CN112028600A - 一种制备顺电相LiTaO3的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种制备顺电相LiTaO3的方法属于高压制备的技术领域，将化学计量比的Li2CO3和Ta2O混合后在马弗炉中600℃加热48小时，然后在800℃加热24小时，对样品进行快速冷却，将得到的LiTaO3晶体研磨一个小时后与压力标定物和传压介质密封在金刚石对顶砧装置中，设置对顶砧装置内的压力不小于38.1GPa，保持压力3分钟，得到顺电相LiTaO3材料。本发明操作简单，其制备时间短，重复性好，在室温条件下即可完成，且制备的顺电相LiTaO3纯度高。

Description

一种制备顺电相LiTaO3的方法
技术领域
本发明属于高压制备的技术领域，尤其涉及一种顺电相LiTaO3的高压制备方法。
背景技术
铁电材料是指具有铁电效应的一类材料，它是热释电材料的一个分支。铁电材料及其应用研究已成为凝聚态物理、固体电子学领域最热门的研究课题之一。铁电材料是一类重要的功能材料，在铁电存储器、红外探测器、空间光调制器、介电热辐射测量器及光学传感器等方面有重要应用。在铁电材料中，钙钛矿型铁电体是为数最多的一类铁电体。
物质的某些新现象可以利用高压来实现，大多数结构的确定和化学研究都是在环境压力(即地球上的大气压)下进行的。利用高压可获得一般情况下看不到的状态，因而使人们能更好从各个方面去考虑和利用物质，会加深人们对材料的了解，从而拓宽材料的发展和利用。
LiTaO3是一种典型的铁电材料，由于其较大的电光和非线性光学系数，因此在光学，电光，压电，表面声波设备和红外热探测器中具有多种技术应用。顺电相的LiTaO3由于其特征性的结构相变行为，在地球物理学和行星科学中尤其重要。传统的方法是将LiTaO3加热至938K发生铁电至顺电相变，其方法耗时长，成本高，不节能环保。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种顺电相LiTaO3材料的制备方法，本发明提供的制备方法耗时短，可在室温下实现LiTaO3的铁电转变，且LiTaO3的顺电相在制备过程中不易引入杂质。
本发明的具体技术方案如下所述。
一种制备顺电相LiTaO3的方法，以Li2CO3和Ta2O为原料，将化学计量比的Li2CO3和Ta2O混合后在马弗炉中600℃加热48小时以排出CO2，然后在800℃加热24小时，对样品进行快速冷却，得到LiTaO3晶体；将LiTaO3晶体研磨一个小时后与压力标定物和传压介质密封在金刚石对顶砧装置中，设置对顶砧装置内的压力不小于38.1GPa，保持压力3分钟，得到顺电相LiTaO3材料。
作为优选条件，在金刚石对顶砧装置中，以T301钢片作垫片材料，以硅油作传压介质，红宝石荧光峰作为压力标定物；垫片打孔之后将样品置于金刚石对顶砧砧面和垫片组成的密闭样品腔中。
作为优选条件，金刚石对顶砧装置压力设置为38.1～50.0GPa。
有益效果：
本发明提供了一种利用高压装置制备顺电相LiTaO3材料的方法，在室温条件下即可实现，其制备时间短，且制备的顺电相LiTaO3不会引入杂质，纯度高。本发明提供的方法操作简单，重复性好。
附图说明
图1是实施例2条件下的LiTaO3原位X射线光谱。
图2是实施例3条件下的LiTaO3原位X射线光谱。
图3是实施例4条件下的LiTaO3原位X射线光谱。
图4是实施例5条件下的LiTaO3原位X射线光谱。
具体实施方式：
本发明实施例中原位X射线光谱测试，均为室温条件下。
实施例1
取1mmol的Li2CO3和1mmol的Ta2O，混合后在马弗炉中600℃加热48小时以排出CO2，然后在800℃加热24小时，之后对样品进行快速冷却，得到LiTaO3晶体备用。
实施例2
将实施例1合成的LiTaO3晶体研磨一个小时，选择T301钢片作为垫片材料，用金刚石对顶砧预压。利用激光打孔机在金刚石压砧砧面压痕同圆心打孔，孔的直径为100nm。将样品置于金刚石对顶砧密封样品腔中，以硅油作传压介质，红宝石荧光峰作为压力大小的标定对象。将金刚石对顶砧装置样品腔内部压力逐步提升到2.4GPa，稳定3分钟后测试原位X射线光谱。所测光谱角度为5-230。具体的原位X射线光谱测试结果见图1。
实施例3
将实施例2的金刚石对顶砧装置样品腔内部压力在2.4-34.1GPa变化，压力区间采取8.4GPa、14.6GPa、20.3GPa、26.3GPa、32.1GPa和34.1GPa等压力点测试原位X射线光谱，随着压力的增加，所有的衍射峰都向较高的2θ角移动。具体的原位X射线光谱测试结果见图2。
实施例4
将实施例3中的金刚石对顶砧装置样品内部压力从34.1GPa缓慢增加到38.1GPa，2θ角为11.70处出现了新的衍射峰，得到了顺电相LiTaO3材料。具体的原位X射线光谱测试结果见图3。
实施例5
将实施例4中的金刚石对顶砧装置样品腔内部压力从38.1GPa缓慢增大到50GPa，此区间范围内取40.2GPa和46.9GPa等压力点测试原位X射线光谱，随着压力的增加，顺电相衍射峰逐渐变强。具体的原位X射线光谱测试结果见图4。

Claims (3)

1.一种制备顺电相LiTaO3的方法，以Li2CO3和Ta2O为原料，将化学计量比的Li2CO3和Ta2O混合后在马弗炉中600℃加热48小时以排出CO2，然后在800℃加热24小时，对样品进行快速冷却，得到LiTaO3晶体；将LiTaO3晶体研磨一个小时后与压力标定物和传压介质密封在金刚石对顶砧装置中，设置对顶砧装置内的压力不小于38.1GPa，保持压力3分钟，得到顺电相LiTaO3材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备顺电相LiTaO3的方法，其特征在于，在金刚石对顶砧装置中，以T301钢片作垫片材料，以硅油作传压介质，红宝石荧光峰作为压力标定物；垫片打孔之后将样品置于金刚石对顶砧砧面和垫片组成的密闭样品腔中。
3.根据权利要求1所述的一种制备顺电相LiTaO3的方法，其特征在于，金刚石对顶砧装置压力设置为38.1～50.0GPa。
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