CN106521633A - 一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法 - Google Patents

Abstract

一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，在化学还原气氛中，将金属片与钽酸锂晶体基片之表面进行粗化后以接触方式交替堆叠，置于低于居里温度的环境中，对钽酸锂晶体基片进行还原处理，使钽酸锂晶体基片由白色或淡黄色转变为有色不透明化，依然保持其原有之压电材料特性。钽酸锂晶体基片经还原处理可降低其体电阻率，可改善声表面波滤波器（SAW filter）制造过程中因温度差异引起热释电效应产生的放电现象，并提高叉指电极线条于光刻工艺的精度，有助于提升SAW器件制作的成品率降低生产成本。

Description

一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法

技术领域

本发明涉及一种钽酸锂晶体的制造方法，该钽酸锂晶体使用于弹性表面声波滤波器件等晶圆上，利用光刻工艺制作金属叉指电极图案而处理移动电话高频模拟讯号信号的应用中。

背景技术

钽酸锂(LT)晶体是熔点约为1650℃、居里温度约为600~610℃的铁电体。而且，LT基板的主要用途是作为移动电话的高频信号处理用的表面声波 (SAW)滤波器材料，但是LT基板于SAW滤波器器件制作中出现两个主要问题，将导致器件成品率降低、增加生产成本。第一、因LT基板高的光透射率，使得在SAW器件制造工序之一的光刻工序中光在基板背面反射并返回到表面，产生降低所形成图案的分辨率的问题。第二、因LT晶体具有高的热释电系数，容易受温度变化差异产生在芯片表面积累大量的静电荷，这些静电荷会在金属叉指电极间或芯片间自发释放，进而导致芯片开裂或金属叉指电极烧毁等问题。

因此，为了解决上述问题，将LT晶体的芯片进行还原处理来降低其体电阻率，此还原处理过程中LT芯片由白色或淡黄色转变为有色不透明化，此有色不透明化的LT基板能有效抑制高的光透射率解决图案的分辨率降低的问题，同时也明显提高芯片导电率藉以降低热释电效应，可以避免静电场产生造成芯片开裂或金属叉指电极烧毁等问题。通常LT芯片还原后其表面会呈现灰色或黑色，故也将此还原处理过程称作“黑化”。

例如中国发明申请CN1754014A，日本信越公司提出将黑化后的钽酸锂晶体基片与待处理的钽酸锂晶体基片交替层迭进行还原处理的方法,需在流通的还原性气体或惰性气体中对待处理的钽酸锂晶体基片进行高温深度还原处理后获得黑化钽酸锂晶体基片，此种工艺需要以高单价钽酸锂晶体基片先经高温制作成黑化后的夹片，且对晶芯片需研磨加工，对平整度要求高，因难以保证两种芯片能紧密贴合，故还要采用二次还原方式，导致工艺复杂、制程时间长、处理成本高。

又例如中国发明申请CN1856597A，日本住友公司在中国的发明申请公开了埋粉还原技术,主要采用单质强还原剂或者单质与化合物混合还原剂Al和Al2O3混合粉末，在流动N2，H2、CO等气体气氛中进行还原热处理后获得黑化钽酸锂晶体基片。此种金属粉末还原工艺对于混合粉末调节比例及均匀性控制具有一定的难度,且调制混合粉末作业中对人体健康有一定程度的影响。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，同时解决信越公司工艺复杂和的住友公司工艺条件不易调控和安全隐患等问题。

根据本发明，提供一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，将金属片与钽酸锂晶体基片其中一项或者两项之表面进行粗化后，置于低于居里温度的还原性环境中，以接触方式交替堆叠，对钽酸锂晶体基片进行还原处理。通过此方法可让黑化过程中所需要的反应气体更容易进入到堆叠的材料中，提升基片黑化的均匀性。

进一步地，所述金属片的厚度为0.05~20mm。

进一步地，所述金属片的成分包括Al，Ti，Zn，Fe其中之一或者这些金属中两种以上共同构成。

进一步地，金属片、钽酸锂晶体基片或两者都通过化学蚀刻工艺进行表面粗化。

进一步地，所述金属片或钽酸锂晶体基片的表面粗糙度Ra介于0.1 um~10um。

进一步地，所述还原性环境含有氢气、一氧化碳、一氧化二氮中任意一种气体或其中任意两种以上气体组合。

进一步地，所述气体为流动的，流速为0.3~5.0升/ 分钟。

进一步地，所述低于居里温度，温度范围为350~610℃。

进一步地，所述还原处理的时间为3~12小时。

进一步地，所述还原处理在炉膛内进行，炉膛内压强为+3.0KPa~20KPa。

进一步地，所述化学蚀刻为湿法蚀刻。

进一步地，所述湿法蚀刻使用氢氟酸、硝酸或两者之混合液进行。

进一步地，所述湿法蚀刻温度介于摄氏20~80℃。

进一步地，所述钽酸锂晶体基片的湿法蚀刻时间为3~10小时。

进一步地，所述金属片的湿法蚀刻时间为3~10分钟。

本发明的技术效果在于，钽酸锂晶体基片经还原处理可降低其体电阻率，可改善声表面波滤波器（SAW filter）制造过程中因温度差异引起热释电效应产生的放电现象，并提高叉指电极线条于光刻工艺的精度，有助于提升SAW器件制作的成品率降低生产成本。通过本发明可以得到体电阻率为1*E10~1*E12 Ωcm的表面声波滤波器用4寸LT晶体基片晶。采用本发明黑化处理LT晶体基片电阻率控制容易，仍旧保持LT晶体基片之压电材料特性且成品基片有色并可通过参数调整芯片之穿透率，以达到光刻制程的需求。本发明的还原工艺相对简单，操作安全，对适合工业量产。

本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。此外，附图数据是描述概要，不是按比例绘制。

图1~3：实施例1的黑化处理方法示意图；

图4~6：实施例2的黑化处理方法示意图；

图7~8：实施例3的黑化处理方法示意图。

图中各标号表示：1：金属片，11：氧化膜，2：钽酸锂晶体基片，21：损伤层。

具体实施方式

为了能彻底地了解本发明，将在下列的描述中提出详尽的步骤及其组成，另外，众所周知的组成或步骤并未描述于细节中，以避免造成本发明不必要之限制。本发明的较佳实施例会详细描述如下，然而除了这些详细描述之外，本发明还可以广泛地施行在其它的实施例中，且本发明的范围不受限定，以专利权利范围为准。

本发明提出一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，其选用金属片材料在地球蕴藏量丰富且容易取得，可改善工艺复杂度和操作者健康隐患等问题。

实施例1

本实施例提供一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，采用湿法蚀刻将金属片1进行表面粗化，粗化采用氢氟酸、硝酸或两者之混和液以湿法蚀刻的方式进行，所述湿法蚀刻温度介于摄氏20~80℃，金属片的湿法蚀刻时间为3~10分钟。处理后金属片1的表面粗糙度Ra为0.1~10um，参照图1，在腔体内将粗化后的金属片1与钽酸锂晶体基片2以接触方式交替堆叠，其中金属片1的材料可以采用Al、Ti，Zn或Fe，金属片1材料中优选采用Al，金属片1的厚度D为0.05~20mm，置于低于居里温度的环境中，对钽酸锂晶体基片2进行还原处理。具体来说，黑化处理时环境温度为350~600℃，处理时间为3~12小时。黑化处理时通入流动的化学还原性气体，流速为0.3~5.0升/ 分钟，化学还原性气体成分包括氮气、氢气、一氧化碳、氩气或其中任意种气体组合，还原处理在炉膛内进行，黑化处理过程中腔体内压强为+3.0KPa~20.0KPa。相比使用钽酸锂当处理片，因钽为稀有金属所以造成其生产成本高,而采用金属Al，Ti，Zn或Fe片生产成本可大幅降低。

一方面，黑化处理过程中使用流动的还原气体,所以若是芯片平坦度越好,将导致还原反应气体不易在芯片间流动降低了还原反应速率，粗化后的金属片1与钽酸锂晶体基片2进行堆叠，还原性气体在金属片1和钽酸锂晶体基片2表面更易流动，加速还原反应。

另一方面，参看图2，金属片1表面容易生成一层致密的氧化膜11，氧化膜11属于一种稳态，不易与钽酸锂晶体基片2进行反应。参看图3，本实施例通过粗化处理能有效地将金属片1表面的氧化膜11脱除，形成干净的金属表面，以利于金属与钽酸锂芯片进行还原反应。

实施例2

本实施例与实施例1的区别在于，对钽酸锂晶体基片2进行表面粗化，粗化采用氢氟酸、硝酸或两者之混和液以湿法蚀刻的方式进行，湿法蚀刻温度介于摄氏20~80℃，金属片的湿法蚀刻时间为3~10分钟，钽酸锂晶体基片的湿法蚀刻时间为3~10小时。处理后钽酸锂晶体基片2的表面粗糙度Ra为0.1~10um，参看图4，将粗化后的钽酸锂晶体基片2与未粗化的金属片1堆叠进行还原处理。

比较现有技术将钽酸锂晶体基片研磨后，获得较好的平坦度再进行还原反应，粗化的钽酸锂晶体基片,其还原反应表现比研磨后来得好。原因在于黑化处理过程中使用还原气体,所以若是芯片平坦度越好,将导致还原反应气体不易在芯片间流动进行加速还原反应。

除上述原因外，也因为钽酸锂晶体基片2研磨后表面会有一层损伤层21，参看图5，该损伤层21使其还原气体不易与钽酸锂晶体基片2进行还原反应。参看图6，本实施例通过湿法蚀刻消除损伤层，同时进一步对钽酸锂晶体基片2的表面粗化，使还原气体与无损伤的钽酸锂晶体基片2进行还原反应。

实施例3

根据现有技术，目前黑化工艺大多数于切片后进行，结合实施例1和实施例2，本实施例提出分别对金属片1和钽酸锂晶体基片2分别进行粗化的技术方案，粗化采用氢氟酸、硝酸或两者之混和液以湿法蚀刻的方式进行，湿法蚀刻温度介于摄氏20~80℃，金属片的湿法蚀刻时间为3~10分钟，钽酸锂晶体基片的湿法蚀刻时间为3~10小时。经过粗化后，金属片1和钽酸锂晶体基片2表面粗糙度Ra为0.1~10um。

参看图7，在腔体内将粗化后的金属片1与钽酸锂晶体基片2以接触方式交替堆叠，其中金属片1的材料可以采用Al、Ti，Zn或Fe，金属片1的厚度D为0.05~20mm，置于低于居里温度的环境中，对钽酸锂晶体基片2进行还原处理。具体来说，黑化处理时环境温度为350~600℃，处理时间为3~12小时。黑化处理时通入流动的化学还原性气体，流速为0.3~5.0升/分钟，化学还原性气体成分包括氮气、氢气、一氧化碳、氩气或其中任意种气体组合，还原处理在炉膛内进行，黑化处理过程中腔体内压强为+3.0KPa~20.0KPa。相比使用钽酸锂当处理片，因钽为稀有金属所以造成其生产成本高,而采用金属Al，Ti，Zn或Fe片生产成本可大幅降低，本实施例优选采用Al作为金属片材料。

本实施例具有多方面的有益效果：

有益效果之一：黑化处理过程中使用流动的还原气体,所以若是钽酸锂晶体基片2平坦度越好,将导致还原反应气体不易在芯片间流动降低了还原反应速率，金属片1与钽酸锂晶体基片2粗化后进行堆叠，进一步促进了还原性气体在金属片1和钽酸锂晶体基片2表面的流动，加速还原反应。

有益效果之二，金属片1表面容易生成一层致密的氧化膜11，氧化膜11属于一种稳态，不易与钽酸锂晶体基片2进行反应，本实施例通过粗化处理能有效地将金属片1表面的氧化膜11脱除，形成干净的金属表面，以利金属与钽酸锂晶体基片进行还原反应。

有益效果之三，因钽酸锂晶体基片2研磨后表面会有一层损伤层21，该损伤层21使其还原气体不易与钽酸锂晶体基片2进行还原反应，本实施例通过粗化处理能有效地将表面损伤层21消除，使还原性气体与无损伤的钽酸锂晶体基片2进行还原反应。

参照图8，本实施例使钽酸锂晶体基片由白色或淡黄色转变为有色不透明化，依然保持其原有之压电材料特性。黑化后钽酸锂晶体基片2颜色较深色，其芯片穿透率能有效降低，满足后制程光刻工艺的制程要求。

很明显地，本发明的说明不应理解为仅仅限制在上述实施例，而是包括利用本发明构思的所有可能的实施方式。

Claims (11)

1.一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，将金属片与钽酸锂晶体基片其中一项或者两项之表面进行粗化后，置于低于居里温度的还原性环境中，以接触方式交替堆叠，对钽酸锂晶体基片进行还原处理。

2.根据权利要求1所述的一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，其特征在于：所述金属片的厚度为0.05~20mm。

3.根据权利要求1所述的一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，其特征在于：所述金属片的成分包括Al，Ti，Zn，Fe其中之一或者这些金属中两种以上共同构成。

4.根据权利要求1所述的一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，其特征在于：金属片、钽酸锂晶体基片或两者都通过化学蚀刻工艺进行表面粗化。

5.根据权利要求1所述的一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，其特征在于：所述金属片或钽酸锂晶体基片的表面粗糙度Ra介于0.1 um~10um。

6.根据权利要求1所述的一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，其特征在于：所述还原性环境含有氢气、一氧化碳、一氧化二氮中任意一种气体或其中任意两种以上气体组合。

7.根据权利要求6所述的一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，其特征在于：所述气体为流动的，流速为0.3~5.0升/ 分钟。

8.根据权利要求1所述的一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，其特征在于：所述低于居里温度，温度范围为350~610℃。

9.根据权利要求8所述的一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，其特征在于：所述还原处理的时间为3~12小时。

10.根据权利要求1所述的一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，其特征在于：所述还原处理在炉膛内进行，炉膛内压强为+3.0KPa~20KPa。

11.根据权利要求4所述的一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，其特征在于：所述化学蚀刻为湿法蚀刻。