JPH01103999A - 強誘電体単結晶の単一分域化方法 - Google Patents
強誘電体単結晶の単一分域化方法Info
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- JPH01103999A JPH01103999A JP62260961A JP26096187A JPH01103999A JP H01103999 A JPH01103999 A JP H01103999A JP 62260961 A JP62260961 A JP 62260961A JP 26096187 A JP26096187 A JP 26096187A JP H01103999 A JPH01103999 A JP H01103999A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は表面弾性波素子、光学素子などの基板材料であ
るニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムなどの酸化物
強誘電体単結晶の単一分域化方法に関するものである。
るニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムなどの酸化物
強誘電体単結晶の単一分域化方法に関するものである。
従来ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムなどΦ強誘
電体単結晶の単一分域化に関し種々の方法が報告されて
いるが、単一分域化に際しての留意事項として白金を始
めとす・る貴金属製電極板と単一分域化しようとする強
誘電体単結晶との反応を防ぐ必要があり、このための工
夫がこれまで種々なされてきた。例えば昭和４７年のＮ
ＨＫ技術研究（第２４巻第４号）では、ニオブ酸リチウ
ムの単一分域化方法として結晶切断加工面にセラミラス
板を介して白金電極をつける方法が報告されている。し
かしこの方法においては、単一分域化処理前に結晶を切
断する手間が必要であること、また特にＸ軸結晶やＹ軸
結晶のように棒状結晶の側面から電圧印加する場合、切
断ロスのため必要以上に直径の大きな結晶を育成しない
と工業的価値のある所定径の円形ウェーハが得られない
などの問題があった。一方こうした無駄を避け、切断加
工を施さず育成したままの形状の結晶を単一分域化する
ために、特公昭５６−１９０４８や特公昭５９−５１１
５６のように結晶と白金電極板との間にその結晶と同種
の粉末を介する方法や、特公昭５７−１４０４００のよ
うに結晶全体を粉末中に埋め込み、結晶を粉末を介して
挟み込むような配置で電極板を挿入する方法が提案され
ている。こうした粉末を使う方法においては、結晶表面
の凹凸を粉末が埋めるために切断加工によりわざわざ平
面を出す必要がないという利点がある反面、結晶と電極
との距離が毎回一定に保ちにくいため、結晶の一部分が
電極と接触してその場所からクランクが発生したり、あ
るいは逆に結晶と電極との距離があきすぎたために電極
間に所定の電圧を印加したにもかかわらず実際の結晶の
両端にかかる電圧が小さく十分な単一分域化が行われな
いなど安定性、再現性に問題があった。また仮に電極と
結晶との間隔を毎回一定に保ちえたとしても、粉末のつ
め込み具合や粉末の粒径などの変動要因により、電極と
結晶との間の電気抵抗値は容易に変化し、毎回一定条件
で処理してもしばしば単一分域化が不充分な場合が生じ
るなどの欠点があった。
電体単結晶の単一分域化に関し種々の方法が報告されて
いるが、単一分域化に際しての留意事項として白金を始
めとす・る貴金属製電極板と単一分域化しようとする強
誘電体単結晶との反応を防ぐ必要があり、このための工
夫がこれまで種々なされてきた。例えば昭和４７年のＮ
ＨＫ技術研究（第２４巻第４号）では、ニオブ酸リチウ
ムの単一分域化方法として結晶切断加工面にセラミラス
板を介して白金電極をつける方法が報告されている。し
かしこの方法においては、単一分域化処理前に結晶を切
断する手間が必要であること、また特にＸ軸結晶やＹ軸
結晶のように棒状結晶の側面から電圧印加する場合、切
断ロスのため必要以上に直径の大きな結晶を育成しない
と工業的価値のある所定径の円形ウェーハが得られない
などの問題があった。一方こうした無駄を避け、切断加
工を施さず育成したままの形状の結晶を単一分域化する
ために、特公昭５６−１９０４８や特公昭５９−５１１
５６のように結晶と白金電極板との間にその結晶と同種
の粉末を介する方法や、特公昭５７−１４０４００のよ
うに結晶全体を粉末中に埋め込み、結晶を粉末を介して
挟み込むような配置で電極板を挿入する方法が提案され
ている。こうした粉末を使う方法においては、結晶表面
の凹凸を粉末が埋めるために切断加工によりわざわざ平
面を出す必要がないという利点がある反面、結晶と電極
との距離が毎回一定に保ちにくいため、結晶の一部分が
電極と接触してその場所からクランクが発生したり、あ
るいは逆に結晶と電極との距離があきすぎたために電極
間に所定の電圧を印加したにもかかわらず実際の結晶の
両端にかかる電圧が小さく十分な単一分域化が行われな
いなど安定性、再現性に問題があった。また仮に電極と
結晶との間隔を毎回一定に保ちえたとしても、粉末のつ
め込み具合や粉末の粒径などの変動要因により、電極と
結晶との間の電気抵抗値は容易に変化し、毎回一定条件
で処理してもしばしば単一分域化が不充分な場合が生じ
るなどの欠点があった。
本発明はこれら従来技術の欠点に鑑み、毎回結晶と電極
の距離が一定で電気抵抗値も変化せず、再現性と作業性
の良い単一分域化の方法を提供しようとするものである
。
の距離が一定で電気抵抗値も変化せず、再現性と作業性
の良い単一分域化の方法を提供しようとするものである
。
〔問題点を解決するための手段］
本発明は電極板と結晶との間に、結晶の形状に応じ、そ
の結晶とはめ合わさる内面形状をもつセラミクスを介在
することを特徴とする単一分域化方法である。セラミク
スは繰り返し使用可能であり、このため粉末を用いる場
合に比べ、毎回の単一分域化処理において結晶と電極板
の間隔は一定であり、再現性の良い単一分域化が可能で
ある。
の結晶とはめ合わさる内面形状をもつセラミクスを介在
することを特徴とする単一分域化方法である。セラミク
スは繰り返し使用可能であり、このため粉末を用いる場
合に比べ、毎回の単一分域化処理において結晶と電極板
の間隔は一定であり、再現性の良い単一分域化が可能で
ある。
またセラミクスは粉末にくら′ぺ緻密であり、このため
電極と結晶との間の電気抵抗が小さく、ロスの少い単一
分域化ができる。また電気抵抗値の変動も無い、またこ
のセラミクスは、結晶とはめ合わさる内面形状を持つた
め、特別な加工なしに、引き上げた形状のままの単結晶
の単一分域化ができ、切断加工によるロスが無い。この
セラミクスを作成するためには、単一分域化しようとす
る単結晶の仮焼粉を、内部に育成する単結晶と同じ形状
のダミーを入れた状態でラバープレス（冷間静水圧プレ
ス）した後、プレス材を適当に分割してダミーを取り出
し、外側の電極板と接する部分を平面に削って形を整え
てから焼結することにより作成することができるが、も
ちろん他の方法で作成することもできる。このセラミク
スの見かけ密度が、同じ材質の単結晶の密度の５０％未
満では電気抵抗も高く、また使用中に割れやすいなどの
欠点があり実用には耐えなかった。単一分域化する単結
晶は通常自動制御により育成するため結晶の形状は毎回
一定している。このため一つのセラミクスで多数の単結
晶を繰り返し単一分域化する場合、結晶とセラミクスの
密着性はほぼ保たれるが、さらに密着性を高めるため、
セラミクスの内面に少量の多結晶粉末を置き、その上で
結晶とはめ合わせることが望ましい、ただあまり多くの
粉末を使うと結晶と電極板との間隔が変化することにな
り再現性に問題を生じる。粉末層の厚さは１閣以下とす
ることが望ましい。
電極と結晶との間の電気抵抗が小さく、ロスの少い単一
分域化ができる。また電気抵抗値の変動も無い、またこ
のセラミクスは、結晶とはめ合わさる内面形状を持つた
め、特別な加工なしに、引き上げた形状のままの単結晶
の単一分域化ができ、切断加工によるロスが無い。この
セラミクスを作成するためには、単一分域化しようとす
る単結晶の仮焼粉を、内部に育成する単結晶と同じ形状
のダミーを入れた状態でラバープレス（冷間静水圧プレ
ス）した後、プレス材を適当に分割してダミーを取り出
し、外側の電極板と接する部分を平面に削って形を整え
てから焼結することにより作成することができるが、も
ちろん他の方法で作成することもできる。このセラミク
スの見かけ密度が、同じ材質の単結晶の密度の５０％未
満では電気抵抗も高く、また使用中に割れやすいなどの
欠点があり実用には耐えなかった。単一分域化する単結
晶は通常自動制御により育成するため結晶の形状は毎回
一定している。このため一つのセラミクスで多数の単結
晶を繰り返し単一分域化する場合、結晶とセラミクスの
密着性はほぼ保たれるが、さらに密着性を高めるため、
セラミクスの内面に少量の多結晶粉末を置き、その上で
結晶とはめ合わせることが望ましい、ただあまり多くの
粉末を使うと結晶と電極板との間隔が変化することにな
り再現性に問題を生じる。粉末層の厚さは１閣以下とす
ることが望ましい。
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例１
炭酸リチウムと五酸化ニオブを混合し、１１００°Ｃで
５時間仮焼きしたコングルエンド組成のニオブ酸リチウ
ム仮焼粉を、直径８０鵬長さ６０閣のダミー結晶を中に
埋め込むようにゴム型中に充填し、圧力２ｔ／ａｍ”で
静水圧プレスした後、結晶上部および底部の型が崩れな
いよう注意して三分割し、中のダミー結晶を取り除いた
。しかる後に成形体の外側の面をナイフとサンドペーパ
ーで平面に削って１１８０’Ｃで１０時間焼結した。得
られたセラミクスから破片を採取し密度を測定したとこ
ろ、２．９であり、ニオブ酸リチウム単結晶の密度６２
％に達していた。このセラミクスを用い、直径８０ｍｍ
長さ１２０ｍｍの１２８°Ｙ方位で引き上げたニオブ酸
リチウム単結晶に第３図に示すように電極を配置し、単
一分域化処理をおこなった。
５時間仮焼きしたコングルエンド組成のニオブ酸リチウ
ム仮焼粉を、直径８０鵬長さ６０閣のダミー結晶を中に
埋め込むようにゴム型中に充填し、圧力２ｔ／ａｍ”で
静水圧プレスした後、結晶上部および底部の型が崩れな
いよう注意して三分割し、中のダミー結晶を取り除いた
。しかる後に成形体の外側の面をナイフとサンドペーパ
ーで平面に削って１１８０’Ｃで１０時間焼結した。得
られたセラミクスから破片を採取し密度を測定したとこ
ろ、２．９であり、ニオブ酸リチウム単結晶の密度６２
％に達していた。このセラミクスを用い、直径８０ｍｍ
長さ１２０ｍｍの１２８°Ｙ方位で引き上げたニオブ酸
リチウム単結晶に第３図に示すように電極を配置し、単
一分域化処理をおこなった。
１１５０°で両電極間に２５Ｖの直流電圧を印加したと
ころ、２００ｍＡの電流が流れた。そのまま室温まで冷
却したが、クラッタなどの問題もなく、完全に単一分域
化されていた。また本方式による単一分域化処理をその
後１２本連続しておこなった・が、いずれもクラックも
なく完全に単一分域化されていた。
ころ、２００ｍＡの電流が流れた。そのまま室温まで冷
却したが、クラッタなどの問題もなく、完全に単一分域
化されていた。また本方式による単一分域化処理をその
後１２本連続しておこなった・が、いずれもクラックも
なく完全に単一分域化されていた。
実施例２
炭酸リチウムと五酸化タンタルを混合し、１１００°Ｃ
で５時間仮焼きしたコングルエンド組成のタンタル酸リ
チウム仮焼粉を、直径８０ｍｍ長さ１２０鴫のダミー結
晶を中に埋め込むようにゴム型中に充填し、圧力２ｔ／
ｃｍ２で静水圧プレスした後に縦に二分割し、中のダミ
ー結晶を取り除いた。しかる後に成形体の外側の面をナ
イフとサンドペーパーで平面に削って１２５０″Ｃで１
０時間焼結した。
で５時間仮焼きしたコングルエンド組成のタンタル酸リ
チウム仮焼粉を、直径８０ｍｍ長さ１２０鴫のダミー結
晶を中に埋め込むようにゴム型中に充填し、圧力２ｔ／
ｃｍ２で静水圧プレスした後に縦に二分割し、中のダミ
ー結晶を取り除いた。しかる後に成形体の外側の面をナ
イフとサンドペーパーで平面に削って１２５０″Ｃで１
０時間焼結した。
得られたセラミクスから破片を採取し密度を測定したと
ころ、４．０であり、タンタル酸リチウム単結晶の密度
の５４％であった。このセラミクスを用い、直径８０ｍ
ｍ長さ１２０ｍｍのＸ軸方位に引き上げたタンタル酸リ
チウム単結晶を、第４図に示すように単結晶のＸ軸方位
が垂直方向になるようにセラミクスニ分割品で上下から
挟み、さらにその上下端に電極板を置いた。上の電極板
にはアルミナ板を置き、重しとした。結晶とセラミクス
との間には、タンタル酸リチウムの仮焼粉を少量介在さ
せ、結晶セラミクスとの密着性を高めた。この配置で全
体を７００°Ｃまで加熱し、両電極間に２５０Ｖの直流
電圧を印加したところ、３５ｍＡの電流が流れた。電圧
を印加したまま室温まで徐冷し、単一分域化処理を行っ
たが、得られた結晶はクランクもなくまた完全に単一分
域化されていた。
ころ、４．０であり、タンタル酸リチウム単結晶の密度
の５４％であった。このセラミクスを用い、直径８０ｍ
ｍ長さ１２０ｍｍのＸ軸方位に引き上げたタンタル酸リ
チウム単結晶を、第４図に示すように単結晶のＸ軸方位
が垂直方向になるようにセラミクスニ分割品で上下から
挟み、さらにその上下端に電極板を置いた。上の電極板
にはアルミナ板を置き、重しとした。結晶とセラミクス
との間には、タンタル酸リチウムの仮焼粉を少量介在さ
せ、結晶セラミクスとの密着性を高めた。この配置で全
体を７００°Ｃまで加熱し、両電極間に２５０Ｖの直流
電圧を印加したところ、３５ｍＡの電流が流れた。電圧
を印加したまま室温まで徐冷し、単一分域化処理を行っ
たが、得られた結晶はクランクもなくまた完全に単一分
域化されていた。
同じセラミクスを使い、その後８本の直径８０ａｓ長さ
１２０ｍｍのＸ方位引き上げタンタル酸リチウム単結晶
の単一分域化処理を行った。毎回７００°Ｃで２５０Ｖ
の直流電圧を印加したが、その時の電流値の変動は３４
ｍＡから３７＋ａＡの範囲であり、変動中が小さいこと
がわかった。また８本の結晶はすべて、クランクもな（
、完全に単一分域化されていた。
１２０ｍｍのＸ方位引き上げタンタル酸リチウム単結晶
の単一分域化処理を行った。毎回７００°Ｃで２５０Ｖ
の直流電圧を印加したが、その時の電流値の変動は３４
ｍＡから３７＋ａＡの範囲であり、変動中が小さいこと
がわかった。また８本の結晶はすべて、クランクもな（
、完全に単一分域化されていた。
以上説明したように本発明の方法によれば、結晶育成後
そのままの形状で、電極との直接接触によるクラックや
、電極と結晶との間隔があきすぎることによる単一分域
化の不完全さといった事故もなく、極めて再現性よく強
誘電体単結晶を単一分域化でき、単一分域化工程におけ
る不良率を大巾に改善することができる。
そのままの形状で、電極との直接接触によるクラックや
、電極と結晶との間隔があきすぎることによる単一分域
化の不完全さといった事故もなく、極めて再現性よく強
誘電体単結晶を単一分域化でき、単一分域化工程におけ
る不良率を大巾に改善することができる。
なお本発明の方法は、実施例に述べた例に限定されるも
のではなく、例えばＹ方位に引き上げたニオブ酸リチウ
ム単結晶や、３６”Ｙ方位に引き上げたタンタル酸リチ
ウム単結晶の場合でもそれぞれの材質や方位に合わせた
セラミクスを作成することで適用できることは言うまで
もない。
のではなく、例えばＹ方位に引き上げたニオブ酸リチウ
ム単結晶や、３６”Ｙ方位に引き上げたタンタル酸リチ
ウム単結晶の場合でもそれぞれの材質や方位に合わせた
セラミクスを作成することで適用できることは言うまで
もない。
第１図および第２図は従来の単一分域化方法を説明する
ための図であり、第３図は実施例１で述べた１２８°Ｙ
方位引き上げニオブ酸リチウム単結晶への本発明の適用
例を示す図であり、第４図は実施例２で述べたＸ方位引
き上げタンタル酸リチウム単結晶への本発明の適用例を
示す図である。 １・・・白金電極板、２・・・セラミクス、３・・・強
誘電体単結晶、４・・・粉末、５・・・電圧計、６・・
・電流計、７・・・アルミナ板。 第１図 第３図 第２図 第、４図
ための図であり、第３図は実施例１で述べた１２８°Ｙ
方位引き上げニオブ酸リチウム単結晶への本発明の適用
例を示す図であり、第４図は実施例２で述べたＸ方位引
き上げタンタル酸リチウム単結晶への本発明の適用例を
示す図である。 １・・・白金電極板、２・・・セラミクス、３・・・強
誘電体単結晶、４・・・粉末、５・・・電圧計、６・・
・電流計、７・・・アルミナ板。 第１図 第３図 第２図 第、４図
Claims (3)
- （１）育成したままの形状の酸化物強誘電体単結晶をキ
ュリー温度近傍まで加熱し特定方向に直流電圧を印加し
そのまま徐冷することにより単一分域化するに際し、前
記単結晶と貴金属よりなる電極板との間に、前記単結晶
と同一組成であり、前記単結晶密度の５０％以上のみか
け密度を有し、前記単結晶とほぼはめ合わさる内面形状
をもつセラミクスを介在させることを特徴とする強誘電
体単結晶の単一分域化方法。 - （２）酸化物強誘電体単結晶と、前記単結晶とほぼはめ
合わさる内面形状をもつセラミクスとの間に、前記単結
晶と同種の粉末を少量介在させることにより、前記単結
晶と前記セラミクスとの密着性を向上せしめたことを特
徴とする特許請求範囲第１項記載の強誘電体単結晶の単
一分域化方法。 - （３）酸化物強誘電体単結晶はニオブ酸リチウムもしく
はタンタル酸リチウムであることを特徴とする特許請求
範囲第１項記載の強誘電体単結晶の単一分域化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62260961A JPH01103999A (ja) | 1987-10-16 | 1987-10-16 | 強誘電体単結晶の単一分域化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62260961A JPH01103999A (ja) | 1987-10-16 | 1987-10-16 | 強誘電体単結晶の単一分域化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01103999A true JPH01103999A (ja) | 1989-04-21 |
Family
ID=17355167
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62260961A Pending JPH01103999A (ja) | 1987-10-16 | 1987-10-16 | 強誘電体単結晶の単一分域化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01103999A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105256376A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-01-20 | 中国科学技术大学 | 一种控制铁电单晶电致形变取向的方法 |
| CN109576791A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-04-05 | 河南工程学院 | 一种近化学计量比钽酸锂晶片的极化方法 |
-
1987
- 1987-10-16 JP JP62260961A patent/JPH01103999A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105256376A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-01-20 | 中国科学技术大学 | 一种控制铁电单晶电致形变取向的方法 |
| CN109576791A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-04-05 | 河南工程学院 | 一种近化学计量比钽酸锂晶片的极化方法 |
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