JPH0637350B2 - 単分域タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 - Google Patents
単分域タンタル酸リチウム単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH0637350B2 JPH0637350B2 JP62044472A JP4447287A JPH0637350B2 JP H0637350 B2 JPH0637350 B2 JP H0637350B2 JP 62044472 A JP62044472 A JP 62044472A JP 4447287 A JP4447287 A JP 4447287A JP H0637350 B2 JPH0637350 B2 JP H0637350B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal
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- lithium tantalate
- single crystal
- heat treatment
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は表面弾性波素子、焦電素子さらに光学素子とし
て用いられる単分域タンタル酸リチウム単結晶の製造方
法に関するものであり、とりわけ均質な単結晶を高歩留
りで製造する方法に関するものである。
て用いられる単分域タンタル酸リチウム単結晶の製造方
法に関するものであり、とりわけ均質な単結晶を高歩留
りで製造する方法に関するものである。
タンタル酸リチウム単結晶は融点が約1630℃と高いため
に、使用できるルツボも一般にはイリジウムや白金−ロ
ジウム合金製のものに限られている。このうちイリジウ
ムは高温で酸化しやすいために、不活性ガス中で使用さ
れる。白金−ロジウム合金には酸化の問題はないが、結
晶中へのロジウムの混入を防ぐために特公昭57−44202
にあるように不活性ガス中で使用されることが多い。こ
のためいずれのルツボを使う場合でも、酸素欠陥の発生
が避けられなかった。この欠陥を低減するために、特開
昭59−69490 および特開昭55-42238にあるように不活性
ガスに少量の酸素を含ませた混合ガス雰囲気で育成する
方法も提案されているが、必ずしもその効果は十分では
なかった。
に、使用できるルツボも一般にはイリジウムや白金−ロ
ジウム合金製のものに限られている。このうちイリジウ
ムは高温で酸化しやすいために、不活性ガス中で使用さ
れる。白金−ロジウム合金には酸化の問題はないが、結
晶中へのロジウムの混入を防ぐために特公昭57−44202
にあるように不活性ガス中で使用されることが多い。こ
のためいずれのルツボを使う場合でも、酸素欠陥の発生
が避けられなかった。この欠陥を低減するために、特開
昭59−69490 および特開昭55-42238にあるように不活性
ガスに少量の酸素を含ませた混合ガス雰囲気で育成する
方法も提案されているが、必ずしもその効果は十分では
なかった。
一方、単分域化処理についても、特公昭59−32483 のよ
うに引き上げた形状のままで単分域化する方法、特開昭
57−140400のように粉末に埋め込んで単分域化する方
法、特開昭61−141699のように育成後に両端を加工して
内部を検査した後に単分域化する方法など多くの方法が
提案されているが、いずれも十分な熱処理を施さないま
まに単分域化しようとすると、単分域化処理中に結晶に
表面クラックがはいったり、また歪を内在したまま単分
域化するために結晶全体が均一に単分域化されず、単分
域化処理中、もしくは処理後の加工工程でクラックがは
いるなどの問題があった。これらの問題を解決するため
に、特開昭57−67100 のように熱処理と単分域化処理と
を兼ねる方法や、特公昭58−48519 のように単分域化処
理後に熱処理を行う方法も提案されたが、いずれにせよ
内部歪が十分に除去されないままに単分域化処理を行う
ために、その効果は十分ではなかった。
うに引き上げた形状のままで単分域化する方法、特開昭
57−140400のように粉末に埋め込んで単分域化する方
法、特開昭61−141699のように育成後に両端を加工して
内部を検査した後に単分域化する方法など多くの方法が
提案されているが、いずれも十分な熱処理を施さないま
まに単分域化しようとすると、単分域化処理中に結晶に
表面クラックがはいったり、また歪を内在したまま単分
域化するために結晶全体が均一に単分域化されず、単分
域化処理中、もしくは処理後の加工工程でクラックがは
いるなどの問題があった。これらの問題を解決するため
に、特開昭57−67100 のように熱処理と単分域化処理と
を兼ねる方法や、特公昭58−48519 のように単分域化処
理後に熱処理を行う方法も提案されたが、いずれにせよ
内部歪が十分に除去されないままに単分域化処理を行う
ために、その効果は十分ではなかった。
以上述べたように、従来技術においては 育成中の雰囲気に起因した酸素欠陥を除去すること
が難しいために、着色や内部歪などのため、当該結晶を
加工し種々の素子を作成した場合に、その素子の性能や
信頼性が損われること、 歪を内在したまま単分域化しようとするために当該
結晶にクラックが発生しやすく、また全体にわたって均
一な単分域化が困難であること、の二つの問題点があっ
た。
が難しいために、着色や内部歪などのため、当該結晶を
加工し種々の素子を作成した場合に、その素子の性能や
信頼性が損われること、 歪を内在したまま単分域化しようとするために当該
結晶にクラックが発生しやすく、また全体にわたって均
一な単分域化が困難であること、の二つの問題点があっ
た。
本発明の目的は、この二つの問題点を同時に解決するた
めに最適な処理工程を提供し、とりわけ熱処理工程にお
いては最適条件をも提供し、もって均一な単分域タンタ
ル酸リチウム単結晶を歩留りよく製造する方法を提供す
ることにある。
めに最適な処理工程を提供し、とりわけ熱処理工程にお
いては最適条件をも提供し、もって均一な単分域タンタ
ル酸リチウム単結晶を歩留りよく製造する方法を提供す
ることにある。
本発明の特徴は、単分域化処理に先立ち、あらかじめ熱
処理と結晶の両端切断をおこなうことにある。熱処理
は、酸素分圧２０％以上の雰囲気で、温度９００℃以上
1200℃以下で、５時間以上おこなうことにより、酸素欠
陥にもとづく着色の除去、さらに内部歪の緩和に効果が
あった。温度が900 ℃未満では、酸素の拡散がおこなわ
れず、上記効果はあらわれなかった。逆に1200℃を超え
る高温では、結晶に表面クラックがはいる場合があっ
た。このため９００℃以上1200℃以下、より望ましくは
1000℃から1150℃の範囲が熱処理温度として最適であ
る。結晶の両端切断は、結晶のなかでもっとも歪の蓄積
されている部分を取り除いておくという意味で重要であ
る。結晶の上端は、育成中、結晶直径を急激に増大させ
たために強く歪んでおり、また結晶下端は、育成終了時
の融液と結晶との切り離し時に大きな温度変化を受けて
いる。こうした強い歪は熱処理で除去することはでき
ず、この歪を内在したまま単分域化処理を行うと、単分
域化処理中に、この歪んだ部分からクラックが発生し、
結晶全体へとクラックが拡大する場合があった。このた
め、単分域化処理の前に結晶の両端を切断するようにし
たところ、単分域化処理でのクラックの発生はまったく
無くなった。
処理と結晶の両端切断をおこなうことにある。熱処理
は、酸素分圧２０％以上の雰囲気で、温度９００℃以上
1200℃以下で、５時間以上おこなうことにより、酸素欠
陥にもとづく着色の除去、さらに内部歪の緩和に効果が
あった。温度が900 ℃未満では、酸素の拡散がおこなわ
れず、上記効果はあらわれなかった。逆に1200℃を超え
る高温では、結晶に表面クラックがはいる場合があっ
た。このため９００℃以上1200℃以下、より望ましくは
1000℃から1150℃の範囲が熱処理温度として最適であ
る。結晶の両端切断は、結晶のなかでもっとも歪の蓄積
されている部分を取り除いておくという意味で重要であ
る。結晶の上端は、育成中、結晶直径を急激に増大させ
たために強く歪んでおり、また結晶下端は、育成終了時
の融液と結晶との切り離し時に大きな温度変化を受けて
いる。こうした強い歪は熱処理で除去することはでき
ず、この歪を内在したまま単分域化処理を行うと、単分
域化処理中に、この歪んだ部分からクラックが発生し、
結晶全体へとクラックが拡大する場合があった。このた
め、単分域化処理の前に結晶の両端を切断するようにし
たところ、単分域化処理でのクラックの発生はまったく
無くなった。
以上を要約すると、単分域化処理に先立ち、 酸素分圧２０％以上、温度９００℃以上1200℃以下で
時間以上の熱処理をおこない、熱処理後に結晶の両端
を切断する、という２つの操作をおこなうことにより、
均一な単分域タンタル酸リチウム単結晶を歩留りよく製
造することができるようになった。
時間以上の熱処理をおこない、熱処理後に結晶の両端
を切断する、という２つの操作をおこなうことにより、
均一な単分域タンタル酸リチウム単結晶を歩留りよく製
造することができるようになった。
以下、具体例に沿って、本発明を詳細に説明する。
実施例１ 直径１５０mmのイリジウム製ルツボを用い、直径８５mm
×長さ１２０mmのタンタル酸リチウム単結晶をＸ軸方向
に引き上げた。育成中および冷却中の炉内にはチッ素ガ
スを毎分１０の割合で流した。育成した結晶は濃い茶
色に着色していた。この結晶を２分割し、上半分はその
まま単分域化処理をおこない、下半分は熱処理してから
単分域化処理をおこなうこととした。
×長さ１２０mmのタンタル酸リチウム単結晶をＸ軸方向
に引き上げた。育成中および冷却中の炉内にはチッ素ガ
スを毎分１０の割合で流した。育成した結晶は濃い茶
色に着色していた。この結晶を２分割し、上半分はその
まま単分域化処理をおこない、下半分は熱処理してから
単分域化処理をおこなうこととした。
上半分について、Ｚ軸方向の結晶の両側面に電極を形成
し、結晶を７００℃まで加熱して両電極間に直流電圧を
印加し、そのまま冷却するという通常の手法で単分域化
処理をおこなった。単分域化処理後、結晶の上端に数本
の表面クラックが生じていたが、この表面クラックは、
内部観察の目的で結晶上端を切り落とす途中で、結晶内
部にまで拡大した。結晶は部分的に着色が薄まり、濃淡
のムラができていた。この結晶からＺ面を切り出し、エ
ッチングによって調べたところ、単分域化されているこ
とは確認された。しかしながら、第１図−ａに示すよう
に多くのエッチピットが存在し、結晶に歪が残っている
ことがわかった。
し、結晶を７００℃まで加熱して両電極間に直流電圧を
印加し、そのまま冷却するという通常の手法で単分域化
処理をおこなった。単分域化処理後、結晶の上端に数本
の表面クラックが生じていたが、この表面クラックは、
内部観察の目的で結晶上端を切り落とす途中で、結晶内
部にまで拡大した。結晶は部分的に着色が薄まり、濃淡
のムラができていた。この結晶からＺ面を切り出し、エ
ッチングによって調べたところ、単分域化されているこ
とは確認された。しかしながら、第１図−ａに示すよう
に多くのエッチピットが存在し、結晶に歪が残っている
ことがわかった。
残った下半分は、大気中で1100℃で８時間、箱型電気炉
で熱処理した。熱処理はアルミナトレー上にタンタル酸
リチウムの粉末を敷き、その上に結晶を置いておこなっ
た。熱処理後、結晶下端を切断し、両端を鏡面研摩して
内部の着色を調べたところ、わずかに不透明ではある
が、無色になったことを確認した。また今回は、結晶下
端切断時においても、まったくクラックの発生はなかっ
た。次に、結晶上半分と同じ条件で、結晶下半分の単分
域化処理を行った。単分域化処理後の結晶を調べたとこ
ろ、無色のままであり、また単分域処理前の不透明感は
消え、完全な無色透明となっていた。また上半分と同様
にＺ面を切り出しエッチングしたところ、単分域化され
ており、また第１図−ｂに示すように、エッチピット密
度も低く、歪が緩和されていることがわかった。
で熱処理した。熱処理はアルミナトレー上にタンタル酸
リチウムの粉末を敷き、その上に結晶を置いておこなっ
た。熱処理後、結晶下端を切断し、両端を鏡面研摩して
内部の着色を調べたところ、わずかに不透明ではある
が、無色になったことを確認した。また今回は、結晶下
端切断時においても、まったくクラックの発生はなかっ
た。次に、結晶上半分と同じ条件で、結晶下半分の単分
域化処理を行った。単分域化処理後の結晶を調べたとこ
ろ、無色のままであり、また単分域処理前の不透明感は
消え、完全な無色透明となっていた。また上半分と同様
にＺ面を切り出しエッチングしたところ、単分域化され
ており、また第１図−ｂに示すように、エッチピット密
度も低く、歪が緩和されていることがわかった。
実施例２ 直径１５０mmのイリジウムルツボを用い、直径８５mm×
長さ１２０mmのタンタル酸リチウム単結晶を、３６゜回
転Ｙ方向に引き上げた。育成中および冷却中は、炉内に
は酸素分圧が３％になるよう、酸素とチッ素の混合ガス
を毎分１０の割合で流した。育成した結晶は、黄色味
を帯びていた。この結晶を大気中で、1100℃で５時間熱
処理した後に、結晶両端を切断した。切断時のクラック
の発生はまったくなかった。次に結晶の上下端に電極を
形成し、７００℃まで加熱して、両電極の間に直流電圧
をかけ、そのまま室温まで冷却することで単分域化処理
を行った。単分域化処理段階でのクラックの発生もなか
った。この結晶を直径７５mm、厚さ０．３５mmのウェー
ハに加工し、１０枚に１枚の割合でウェーハの着色検
査、直交偏光による歪検査、およびエッチング検査をお
こなったところ、単分域化が結晶全体にわたりおこなわ
れていること、着色および着色むらのないこと、局所的
歪が存在しないことを確認した。
長さ１２０mmのタンタル酸リチウム単結晶を、３６゜回
転Ｙ方向に引き上げた。育成中および冷却中は、炉内に
は酸素分圧が３％になるよう、酸素とチッ素の混合ガス
を毎分１０の割合で流した。育成した結晶は、黄色味
を帯びていた。この結晶を大気中で、1100℃で５時間熱
処理した後に、結晶両端を切断した。切断時のクラック
の発生はまったくなかった。次に結晶の上下端に電極を
形成し、７００℃まで加熱して、両電極の間に直流電圧
をかけ、そのまま室温まで冷却することで単分域化処理
を行った。単分域化処理段階でのクラックの発生もなか
った。この結晶を直径７５mm、厚さ０．３５mmのウェー
ハに加工し、１０枚に１枚の割合でウェーハの着色検
査、直交偏光による歪検査、およびエッチング検査をお
こなったところ、単分域化が結晶全体にわたりおこなわ
れていること、着色および着色むらのないこと、局所的
歪が存在しないことを確認した。
以上述べたように、本発明によれば、単分域化処理以前
に酸素欠陥を除去し、かつ強く歪んだ結晶の両端を切断
するたえに、途中工程での結晶のクラックが無くな
り、無色透明な結晶が得られ、部分的に多分域ある
いは逆方向の分域が残ることなく均一な単分域化が可能
となり、直交偏光のもとで検知される局所的歪が無く
なり、エッチピット密度も低くなるなど、結晶品質を
大巾に向上せしめることができた。
に酸素欠陥を除去し、かつ強く歪んだ結晶の両端を切断
するたえに、途中工程での結晶のクラックが無くな
り、無色透明な結晶が得られ、部分的に多分域ある
いは逆方向の分域が残ることなく均一な単分域化が可能
となり、直交偏光のもとで検知される局所的歪が無く
なり、エッチピット密度も低くなるなど、結晶品質を
大巾に向上せしめることができた。
第１図は、実施例１で述べた単分域化処理後のタンタル
酸リチウム単結晶のエッチピットの写真である。ａに、
熱処理を施さなかった場合、ｂに熱処理を施した後に単
分域化処理をおこなった場合を示す。
酸リチウム単結晶のエッチピットの写真である。ａに、
熱処理を施さなかった場合、ｂに熱処理を施した後に単
分域化処理をおこなった場合を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−69490（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−5900（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−36160（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】チョクラルスキー法で、酸素分圧１０％以
下の雰囲気で育成したタンタル酸リチウム単結晶を、酸
素分圧２０％以上の雰囲気で９００℃以上1200℃以下の
温度で５時間以上熱処理する工程と、熱処理した単結晶
の両端を切断加工した後に単分域化することを特徴とす
る単分域タンタル酸リチウム単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62044472A JPH0637350B2 (ja) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | 単分域タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62044472A JPH0637350B2 (ja) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | 単分域タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63210100A JPS63210100A (ja) | 1988-08-31 |
| JPH0637350B2 true JPH0637350B2 (ja) | 1994-05-18 |
Family
ID=12692457
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62044472A Expired - Lifetime JPH0637350B2 (ja) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | 単分域タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0637350B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005038098A1 (ja) * | 2003-10-16 | 2005-04-28 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | タンタル酸リチウム基板およびその製造方法 |
| WO2005038099A1 (ja) * | 2003-10-16 | 2005-04-28 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | タンタル酸リチウム基板およびその製造方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69628709T2 (de) * | 1995-09-20 | 2004-04-29 | Mitsubishi Materials Corp. | Frequenzumwandler und Frequenzumwandlungsverfahren mit Lithiumtetraborat, und optische Vorrichtung mit diesem Frequenzumwandler |
| JP4063191B2 (ja) | 2003-10-16 | 2008-03-19 | 住友金属鉱山株式会社 | タンタル酸リチウム基板の製造方法 |
| TWI346719B (en) * | 2003-11-25 | 2011-08-11 | Sumitomo Metal Mining Co | Lithium niobate substrate and method of producing the same |
-
1987
- 1987-02-27 JP JP62044472A patent/JPH0637350B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005038098A1 (ja) * | 2003-10-16 | 2005-04-28 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | タンタル酸リチウム基板およびその製造方法 |
| WO2005038099A1 (ja) * | 2003-10-16 | 2005-04-28 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | タンタル酸リチウム基板およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63210100A (ja) | 1988-08-31 |
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