CN115182053B - 一种碳化硅籽晶的粘接后的碳化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳化硅单晶生长前处理领域，具体公开一种碳化硅籽晶粘接后减少空腔的碳化方法，（1）把高纯石墨板放在井式炉炉底，然后再把石英筒放置在石墨板上；（2）把粘接好籽晶的石墨台放置到石英筒内，在石墨台上的籽晶上放置一张圆形石墨纸作为缓冲层，再往上面放置压铁；（3）启动井式炉真空泵，进行10‑30min的抽气，（4）打开进气孔阀门，以0.1‑0.3MPa的流量通入氩气然后开始加热；（5），以30%的漏率抽真空，开启井式炉底部的加热电阻丝进行加热，加热程序设定为3‑6h加热到碳化温度400‑600℃，在碳化温度保温0.5‑2h后结束加热，并让其自动降温到室温；本发明通过利用底部的电阻丝加热，中间气泡和有机胶中挥发物排出完全，长出的晶体表面光滑平整。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅单晶生长前处理领域，具体涉及一种碳化硅籽晶粘接后减少空腔的碳化方法。
背景技术
碳化硅作为第三代宽带隙半导体材料，具有宽带隙、高临界击穿电场、高热导率、高载流子饱和浓度、化学性能稳定、高硬度、抗磨损等的优点，可以满足航空、航天探测、核能开发、石油、地热钻井勘探、汽车发动机等发展对器件在高功率、高频以及高温等极端条件下工作的新要求。籽晶、石墨台和缓冲层之间形成空腔多少和大小是造成长出晶体质量好坏的关键因素，籽晶粘接工艺大同小异，都是利用有机胶把籽晶、石墨台和缓冲材料粘接在一起，粘接过程中尽可能去减少三者粘接面的气泡和空腔，然后通过施压下高温碳化使有机胶碳化，达到三者粘接的目的。通过机器涂胶，粘接顺序改变等可以减少碳化硅籽晶粘接三者粘接面气泡和空腔，但效果并不显著，本发明通过提供一种粘接后的籽晶碳化方法可以有效减少三者之间存在的气泡和空腔，把粘接过程中固熔胶、914B胶等有机胶中存在的气泡和挥发物排出，达到更好的效果，使三个粘接层之间紧实、均匀、无空腔，籽晶生长面清洁无粘污，提高长出晶体的质量。
发明内容
本发明专利的目的是提供一种碳化硅籽晶粘接后的碳化方法，有效解决以下几个问题：（1）固熔胶、914B胶等有机胶在籽晶粘接过程中由于涂胶不均匀，手工粘接等因素造成的籽晶、石墨台和缓冲材料三者之间存在的空腔和气泡；（2）固熔胶、914B胶等有机胶在碳化过程中挥发物沸腾外溢形成无胶空白区；（3）固熔胶、914B胶等有机胶中的挥发物挥发后附着在籽晶生长面，难清理；（4）碳化过程中存在氧化导致粘接附着力不够，长晶过程中籽晶脱落和籽晶与石墨台中心不对正，出现偏移。
从加热方式、保护气（氩气，氮气）流通方式、碳化时炉内气压氛围以及自主设计了一系列辅助器件来解决以上难题。具体原理为：按图11的示意图把它们放置在真空井式炉中，通过对炉内抽真空和洗气排除炉内存在的空气防止碳化时存在氧化，碳化时不开启四周的加热电阻只采用底部加热的方式来进行升温，因为四周加热时热量从边缘向中心传递，边缘有机胶被完全碳化，而中心有机胶还有汽包和挥发物存在，边缘碳化的有机胶会阻止它们排出就导致粘接层之间形成空腔和无胶空白区，同时中心气泡和挥发物的冲击会使得粘接附着力不够，长晶过程出现籽晶脱落，只采用底部加热则可以避免这类情况。加热碳化时一边通入保护气一边利用真空泵抽气使炉内整体气压维持负压氛围。负压环境，在碳化时可以使粘接面中的气泡和挥发物更容易排出，让粘接层之间更加紧实、均匀、无空腔，同时一边通气和抽气可以使排出的气体和挥发物分散到保护气中随保护气一起被抽离炉内，保证籽晶生长面清洁无粘污。具体方法如下：
一种碳化硅籽晶粘接后的碳化方法，包括以下步骤：
（1）把平整度在±10um内的高纯石墨板（纯度99.999%以上）放在井式炉炉底，保证碳化时粘有籽晶的石墨台不滑动，然后再把带盖的石英筒放置在石墨板上，把籽晶放在石英筒内碳化可以隔绝保温材料、粉尘对籽晶的污染；所述井式炉只设置底部电阻丝加热程序，所述石英筒包括筒身和筒盖，无底部；
（2）把粘接好籽晶的石墨台放置到石英筒内，在石墨台上的籽晶上放置一张圆形石墨纸作为缓冲层，避免直接接触压铁把籽晶压碎，再往上面放置压铁，放置压铁总重在100-150kg；全部放好后通过固定架的八根螺栓把所有压铁固定，同时解决在碳化升温过程中胶受热导致压铁块与籽晶偏离石墨台中心。盖上石英筒的盖子，把井式炉盖上，关闭进气孔阀门；
（3）先启动井式炉真空泵，进行10-30min的抽气，直到测试炉内的压力表数值在-0.1处维持并不发生偏转；
（4）打开进气孔阀门，以0.1-0.3MPa的流量通入氩气，边通气边以30%的漏率抽真空持续5-20min，炉内气压维持在负压状态，然后开始加热；
（5）一直维持以0.1-0.3MPa的流量通氩气，以30%的漏率抽真空，只开启井式炉底部的加热电阻丝进行加热，加热程序设定为3-6h加热到碳化温度400-600℃，在碳化温度保温0.5-2h后结束加热，并让其自动降温到室温；
（6）温度降到室温后，关闭真空泵停止抽气，继续通入氩气使炉内压力达到室内大气压后再关闭氩气进气阀门，打开井式炉取出碳化好的籽晶。
所述压铁为数块，单块压铁为10kg,相邻两块压铁的中部分别设置相互嵌接的凸凹台，并外设不锈钢固定架进行固定，具体放置压铁的操作步骤为：一块底面平整，上面有个凹台的压铁后利用不锈钢固定架固定好，放置于石墨纸上，再继续往上面放下面有凸台，上面有凹台的压铁，反复操作后，达到需要的压铁重量。
所述不锈钢固定架整体为圆柱形，包括两个抱箍，两个抱箍外设置四根固定柱搭建而成，所述抱箍上设置多个螺纹孔，并配置多根螺栓辅助固定压铁。
所述步骤（2）中放置压铁总重为120kg。
所述步骤（4）、（5）中氩气的通入流量为0.15MPa。
所述步骤（5）中，加热程序设定为4 h，加热到碳化温度500℃，在碳化温度保温1h后结束加热，并让其自动降温到室温。
所述步骤（1）中的石墨板为高纯石墨板（纯度99.999%以上），厚10mm，且平整度在±10um内。
本发明具备以下技术效果：
本专利先对籽晶碳化用的专用设备真空井式炉进行了以下改进：
（1）选用底部和四周加热的电阻丝分成独立的控制电路，使其底部和四周加热的电阻丝可以分开控制，或者直接使用只有底部设置电阻丝的井式炉；
（2）带盖的无底且侧面有开孔的石英保护筒，可以避免保温材料掉落粘在籽晶上，进而影响晶体生长的质量，同时侧面开口便于对真空泵抽气；
（3）10mm厚且平整度在±10um内的高纯石墨板（纯度99.999%以上），与底部保温材料隔开避免污染籽晶，且保证底面平整度；
（4）有8个螺孔的不锈钢固定架，配8根长度120mm的不锈钢M8螺栓，用来固定压铁，解决碳化过程中籽晶与石墨台中心不对正，出现偏移问题。
（5）压铁15块压铁，每个压铁10kg，一块压铁为底面平整上面有凹台，其余压铁为底面有凸台，上面有凹台。压铁之间通过扣接容易放正，且不会中心偏移与倒塌。
附图说明
图1实施例1效果显示图；
图2对比例1效果显示图；
图3对比例2效果显示图；
图4对比例3效果显示图；
图5对比例4效果显示图；
图6本发明中石英筒结构图；
图7本发明中石英筒盖结构图；
图8本发明中不锈钢固定架结构图；
图9本发明中一种压铁结构显示图（底面平整，上面有凹台）；
图10本发明中另一种压铁结构显示图（底面有凸台，上面有凹台）；
图11本发明碳化时放置结构剖面图；
其中：1-石英筒 2-压铁 3-高纯石墨板 4-石墨台 5-不锈钢固定架 6-螺栓 7-石墨纸 8-籽晶片 。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步的说明。本发明中使用的石英筒如图6、7所示，石英筒包括筒身和筒盖，无底部；不锈钢固定架如图8所示，不锈钢固定架整体为圆柱形，包括两个抱箍，两个抱箍外设置四根固定柱搭建而成，抱箍上等距对称设置8个螺纹孔，然后配8根长度120的不锈钢M8螺栓；压铁为数块，结构如图9、10所示，单块压铁为10kg,相邻两块压铁的中部分别设置相互嵌接的凸凹台，于生产商处购买15块压铁备用；井式炉由市场购买，为四周电阻丝和底部电阻丝分开加热程序控制。高纯石墨板为定制：10mm厚，纯度99.999%以上，平整度在±10um内。
实施例1
（1）把高纯石墨板（纯度99.999%以上）放在井式炉炉底，然后再把定制的石英筒放置在石墨板上。
（2）把粘接好籽晶的石墨台放置到石英筒内，在石墨台上的籽晶上放置一张圆形石墨纸作为缓冲层，再往上面放置一块底面平整，上面有个凹台的压铁后利用不锈钢固定架固定好后，避免滑移，再继续往上面放下面有凸台，上面有凹台的压铁，放置压铁总重在100-150kg（优选120kg）。全部放好并固定后，盖上石英筒的盖子，把井式炉盖上，关闭进气孔阀门。
具体的，塔建后整体结构如图11所示，从下到上依次为，高纯石墨板3、石墨台4、籽晶片8、石墨纸7、压铁2，压铁外采用不锈钢固定架5固定，不锈钢固定架5外套石英筒1，石英筒1底部和高纯石墨板3相接，顶部设置石英盖。
（3）先启动井式炉真空泵，进行10-30min的抽气，直到测试炉内的压力表数值在-0.1处维持并不发生偏转。
（4）打开进气孔阀门，以0.1-0.3MPa的流量（优选0.15MPa）通入氩气，边通气边以30%的漏率抽真空持续5-20min，炉内气压维持在负压状态，然后开始加热。
（5）一直维持以0.1-0.3MPa的流量（优选0.15MPa）通氩气，以30%的漏率抽真空，只开启底部的加热电阻丝进行加热。加热程序设定为3-6h(优选4h)加热到碳化温度400-600℃，优选500℃，在碳化温度保温0.5-2h（优选1h）后结束加热，并让其自动降温到室温。
（6）温度降到室温后，关闭真空泵停止抽气，继续通入氩气使炉内压力达到室内大气压再关闭氩气进气阀门，打开井式炉取出碳化好的籽晶。
本发明实施例通过利用底部的电阻丝加热，中间气泡和有机胶中挥发物排出完全，长出的晶体表面光滑平整，具体成品如图1所示。
对比例1
（1）把高纯石墨板（纯度99.999%以上）放在井式炉炉底，然后再把定制的石英筒放置在石墨板上。
（2）把粘接好籽晶的石墨台放置到石英筒内，在石墨台上的籽晶上放置一张圆形石墨纸作为缓冲层，再往上面放置一块底面平整，上面有个凹台的压铁后利用不锈钢固定架固定好，避免滑移，再继续往上面放下面有凸台，上面有凹台的压铁，放置压铁总重在120kg。全部放好并固定后，盖上石英筒的盖子，把井式炉盖上，关闭进气孔阀门。
（3）先启动井式炉真空泵，进行10-30min的抽气，直到测试炉内的压力表数值在-0.1处维持并不发生偏转。
（4）打开进气孔阀门，以0.15MPa的流量通入氩气，边通气边以30%的漏率抽真空持续5-20min，炉内气压维持在负压状态，然后开始加热。
（5）一直维持以0.15MPa的流量通氩气，以30%的漏率抽真空，只开启四周的加热电阻丝进行加热。加热程序设定为4h加热到碳化温度500℃，在碳化温度保温1h后结束加热，并让其自动降温到室温。
（6）温度降到室温后，关闭真空泵停止抽气，继续通入氩气使炉内压力达到室内大气压后再关闭氩气进气阀门，打开井式炉取出碳化好的籽晶。
对比例1，采用井式炉四周加热，边缘有机胶先碳化，阻止中间气泡和有机胶中挥发物排出，碳化后中间有空腔形成，使长出的晶体中间表面凹凸不平，具体结果如图2所示。
对比例2
（1）把高纯石墨板（纯度99.999%以上）放在井式炉炉底，然后再把定制的石英筒放置在石墨板上。
（2）把粘接好籽晶的石墨台放置到石英筒内，在石墨台上的籽晶上放置一张圆形石墨纸作为缓冲层，再往上面放置一块底面平整，上面有个凹台的压铁后利用不锈钢固定架固定好，避免滑移，再继续往上面放下面有凸台，上面有凹台的压铁，放置压铁总重在120kg。全部放好并固定后，盖上石英筒的盖子，把井式炉盖上，关闭进气孔阀门。
（3）先启动井式炉真空泵，进行10-30min的抽气，直到测试炉内的压力表数值显示在-0.1附近维持并不发生偏转。
（4）抽完真空后通入保护气氩气使压力达到大气压，关闭氩气进气阀门。再开启底部的加热电阻丝进行加热。加热程序设定为4h加热到碳化温度500℃，在碳化温度保温1h后结束加热，并让其自动降温到室温。
（5）温度降到室温后，打开进气阀门，通入氩气使炉内压力达到室内大气压后关闭氩气进气阀门，打开井式炉取出碳化好的籽晶。
对比例2通入保护气氩气，但在碳化过程中不继续通保护气和抽气。碳化过程存在氧化，粘附力不足，碳化后籽晶未粘接在一起，出现脱落，且能看到籽晶生长面粘附许多碳化胶杂质，不能完全清理干净，具体结果如图3所示。
对比例3
（1）把高纯石墨板（纯度99.999%以上）放在井式炉炉底，然后再把定制的石英筒放置在石墨板上。
（2）把粘接好籽晶的石墨台放置到石英筒内，在石墨台上的籽晶上放置一张圆形石墨纸作为缓冲层，再往上面放置一块底面平整，上面有个凹台的压铁后利用不锈钢固定架固定好后，避免滑移，再继续往上面放下面有凸台，上面有凹台的压铁，放置压铁总重在120kg。全部放好并固定后，盖上石英筒的盖子，把井式炉盖上，关闭进气孔阀门。
（3）先启动井式炉真空泵，进行10-30min的抽气，直到测试炉内的压力表数值在-0.1处维持并不发生偏转。
（4）打开进气孔阀门，以0.15MPa的流量通入氩气，边通气边以30%的漏率抽真空持续5-20min，炉内气压维持在负压状态，然后开始加热。
（5）一直维持以0.15MPa的流量通氩气，以30%的漏率抽真空，同时开启四周和底部的加热电阻丝进行加热。加热程序设定为4h加热到碳化温度500℃，在碳化温度保温1h后结束加热，并让其自动降温到室温。
（6）温度降到室温后，关闭真空泵停止抽气，继续通入氩气使炉内压力达到室内大气压再关闭氩气进气阀门，打开井式炉取出碳化好的籽晶。
对比例3同时利用四周和底部的电阻丝加热，中间气泡和有机胶中挥发物排出没达到最好效果，长出的晶体表面较光滑，但有很微小的凹凸度，具体结果如图4所示。
对比例4
（1）把高纯石墨板（纯度99.999%以上）放在井式炉炉底，然后再把定制的石英筒放置在石墨板上。
（2）把粘接好籽晶的石墨台放置到石英筒内，在石墨台上的籽晶上放置一张圆形石墨纸作为缓冲层，再往上面放置一块底面平整，上面有个凹台的压铁后利用不锈钢固定架固定好后，避免滑移，再继续往上面放下面有凸台，上面有凹台的压铁，放置压铁总重在120kg。全部放好并固定后，盖上石英筒的盖子，把井式炉盖上，关闭进气孔阀门。
（3）先启动井式炉真空泵，进行10-30min的抽气，直到测试炉内的压力表数值在-0.1处维持并不发生偏转。
（4）打开进气孔阀门，以0.15MPa的流量通入氩气，使炉内压力达到大气压力。然后打开真空泵边通气边以5%的漏率抽真空持续5-20min，炉内气压维持在正压状态，然后开始加热。
（5）一直维持以0.15MPa的流量通氩气，以5%的漏率抽真空，只开启底部的加热电阻丝进行加热。加热程序设定为4h加热到碳化温度500℃，在碳化温度保温1h后结束加热，并让其自动降温到室温。
（6）温度降到室温后，关闭真空泵停止抽气，继续通入氩气使炉内压力达到室内大气压再关闭氩气进气阀门，打开井式炉取出碳化好的籽晶。
对比例4井式炉底部加热，通入保护气使炉内达到大气压力的正压，然后用真空泵以5%的低漏率抽气，使得在一边充气一边抽气的同时炉内压力维持在大气压。中间气泡和有机胶中挥发物基本不能排出，长出的晶体表面的凹凸度明显，具体结果如图5所示。
Claims (4)
1.一种碳化硅籽晶粘接后的碳化方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）把高纯石墨板放在井式炉炉底，然后再把石英筒放置在石墨板上；所述井式炉只设置底部电阻丝加热程序，所述石英筒包括侧面有开孔的筒身和筒盖，无底部 ；
（2）把粘接好籽晶的石墨台放置到石英筒内，在石墨台上的籽晶上放置一张圆形石墨纸作为缓冲层，再往上面放置压铁，放置压铁总重在100-150kg；全部放好并固定后，盖上石英筒的盖子，把井式炉盖上，关闭进气孔阀门；
（3）先启动井式炉真空泵，进行10-30min的抽气，直到测试炉内的压力表数值在-0.1处维持并不发生偏转；
（4）打开进气孔阀门，以0.1-0.3MPa的流量通入氩气，边通气边以30%的漏率抽真空持续5-20min，炉内气压维持在负压状态，然后开始加热；
（5）一直维持以0.1-0.3MPa的流量通氩气，以30%的漏率抽真空，只开启井式炉底部的加热电阻丝进行加热，加热程序设定为3-6h加热到碳化温度400-600℃，在碳化温度保温0.5-2h后结束加热，并让其自动降温到室温；
（6）温度降到室温后，关闭真空泵停止抽气，继续通入氩气使炉内压力达到室内大气压后再关闭氩气进气阀门，打开井式炉取出碳化好的籽晶；
所述步骤（1）中的石墨板为高纯石墨板，厚10mm，且平整度在±10um内；
所述压铁为数块，单块压铁为10kg,相邻两块压铁的中部分别设置相互嵌接的凸凹台，并外设不锈钢固定架进行固定，具体放置压铁的操作步骤为：一块底面平整，上面有个凹台的压铁后利用不锈钢固定架固定好，放置于石墨纸上，再继续往上面放下面有凸台，上面有凹台的压铁，反复操作后，达到需要的压铁重量；
所述不锈钢固定架整体为圆柱形，包括两个抱箍，两个抱箍外设置四根固定柱搭建而成，所述抱箍上设置多个螺纹孔，并配置多根螺栓辅助固定压铁。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅籽晶粘接后的碳化方法，其特征在于，所述步骤（2）中放置压铁总重为120kg。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅籽晶粘接后的碳化方法，其特征在于，所述步骤（4）、（5）中氩气的通入流量为0.15MPa。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅籽晶粘接后的碳化方法，其特征在于，所述步骤（5）中，加热程序设定为4 h，加热到碳化温度500℃，在碳化温度保温1h后结束加热，并让其自动降温到室温。
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