CN112725892A - 一种提高碳化硅籽晶粘接质量的方法 - Google Patents

一种提高碳化硅籽晶粘接质量的方法 Download PDF

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Abstract

一种提高碳化硅籽晶粘接质量的方法，SiC籽晶的粘接质量是影响晶体生长最基本也是最重要的影响因素之一，粘接的质量直接决定了晶体的质量，且很难通过其他的工艺参数的控制进行补救或提高。在籽晶上表面增加一个压铁，压铁施加一个竖直向下的作用力，有利于气体逸出。设计一个固定环保证籽晶不偏移。固定环材料为高纯石墨，减少其他材料的污染。固定环高度为20‑50mm，厚度为5‑10mm。为了减少温度梯度，提高籽晶粘接时的均匀性，在固定环外围包裹一圈高纯石墨毡，高度与固定环相同。石墨毡减少对石墨盖和籽晶的污染，同时增加了保温性，减少了石墨盖内外的温度梯度。

Description

一种提高碳化硅籽晶粘接质量的方法
技术领域
本发明涉及晶体生长的辅助技术领域，尤其涉及一种提高碳化硅籽晶粘接质量的方法。
背景技术
以硅和砷化镓为代表的传统半导体材料的高速发展推动了微电子、光电子技术的迅猛发展，然而受材料性能所限，这些半导体材料制备的器件在高温、高频、高功率、高压及高辐射环境下的应用难满足日益增长的需求。因此，宽禁带、耐高温、高阻率的第三代半导体材料已成为越来越迫切的需求。碳化硅(SiC)作为第三代半导体材料的代表，是目前最热门的宽禁带半导体材料之一，其优异的性能满足上述器件应用的新要求。SiC作为传统半导体的重要补充，可制备出性能更优异的高温、高频、高功率、高速和抗辐射的器件。使用SiC制备的器件航空、航天探测、电动汽车和智能电网等领域发挥着越来越重要的作用，因此提高SiC衬底的质量成为国内外研究和发展的重点。
目前，物理气相运输法(PVT)是碳化硅主流采用的制备方法。PVT法生长SiC晶体的系统组成为:SiC籽晶粘接在石墨坩埚盖上，SiC原料放置于石墨坩埚底部，通过线圈感应加热石墨坩埚，通过热场设计与变化控制温度梯度并通入高纯氩气控制气压。SiC晶体的质量受到多数因数的影响，包括SiC籽晶的粘接质量与籽晶本身的质量，温度梯度的控制、气压的控制、生长温度的控制等。其中，籽晶的粘接质量是基本也是最重要的影响因素之一，粘接的质量直接决定了晶体的质量，且很难通过其他的工艺参数的控制进行补救或提高。
现有技术中也有改善籽晶粘接质量的技术，但是并没有能产生很好效果的技术，而且基本上都是改善胶或者接触面的情况，籽晶的情况以改善的，这些方法基本上对于粘接质量的改善都有限，改善的程度一般在20-50％之间，没有从根本上能使籽晶粘接的平整度，均一程度和牢固程度切实地上一个台阶的技术。
发明内容
本发明的第一目的是解决现有技术中籽晶的粘接质量较差的问题，但是本申请处理的方式与现有技术的方式均不同，现有技术一般是改善粘接工艺本身进行改进的，本申请是利用一块较重的压铁一并进行籽晶的预烧过程来解决，本申请具体地给出了如何设置和操作的具体方法。
本发明要求保护一种碳化硅籽晶的粘接结构，其特征在于，包括以下部分：石墨板1、籽晶2、压铁3、固定环4、保温毡5。
石墨板1剖视呈“凸”字形，具有基部11和凸部12，凸部12横截面积小于基部11，凸部12外侧是基部11的肩部111；凸部12的水平表面为粘接面121。
籽晶2为粘接在粘接面121上的一层。
压铁4横截面与凸部12的横截面相同且呈圆柱状，位于籽晶2的上方。
固定环4为高纯石墨制成的空心圆柱体，其中空部与压铁4和凸部12适配。
保温毡5为固定环4外侧包裹的一层或多层石墨毡层，其包裹后的上缘与固定环4上表面平齐，包裹后的下缘与石墨板1下表面平齐。
进一步地，所述压铁具有<20μm的平整度，压铁重量在5-50KG之间，固定环高度为20-50mm，厚度为5-10mm，石墨毡层一层厚度为5-30mm，籽晶2是用有机胶粘接的。
进一步地，所述压铁具有<10μm的平整度，压铁重量在约为40KG，固定环的厚度为10mm，高度为30mm，石墨毡一层厚度为20mm。
一种碳化硅籽晶粘接的方法，利用前述的粘接结构以实施，其特征在于:(1)部件制成步骤：设计并制作石墨板，根据石墨板的基部和凸部的尺寸设计压铁和固定环，按照固定环的尺寸截取保温毡。
(2)粘接步骤：将固定环套上凸部直至固定环下缘与肩部密切接触，用充足的有机胶在粘接面上粘接形成一层籽晶。
(3)固定步骤：在籽晶之上放置好压铁，用保温毡在横向外侧包裹固定环和石墨板的外侧至少一层以上。
(4)烧成阶段：在500℃下烧结半小时，去掉固定环、保温毡和压铁，得到适于晶体生长的粘接结构。
进一步地，步骤(2)中粘接的籽晶事先经过醇类溶剂的反复清洗和干燥；步骤(3)中，保温毡外侧断头处用适量有机胶粘接；步骤(4)是在马弗炉中烧成。
这里要说明一下本申请的原理要点，利用PVT法生长碳化硅晶体时，好的籽晶粘接质量是生长高质量晶体的基础。而籽晶粘接中最常见的问题就是籽晶局部粘接不良，石墨盖与籽晶之间存在气泡，造成面积的缺陷产生。造成局部粘接不良的情况的原因很多，如籽晶片和石墨盖的平整度不佳、粘接剂的放气量过大等。其中，在加热过程中石墨盖存在着较大的温度梯度，使得籽晶不同部位放气量差别较大造成的。因此，本发明通过在石墨盖周围设计保温装置来减少温度梯度，提高籽晶粘接质量。
分析一下现有技术，申请人未发现在碳化硅的籽晶粘接中具有与本申请相同或者相似的技术，现有技术均是改善胶或者接触面的情况，籽晶的情况以改善的，与本申请方式技术路线不同。
与现有技术相比，本发明的优点在于：第一、压铁的设置巧妙，整个结构在用之前，粘接阶段都是倒放的，压铁在上方，这样整个粘接包括500℃的预烧过程都有压铁作用，籽晶粘接的平整度和牢固度有极大的保证，这不是一般的改进胶的方式可以比拟的。而且，制作完毕之后，将固定环和压铁拿走，丝毫不影响籽晶的后续使用，这时籽晶面是向下了。压铁需具有较好的平整度(<20μm)，压铁重量在5-50KG。压铁对籽晶施加一个竖直向下的作用力，有利于气体从籽晶和石墨板的缝隙中间逸出。第二、为了保证压制的稳固性，以及加热过程的热场均匀性，设置了固定环和石墨保温毡，这不仅使得籽晶不会侧向顶出，而且使得整个结构在加热中保持稳固，石墨的良好导热效果也使得受热更加均匀。为了使籽晶更好地粘接于想要的位置上，设计一个固定环保证籽晶不偏移。固定环材料为高纯石墨，减少其他材料对石墨盖的污染。固定环高度为20-50mm，厚度为5-10mm。最后，为了减少温度梯度，提高籽晶粘接时的均匀性，在固定环外围包裹一圈高纯石墨毡，厚度为5-30mm，高度与固定环相同。高纯石墨毡减少对石墨盖和籽晶的污染，同时增加了保温性，减少了石墨盖的温度梯度，温度梯度的大小与石墨毡的厚度密切相关。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请主要部件示意图。
图2是籽晶粘接工艺流程图。
附图标记：石墨板1、籽晶2、压铁3、固定环4、保温毡5、基部11、凸部12、肩部111、粘接面121。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
实施例1
一种碳化硅籽晶的粘接结构，其特征在于，包括以下部分：石墨板1、籽晶2、压铁3、固定环4、保温毡5。
石墨板1剖视呈“凸”字形，具有基部11和凸部12，凸部12横截面积小于基部11，凸部12外侧是基部11的肩部111；凸部12的水平表面为粘接面121。
籽晶2为粘接在粘接面121上的一层。
压铁4横截面与凸部12的横截面相同且呈圆柱状，位于籽晶2的上方。
固定环4为高纯石墨制成的空心圆柱体，其中空部与压铁4和凸部12适配。
保温毡5为固定环4外侧包裹的一层或多层石墨毡层，其包裹后的上缘与固定环4上表面平齐，包裹后的下缘与石墨板1下表面平齐。
所述压铁具有<20μm的平整度，压铁重量在5-50KG之间，固定环高度为20-50mm，厚度为5-10mm，石墨毡层一层厚度为5-30mm，籽晶2是用有机胶粘接的。有机胶是市售成熟产品。
实施例2
一种碳化硅籽晶的粘接结构，其特征在于，包括以下部分：石墨板1、籽晶2、压铁3、固定环4、保温毡5。
石墨板1剖视呈“凸”字形，具有基部11和凸部12，凸部12横截面积小于基部11，凸部12外侧是基部11的肩部111；凸部12的水平表面为粘接面121。
籽晶2为粘接在粘接面121上的一层。
压铁4横截面与凸部12的横截面相同且呈圆柱状，位于籽晶2的上方。
固定环4为高纯石墨制成的空心圆柱体，其中空部与压铁4和凸部12适配。
保温毡5为固定环4外侧包裹的一层或多层石墨毡层，其包裹后的上缘与固定环4上表面平齐，包裹后的下缘与石墨板1下表面平齐。
进一步地，所述压铁具有<10μm的平整度，压铁重量在约为40KG，固定环的厚度为10mm，高度为30mm，石墨毡一层厚度为20mm。缠两层。籽晶2是用有机胶粘接的。
实施例3
一种碳化硅籽晶的粘接结构，其特征在于，包括以下部分：石墨板1、籽晶2、压铁3、固定环4、保温毡5。
石墨板1剖视呈“凸”字形，具有基部11和凸部12，凸部12横截面积小于基部11，凸部12外侧是基部11的肩部111；凸部12的水平表面为粘接面121。
籽晶2为粘接在粘接面121上的一层。
压铁4横截面与凸部12的横截面相同且呈圆柱状，位于籽晶2的上方。
固定环4为高纯石墨制成的空心圆柱体，其中空部与压铁4和凸部12适配。
保温毡5为固定环4外侧包裹的一层或多层石墨毡层，其包裹后的上缘与固定环4上表面平齐，包裹后的下缘与石墨板1下表面平齐。
进一步地，所述压铁具有<5μm的平整度，压铁重量在约为50KG，固定环的厚度为8mm，高度为40mm，石墨毡一层厚度为15mm，缠3层。籽晶2是用有机胶粘接的。
实施例4
一种碳化硅籽晶粘接的方法，利用前述的粘接结构以实施，其特征在于:(1)部件制成步骤：设计并制作石墨板，根据石墨板的基部和凸部的尺寸设计压铁和固定环，按照固定环的尺寸截取保温毡。
(2)粘接步骤：将固定环套上凸部直至固定环下缘与肩部密切接触，用充足的有机胶在粘接面上粘接形成一层籽晶。
(3)固定步骤：在籽晶之上放置好压铁，用保温毡在横向外侧包裹固定环和石墨板的外侧至少一层以上。
(4)烧成阶段：在500℃下烧结半小时，去掉固定环、保温毡和压铁，得到适于晶体生长的粘接结构。
进一步地，步骤(2)中粘接的籽晶事先经过乙醇的反复清洗和干燥，每次100ml；步骤(3)中，保温毡外侧断头处用适量有机胶粘接；步骤(4)是在马弗炉中烧成。步骤(2)之前预先在粘接面涂上一层胶。
实施例5
一种碳化硅籽晶粘接的方法，利用前述的粘接结构以实施，其特征在于:(1)部件制成步骤：设计并制作石墨板，根据石墨板的基部和凸部的尺寸设计压铁和固定环，按照固定环的尺寸截取保温毡。
(2)粘接步骤：将固定环套上凸部直至固定环下缘与肩部密切接触，用充足的有机胶在粘接面上粘接形成一层籽晶。
(3)固定步骤：在籽晶之上放置好压铁，用保温毡在横向外侧包裹固定环和石墨板的外侧至少一层以上。
(4)烧成阶段：在500℃下烧结1h，去掉固定环、保温毡和压铁，得到适于晶体生长的粘接结构。
进一步地，步骤(2)中粘接的籽晶事先经过异丙醇的反复清洗和干燥，每次150ml；步骤(3)中，保温毡外侧断头处用适量有机胶粘接；步骤(4)是在马弗炉中烧成。步骤(2)之前预先在粘接面涂上一层胶。
实施例6
设计籽晶粘接保温装置如图1所示。在籽晶上表面增加一个压铁，压铁需具有较好的平整度(<20μm)，压铁重量在5-50KG。压铁对籽晶施加一个竖直向下的作用力，有利于气体从籽晶和石墨板的缝隙中间逸出。然后，为了使籽晶更好地粘接于想要的位置上，设计一个固定环保证籽晶不偏移。固定环材料为高纯石墨，减少其他材料对石墨盖的污染。固定环高度为20-50mm，厚度为5-10mm。最后，为了减少温度梯度，提高籽晶粘接时的均匀性，在固定环外围包裹一圈高纯石墨毡，厚度为5-30mm，高度与固定环相同。高纯石墨毡减少对石墨盖和籽晶的污染，同时增加了保温性，减少了石墨盖的温度梯度，温度梯度的大小与石墨毡的厚度密切相关。使用设计的籽晶粘接装置进行籽晶粘接，固定环的厚度为10mm，高度为30mm，保温石墨毡厚度为20mm。使用有机胶粘接籽晶，在500℃下烧结半小时，得到的籽晶粘接均匀，无明显大气泡。
籽晶粘接过程例如包括：籽晶清洗，涂抹有机胶，安装固定环，籽晶粘接，施加压铁，高温烧结，冷却拆出粘好籽晶的粘接结构，即石墨板上带有籽晶层。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种碳化硅籽晶的粘接结构，其特征在于，包括以下部分：
石墨板(1)、籽晶(2)、压铁(3)、固定环(4)、保温毡(5)；
石墨板(1)剖视呈“凸”字形，具有基部(11)和凸部(12)，凸部(12)横截面积小于基部(11)，凸部(12)外侧是基部(11)的肩部(111)；凸部(12)的水平表面为粘接面(121)；
籽晶(2)为粘接在粘接面(121)上的一层；
压铁(4)横截面与凸部(12)的横截面相同且呈圆柱状，位于籽晶(2)的上方；
固定环(4)为高纯石墨制成的空心圆柱体，其中空部与压铁(4)和凸部(12)适配；
保温毡(5)为固定环(4)外侧包裹的一层或多层石墨毡层，其包裹后的上缘与固定环(4)上表面平齐，包裹后的下缘与石墨板(1)下表面平齐。
2.根据权利要求1所述的粘接结构，其特征在于:
所述压铁具有<20μm的平整度，压铁重量在5-50KG之间，固定环高度为20-50mm，厚度为5-10mm，石墨毡层一层厚度为5-30mm，籽晶(2)是用有机胶粘接的。
3.根据权利要求1或2所述的粘接结构，其特征在于:
所述压铁具有<10μm的平整度，压铁重量在约为40KG，固定环的厚度为10mm，高度为30mm，石墨毡一层厚度为20mm。
4.一种碳化硅籽晶粘接的方法，利用权利要求1-3中任意一项所述的粘接结构以实施，其特征在于:
(1)部件制成步骤：设计并制作石墨板，根据石墨板的基部和凸部的尺寸设计压铁和固定环，按照固定环的尺寸截取保温毡；
(2)粘接步骤：将固定环套上凸部直至固定环下缘与肩部密切接触，用充足的有机胶在粘接面上粘接形成一层籽晶；
(3)固定步骤：在籽晶之上放置好压铁，用保温毡在横向外侧包裹固定环和石墨板的外侧至少一层以上；
(4)烧成阶段：在500℃下烧结半小时，去掉固定环、保温毡和压铁，得到适于晶体生长的粘接结构。
5.如权利要求4所述的碳化硅籽晶粘接的方法，其特征在于:
步骤(2)中粘接的籽晶事先经过醇类溶剂的反复清洗和干燥；
步骤(3)中，保温毡外侧断头处用适量有机胶粘接；
步骤(4)是在马弗炉中烧成。
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