CN1856599A - 钽酸锂基板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明特征在于，将用丘克拉斯基法生长的钽酸锂晶体加工成基板状态所得到的LT基板，包埋在Al和Al2O3的混合粉末中，在350～600℃的保持温度下进行热处理，来制造出将体积电阻率控制在106～108Ω·cm范围的钽酸锂基板。所得到的基板中不存在热电性，并且，从无色透明变成有色不透明的同时，充分具有作为压电材料的特性。

Description

钽酸锂基板及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种用于表面弹性波元件等的钽酸锂(LT)基板，特别是，涉及一种在元件制造工序中难以引起合格率的降低、且充分具有作为压电材料的特性的LT基板及其制造方法的改进。
背景技术
钽酸锂(LT)晶体是熔点约为1650℃、居里温度约为600℃的铁电体。而且，LT基板的用途主要是作为消除移动电话的信号噪音用的表面弹性波(SAW)滤波器用材料。
并且，由于移动电话的高频化、以及作为各种电子设备的无线LAN的蓝牙(Bluetooth，2.45GHz)的普及等，预计今后对2GHz附近的频率区域的SAW滤波器的需求会急剧增长。
上述SAW滤波器，是在由LT等的压电材料构成的基板上，用AlCu合金等的金属薄膜形成一对梳型电极而形成的结构，该梳型电极具有控制设备极性的重要作用。而且，上述梳型电极，通过用溅射法在压电材料上成膜金属薄膜以后，留下一对梳型图案，通过光刻技术蚀刻除去不需要的部分而形成。
另外，为了对应于更高的频率，有必要将上述梳型图案做成微细且薄，在2GHz附近的设备中，相对于目前主打的800MHz附近的设备，要求电极间距离约为1/3的0.3～0.4μm、膜厚也为1/5以下的200nm或者200nm以下程度。
并且，在工业上，上述LT单晶主要是利用丘克拉斯基法，通常在使用高熔点的铱坩埚、且氧浓度为几个百分数～10％左右的氮-氧混合气体环境下的电炉中生长，并在电炉中按规定的冷却速度进行冷却以后，从电炉中取出而制得的[参照Albert A. Ballman：Journal of American CeramicSociety，Vol.48(1965)]。
生长的LT晶体，呈现出无色透明或者透明度高的淡黄色。生长后，为了除去由于晶体的热应力引起的残余应变，在接近熔点的均热下进行热处理，进一步进行用于单极化的极化处理，即，进行将LT晶体从室温升温至居里温度以上的规定温度，向晶体施加压力，在加压的情况下降温至居里温度以下的规定温度以后，停止加压，冷却至室温的一系列的处理。极化处理以后，将经过外圆磨削整理其外形的LI晶体(坯料)，通过切片、研磨、抛光工序等机械加工形成LT基板。最终得到的LT基板，几乎是无色透明，其体积电阻率约为1014～1015Ω·cm左右。
但是，用上述以往的方法制得的LT基板，在表面弹性波元件制造工序中，由于作为LT晶体特性的热电性，工序中受到的温度变化引起电荷累积在基板表面而产生火花，由此破坏形成在基板表面的图案，进一步产生基板的裂缝等，导致在元件制造工序中合格率的降低。
另外，LT基板的高透射率，在元件制造工序之一的光刻工序中透过基板内的光在基板背面反射并返回到表面，产生降低所形成图案的分辨率的问题。
因此，为了解决上述问题，日本特开平11-92147号公报、特开平11-236298号公报中，公开了通过将鈮酸锂(LN)晶体暴露在500～1140℃范围内的还原性环境(具体说，选自氩、水、氢、氮、二氧化碳、一氧化碳、氧、或者这些气体的组合的气体环境)中，使LN晶体的晶片黑化，从而抑制基板的高透射率的同时，提高导电率，以此抑制从基板背面返回的光，同时减少热电性的内容。
虽然日本特开平11-92147号公报、特开平11-236298号公报中记载的发明，不仅以LN晶体为对象，也以钽酸锂(LT)晶体为对象，但是，特开平11-92147号公报、特开平11-236298号公报中并未涉及关于LT晶体的任何实质性公开。而且，根据本发明人的实验，确认上述方法对具有1250℃左右的低熔点的鈮酸锂晶体有效，但是对具有1650℃高熔点的LT晶体则无效。
在这种技术背景下，本发明人已经提出了利用与日本特开平11-92147号公报、特开平11-236298号公报中记载的方法完全不同的方法，即，将LT晶体包埋在由Ca、Al、Ti、Si组成的群中选择的一种金属粉末(所谓的还原剂)中，在350～600℃的保持温度下进行热处理，从而制造出钽酸锂(LT)基板的方法(参照特愿2003-104176号说明书)。
并且，按照该方法制造的LT基板，与日本特开平11-92147号公报或特开平11-236298号公报中记载的鈮酸锂(LN)晶体同样，可抑制高透射率，而且也能提高导电率，从而在碳酸锂(LT)基板中也可以实现解决上述在元件制造工序中引起合格率降低或者降低所形成图案的分辨率的问题。
但是，在特愿2003-104176号说明书记载的发明中，若对钽酸锂(LT)基板的还原条件过于强烈的话，由于所得到的LT基板的热电性明显减少，因此能够改善因上述电荷累积引起的问题，但存在着同时降低LT基板的压电性从而降低作为压电材料的特性的问题。相反，若对钽酸锂(LT)基板的还原条件弱，则存在所得到的LT基板的热电性降低的难题，因此还具有改进的余地。
发明内容
鉴于以上的问题，本发明的课题在于提供一种可消除基板的因上述电荷累积引起的问题的同时，充分具有作为压电材料的特性的碳酸锂(LT)基板及其制造方法。
本发明人为了解决上述课题而进行了深入研究，发现将钽酸锂(LT)基板的体积电阻率控制在以下范围内时，在该LT基板中可消除因上述电荷累积引起的问题且充分具有作为压电材料的特性，并且，发现了该LT基板可通过将LT晶体包埋在Al和Al2O3的混合粉末中，在350～600℃的保持温度下进行热处理来制得。
即，本发明所述的钽酸锂(LT)基板，其特征在于体积电阻率被控制在106～108Ω·cm的范围。
另外，本发明所述的钽酸锂基板的制造方法，在使用以丘克拉斯基法(Czochralski-Cz)生长的钽酸锂晶体制造钽酸锂基板的方法中，其特征在于，将加工成基板状态的钽酸锂晶体包埋在Al和Al2O3的混合粉末中，在350～600℃的保持温度下进行热处理，从而制得将体积电阻率控制在106～108Ω·cm范围的钽酸锂基板。
本发明所述的钽酸锂(LT)基板，由于其体积电阻率控制在106～108Ω·cm范围，因此不存在热电性，并且从无色透明变成有色不透明的同时，充分具有作为压电材料的特性。因此，不存在例如由于在表面弹性波元件等的元件制造工序中所受的温度变化，电荷累积在基板表面上引起火花，从而破坏通过溅射法形成在基板表面的图案、或者进一步在基板上产生裂缝等问题，另外，不存在在光刻工序中通过基板内的光反射在基板背面并返回到表面，从而降低所形成的图案的分辨率的问题。
具体实施方式
以下，对本发明进行具体说明。
首先，LT晶体的导电率和颜色随着晶体内存在的氧空位浓度而变化。若在LT晶体中导入氧空位，由于需要保持电荷平衡，一部分Ta离子的化合价从5+变为4+，产生导电性的同时引起光吸收。
导电被认为是由于作为载体的电子在Ta5+离子和Ta4+离子之间移动所产生。晶体的导电率取决于单位体积的载体数目和载体的移动率的积。若移动率相同，则导电率与氧空位数目成正比。光吸收引起的颜色变化，认为是由于氧空位导入的电子能级导致的。
上述氧空位数目的控制，可通过利用了固体和固体平衡的、所谓使用了还原剂的热处理来进行。并且，在本发明中，作为LT晶体的上述还原剂，适用Al(铝)，具体说，将LT基板包埋在Al和Al2O3的混合粉末中来进行热处理。
另外，为了防止由于构成粉末的Al(铝)本身的过度氧化而引起的老化，上述热处理优选在氮气或者氩气等的惰性气体、真空等的环境中进行。另外，热处理温度优选为高温，但为了不再使已通过极化处理被单极化了的LT基板多极化，将上限温度限制在LT晶体的居里温度上。
并且，考虑到处理工序的可控性、最终得到的基板的特性、这些特性的均一性和再现性等，最适宜条件是，作为试料使用从极化后的LT晶体的坯料中切割得到的晶片(LT基板)，将该LT基板包埋在Al和Al2O3的混合粉末中，在氮气或者氩等惰性气体、真空等的环境下，在LT晶体的居里温度以下进行热处理是有效的。而且，若设定为真空环境则有时造成还原条件过于强烈，另外，若设定为惰性气体的大气压环境的话则还原所需要的时间变长，因此优选在惰性气体(氮气或者氩气体等)的减压环境中进行。
另外，由于LT晶体的离子结合性强，因此空位的扩散速度比较快。但是，氧空位浓度的变化需要氧的晶体内扩散，因此有必要将晶体在环境中保持一定时间。该扩散速度非常依赖于温度，在室温附近，实际上不产生随时间的氧空位浓度的变化。因此，要想短时间内得到具有所希望的特性的LT基板，有必要将LT基板保持在能够得到充分的氧扩散速度的高温下的低氧浓度环境中。
在高温下处理后，如果将LT基板快速冷却，则能够在室温下得到原封不动地保持高温下导入的氧空位浓度的晶体。考虑到经济性、根据实验、以及针对上述热处理方法中的处理温度，可很容易决定处理时间的下限。
但是，热电效应(热电性)是由于晶体温度的变化而产生的晶格变形引起的。在具有电偶极子的晶体中，可以理解成由于偶极子间的距离随温度变化而产生的。热电效应仅在具有高电阻的材料中产生。由于离子的位移，在晶体表面中的偶极子方向(在LT晶体中为Z方向)上产生电荷，但在电阻低的材料中，该电荷被晶体本身具有的导电性中和掉。因此，在通常的透明的LT晶体中，由于其体积电阻率为如上所述的1015Ω·cm的水平，故热电效应是显而易见的。
但是，本发明所述的钽酸锂(LT)基板，由于其体积电阻率控制在106～108Ω·cm范围，因此不存在热电性，而且从无色透明变成有色不透明的同时，充分具有作为压电材料的特性。另外，本发明所述的钽酸锂(LT)基板中的有色不透明色调，由于在透射光下看为红棕色、在反射光下看为黑色，因此，在此将该有色不透明化现象称之为黑化。
另外，作为判断经过上述热处理以后作为其效果热电性是否消失的实用方法，有模拟在实际的表面弹性波元件制造工序中LT基板所受的温度变化而进行的热循环实验。即，将LT基板以10℃/分钟的速度从室温升温至200℃后，再以10℃/分钟的速度冷却至室温来进行热循环时，按照以往的方法制得的LT基板的基板表面上观察到火花。一方面，在黑化的LT基板的基板表面上未观察到火花。因此，有无黑化的判断作为LT基板的实用判断方法非常有用。
此外，通过进行4小时以上热处理可以清晰地观察到黑化，但是与其将热处理的环境设定成真空环境，将其设定成惰性气体(氮气或者氩气等)时，即使体积电阻率相同的情况下在透射光下看的黑化的着色程度薄。在真空环境中处理的基板中，基板的表面附近的着色强，认为是表面附近的氧空位浓度高的缘故。由于氧空位是晶体缺陷的一种，因此从基板的机械强度考虑，优选以比较薄的着色能够得到所希望的体积电阻率。
下面，对本发明的实施例进行详细说明。
实施例1
使用定比组成(congruent)的原料，利用丘克拉斯基法，进行直径为4英寸的LT单晶的生长。生长环境是氧浓度约为3％的氮-氧混合气体。所得到的晶体坯料为透明的淡黄色。
对该晶体坯料进行用于除去热应变的热处理和用于单极化的极化处理以后，进行外圆磨削、切片、抛光，得到36°RY(旋转的Y轴)的LT基板。所得到的基板为无色透明、体积电阻率为1015Ω·cm、居里温度为603℃、表面弹性波速度为4150m/秒。
将所得到的基板包埋在75重量％的Al和25重量％的Al2O3的混合粉末中，在氮气环境、500托(Torr)的减压条件下，在350℃进行20小时的热处理。
热处理后的基板为不透明的红棕色(基板中波长为365nm的光透射率为48％)、体积电阻率为9.80×107Ω·cm。
另外，上述光透射率是利用日立制作所(株)社制造的分光光度计(U-3400)来测定，上述体积电阻率是根据JIS K-6911的三端子法来测定。
其次，对热处理后的基板，进行以10℃/分钟的速度从室温升温至200℃，再以10℃/分钟的速度冷却至室温的热循环实验。其结果，不产生表面电位，完全没有看见火花现象。
尤其是，所得到的基板的居里温度为603℃、表面弹性波速度为4150m/秒，影响表面弹性波元件特性的物性值与以往的36°RY基板相比没有不同之处。
实施例2
除了热处理温度为550℃以外，与实施例1略相同的条件来实施热处理，得到不透明的红棕色(基板中波长为365nm的光透射率为45％)、体积电阻率为1.30×107Ω·cm的基板。
而且，该基板显示出与实施例1相同的热循环实验结果，且居里温度等特性也与实施例1相同。
实施例3
除了热处理温度为600℃以外，与实施例1略相同的条件实施热处理，得到不透明的红棕色(基板中波长为365nm的光透射率为43％)、体积电阻率为1.20×106Ω·cm的基板。
而且，该基板也显示出与实施例1相同的热循环实验结果，且居里温度等特性也与实施例1相同。
实施例4
将上述热处理，包埋在10重量％的Al和90重量％的Al2O3的混合粉末中进行，且热处理时间调整为80小时，除此之外用与实施例1相同的方法进行处理。
所得到的基板为不透明的红棕色(基板中波长为365nm的光透射率为48％)、体积电阻率为9.50×107Ω·cm。
另外，该基板也显示出与实施例1相同的热循环实验结果，且居里温度等特性也与实施例1相同。
实施例5
将上述热处理，包埋在10重量％的Al和90重量％的Al2O3的混合粉末中进行，且热处理温度调整为550℃、热处理时间调整为80小时，除此之外用与实施例1相同的方法进行处理。
所得到的基板为不透明的红棕色(基板中波长为365nm的光透射率为45％)、体积电阻率为1.40×107Ω·cm。
另外，该基板也显示出与实施例1相同的热循环实验结果，且居里温度等特性也与实施例1相同。
实施例6
将上述热处理，包埋在10重量％的Al和90重量％的Al2O3的混合粉末中进行，且热处理温度调整为600℃、热处理时间调整为80小时，除此之外用与实施例1相同的方法进行处理。
所得到基板为不透明的红棕色(基板中波长为365nm的光透射率为43％)、体积电阻率为1.20×106Ω·cm。
另外，该基板也显示出与实施例1相同的热循环实验结果，且居里温度等特性也与实施例1相同。
实施例7
将上述热处理，在氮气环境、大气压条件下，在550℃进行80小时，除此之外用与实施例1相同的方法进行处理。
所得到的基板为不透明的红棕色(基板中波长为365nm的光透射率为48％)、体积电阻率为1.80×107Ω·cm。
另外，该基板也显示出与实施例1相同的热循环实验结果，且居里温度等特性也与实施例1相同。
实施例8
将上述热处理，包埋在50重量％的Al和50重量％的Al2O3的混合粉末中，且在真空条件下、在550℃进行，除此之外用与实施例1相同的方法进行处理。
所得到基板为不透明的红棕色(基板中波长为365nm的光透射率为28％)、体积电阻率为9.30×106Ω·cm。
另外，该基板也显示出与实施例1相同的热循环实验结果，且居里温度等特性也与实施例1相同。
比较例1
将基板不包埋在Al和Al2O3的混合粉末中，在氮气环境和大气压条件下，在1000℃进行40小时的上述热处理，除此之外用与实施例1相同的方法进行处理。
所得到基板为无色透明且没有黑化(基板中波长为365nm的光透射率为71％)、且体积电阻率为1～2×1015Ω·cm。
对处理后的基板，进行以10℃/分钟的速度从室温升温至200℃，再以10℃/分钟的速度冷却至室温的热循环实验，其结果，在基板表面观察到激烈的火花现象。
比较例2～3
将基板不包埋在Al和Al2O3的混合粉末中，在氮气环境和大气压条件下，在800℃(比较例2)、480℃(比较例3)进行40小时的上述热处理，除此之外用与实施例1相同的方法进行处理。
所得到的各基板为无色透明且没有黑化(基板中波长为365nm的光透射率为72％)、且体积电阻率为1～2×1015Ω·cm。
另外，对处理后的基板，进行以10℃/分钟的速度从室温升温至200℃，再以10℃/分钟的速度冷却至室温的热循环实验，其结果，在基板表面观察到激烈的火花现象。
产业上的利用可能性
综上所述，本发明所述的钽酸锂(LT)基板，由于其体积电阻率控制在106～108Ω·cm的范围，因此不存在热电性，并且从无色透明变成有色不透明的同时，充分具有作为压电材料的特性。因此，不存在由于在表面弹性波元件等的元件制造工序中所受的温度变化，电荷累积在基板表面上引起火花，从而破坏通过溅射法形成在基板表面的图案、或者进一步在基板上产生裂缝等问题，另外，不存在在光刻工序中通过基板内的光反射在基板背面并返回到表面，从而降低所形成的图案的分辨率的问题。

Claims (4)

1.一种钽酸锂基板，其特征在于，其体积电阻率被控制在106～108Ω·cm的范围。
2.如权利要求1所述的钽酸锂基板，其特征在于，具有被包埋在Al和Al2O3的混合粉末中，在350～600℃的保持温度下进行热处理的受热历程。
3.一种钽酸锂基板的制造方法，所述方法使用以丘克拉斯基法生长的钽酸锂晶体来制造钽酸锂基板，其特征在于，将加工成基板状态的钽酸锂晶体，包埋在Al和Al2O3的混合粉末中，在350～600℃的保持温度下进行热处理，来制造出将体积电阻率控制在106～108Ω·cm范围的钽酸锂基板。
4.如权利要求3所述的钽酸锂基板的制造方法，其特征在于，上述热处理在惰性气体的减压环境下进行。
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