CN115201241A - 一种利用高压技术调控SnBi2Te4中Sn原子缺陷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种利用高压技术调控SnBi2Te4中Sn原子缺陷的方法属于高压调控技术领域，以纯的层状准二维结构的SnBi2Te4粉末为初始原料，利用对称式金刚石对顶砧压机进行加压，金刚石砧面大小为300μm，密封垫采用T301不锈钢片，用体积比为4∶1的甲醇和乙醇混合溶液作为传压介质，采用标准红宝石荧光标压技术标定压力，将样品加压至50GPa，保持高压12小时到24小时，卸压后，得到Sn原子缺陷显著降低的SnBi2Te4粉末。本发明利用高压手段显著降低了SnBi2Te4中锡原子缺陷，有助于解决拓扑绝缘体材料在现阶段所面临的问题，从而为其实际应用奠定基础。
Description
技术领域
本发明属于高压调控技术领域，特别涉及一种利用高压技术调控化合物中存在的原子缺陷的方法。
背景技术
近年来，拓扑超导体由于其在量子计算中的潜在应用引起了人们的广泛关注，研究表明：通过掺杂、高压等实验技术可以将超导性引入拓扑绝缘体中从而得到拓扑超导体。目前，拓扑绝缘体所面临的重要问题之一是由缺陷导致的体内载流子输运性质和器件性能的不良影响。
压力可以通过缩短物质内部原子间距、增加相邻原子的电子云重叠、调节电子自旋、改变原子间相互作用，进而有效调控物相和晶体的微观结构，已经有大量研究者对高压下材料相变和微观结构的改变进行了研究，但对于高压对于晶体中原子缺陷的影响却很少有人进行报道。
X射线光电子能谱(XPS)是一种具有化学机构敏感、无损检测、精度高、可定量分析、易于获得等多重优势的检测技术，在分析晶体中的原子缺陷方面具有不可替代的优势和地位。
在环境压力下，Bi2Te3是一种典型的拓扑绝缘体。根据相关文献报道，高压下Bi2Te3能够实现超导态的零电阻，是一种可能的拓扑超导体，并且在压力下Bi2Te3可以转变为几个超导相，最高Tc为9.5K。锡离子具有铋离子相匹配的半径，有利于在其位置进行掺杂，同时，锡杂质包含带宽小、与其他价带的杂合程度低，因此生长的单晶具有电均匀性。以Bi2Te3为母体，研究者们制备了SnBi2Te4，SnBi2Te4也是拓扑超导体的候选材料之一。在制备SnBi2Te4晶体、薄膜、粉末等材料的常规方法中，往往涉及对产物的高温处理，锡原子容易形成缺陷，从而影响材料的本征的性质和性能。
发明内容
本发明要解决的问题是克服现有背景技术存在的不足，提供一种利用高压技术调控SnBi2Te4家族拓扑绝缘体中存在的Sn原子缺陷的方法。
本发明所述的高压是通过金刚石对顶砧，对材料施加高达50GPa的压力。卸压后得到所需要的粉体材料。
本发明通过X射线光电子能谱(XPS)对层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末的缺陷进行测试。
本发明的具体技术方案如下：
一种利用高压技术调控SnBi2Te4中Sn原子缺陷的方法，以纯的层状准二维结构的SnBi2Te4粉末为初始原料，利用对称式金刚石对顶砧压机进行加压，金刚石砧面大小为300μm，密封垫采用T301不锈钢片，用体积比为4∶1的甲醇和乙醇混合溶液作为传压介质，采用标准红宝石荧光标压技术标定压力，将样品加压至50GPa，保持高压12小时到24小时，卸压后，得到Sn原子缺陷显著降低的SnBi2Te4粉末。
作为优选，加压至50GPa后，保持压力24小时后卸压。
有益效果：
本发明利用高压手段显著降低了SnBi2Te4中锡原子缺陷，有助于解决拓扑绝缘体材料在现阶段所面临的问题，从而为其实际应用奠定基础。
附图说明
图1是用自熔法制备的层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Te3d的XPS能谱图。
图2是实施例1得到的层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Te3d的XPS能谱图。
图3是用自熔法制备的层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Sn3d的XPS能谱图。
图4是实施例1得到的层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Sn3d的XPS能谱图。
图5是用自熔法制备的层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Bi4f的XPS能谱图。
图6是实施例1得到的层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Bi4f的XPS能谱图。
图7是实施例2得到的层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Te3d的XPS能谱图。
图8是实施例2得到的层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Sn3d的XPS能谱图。
图9是实施例2得到的层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Bi4f的XPS能谱图。
图10是未加压时对用自熔法制备的层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Sn3d的XPS能谱拟合得到的结果。
图11是加压12小时时对层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Sn3d的XPS能谱拟合得到的结果。
图12是加压24小时时对层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Sn3d的XPS能谱拟合得到的结果。
图13是通过对XPS数据进行分析，估算得到的保压不同时间后SnBi2Te4中形成缺陷的Sn原子含量变化情况。
具体实施方式
实施例1
以纯的层状准二维结构的SnBi2Te4粉末为初始原料，利用对称式金刚石对顶砧压机进行加压，金刚石砧面大小为300μm，密封垫采用T301不锈钢片，用甲醇和乙醇(4∶1)混合溶液作为传压介质，采用标准红宝石荧光标压技术标定压力。将样品加压至50GPa，保持高压12小时，卸压后，采用X射线光电子能谱(XPS)分析产物。
XPS精细图展示了不同原子所对应结合能的范围。对Sn原子的XPS能谱图进行分峰拟合，样品中Sn原子所对应的结合能位于485.4eV和493.7eV附近以及486.7eV和495.4eV附近，说明Sn原子至少以两种形式存在，其中结合能在486.7eV和495.4eV附近的Sn原子是Sn原子在SnBi2Te4晶体中的主要存在形式，而结合能位于486.7eV和495.4eV附近的Sn原子则对应着缺陷。对比未加压时Sn原子的XPS谱图，形成缺陷的Sn原子含量有所降低。
图1给出了用传统自熔法制备的层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Te3d的XPS能谱图。
图2给出了按实施例1的方法制备的层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Te3d的XPS能谱图。
图3给出了用自熔法制备的层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Sn3d的XPS能谱图。
图4给出了实施例1得到的层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Sn3d的XPS能谱图。
图5给出了用自熔法制备的层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Bi4f的XPS能谱图。
图6给出了实施例1得到的层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Bi4f的XPS能谱图。
实施例2
以纯的层状准二维结构的SnBi2Te4粉末为初始原料，利用对称式金刚石对顶砧压机进行加压，金刚石砧面大小为300μm，密封垫采用T301不锈钢片，用甲醇和乙醇(4∶1)混合溶液作为传压介质，采用标准红宝石荧光标压技术标定压力。将样品加压至50GPa，保持高压24小时，卸压后，采用X射线光电子能谱(XPS)分析产物。
对压力调控后的Sn3d的XPS能谱图进行分峰拟合，发现相对于未加压和加压12小时时Sn原子的XPS能谱图，能够形成缺陷的Sn原子含量继续降低。
图7给出了实施例2得到的层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Te3d的XPS能谱图。
图8给出了实施例2得到的层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Sn3d的XPS能谱图。
图9给出了实施例2得到的层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Bi4f的XPS能谱图。
图10给出了未加压时对用自熔法制备的层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Sn3d的XPS能谱图拟合得到的结果。
图11给出了加压12小时时对层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Sn3d的XPS能谱图拟合得到的结果。
图12给出了加压24小时时对层状准二维结构的SnBi2Te4单晶粉末中Sn3d的XPS能谱图拟合得到的结果。
图13给出了通过对XPS能谱图进行分析，估算得到的保压不同时间后SnBi2Te4中形成缺陷的Sn原子含量变化情况。
表1给出了通过对XPS能谱图进行分析，估算得到的保压不同时间后SnBi2Te4中形成缺陷的Sn原子含量变化情况。
通过对测得的XPS能谱图进行拟合计算，可以发现加压不同时间后SnBi2Te4中Sn原子所处位置和对应浓度的变化。由图13和表1可以看到加压后处于缺陷位置Sn原子含量明显降低，与此同时SnBi2Te4中Bi原子和Te原子所对应的状态也发生了变化，说明本发明利用压力能够调控SnBi2Te4中Sn原子缺陷。
表1保压不同时间后形成缺陷的Sn原子含量变化情况
| 锡原子缺陷占比 | |
| 未加压 | 19.87％ |
| 加压12h | 14.29％ |
| 加压24h | 13.13％ |
Claims (2)
1.一种利用高压技术调控SnBi2Te4中Sn原子缺陷的方法，以纯的层状准二维结构的SnBi2Te4粉末为初始原料，利用对称式金刚石对顶砧压机进行加压，金刚石砧面大小为300μm，密封垫采用T301不锈钢片，用体积比为4∶1的甲醇和乙醇混合溶液作为传压介质，采用标准红宝石荧光标压技术标定压力，将样品加压至50GPa，保持高压12小时到24小时，卸压后，得到Sn原子缺陷显著降低的SnBi2Te4粉末。
2.根据权利要求1所述的一种利用高压技术调控SnBi2Te4中Sn原子缺陷的方法，其特征在于，加压至50GPa后，保持压力24小时后卸压。
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