DE69819971T2 - Vorbehandelte Kristalle aus Lithiumniobat und Lithiumtantalat und das Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Vorbehandelte Kristalle aus Lithiumniobat und Lithiumtantalat und das Verfahren zu ihrer Herstellung

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Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft verbesserte Kristalle aus Lithiumniobat und Lithiumtantalat und Verfahren zur Vorkonditionierung dieser Kristalle zur Verwendung in Elektroanwendungen, wie Oberflächenwellenfiltervorrichtungen.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Lithiumniobat (LN) und Lithiumtantalat (LT) werden weitverbreitet in vielen unterschiedlichen Elektronikanwendungen eingesetzt, einschließlich Oberflächenwellen- (SAW)-Signalverarbeitung, optischer Modulation und Schaltung von geführten Wellen sowie Q-Switching und Modulation von elektrooptischen Lasern. Die physikalische Basis für die Eignung von LN- und LT-Kristallen für diese Typen von Anwendungen liegt in ihrer atomaren Kristallstruktur, die die natürliche piezoelektrische Reaktion der Kristalle, die in Vorrichtungen auf SAW-Basis nützlich ist, die elektrooptische Reaktion, die in integrierten optischen Vorrichtungen nützlich ist, und die pyroelektrische Reaktion, die in pyroelektrischen Detektoren nützlich ist, bedingt. Ein weiteres Charakteristikum von LN und LT, das in einigen Anwendungen von Bedeutung sein mag, ist die optische Absorption des Kristalls. Integrierte optische Vorrichtungen benötigen beispielsweise eine relativ kleine optische Absorption, während andere Vorrichtungen, wie SAW-Filter, keine niedrige optische Absorption erfordern. In einigen Fällen kann diese natürliche physikalische Reaktion der Kristalle die Kristallverarbeitung erschweren und die Leistung von Vorrichtungen nachteilig beeinflussen, in die die Kristalle eingebaut werden.
  • Eine pyroelektrische oder piezoelektrische Reaktion des Kristalls führt dazu, dass die äußeren Oberflächen eines gefertigten Kristalls in Reaktion auf eine Änderung der Temperatur des Kristalls oder in Reaktion auf eine auf den Kristall ausgeübte mechanische Belastung elektrisch geladen werden. Diese elektrischen Oberflächenladungen können spontane Kurzschlüsse erzeugen, was zu entsprechender Funkenbildung führt, die zu dramatischen Ausfällen bei der Verarbeitung oder Einbrüchen bei der Leistung oder sogar zum Bruch des Kristalls führt. Ein übliches Beispiel für diesen Leistungsausfall ist eine inakzeptabel hohe Bit-Fehlerquote von SAW-Filtern auf LN-Basis, die in digitalen Funkanwendungen verwendet werden. Um diese Ausfalltypen zu vermeiden, schließen aktuelle Produktionsprotokolle für diese Filtertypen umfassendes und kostspieliges Testen der Vorrichtung ein, wodurch jene Filter aussortiert werden sollen, die für solche fehlerhaften, pyroelektrisch oder piezoelektrisch induzierten Ausfälle anfällig sind.
  • Der Prozess des Einbauens von LN- oder LT-Kristallen in elektronische Vorrichtungen schließt oft Schritte ein, die dazu führen, dass die Kristalle Bedingungen ausgesetzt werden, die eine zur falschen Zeit erfolgende und unerwünschte pyroelektrische oder piezoelektrische Reaktion auslösen. In einem Versuch, das Risiko von Problemen zu verringern, die mit der unvorgesehenen Ausbildung von Oberflächenladungen verbunden sind, beispielsweise katastrophaler Entladung dieser Ladungen während der Fertigung, mussten Gerätehersteller zusätzliche Schritte durchführen, die erheblich zu Kosten, Zeitaufwand und Komplexizität des Einbauens der Kristalle in Geräte beitragen.
  • Bei nach konventionellen Verfahren hergestellten LN- und LT-Kristallen können sich Oberflächenladungen schließlich mit der Zeit abbauen, da sie durch die Wanderung freier Ladungen aus dem Kristallinneren oder aus der unmittelbaren Umgebung neutralisiert werden. Dieses natürliche Abklingen setzt ein, nachdem sich die Oberflächenladung entwickelt, und führt nicht zur Abschwächung oder Minimierung des Grads, bis zu dem die Oberfläche des Kristalls als Ergebnis der natürlichen piezoelektrischen oder pyroelektrischen Reaktion des Kristalls aufgeladen wird.
  • In Anbetracht der zunehmenden Nachfrage nach zuverlässigen LN- und LT-Kristallen für Anwendungen wie Oberflächenwellenfiltervorrichtungen, optischer Modulation und Schaltung von geführten Wellen, sowie Q-Switching und Modulation von elektrooptischen Lasern, besteht ein Bedarf an LN- und LT-Kristallen, die weiterhin Eigenschaften zeigen, die sie für diese Anwendungen erwünscht machen, und die nicht an den Nachteilen leiden, die mit dem Aufbau übermäßiger fehlerhafter pyroelektrischer oder piezoelektrischer Oberflächenladungen verbunden sind.
  • KURZFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Erfindungsgemäß werden Kristalle aus LN oder LT vorkonditioniert, um die Fähigkeit des Kristalls zu verbessern, elektrische Ladung der Kristalloberfläche zu vermindern. Erfindungsgemäße Kristalle sind in der Lage, das elektrische Aufladen durch effektive Verringerung oder Zerstreuung des Aufbaus von elektrischen Oberflächenladungen zu verringern (die durch die natürliche pyroelektrische oder piezoelektrische Reaktion des Kristalls verursacht werden), vorzugsweise so rasch, wie die Ladungen erzeugt werden.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zum Vorkonditionieren eines LN- oder LT-Kristalls zur Verstärkung der Fähigkeit des Kristalls, elektrische Aufladung der Kristalloberfläche zu verringern. In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Fähigkeit des Kristalls zur Verringerung der elektrischen Aufladung der Kristalloberfläche erhöht, indem der Kristall einer Kombination aus Wärme und einer chemisch reduzierenden Atmosphäre ausgesetzt wird, um die freie Elektronendichte innerhalb des Kristalls zu erhöhen.
  • Die vorliegende Erfindung liefert Kristalle, die den Aufbau elektrischer Ladungen auf der Kristalloberfläche effektiv minimieren können, die durch die natürliche pyroelektrische o der piezoelektrische Reaktion des Kristalls induziert werden, insbesondere jene Oberflächenladungen, die sich infolge einer mechanischen Belastung oder Temperaturänderung aufbauen, die nicht zu dem normalen Betrieb der Vorrichtung gehört, in die der Kristall eingebaut wird. In einer bevorzugten Ausführungsform ist der vorkonditionierte Kristall in der Lage, Oberflächenladung durch Neutralisieren oder Zerstreuen dieser Ladungen so rasch zu verringern, wie sie erzeugt wird.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORM
  • Die LN- (die aus Li2O und Nb2O5 gebildete Verbindung) und LT-(die aus Li2O und Ta2O5 gebildete Verbindung) Kristalle der vorliegenden Erfindung zeigen piezoelektrische und pyroelektrische Reaktionen, die die Kristalle geeignet für Anwendungen wie Oberflächenwellen- (SAW)-Signalverarbeitung, optische Modulation und Schaltung von geführten Wellen sowie Q-Switching und Modulation von elektrooptischen Lasern machen. Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend im Zusammenhang mit LN-Kristallen beschrieben, die Beschreibung ist unserer Ansicht jedoch in gleicher Weise anwendbar auf andere Typen von Kristallen, wie z. B. LT.
  • LN- und LT-Kristalle können nach zahlreichen Techniken gezüchtet werden, von denen die Czochralski-Technik am bekanntesten ist. Eine Zusammenfassung der Czochralski-Technik findet sich in Current Topics and Material Science, Band 1, Herausgeber E. Kaldis, North Holland Publishing Co., 1978, Kapitel 7 von Dr. Armin Räuber, Seiten 545 bis 48, die hier zum Zweck der Bezugnahme zitiert wird. Nach der Czochralski-Technik gezüchtete LN-Kristalle werden erhalten, indem LN aus einer Schmelze gezogen wird. Es kann nahezu jede Art von konventioneller Kristallzugvorrichtung verwendet werden. Der Tiegel, in dem das LN erhitzt wird, kann aus Platin sein. Es gibt keine speziellen Anforderungen an die Atmosphäre, wobei Luft in vielen Situationen bevorzugt ist.
  • Wie bereits im "Hintergrund der Erfindung" gesagt wurde, zeigen LN-Kristalle eine natürliche piezoelektrische und pyroelektrische Reaktion. Infolgedessen bauen LN-Kristalle in Form von Wafern Oberflächenladungen auf, wenn sie einer Temperaturänderung ausgesetzt werden, wie jenen, die auftreten, wenn solche Kristalle verarbeitet und in elektrische Vorrichtungen eingebaut werden, oder wenn die Vorrichtungen benutzt werden, wie in dem nachfolgend beschriebenen Vergleichsbeispiel illustriert wird. Diese Oberflächenladungen, die für ihr natürliches Abklingen längere Zeiträume (z. B. 15 bis 20 Stunden) benötigen, können Funkenbildung oder Kurzschlüsse verursachen, die zu Fehlfunktion oder Ausfall der Vorrichtung oder sogar Kristallbruch führen können. Im Unterschied dazu sind, wie in dem dem Vergleichsbeispiel folgenden Beispiel beschrieben ist, vorkonditionierte LN-Wafer der vorliegenden Erfindung in der Lage, den Aufbau von mindestens einem Teil der Oberflächenladungen effektiv zu verringern, die aus der natürlichen pyroelektrischen Reaktion des Kristalls resultieren. Durch effektive Verringerung der Oberflächenladung wird (1) das Risiko der Funkenbildung verringert und das Risiko des Ausfalls der Vorrichtung möglicherweise verringert, und (2) die Notwendigkeit kostspieliger und zeitintensiver Verarbeitungsschritte vermieden, die normalerweise verwendet werden, um den Aufbau der Oberflächenladung zu verringern.
  • Ohne sich auf irgendeine spezielle Theorie festlegen zu wollen, wird angenommen, dass die beobachtete Verringerung der Oberflächenladung bei erfindungsgemäßen vorkonditionierten Kristallen ein Ergebnis der erhöhten elektrischen Leitfähigkeit der vorkonditionierten Kristalle ist, verglichen mit Kristallen, die nicht vorkonditioniert worden sind. Die elektrische Leitfähigkeit des Kristalls wird vorzugsweise ohne erhebliche Änderung anderer physikalischer und elektrischer Eigenschaften erreicht, die den Kristall für seinen vorgesehenen Zweck wünschenswert machen. Ein bevorzugtes Verfahren zum Vorkonditionieren von LN-Kristallen wird nachfolgend beschrieben. Andere Techniken, die in der Lage sind, die elekt ronische Leitfähigkeit des Kristalls zu erhöhen, ohne andere physikalische und elektrische Eigenschaften des Kristalls nachteilig zu beeinflussen, lassen sich auch verwenden, um die Fähigkeit eines LN- oder LT-Kristalls zur erfindungsgemäßen Verringerung von Oberflächenladung zu erhöhen. Das nachfolgend beschriebene spezielle Verfahren ist infolge seiner Einfachheit und leichten Steuerung bevorzugt.
  • Erfindungsgemäße LN- oder LT-Kristalle sind behandelt worden, um die Fähigkeit des Kristalls zum Neutralisieren oder Zerstreuen elektrischer Ladungen auf der Kristalloberfläche zu erhöhen. Vorkonditionierte Kristalle, die unter Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorkonditioniert worden sind, zeigen im Unterschied zu Kristallen, die nicht vorkonditioniert worden sind, eine Farbe im Bereich von hellgrau bis dunkelblau oder schwarz. Die Kristalle können in Abhängigkeit von den zum Vorkonditionieren des Kristalls verwendeten Bedingungen hellfarben oder opak sein. In Hinsicht auf diese Farbänderung sind die vorkonditionierten Kristalle der bevorzugten Ausführungsform für Anwendungen bevorzugt, bei denen optische Absorption keine entscheidende Eigenschaft des Kristalls ist. Die vorkonditionierten Kristalle zeigen, nachdem sie Bedingungen ausgesetzt worden sind, die eine pyroelektrische Reaktion auslösen, eine Oberflächenladung, die geringer als die Oberflächenladung ist, die bei Kristallen beobachtet wird, die den gleichen Bedingungen ausgesetzt worden sind, jedoch nicht erfindungsgemäß vorkonditioniert worden sind. In bestimmten Situationen zeigen vorkonditionierte Kristalle der bevorzugten Ausführungsform, wie nachfolgend in dem Beispiel beschrieben ist, keine messbare pyroelektrische Ladung, nachdem sie einer Temperaturänderung ausgesetzt worden sind, die normalerweise eine pyroelektrische Reaktion auslöst, die zur Bildung einer messbaren Oberflächenladung führt.
  • Ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Vorkonditionieren eines LN-Kristalls beinhaltet das Einwirken von Wärme auf LN- Kristalle unter einer chemisch reduzierenden Atmosphäre. Nachdem die Wafer der erwünschten Temperatur ausgesetzt worden sind, lässt man sie wieder auf Raumtemperatur abkühlen. Geeignete Vorkonditionierung von LN-Kristall-Wafern kann erreicht werden, indem die Wafer in einem Ofen Zieltemperaturen von mehr als etwa 500°C unter einer Atmosphäre aus 85 Stickstoffgas und 15% Wasserstoffgas für Verweilzeiten in der Größenordnung von etwa einer bis etwa 200 Minuten ausgesetzt werden. Nachdem die Wafer der Zieltemperatur ausgesetzt worden sind, können sie auf Raumtemperatur abgekühlt werden.
  • Wie in dem folgenden Beispiel illustriert wird, zeigen die vorkonditionierten Kristallwafer, die Bedingungen ausgesetzt worden sind, die eine pyroelektrische Reaktion auslösen, Oberflächenladungen, die geringer als die Oberflächenladungen sind, die sich auf identischen Wafern aufbauen, die den gleichen Bedingungen ausgesetzt, jedoch nicht erfindungsgemäß vorkonditioniert worden sind. Wenn eine nachweisbare Oberflächenladung beobachtet wird, ist außerdem die Zeitdauer, die die Oberflächenladung zum Abklingen unter die Nachweisgrenzen unter Verwendung eines konventionellen elektrostatischen Feldmessgeräts benötigt, bei den vorkonditionierten Kristallen geringer, verglichen mit Kristall-Wafern, die nicht vorkonditioniert worden sind.
  • Zusätzlich zu den oben und in den folgenden Beispielen beschriebenen können andere Zieltemperaturen, Aufheiz- und Abkühlraten, Verweilzeiten und Atmosphären verwendet werden, die geeignet sind, um die Fähigkeit der Kristalle zum Verringern von Oberflächenladungen zu erhöhen, ohne die erwünschten Leistungseigenschaften des Kristalls nachteilig zu beeinflussen. Beispielsweise können erfindungsgemäß zusätzlich zu der nachfolgend beschriebenen Mischung aus Wasserstoff- und Stickstoffgas andere Gase wie Wasserstoff allein, Stickstoff allein, Argon, Wasser, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid, Sauerstoff und Kombinationen davon verwendet werden. Eine Kombination aus 85% Stickstoffgas und 15% Wasserstoffgas ist auf grund ihrer leichten Verfügbarkeit aus zahlreichen kommerziellen Quellen bevorzugt. Es wird erwartet, dass unterschiedliche Gasmischungen unterschiedliche Ergebnisse in Bezug auf das erreichte Ausmaß der Reduktion ergeben.
  • Die Rate, mit der die Kristall-Wafer erhitzt werden, wird nicht für entscheidend gehalten. Effektive Vorkonditionierung von LN-Kristallen kann mit Aufheizraten von etwa 6°C bis etwa 7°C pro Minute erreicht werden. In ähnlicher Weise wird die Abkühlrate nicht für entscheidend gehalten, und effektive Vorkonditionierung von LN-Kristallen kann mit Abkühlraten im Bereich von etwa 0,5°C bis etwa 1°C pro Minute erreicht werden. Es können auch andere Aufheizraten und Abkühlraten verwendet werden, die größer oder kleiner als die oben beschriebenen sind.
  • Effektive Vorkonditionierung wird bei Ofentemperaturen oberhalb von 500°C erreicht. Die Ofentemperatur liegt vorzugsweise im Bereich von etwa 500°C bis zu etwa 1140°C (der Curie-Temperatur für Lithiumniobat) und am meisten bevorzugt etwa 750°C bis zu etwa 1140°C. Die höheren Temperaturen sind bevorzugt, weil sie einen größeren Anstieg der Fähigkeit des Kristalls zur Verringerung von Oberflächenladung liefern, verglichen mit Temperaturen nahe dem unteren Ende der Bereiche. Bei Ofentemperaturen, die näher am unteren Ende der oben genannten Bereiche liegen, wird ein Anstieg der Fähigkeit des Kristalls zur Verringerung der Oberflächenladung beobachtet, der Anstieg ist jedoch nicht so groß, verglichen mit dem bei den höheren Temperaturen beobachteten Anstieg. Ein Anstieg der Fähigkeit der Kristalle zur Verringerung der Oberflächenladung wird auch bei Temperaturen unterhalb von etwa 500°C erreicht, obwohl solche Anstiege geringer als jene sind, die bei Temperaturen von mehr als 500°C erreicht werden. Wie bereits erörtert wurde, können in Abhängigkeit von der Auswirkung der Vorkonditionierung auf andere Eigenschaften des Kristalls die niedrigeren Temperaturen geeignet und in der Tat bevorzugt sein.
  • Die Verweilzeiten können variieren, in denen die Kristalle erfindungsgemäß der Zieltemperatur ausgesetzt werden. Das Verlängern der Verweilzeiten für eine gegebene Zieltemperatur und Atmosphäre sollte die Fähigkeit eines Kristalls zur Verringerung des Aufbaus von Oberflächenladung erhöhen, verglichen mit Kristallen, die der Zieltemperatur für kürzere Verweilzeiten ausgesetzt wurden. Vom Standpunkt der Minimierung der Prozesszeiten und Energieanforderungen des Prozesses sind kürzere Verweilzeiten bevorzugt.
  • Wie nachfolgend in dem Vergleichsbeispiel und dem folgenden Beispiel detaillierter beschrieben wird, zeigen erfindungsgemäß vorkonditionierte LN-Kristall-Wafer, die Bedingungen ausgesetzt worden sind, die eine natürliche pyroelektrische Reaktion auslösen, Oberflächenladungen, die unter den Oberflächenladungen liegen, die bei konventionellen LN-Wafern beobachtet werden, die nicht vorkonditioniert worden sind und denselben Bedingungen ausgesetzt worden sind.
  • VERGLEICHSBEISPIEL
  • Dieses Vergleichsbeispiel illustriert die natürliche pyroelektrische Reaktion eines konventionellen LN-Kristalls, der nicht erfindungsgemäß vorkonditioniert worden ist.
  • Ein LN-Wafer mit 76 mm Durchmesser und 0,5 mm Dicke, der mit der Oberfläche senkrecht zu der um 64° rotierten y-Richtung orientiert war, wurde unter Verwendung des Czochralski-Verfahrens und eines konventionellen Fertigungsverfahrens hergestellt. Der Wafer wurde auf einer Seite poliert und war farblos und durchscheinend. Der Wafer wurde auf einer Heizplatte bei 125°C elektrisch neutralisiert. Nach der elektrischen Neutralisierung wurde der Wafer im Verlauf von 45 Minuten auf 80°C abgekühlt und unter Verwendung der selben Heizplatte auf 80°C gehalten. Unter Verwendung eines elektrostatischen Labor-Feldmessgeräts, das unter der Marke Digital Stat-Arc 2, Modell Nr. 282-1, von Monroe Electronics erhältlich ist, wurde gemessen, dass die Waferoberfläche eine Ladung von mindestens 5 × 10–9 Coulomb hatte, bezogen auf die Gesamtoberfläche des Wafers. Die Oberflächenladung wurde kontinuierlich überwacht und alle fünf Minuten aufgezeichnet. Nach grob gesagt etwa einer Stunde bei 80°C wurde die Oberflächenladung erneut gemessen, und es wurde beobachtet, dass sie langsam auf ungefähr 60% der ursprünglichen Oberflächenladung abklang. Es konnte nur nach einem längeren Zeitraum von etwa 15 Stunden bei 80°C beobachtet werden, dass sich die gesamte Oberflächenladung, bezogen auf die Gesamtoberfläche des Wafers bei 80°C, auf ein Niveau unter 5 × 10–11 Coulomb zerstreut hatte, der Nachweisgrenze des elektrostatischen Feldmessgeräts.
  • In diesem Vergleichsbeispiel wurden die Oberflächenladung und ihr Abklingen bei 80°C beobachtet. Bei Raumtemperatur wäre die erforderliche Zeitdauer sogar noch größer, die die Oberflächenladung zum Abklingen unter die Nachweisgrenzen benötigen würde.
  • Dieses Vergleichsbeispiel illustriert die Oberflächenladung eines LN-Wafers, die aus der natürlichen pyroelektrischen Reaktion von LN resultiert, und die erforderliche Zeitdauer zur natürlichen Zerstreuung der aufgebauten Ladung.
  • BEISPIEL
  • In diesem Beispiel wurden LN-Wafer vorkonditioniert, um ihre Fähigkeit zur erfindungsgemäßen Verringerung der Oberflächenladung zu erhöhen.
  • LN-Wafer wurden aus der selben Charge geschnitten, die als Quelle für den Wafer in dem Vergleichsbeispiel diente. Die Wafer wurden in identischer Weise wie der im Vergleichsbeispiel beschriebene Wafer poliert und geläppt. Diese Wafer wurden in einen versiegelten Ofen gestellt, durch den man ei ne Mischung aus 85% Stickstoffgas und 15% Wasserstoffgas mit einer Rate von ungefähr 1,5 Litern pro Minute strömen Beließ. Der Ofen umfasste einen dreizonigen Röhrenofen mit einem horizontalen Aluminiumoxid-Prozessrohr mit 4 Zoll Durchmesser. Die Wafer wurden von Aluminiumoxid-Trägern gehalten, die in der Mitte des Prozessrohrs angeordnet waren. Das Aluminiumoxid-Prozessrohr ragte aus dem Ofen heraus, so dass seine Enden frei lagen und kühl blieben. O-Ringdichtungen auf dem Aluminiumoxid-Prozessrohr lieferten einen versiegelten Ofenhohlraum. Der Wafer wurde in das Prozessrohr geladen, das dann mit Endkappen versiegelt wurde. Der Gasstrom wurde eingeleitet und mit dem Ofenheizschema begonnen. Die Ofentemperatur wurde mit einer Rate von etwa 6,7°C pro Minute von Raumtemperatur auf die Zieltemperatur erhöht. Nachdem die Zieltemperatur erreicht worden war, wurde die Temperatur für eine festgelegte Verweilzeit gehalten. Nach der Verweilzeit ließ man den Ofen auf natürlichem Wege abkühlen. Nach dem Abkühlen wurden die Wafer aus dem Ofen entnommen und ihr visuelles Erscheinungsbild qualitativ beobachtet und aufgezeichnet. Röntgenbeugungsanalyse bestätigte die ursprüngliche Kristallstruktur des Materials. Die vorkonditionierten Wafer wurden der selben Heizplattenbehandlung unterzogen, die in dem Vergleichsbeispiel beschrieben ist, um die Oberflächenladung der Wafer, nachdem sie einer Temperaturänderung ausgesetzt worden waren, und die Ladungsabklingzeit zu überprüfen, die für ein Absinken der Oberflächenladung unter die untere Nachweisgrenze des elektrostatischen Feldmessgeräts von 5 × 10–11 Coulomb erforderlich war. Bei diesen Wafern, bei denen die Zieltemperatur auf 500°C oder höher eingestellt war, und den Wafern, bei denen die Zieltemperatur 400°C und die Verweilzeit 200 Minuten betrug, lag die unmittelbar vor, während und nach Abschluss des Abkühlens auf 80°C gemessene Oberflächenladung unter der Nachweisgrenze des elektrostatischen Feldmessgeräts. Aus dieser Beobachtung wurde geschlossen, dass die Ladung in weniger als 1 Sekunde abgeklungen war. Der spezifische Oberflächenwiderstand der Wafer wurde unter Verwendung eines Picoamperemeters mit Spannungsquelle von Keithley Instruments, Modell 487, zusammen mit einem Prüfaufbau für spezifischen Oberflächenwiderstand, Modell 8008, ermittelt. Der spezifische Oberflächenwiderstand wurde gemessen, indem eine Spannung von 200 Volt über den kreisförmigen Spalt zwischen den beiden Elektroden angelegt wurde. Die Elektroden waren kreisförmig (eine größere Doughnut-förmige Elektrode und eine kleinere kreisförmige, die sich innerhalb der größeren Elektrode befand) und wurden unter Verwendung von leitfähigem Gummi in Kontakt mit der Oberfläche des polierten Wafers gebracht. Der "wirksame Umfang" der kreisförmigen Elektrode betrug 16,97 cm (6,68 Zoll) und die Spaltbreite betrug 0,32 cm (1/8 Zoll). Der spezifische Oberflächenwiderstand F ist gegeben durch 6,68/0,25 × U/I = 53,4 × U/I, wobei U die angelegten 200 Volt und I der über dem Spalt gemessene Strom ist, der etwa eine Minute nach Anlegen der Spannung gemessen wurde, wenn die Anzeige stabil war. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst.
  • Tabelle 1
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  • Dieses Beispiel illustriert, wie erfindungsgemäße vorkonditionierte LN-Kristall-Wafer effektiv die Ladung der Oberfläche eines LN-Kristall-Wafers verringern.
  • Es wird angenommen, dass sich die erfindungsgemäßen Konzepte leicht an verschiedene LN- oder LT-Kristalle mit vielen unterschiedlichen physikalischen Charakteristika anpassen lassen, wie Wafer mit verschiedenen Durchmessern, Dicken und Orientierungen. Dies kann durch Auswählen geeigneter Ofentemperaturen, Verweilzeiten, chemisch reduzierender Atmosphären und anderer Parameter erfolgen. Die erfindungsgemäßen Konzepte können auch auf Wafer vor oder nach dem Polieren der Wafer oder sogar auf Platten aus Kristallmaterial angewendet werden. Das erfindungsgemäße Verfahren kann zusätzlich in verschiedenen Stadien der Fertigung der Vorrichtungen durchgeführt werden, wie nach Reinigung oder Metallabscheidung auf den Wafern.
  • Die Vorteile, die die erfindungsgemäßen vorkonditionierten Kristalle und das erfindungsgemäße Verfahren zum Vorkonditionieren von Kristallen liefern, sind auf LN- oder LT-Kristalle anwendbar, die Fertigungsbedingungen ausgesetzt werden, die eine pyroelektrische oder piezoelektrische Reaktion auslösen, die zum Aufbau unerwünschter Oberflächenladungen führt. Die Fähigkeit der erfindungsgemäß vorkonditionierten Kristalle, den Aufbau der Oberflächenladungen zu verringern, beeinflusst vermutlich die Fähigkeit des Kristalls nicht nachteilig, sich in der vorgesehenen Weise zu verhalten. Bei Vorrichtungen auf SAW-Basis ist beispielsweise die Frequenz der mechanischen Belastung, die beim normalen Betrieb vorkommt, und die resultierende Reaktion ausreichend hoch, so dass jegliche Erhöhung der Zerstreuungsrate des Oberflächenladungsaufbaus, die aus dem erfindungsgemäßen Vorkonditionieren des Kristalls resultiert, die Leistung der Vorrichtung nicht beeinträchtigt, in die der Kristall eingebaut wird. Andererseits sind die erfindungsgemäßen vorkonditionierten Kristalle in der Lage, den Aufbau unerwünschter Oberflächenladung effektiv zu verringern, der aus Temperaturänderungen oder mechanischen Belastungen resultiert, die aus dem Fertigungsprozess der Vorrichtung kommen, in die der Kristall eingebaut wird, oder während des Gebrauchs der Vorrichtung auftreten, weil die Frequenz der mechanischen Belastung oder Temperaturänderung viel geringer als die Frequenz ist, die während des normalen Betriebs auftritt.

Claims (4)

  1. Verfahren zum Vorkonditionieren eines Lithiumniobatoder Lithiumtantalatkristalls, um die Fähigkeit des Kristalls zu verstärken, elektrische Aufladung der Kristalloberfläche zu reduzieren, bei dem der Kristall unter einer chemisch reduzierenden Atmosphäre auf eine erste Temperatur erwärmt wird; und der Kristall unter der chemisch reduzierenden Atmosphäre unterhalb eine zweite Temperatur abgekühlt wird; wobei die chemisch reduzierende Atmosphäre, die erste Temperatur und die zweite Temperatur so gewählt werden, dass nach dem Erwärmen und Abkühlen eine Ladungsabklingzeit von weniger als einer Sekunde erforderlich ist, um die Oberflächenladung des Kristalls auf weniger als 5,0 × 10–11 Coulomb zu reduzieren, gemessen bei einer Temperatur von 80°C nach Erwärmen auf eine Temperatur von 125°C.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die erste Temperatur größer als etwa 500°C ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die erste Temperatur eine Temperatur im Bereich zwischen etwa 500°C und etwa 1140 °C ist.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die chemisch reduzierende Atmosphäre Gase umfasst, die ausgewählt sind aus Argon, Wasserstoff, Stickstoff, Kohlenmonoxid und Kombinationen davon.
DE69819971T 1997-07-25 1998-06-26 Vorbehandelte Kristalle aus Lithiumniobat und Lithiumtantalat und das Verfahren zu ihrer Herstellung Expired - Lifetime DE69819971T2 (de)

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