华产生的气体通过所述第一水平气管和第二水平气管的气孔进入到第一生长腔室和第二生长腔室内。

参见图1和图4，所述组合坩埚在旋转开始前或结束后均处于竖直位置。每经过一次旋转后，第一石墨坩埚3和第二石墨坩埚4的位置对调一次。

所述翻转装置2控制所述组合坩埚以顺时针或逆时针间断式旋转，间断式旋转是因为组合坩埚处于工作状态时为竖直位置，旋转的目的是为了实现原粉的混合和上下层粉末的交换；单次连续旋转固定角度180度，每旋转180度需要停止一次，图4为旋转1次后生长装置的位置示意图，与图1相比，图4中第二石墨坩埚4和第一石墨坩埚3的位置发生了对调。旋转过程中，加热线圈随着组合坩埚一起转动。组合坩埚旋转的次数和时间间隔可以根据实际需要进行确定和调整。

为了获得更好的成分调节效果，所述第一原粉腔室和第二原粉腔室内的碳化硅原粉可以采用双层结构，表层采用常规的碳化硅原粉，底层采用富硅的碳化硅原粉，或者在底层铺放一层纯的硅粉，从而在组合坩埚翻转过程中，实现底层和表层原粉的混合，进而使得表层原粉中的碳硅比例较为合理，更好的解决表层碳化硅原粉富碳问题。

以上已经描述了本发明的各实施例，但在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的，其相应修改或变更均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims

1.一种具有双生长腔室的翻转式SiC单晶生长装置，其特征在于，包括加热线圈、翻转装置和组合坩埚；所述组合坩埚包括第一石墨坩埚和第二石墨坩埚，所述第一石墨坩埚的底部和第二石墨坩埚的底部相邻固定，所述第一石墨坩埚和第二石墨坩埚分别具有独立的供SiC单晶生长的生长腔室；所述加热线圈分别独立置于所述第一石墨坩埚和第二石墨坩埚外侧；所述翻转装置通过支撑杆分别与所述组合坩埚的中部和端部连接，所述组合坩埚可在竖直平面内绕其中部对称旋转。

2.根据权利要求1所述的一种具有双生长腔室的翻转式SiC单晶生长装置，其特征在于，所述第一石墨坩埚和第二石墨坩埚的底部分别设有可供装填碳化硅原粉的第一石墨底盖和第二石墨底盖。

3.根据权利要求2所述的一种具有双生长腔室的翻转式SiC单晶生长装置，其特征在于，所述第一石墨底盖和所述第二石墨底盖之间设有可控制连通或关闭的石墨隔板。

4.根据权利要求1所述的一种具有双生长腔室的翻转式SiC单晶生长装置，其特征在于，所述第一石墨坩埚包括第一原粉腔室、第一生长腔室和第一籽晶托，所述第一原粉腔室和第一籽晶托分别位于所述第一石墨坩埚的两端；所述第二石墨坩埚包括第二原粉腔室、第二生长腔室和第二籽晶托，所述第二原粉腔室和第二籽晶托分别位于所述第二石墨坩埚的两端。

5.根据权利要求4所述的一种具有双生长腔室的翻转式SiC单晶生长装置，其特征在于，所述第一原粉腔室和所述第二原粉腔室对称设置，均位于所述组合坩埚的中部。

6.根据权利要求4所述的一种具有双生长腔室的翻转式SiC单晶生长装置，其特征在于，所述第一原粉腔室包括位于中间的第一主粉仓和位于两侧的第一辅助粉仓，所述第一主粉仓和第一辅助粉仓相通，所述第一辅助粉仓的高度超过所述第一主粉仓，所述第一辅助粉仓设有至少一个伸向所述第一生长腔室的第一水平气管，所述第一水平气管表面均布有气孔，所述第一水平气管与所述第一辅助粉仓内部相通处设有第一挡板，所述第一挡板为仅可供气体通过的多孔石墨挡板。

7.根据权利要求4所述的一种具有双生长腔室的翻转式SiC单晶生长装置，其特征在于，所述第二原粉腔室包括位于中间的第二主粉仓和位于两侧的第二辅助粉仓，所述第二主粉仓和第二辅助粉仓相通，所述第二辅助粉仓的高度超过所述第二主粉仓，所述第二辅助粉仓设有至少一个伸向所述第二生长腔室的第二水平气管，所述第二水平气管表面均布有气孔，所述第二水平气管与所述第二辅助粉仓内部相通处设有第二挡板，所述第二挡板为仅可供气体通过的多孔石墨挡板。

8.根据权利要求4所述的一种具有双生长腔室的翻转式SiC单晶生长装置，其特征在于，所述组合坩埚处于竖直静止状态时，所述第一原粉腔室的第一辅助粉仓中存放的原粉高度低于所述第一水平气管，所述第二原粉腔室的第二辅助粉仓中存放的原粉高度低于所述第二水平气管。

9.根据权利要求1所述的一种具有双生长腔室的翻转式SiC单晶生长装置，其特征在于，所述组合坩埚在旋转开始前或结束后均处于竖直位置。

10.根据权利要求1所述的一种具有双生长腔室的翻转式SiC单晶生长装置，其特征在于，所述翻转装置控制所述组合坩埚以顺时针或逆时针间断式旋转，单次连续旋转固定角度180度。