JP2007331966A - 導電性酸化スズ粒子およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
ATO(アンチモンドープ酸化スズ)に匹敵する表面抵抗率が得られ、さらに透明性が高く、かつ毒性の懸念があるアンチモンを含有しない酸化スズ粒子を提供するものである。
【解決手段】
一般式SnO(2−x)(ただし、0<x<1)で表される酸素欠陥型酸化スズよりなり、XPS(X線光電子分光分析)で検出される酸素とスズの原子比O/Snが1.75〜1.95であり、結晶子径が3〜15nmである酸化スズ結晶超微粒子。また、P原子をSnO2に換算したSnO(2−x)に対して0.01〜0.8質量%含有し、XPSにより測定された粒子最表面のP原子とXRF(蛍光X線分析)により測定された粒子全体中のP原子の組成比が1より大である酸化スズ結晶超微粒子。
【選択図】なし
Description
市水1000gを40℃に加熱し、そこへSnO2として100g分のSnCl4溶液とアンモニア水溶液をpH7.5〜8.5の範囲を維持しながら定量ポンプにて20分間で同時に滴下し含水酸化スズの沈殿を生成し、その後SnO2に対してP原子換算で0.4質量%分のリン(H3PO3使用)を添加し、その後pH2.5に調整後、ろ過、洗浄し、リン添加含水酸化スズを得た。得られたリン添加含水酸化スズは120℃で12時間乾燥し、この乾燥物を流体エネルギーミルで粉砕した。この粉砕物を大気下800℃で2時間焼成し、この焼成物を流体エネルギーミルで粉砕し酸化スズ粒子を得た。上記の方法で得られた酸化スズ粒子の評価結果を表1に示した。
実施例1においてPの添加量がSnO2に対して0.2質量%(H3PO3使用)であること以外は実施例1と同様にして酸化スズ粒子を得た。上記の方法で得られた酸化スズ粒子の評価結果を表1に示した。
実施例1において焼成を窒素雰囲気下800℃で2時間焼成すること以外は実施例1と同様にして酸化スズ粒子を得た。上記の方法で得られた酸化スズ粒子の評価結果を表1に示した。
市水1000gを50℃に加熱し、そこへ3N塩酸100mlとSnO2として43g分のSnCl4溶液及びSnO2に対してP原子換算で1.0質量%分のリン(PCl3使用)を溶解した溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを、pH7.0〜7.5の範囲に維持しながら定量ポンプにて20分間で同時に滴下しリン含有含水酸化スズの沈殿を生成した。その後pH2.5に調整後、ろ過、洗浄し、リン含有含水酸化スズを得た。得られたリン含有含水酸化スズは120℃で12時間乾燥し、この乾燥物を流体エネルギーミルで粉砕した。この粉砕物を大気下1000℃で1時間焼成し、この焼成物を流体エネルギーミルで粉砕し酸化スズ粒子を得た。上記の方法で得られた酸化スズ粒子の評価結果を表1に示した。
酸化スズ粉末を100kg/cm2の圧力で加圧成形し試料片を作製し、加圧した状態で試料片の上下間の抵抗値を測定し、同時に試験片の厚みを測定した。測定された抵抗値及び試験片の厚さ及び断面積から体積抵抗率を算出した。
酸化スズ粉末をスペクトリス社製X線回折装置X‘Pert PROにより、CuKα線を使用して印加電圧45kV、印加電流40mAの条件にて、θ−2θ法でX線回折分析を行った。次に正方晶系SnO2の(110)面のピークの半価幅を求め、Sherrerの式から結晶子径を求めた。
酸化スズ粉末を粉体測定セルに入れて50回タッピングし、日本電色工業社製測色色差計ZE 2000にて粉体色L値を測定した。
酸化スズ粉末を島津製作所社製X線光電子分光装置ESCA−3400にて原子比O/Sn測定した。
酸化スズ中のP換算リン全含有量(XRF量)は島津製作所社製エネルギー分散型蛍光X線分析装置EDX−700にて測定した。また、島津製作所社製X線光電子分光装置ESCA−3400より測定した値を最表面のP換算リン含有量(XPS量)として測定した。それぞれの測定値より原子比でリンのXPS量/XRF量を算出した。
Claims (13)
- 一般式SnO(2−x)(ただし、0<x<1)で表される酸素欠陥型酸化スズよりなり、XPS(X線光電子分光分析)で検出される酸素とスズの原子比O/Snが1.75〜1.95であり、結晶子径が3〜15nmである酸化スズ結晶超微粒子。
- P原子をSnO2換算したSnO(2−x)に対して0.01〜0.8質量%含有し、XPSにより測定された粒子最表面のP原子とXRF(蛍光X線分析)により測定された粒子全体中のP原子の組成比が1より大である請求項1記載の酸化スズ結晶超微粒子。
- Lab表色系における粉体色L値が65〜90である請求項1又は2記載の酸化スズ超微粒子。
- 100kg/cm2の圧力で圧縮成形した時の体積抵抗率が0.1〜500Ω・cmである請求項1ないし3いずれか記載の酸化スズ結晶超微粒子。
- 請求項1ないし4いずれか記載の酸化スズ超微粒子を水又は有機溶媒に分散してなる分散体組成物。
- 請求項1ないし4いずれか記載の酸化スズ超微粒子を、樹脂成分を含む水又は有機溶媒に分散してなるコーティング剤組成物。
- 請求項5記載の分散体と樹脂成分を含有するコーティング剤組成物
- 請求項5ないし7いずれか記載の組成物を塗装してなるフィルム組成物。
- 30〜50℃の温水へ、水溶性スズ化合物とその中和剤の水溶液をpH7〜10を保ちながら滴下し含水酸化スズ沈殿を生成させ、この反応の後にリン化合物を添加し、含水酸化スズ表面に吸着させ、この沈澱を洗浄および乾燥後、大気中400〜1200℃の温度で焼成することを特徴とする酸化スズ結晶超微粒子の製造方法。
- 前記スズ化合物は塩化スズであり、中和剤はアルカリである請求項9の方法。
- 前記スズ化合物はアルカリ金属スズ酸塩であり、中和剤は無機酸である請求項9の方法。
- 前記リン化合物はオルトリン酸、リン酸ナトリウム、リン酸アンモニウムまたは亜リン酸から選ばれる請求項9の方法。
- 前記焼成工程の前および後に、原料および生成物の粉砕工程をさらに含んでいる請求項9の方法。
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