CN109576791A - 一种近化学计量比钽酸锂晶片的极化方法 - Google Patents

一种近化学计量比钽酸锂晶片的极化方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种近化学计量比钽酸锂晶片的极化方法，步骤如下：（1）利用碳酸锂和五氧化二钽制备钽酸锂多晶料；（2）放置晶片：将钽酸锂多晶料装入坩埚中，然后从上到下依次放入铂金片、待极化晶片和铂金片，且铂金片上均接有铂金导线；（3）升温极化：将步骤（2）的坩埚升温，在铂金导线上施加电压，恒温至待极化晶片完全极化；（4）降温撤电压：将步骤（3）完全极化后的晶片降温，撤去外加电压，降至室温得到极化晶片。本发明采用的电极是铂金电极和钽酸锂多晶料，铂金电极稳定，钽酸锂多晶料直接接触晶片且在所处的温度下不与晶片反应不污染晶片，因此可以长期重复使用。

Description

一种近化学计量比钽酸锂晶片的极化方法
技术领域
本发明涉及晶体材料后处理技术领域，具体涉及一种近化学计量比钽酸锂晶片的极化方法。
背景技术
同成分钽酸锂晶体是晶体中锂离子与钽离子物质的量之比约为48.6/51.4，该组分的熔体结晶出来的晶体组分和熔体组分一致；而把晶体中的锂钽比按照分子式配比的钽酸锂晶体称为化学计量比钽酸锂晶体，即晶体中锂离子与钽离子物质的量之比约为50.0/50.0，在该组分的熔体结晶出来的晶体组分和熔体组分不一致，晶体中的锂钽比小于1；而把锂钽比接近化学计量配比的晶体称为近化学计量比钽酸锂晶体。
获取近化学计量比钽酸锂晶体的方法主要有富锂熔体生长法、助熔剂法和扩散法。富锂熔体生长法是从富锂熔体中直接生长近化学计量比钽酸锂晶体，随着晶体生长的进行，要不断地向熔体中加入与晶体质量相同的化学计量配比的原料来维持熔体组分不变。该方法从理论上能得到高质量的近化学计量比钽酸锂晶体，但设备技术复杂、技术难度高、成品率地、生长成本高。助溶剂法受到助熔剂钾离子的分凝和扩散的影响，很难得到质量较好的晶体。扩散法是将同成分晶片置于富锂气氛中进行高温扩散得到近化学计量比钽酸锂晶片，该方法成本较低，操作简单，是制备近化学计量比钽酸锂晶体较理想的方法。但采用扩散法制备近化学计量比钽酸锂晶体时的扩散温度高于其居里温度，得到的晶片是多畴的，因此在使用前需要对其进行极化处理。
为了得到单畴化的近化学计量比钽酸锂晶片，目前采用的方法有以下两大类：
一是在高温下极化，即在居里温度以上施加外加电压。该方法需要在极化的晶体两端做电极，然后将晶体升温到居里温度以上，加上极化电压，恒温一段时间后带电降温，温度降到居里温度以下后，撤去外加电压。该方法被广泛使用，但是极化时需要在晶体的两端做上电极，采用铂金浆料或者金电极。因此，该方法电极价格昂贵，并且在极化的过程中铂或者金容易向晶体扩散，影响晶片的使用。
二是在低温度下进行极化，极化温度越低极化所需要加的极化电压越高。在185℃对晶片进行单畴化，所需加的电压是1000V/mm，而在750℃条件下，只需10-15V/mm的电压就能将其极化。该方法所需的高电压容易使晶体出现裂纹。
发明内容
本发明提出了一种近化学计量比钽酸锂晶片的极化方法，解决扩散法制备的近化学计量比钽酸锂晶片多畴的问题，操作简单、成本低廉。
实现本发明的技术方案是：
一种近化学计量比钽酸锂晶片的极化方法，步骤如下：
（1）制备钽酸锂多晶料：将碳酸锂和五氧化二钽称量、混合、固相反应并升温熔化，将结晶后的钽酸锂多晶粉碎后过筛，得到颗粒度不大于0.5mm的钽酸锂多晶料；
（2）放置晶片：将步骤（1）得到的钽酸锂多晶料装入坩埚中，然后从上到下依次放入铂金片、待极化晶片和铂金片，且铂金片上均接有铂金导线；
（3）升温极化：将步骤（2）的坩埚升温，恒温至炉膛内温度均匀后，在铂金导线上施加电压，恒温至待极化晶片完全极化；
（4）降温撤电压：将步骤（3）完全极化后的晶片降温，温度降至待极化晶片居里温度以下撤去外加电压，降至室温得到极化晶片。
所述步骤（1）中碳酸锂和五氧化二钽混合后碳酸锂的质量含量为7-34%。
所述步骤（2）中待极化晶片和铂金片置于钽酸锂多晶料内，且铂金片和待极化晶片之间以及待极化晶片之间均平整放入钽酸锂多晶料。
所述步骤（3）中坩埚升温至720-800℃，施加电压使电路中极化电流密度为0.1-0.4 mA/cm2，加压后恒温时间为10-30 min。
所述待极化晶片为近化学计量比钽酸锂晶块或晶片，也可为其他任意组分的钽酸锂晶片或晶块。
本发明的有益效果是：
（1）本发明采用的电极是铂金电极和钽酸锂多晶料，铂金电极稳定，钽酸锂多晶料直接接触晶片且在所处的温度下不与晶片反应不污染晶片，因此可以长期重复使用。另外，待极化晶片之间填充钽酸锂多晶料做电极，本发明可以同时对多片晶片进行极化，大大降低了近化学计量比钽酸锂晶片的极化成本。
（2）本发明对仪器设备要求低，操作步骤简单。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明极化装置示意图。
图2为实施例中腐蚀后晶片表面的显微形貌（a）正C面（b）负C面，没有观察到未极化的区域，整个晶片单畴化良好，说明晶片已完全极化。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种近化学计量比钽酸锂晶片的极化方法，步骤如下：
1、制备钽酸锂多晶料：将碳酸锂质量含量为7%的碳酸锂和五氧化二钽经称量、混合、固相反应并升温熔化，将结晶后的钽酸锂多晶粉碎后过筛，得到颗粒度不大于0.5mm的钽酸锂多晶料。
2、放置晶片：将部分钽酸锂多晶料装入刚玉坩埚中，然后依次铂金片、直径为56mm厚度为2mm的近化学计量比钽酸锂晶片和铂金片，铂金片直径约为60mm，最后再装入钽酸锂多晶料，且铂金片上均接有铂金导线。
3、升温极化：升温至750 ℃并恒温使炉膛内温度均匀后，在铂金导线上施加电压，使电路中的极化电流密度为0.2 mA/cm2左右，继续恒温20 min使待极化晶片完全极化。
4、降温撤电压：待晶片完全极化后降温，温度降500℃后撤去外加电压。
经极化处理后的晶片采用压电法和腐蚀法对其极化情况进行检测，晶片已完全处于单畴。
实施例2
一种近化学计量比钽酸锂晶片的极化方法，步骤如下：
1、制备钽酸锂多晶料：将碳酸锂质量含量为13.7%的碳酸锂和五氧化二钽经称量、混合、固相反应并升温熔化，将结晶后的钽酸锂多晶粉碎后过筛，得到颗粒度不大于0.5mm的钽酸锂多晶料。
2、放置晶片：将部分钽酸锂多晶料装入刚玉坩埚中，然后依次放入铂金片、直径为56mm厚度分别为2mm、2mm和3mm的近化学计量比钽酸锂晶片和铂金片，铂金片直径约为60mm，最后再装入钽酸锂多晶料，同时铂金片和待极化晶片之间以及晶片之间均平整放入钽酸锂多晶料，且铂金片上均接有铂金导线。
3、升温极化：升温至720 ℃并恒温使炉膛内温度均匀后，在铂金导线上施加电压，使电路中的极化电流密度为0.4 mA/cm2左右，继续恒温10 min使待极化晶片完全极化。
4、降温撤电压：待晶片完全极化后降温，温度降至600℃后撤去外加电压。
经极化处理后的晶片采用压电法和腐蚀法对其极化情况进行检测，晶片已完全处于单畴。
实施例3
一种近化学计量比钽酸锂晶片的极化方法，步骤如下：
1、制备钽酸锂多晶料：将碳酸锂质量含量为14.3%的碳酸锂和五氧化二钽经称量、混合、固相反应并升温熔化，将结晶后的钽酸锂多晶粉碎后过筛，得到颗粒度不大于0.5mm的钽酸锂多晶料。
2、放置晶片：将部分钽酸锂多晶料装入刚玉坩埚中，然后依次铂金片、直径为56mm厚度分别为2mm和3mm的近化学计量比钽酸锂晶片和铂金片，铂金片直径约为60mm，最后再装入钽酸锂多晶料，同时铂金片和待极化晶片之间以及晶片之间均平整放入钽酸锂多晶料，且铂金片上均接有铂金导线。
3、升温极化：升温至800 ℃并恒温使炉膛内温度均匀后，在铂金导线上施加电压，使电路中的极化电流密度为0.1 mA/cm2左右，继续恒温20 min使待极化晶片完全极化。
4、降温撤电压：待晶片完全极化后降温，温度降至500 ℃撤去外加电压。
经极化处理后的晶片采用压电法和腐蚀法对其极化情况进行检测，晶片已完全处于单畴。
实施例4
一种近化学计量比钽酸锂晶片的极化方法，步骤如下：
1、制备钽酸锂多晶料：将碳酸锂质量含量为34%的碳酸锂和五氧化二钽经称量、混合、固相反应并升温熔化，将结晶后的钽酸锂多晶粉碎后过筛，得到颗粒度不大于0.5mm的钽酸锂多晶料。
2、放置晶片：将部分钽酸锂多晶料装入刚玉坩埚中，然后依次铂金片、直径为56mm厚度分别为2mm和3mm的近化学计量比钽酸锂晶片和铂金片，铂金片直径约为60mm，最后再装入钽酸锂多晶料，同时铂金片和待极化晶片之间以及晶片之间均平整放入钽酸锂多晶料，且铂金片上均接有铂金导线。
3、升温极化：升温至800 ℃并恒温使炉膛内温度均匀后，在铂金导线上施加电压，使电路中的极化电流密度为0.1 mA/cm2左右，继续恒温30 min使待极化晶片完全极化。
4、降温撤电压：待晶片完全极化后降温，温度降至400℃撤去外加电压。
经极化处理后的晶片采用压电法和腐蚀法对其极化情况进行检测，晶片已完全处于单畴。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种近化学计量比钽酸锂晶片的极化方法，其特征在于步骤如下：
（1）制备钽酸锂多晶料：将碳酸锂和五氧化二钽称量、混合、固相反应并升温熔化，将结晶后的钽酸锂多晶粉碎后过筛，得到颗粒度不大于0.5mm的钽酸锂多晶料；
（2）放置晶片：将步骤（1）得到的钽酸锂多晶料装入坩埚中，然后从上到下依次放入铂金片、待极化晶片和铂金片，且铂金片上均接有铂金导线；
（3）升温极化：将步骤（2）的坩埚升温，恒温至炉膛内温度均匀后，在铂金导线上施加电压，恒温至待极化晶片完全极化；
（4）降温撤电压：将步骤（3）完全极化后的晶片降温，温度降至待极化晶片居里温度以下撤去外加电压，降至室温得到极化晶片。
2.根据权利要求1所述的近化学计量比钽酸锂晶片的极化方法，其特征在于：所述步骤（1）中碳酸锂和五氧化二钽混合料中碳酸锂的质量含量为7-34%。
3.根据权利要求1所述的近化学计量比钽酸锂晶片的极化方法，其特征在于：所述步骤（2）中待极化晶片和铂金片置于钽酸锂多晶料内，且铂金片和待极化晶片之间以及待极化晶片之间均平整放入钽酸锂多晶料。
4.根据权利要求1所述的近化学计量比钽酸锂晶片的极化方法，其特征在于：所述步骤（3）中坩埚升温至720-800℃，施加电压使电路中的电流密度为0.1-0.4 mA/cm2，加压后恒温时间为10-30min。
5.根据权利要求1所述的近化学计量比钽酸锂晶片的极化方法，其特征在于：所述待极化晶片为近化学计量比钽酸锂晶块或晶片，或其他任意组分的钽酸锂晶片或晶块。
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