CN106048735A - 一种钽酸锂或铌酸锂晶体基片黑化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钽酸锂或铌酸锂晶体基片黑化方法，采用一种胶水混合一定比例的碳酸锂粉和具有脱氧能力的单质材料成为混合体系并通过丝网印刷方法均匀涂覆于待处理钽酸锂或铌酸锂晶体基片的两面，置于不锈钢容器中，然后放入热处理炉中，在流量为6L/min～10L/min氮气气氛下和低于待处理钽酸锂或铌酸锂晶体基片的居里温度条件下对待处理钽酸锂或铌酸锂晶体基片进行还原处理。混合体系中胶水为有机硅胶，具有脱氧能力的单质材料为Zn粉末，其在混合体系中占质量比为35％以下。本发明在钽酸锂或铌酸锂晶体基片的居里温度条件下进行还原黑化处理，经过黑化处理减弱其热释电性质，从而降低了SAW滤波器件制造成本并提升了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及晶体材料，特别是一种钽酸锂或铌酸锂晶体基片的黑化处理方法。
背景技术
钽酸锂（LiTaO3，LT）和铌酸锂（LiNbO3，LN）晶体是一种集压电、铁电、热释电、非线性、电光、光弹、光折变等功能于一体的多功能材料，具有良好的热稳定性和化学稳定性。目前在声表面波器件、光通讯、激光及光电子等领域中的获得广泛的应用。特别是作为压电晶片材料,经过退火、极化、定向、切割、滚圆、做基准面、多线切割、研磨、抛光等工序所制作的衬底片具有优良的压电性能，可在镜面抛光好的衬底片上制作声表面波（SAW）和体波（BAW）器件。但是高热释电和光透过等性能也会增加器件制作成本及降低生产良品率。
LT、LN晶体的热释电系数分别为23×10-5和4×10-5C/（m2.K），传统未经处理的LT、LN晶体基片电阻率高（1013Ωcm～1015Ωcm）。在SAW器件制作工序中温度变化使得LT、LN衬底表面产生大量电荷而无法快速释放导走，容易造成SAW器件梳状电极之间打火，导致器件的良品率降低，严重的会造成衬底片开裂，难以制作1GHz以上的SAW器件；另外，LT、LN衬底的高透过率，使光透过衬底后在衬底背面产生较强反射到前面，导致在光刻过程中降低梳状电极图案的分辨率，需在晶片背面镀吸光膜。虽然由LT、LN晶体的热释电导致的表面电荷积累可以被周围游离的电荷中和，但是往往需要数小时到十几小时；也可通过SAW器件设计或者在器件制作过程中减少温度波动，但会增加器件成本并降低生产效率，不适合批量生产。
研究表明，LT、LN的电导率和颜色在经历热处理时随着晶体内存在的氧空位浓度而变化。晶片在氢气或者其他惰性气体气氛中，晶片中的氧在还原剂的作用下从晶片中间往外扩散，提高了氧空位的浓度，氧空位获得一个电子形成F色心（F+），增强了电导率（也就降低了电阻率，电阻率与电导率是倒数关系），同时色心在可见光区域吸收较强，使晶片由无色透明变为棕色或者黑色。因此也将这种预处理方法称作“黑化”。“黑化”处理能有效降低LT、LN晶体或者衬底片的电阻率以减弱其热释电性质，制备无热释电性质的LT、LN晶体基片。降低了SAW滤波器件制造成本并提升了生产效率。
美国专利US6319430提出了在氢气组成的流动性还原气氛中高温热处理LN、LT晶片的方法，此种工艺效率较高，但还原工艺中使用的氢气容易引起爆炸的危险，因此对设备的要求较高，而且对LT来说高温热处理也容易出现退极化的现象。
日本专利JP2003-394575，JP2003-104176提出采用具有强还原性的单质材料C、Si、Mg、Al、Ca、Ti等一种或至少一种还原剂构成的粉末包裹覆盖在放入上述Si、C、Ti等上述一种或者至少一种容器中的LT晶体晶棒或者LT衬底片进行还原黑化处理LT晶体和晶体基片。此项技术由于采用包裹覆盖方式一方面增加了材料成本，另一方面很难控制单质材料的过度氧化，容易造成LT晶体压电性质的破坏。
日本专利JP2004-061862提出了将坯料形式的LT晶片包埋在碳粉末中或者置于碳容器中，然后在惰性或者还原性气体条件下，维持650℃到1650℃的温度至少4小时的热处理过程。此项技术尽管此种方法制备的LT晶片电阻率较低，热释电效应基本消除，但晶片已经退极化，需要重新极化，增加了工艺步骤与成本。
日本专利JP2004-002853提出在还原气氛或者惰性气氛中对LT晶片、LT多晶陶瓷、储氢材料等凝聚态物质在高于居里温度下（700℃～1200℃）深度还原处理，然后将深度还原的凝聚态LT晶片与待处理的LT衬底片进行交叠放置在真空或者氢气等还原气氛中进行黑化处理，此项技术需对晶片研磨加工，对平度要求高，难以保证两种晶片紧密贴合，工艺效率低且制造成本大。
发明内容
本发明针对上述现有技术的缺点，提出一种钽酸锂或铌酸锂晶体基片的黑化处理方法，该方法在钽酸锂或铌酸锂晶体基片的居里温度条件下对待处理钽酸锂或铌酸锂晶体基片进行还原黑化处理。经过黑化处理减弱其热释电性质，从而降低了SAW滤波器件制造成本并提升了生产效率。
本发明的技术解决方案如下：
一种钽酸锂或铌酸锂晶体基片黑化方法，采用一种胶水混合一定比例的碳酸锂粉和具有脱氧能力的单质材料成为混合体系并通过丝网印刷方法均匀涂覆于待处理钽酸锂或铌酸锂晶体基片的两面，置于不锈钢容器中，然后放入热处理炉中，在流量为6L/min～10L/min氮气气氛下和低于待处理钽酸锂或铌酸锂晶体基片的居里温度条件下对待处理钽酸锂或铌酸锂晶体基片进行还原处理。
所述的钽酸锂或铌酸锂晶体基片黑化方法，具体包括下列步骤：
1)将胶水、碳酸锂粉和具有脱氧能力的单质材料按照一定比例混合；
2)将上述混合体系通过丝网印刷方法均匀涂覆于待处理钽酸锂或铌酸锂晶体基片两面并置于不锈钢容器中；
3)将装有待处理钽酸锂或铌酸锂晶体基片的不锈钢容器放入热处理炉中；
4)打开流动气体阀门和水封阀门，以6L/min～10L/min的速率充入流动的氮气，并保持所述热处理炉的水封压强1MPa以下；
5)将所述热处理炉升温至400℃～600℃之间，恒温4h～24h；
6)降至室温，关闭所述流动气体阀门和水封阀门，打开所述热处理炉，取出置于不锈钢容器中的钽酸锂或铌酸锂晶体基片，黑化处理完成。
所述混合体系中具有脱氧能力的单质材料为Zn粉末。
所述Zn粉末在混合体系中占质量比为35％以下。
所述胶水为有机硅胶。
所述待处理钽酸锂或铌酸锂晶体基片为直径小于400mm的圆片或者长宽不大于400mm方片。
所述的有机硅胶、碳酸锂粉、Zn粉依据LT、LN黑化衬底所需要的电导率一定比例混合。一般混合比例越高热处理时间越长，LT、LN黑化衬底片的电导率就越高。Zn粉占混合物比例一般在35%以下。如果Zn粉占混合物比例高于35%则胶水的粘附效果差，成本相对较高，还会如日本专利JP2003-394575，JP2003-104176所述造成晶片的过氧化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：
首先将有机硅胶、碳酸锂粉、Zn粉按照1:1:0.1的比例混合后通过丝网印刷方法涂覆于待黑化处理的钽酸锂或铌酸锂晶体基片上，并置于不锈钢容器中，然后将此不锈钢容器置于热处理炉中，在流量为6L/min的氮气气氛下，升温至460℃的保持温度下热处理6小时，之后降至室温取出晶片。其次，将室温状态的晶片置于80℃的加热板上进行热循环试验。其结果是，在将基板置于加热板上的瞬间发生的表面电位在500V以下，在基板表面上未见到火花现象。体积电阻率约为1012Ω·cm左右，目视观察，未产生色相不均匀。
实施例2：
首先将有机硅胶、碳酸锂粉、Zn粉按照1:1:0.2的比例混合后通过丝网印刷方法涂覆于待黑化处理的钽酸锂或铌酸锂晶体基片上，并置于不锈钢容器中，然后将此不锈钢容器置于热处理炉中，在流量为6L/min的氮气气氛下，升温至460℃的保持温度下热处理6小时，之后降至室温取出晶片。其次，将室温状态的晶片置于80℃的加热板上进行热循环试验。其结果是，在将基板置于加热板上的瞬间发生的表面电位在500V以下，在基板表面上未见到火花现象。体积电阻率约为1011Ω·cm左右，目视观察，未产生色相不均匀。
实施例3：
首先将有机硅胶、碳酸锂粉、Zn粉按照1:1:0.3的比例混合后通过丝网印刷方法涂覆于待黑化处理的钽酸锂或铌酸锂晶体基片上，并置于不锈钢容器中，然后将此不锈钢容器置于热处理炉中，在流量为7L/min的氮气气氛下，升温至460℃的保持温度下热处理6小时，之后降至室温取出晶片。其次，将室温状态的晶片置于80℃的加热板上进行热循环试验。其结果是，在将基板置于加热板上的瞬间发生的表面电位在300V以下，在基板表面上未见到火花现象。体积电阻率约为1010Ω·cm左右，目视观察，未产生色相不均匀。
实施例4：
首先将有机硅胶、碳酸锂粉、Zn粉按照1:1:0.4的比例混合后通过丝网印刷方法涂覆于待黑化处理的钽酸锂或铌酸锂晶体基片上，并置于不锈钢容器中，然后将此不锈钢容器置于热处理炉中，在流量为7L/min的氮气气氛下，升温至460℃的保持温度下热处理6小时，之后降至室温取出晶片。其次，将室温状态的晶片置于80℃的加热板上进行热循环试验。其结果是，在将基板置于加热板上的瞬间发生的表面电位在300V以下，在基板表面上未见到火花现象。体积电阻率约为1010Ω·cm左右，目视观察，未产生色相不均匀。
实施例5：
首先将有机硅胶、碳酸锂粉、Zn粉按照1:1:0.5的比例混合后通过丝网印刷方法涂覆于待黑化处理的钽酸锂或铌酸锂晶体基片上，并置于不锈钢容器中，然后将此不锈钢容器置于热处理炉中，在流量为8L/min的氮气气氛下，升温至460℃的保持温度下热处理6小时，之后降至室温取出晶片。其次，将室温状态的晶片置于80℃的加热板上进行热循环试验。其结果是，在将基板置于加热板上的瞬间发生的表面电位在100V以下，在基板表面上未见到火花现象。体积电阻率约为109Ω·cm左右，目视观察，未产生色相不均匀。
实施例6：
首先将有机硅胶、碳酸锂粉、Zn粉按照1:1:0.6的比例混合后通过丝网印刷方法涂覆于待黑化处理的钽酸锂或铌酸锂晶体基片上，并置于不锈钢容器中，然后将此不锈钢容器置于热处理炉中，在流量为8L/min的氮气气氛下，升温至460℃的保持温度下热处理6小时，之后降至室温取出晶片。其次，将室温状态的晶片置于80℃的加热板上进行热循环试验。其结果是，在将基板置于加热板上的瞬间发生的表面电位在100V以下，在基板表面上未见到火花现象。体积电阻率约为109Ω·cm左右，目视观察，未产生色相不均匀。
实施例7：
首先将有机硅胶、碳酸锂粉、Zn粉按照1:1:0.7的比例混合后通过丝网印刷方法涂覆于待黑化处理的钽酸锂或铌酸锂晶体基片上，并置于不锈钢容器中，然后将此不锈钢容器置于热处理炉中，在流量为9L/min的氮气气氛下，升温至460℃的保持温度下热处理6小时，之后降至室温取出晶片。其次，将室温状态的晶片置于80℃的加热板上进行热循环试验。其结果是，在将基板置于加热板上的瞬间发生的表面电位在300V以下，在基板表面上未见到火花现象。体积电阻率约为1010Ω·cm左右，目视观察，未产生色相不均匀。
实施例8：
首先将有机硅胶、碳酸锂粉、Zn粉按照1:1:0.8的比例混合后通过丝网印刷方法涂覆于待黑化处理的钽酸锂或铌酸锂晶体基片上，并置于不锈钢容器中，然后将此不锈钢容器置于热处理炉中，在流量为9L/min的氮气气氛下，升温至460℃的保持温度下热处理6小时，之后降至室温取出晶片。其次，将室温状态的晶片置于80℃的加热板上进行热循环试验。其结果是，在将基板置于加热板上的瞬间发生的表面电位在300V以下，在基板表面上未见到火花现象。体积电阻率约为1010Ω·cm左右，目视观察，未产生色相不均匀。
实施例9：
首先将有机硅胶、碳酸锂粉、Zn粉按照1:1:0.9的比例混合后通过丝网印刷方法涂覆于待黑化处理的钽酸锂或铌酸锂晶体基片上，并置于不锈钢容器中，然后将此不锈钢容器置于热处理炉中，在流量为10L/min的氮气气氛下，升温至460℃的保持温度下热处理6小时，之后降至室温取出晶片。其次，将室温状态的晶片置于80℃的加热板上进行热循环试验。其结果是，在将基板置于加热板上的瞬间发生的表面电位在500V以下，在基板表面上未见到火花现象。体积电阻率约为1011Ω·cm左右，目视观察，未产生色相不均匀。
实施例10：
首先将有机硅胶、碳酸锂粉、Zn粉按照1:1:1的比例混合后通过丝网印刷方法涂覆于待黑化处理的钽酸锂或铌酸锂晶体基片上，并置于不锈钢容器中，然后将此不锈钢容器置于热处理炉中，在流量为10L/min的氮气气氛下，升温至460℃的保持温度下热处理6小时，之后降至室温取出晶片。其次，将室温状态的晶片置于80℃的加热板上进行热循环试验。其结果是，在将基板置于加热板上的瞬间发生的表面电位在500V以下，在基板表面上未见到火花现象。体积电阻率约为1012Ω·cm左右，目视观察，未产生色相不均匀。
另外，本发明并不受限于上述实施方式。上述的实施方式是说明例，凡是具有本发明权利要求所记载的技术方案以及实质相同的实施方式，达到相同效果的，均包含于本发明的技术范围内。
Claims (6)
1.一种钽酸锂或铌酸锂晶体基片黑化方法，其特征在于，采用一种胶水混合一定比例的碳酸锂粉和具有脱氧能力的单质材料成为混合体系并通过丝网印刷方法均匀涂覆于待处理钽酸锂或铌酸锂晶体基片的两面，置于不锈钢容器中，然后放入热处理炉中，在流量为6L/min～10L/min氮气气氛下和低于待处理钽酸锂或铌酸锂晶体基片的居里温度条件下对待处理钽酸锂或铌酸锂晶体基片进行还原处理。
2.根据权利要求1所述的钽酸锂或铌酸锂晶体基片黑化方法，其特征在于：包括下列步骤：
1)将胶水、碳酸锂粉和具有脱氧能力的单质材料按照一定比例混合；
2)将上述混合体系通过丝网印刷方法均匀涂覆于待处理钽酸锂或铌酸锂晶体基片两面并置于不锈钢容器中；
3)将装有待处理钽酸锂或铌酸锂晶体基片的不锈钢容器放入热处理炉中；
4)打开流动气体阀门和水封阀门，以6L/min～10L/min的速率充入流动的氮气，并保持所述热处理炉的水封压强1MPa以下；
5)将所述热处理炉升温至400℃～600℃之间，恒温4h～24h；
6)降至室温，关闭所述流动气体阀门和水封阀门，打开所述热处理炉，取出置于不锈钢容器中的钽酸锂或铌酸锂晶体基片，黑化处理完成。
3.根据权利要求1或2所述的钽酸锂或铌酸锂晶体基片黑化方法，其特征在于：所述混合体系中具有脱氧能力的单质材料为Zn粉末。
4.根据权利要求3所述的钽酸锂或铌酸锂晶体基片黑化方法，其特征在于：所述Zn粉末在混合体系中占质量比为35％以下。
5.根据权利要求1或2所述的钽酸锂或铌酸锂晶体基片黑化方法，其特征在于：所述胶水为有机硅胶。
6.根据权利要求1或2所述的钽酸锂或铌酸锂晶体基片黑化方法，其特征在于：所述待处理钽酸锂或铌酸锂晶体基片为直径小于400mm的圆片或者长宽不大于400mm方片。
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