JPS5951156B2 - 単分域化結晶の製造方法 - Google Patents
単分域化結晶の製造方法Info
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- JPS5951156B2 JPS5951156B2 JP51039864A JP3986476A JPS5951156B2 JP S5951156 B2 JPS5951156 B2 JP S5951156B2 JP 51039864 A JP51039864 A JP 51039864A JP 3986476 A JP3986476 A JP 3986476A JP S5951156 B2 JPS5951156 B2 JP S5951156B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はＰＩＦ用表面波フィルターの素子、振動子、各
種の圧電素子、或いはその応用センサー素子等に使用さ
れる単分域化結晶の製造方法に関するものである。
種の圧電素子、或いはその応用センサー素子等に使用さ
れる単分域化結晶の製造方法に関するものである。
従来、単分域化結晶を製造するにあたつては、たとえば
ＬｉＴａＯ、などの強誘電体単結晶をＺ軸方向（分極方
向）に引上げて棒状成長化（ａｓ一ｇｒｏｗｎｂｏｕｌ
）した後単分域化する方法と、強誘電体単結晶をＸ軸ま
たはＹ軸方向に引上げて棒状成長化した後単分域化する
方法とが採用されている。
ＬｉＴａＯ、などの強誘電体単結晶をＺ軸方向（分極方
向）に引上げて棒状成長化（ａｓ一ｇｒｏｗｎｂｏｕｌ
）した後単分域化する方法と、強誘電体単結晶をＸ軸ま
たはＹ軸方向に引上げて棒状成長化した後単分域化する
方法とが採用されている。
前者の方法を具体的に例示すると、
（１）白金ルツボ内の強誘電体単結晶を導電性引上げ具
を用いてＺ軸方向に引上げながら該引上げ具と、ルツボ
間に通電して電界をかけ、棒状成長化と同時に単分域化
して単分域化結晶を製造する方法、（２）白金ルツボ内
の強誘電体単結晶を導電性引上げ具を用いてＺ軸方向に
引上げて棒状成長化した後、該引上げ具と白金ルツボ間
に通電して電界をかけ、単分域化して単分域化結晶を製
造する方法、（３）上記（２）の方法にて棒状成長化し
た後、その結晶を一体固化させてから、同様に電界をか
け単分域化して単分域化結晶を製造する方法、（４）上
記（２）の方法にて棒状成長化した後、その結晶をＴｃ
以上に温度を上げ、電界下で冷却して単分域化し、単分
域化結晶を製造する方法、が実用化されている。
を用いてＺ軸方向に引上げながら該引上げ具と、ルツボ
間に通電して電界をかけ、棒状成長化と同時に単分域化
して単分域化結晶を製造する方法、（２）白金ルツボ内
の強誘電体単結晶を導電性引上げ具を用いてＺ軸方向に
引上げて棒状成長化した後、該引上げ具と白金ルツボ間
に通電して電界をかけ、単分域化して単分域化結晶を製
造する方法、（３）上記（２）の方法にて棒状成長化し
た後、その結晶を一体固化させてから、同様に電界をか
け単分域化して単分域化結晶を製造する方法、（４）上
記（２）の方法にて棒状成長化した後、その結晶をＴｃ
以上に温度を上げ、電界下で冷却して単分域化し、単分
域化結晶を製造する方法、が実用化されている。
しかし、上記（１）〜（４）の方法はＺ軸方向に引上げ
るに際し、単結晶にクラックが入り易く、歩留リが著し
く低いという欠点があつた。
るに際し、単結晶にクラックが入り易く、歩留リが著し
く低いという欠点があつた。
一方、後者の方法を具体的に例示すると、（５）白金、
ルツボ内の強誘電体単結晶をＸ軸またはＹ軸方向に引上
げて棒状成長化させた後、この単結晶のＺ軸方向の両側
面表皮に白金を溶融して電極を形成し、該電極間に通電
して電界をかけ、単分域化して単分域化結晶を製造する
方法、（６）上記（５）の方法にて棒状成長化させた後
、この単結晶側面の表皮を４方切断し、これのＺ軸方向
の両側面に白金を融着して電極を形成し、該電極間に通
電して電界をかけ単分域化して単分域化結晶を製造する
方法、が行なわれている。
ルツボ内の強誘電体単結晶をＸ軸またはＹ軸方向に引上
げて棒状成長化させた後、この単結晶のＺ軸方向の両側
面表皮に白金を溶融して電極を形成し、該電極間に通電
して電界をかけ、単分域化して単分域化結晶を製造する
方法、（６）上記（５）の方法にて棒状成長化させた後
、この単結晶側面の表皮を４方切断し、これのＺ軸方向
の両側面に白金を融着して電極を形成し、該電極間に通
電して電界をかけ単分域化して単分域化結晶を製造する
方法、が行なわれている。
しかして上記（５）、（６）の方法によればＸ軸または
Ｙ軸方向に引上けるため、その引上げ時、単結晶のクラ
ックの発生が少なくなり、歩留りを改善できる。
Ｙ軸方向に引上けるため、その引上げ時、単結晶のクラ
ックの発生が少なくなり、歩留りを改善できる。
しかし、上記（５）の方法にあつては、単結晶の表皮に
直接白金ペーストを設けるため、単分域化に際し均一な
電界をかけることができず、したがつて結晶欠陥（Ｄｉ
ｓｌＯｃａｔｉＯｎｄｅｎｓｉｔｙ）が多数発生した性
能の低い単分域化結晶しか得られない。また、上記（６
）の方法にあつては、均一な電界をかけられる利点を有
するが、棒状成長化した単結晶を切断加工するため、ク
ラツクが発生し易＜歩留りが低下する欠点がある。さら
に上記（５），（６）の方法にあつては単結晶の側面に
白金ペーストを直接接触するため、単分域化する際その
白金が単結晶内にしみ込み、その結果単分域化結晶に多
数の結晶欠陥が発生して性能の低化を招来する欠点があ
つた。本発明は上記事情に鑑みなされたもので、製造過
程におけるクラツクの発生を防止して歩留りを著し＜改
善し、かつ結晶欠陥の少ない極めて高性能の単分域化結
晶を提供することを目的とする。
直接白金ペーストを設けるため、単分域化に際し均一な
電界をかけることができず、したがつて結晶欠陥（Ｄｉ
ｓｌＯｃａｔｉＯｎｄｅｎｓｉｔｙ）が多数発生した性
能の低い単分域化結晶しか得られない。また、上記（６
）の方法にあつては、均一な電界をかけられる利点を有
するが、棒状成長化した単結晶を切断加工するため、ク
ラツクが発生し易＜歩留りが低下する欠点がある。さら
に上記（５），（６）の方法にあつては単結晶の側面に
白金ペーストを直接接触するため、単分域化する際その
白金が単結晶内にしみ込み、その結果単分域化結晶に多
数の結晶欠陥が発生して性能の低化を招来する欠点があ
つた。本発明は上記事情に鑑みなされたもので、製造過
程におけるクラツクの発生を防止して歩留りを著し＜改
善し、かつ結晶欠陥の少ない極めて高性能の単分域化結
晶を提供することを目的とする。
以下、本発明を図面を参照して詳細に説明する。ルツボ
内で融解した強誘電体単結晶たとえばＬｉＴａＯ３，Ｌ
ｉＮｂＯ，をＸ軸またはＹ軸の種子結晶を用いてＸ軸ま
たはＹ軸方向に引上げて棒状成長化（Ａｓ− ＧｒＯｗ
ｎｂＯｕｌ）した単結晶を造る。
内で融解した強誘電体単結晶たとえばＬｉＴａＯ３，Ｌ
ｉＮｂＯ，をＸ軸またはＹ軸の種子結晶を用いてＸ軸ま
たはＹ軸方向に引上げて棒状成長化（Ａｓ− ＧｒＯｗ
ｎｂＯｕｌ）した単結晶を造る。
次いで、第１図および第２図に示す如く、棒状成長化し
たままの単結晶１のＺ軸方向の両側に夫々所定の間．隙
をあけて断面円弧状の白金電極板２ａ，２ｂを設け、こ
の単結晶１と電極板２ａ，２ｂ間に該単結晶と同種の粉
末３を充填、たとえば単結晶としてＬｉＴａＯ，を使用
する場合、ＬｉＴａＯ，粉末を充填した後、該電極板２
ａ，２ｂに接続したリード線４．ａ，４ｂに通電して、
単結晶に所望の電界をかけて単分域化せしめ単分域化結
晶を得る。本発明に使用する粉末の粒径は通常１〜３０
μ好ましくは５ 〜１０μであり、その粉末の充填密度
、充填厚さは、電界をかける単結晶の大きさ、種類．等
により適宜選定すればよい。
たままの単結晶１のＺ軸方向の両側に夫々所定の間．隙
をあけて断面円弧状の白金電極板２ａ，２ｂを設け、こ
の単結晶１と電極板２ａ，２ｂ間に該単結晶と同種の粉
末３を充填、たとえば単結晶としてＬｉＴａＯ，を使用
する場合、ＬｉＴａＯ，粉末を充填した後、該電極板２
ａ，２ｂに接続したリード線４．ａ，４ｂに通電して、
単結晶に所望の電界をかけて単分域化せしめ単分域化結
晶を得る。本発明に使用する粉末の粒径は通常１〜３０
μ好ましくは５ 〜１０μであり、その粉末の充填密度
、充填厚さは、電界をかける単結晶の大きさ、種類．等
により適宜選定すればよい。
また、本発明において、単結晶に電界をかける際、予め
該単結晶を加熱してから電界をかけてもよい。
該単結晶を加熱してから電界をかけてもよい。
この場合、加熱温度を高くすれば、小さな電界で単分域
化でき、逆に加熱温度を低くすれば大きな電界をかけな
ければ単分域化できない。具体的には、単結晶を予め１
１００〜１２００℃に加熱すれば０．５〜 ２Ｖ／Ｃｍ
の電圧で十分単分域化でき、一方加熱温度を５００〜６
００℃に低くすれば、３０〜４０Ｖ／Ｃｍの高い電圧を
かけて始めて単分域化できる。しかして、本発明によれ
ば強誘電体単結晶をＸ軸またはＹ軸方向に引取つて棒状
成長化した単結晶を、何んら切断加工せず、表皮のある
まま単分域化するため、製造過程におけるクラツクの発
生を防止でき、単分域化結晶を著しく能率よ＜得ること
ができる。また、本発明によれば単分域化する場合、表
皮のあるままの単結晶と白金電極板との間に該単結晶と
同種の粉末を充填して電界をかけるため、単結晶への白
金電極のしみ込みは該粉末により阻止され、かつ該粉末
および僅かな白金電極のしみ込みは単結晶の表皮により
阻止され、その結果単結晶の白金による汚染化を防止で
きる。
化でき、逆に加熱温度を低くすれば大きな電界をかけな
ければ単分域化できない。具体的には、単結晶を予め１
１００〜１２００℃に加熱すれば０．５〜 ２Ｖ／Ｃｍ
の電圧で十分単分域化でき、一方加熱温度を５００〜６
００℃に低くすれば、３０〜４０Ｖ／Ｃｍの高い電圧を
かけて始めて単分域化できる。しかして、本発明によれ
ば強誘電体単結晶をＸ軸またはＹ軸方向に引取つて棒状
成長化した単結晶を、何んら切断加工せず、表皮のある
まま単分域化するため、製造過程におけるクラツクの発
生を防止でき、単分域化結晶を著しく能率よ＜得ること
ができる。また、本発明によれば単分域化する場合、表
皮のあるままの単結晶と白金電極板との間に該単結晶と
同種の粉末を充填して電界をかけるため、単結晶への白
金電極のしみ込みは該粉末により阻止され、かつ該粉末
および僅かな白金電極のしみ込みは単結晶の表皮により
阻止され、その結果単結晶の白金による汚染化を防止で
きる。
しかも、表皮があるままの単結晶を直接単分域化しても
、該単結晶と白金電極板との間に粉末を充填するため、
その粉末の緩衝作用により単結晶全体に電界を均一にか
けることができる。したがつて単結晶への白金の汚染化
を防止し、かつその単結晶全体に均一に電界をかけられ
るため、結晶欠陥（ＤｉｓｌＯｃａｔｉＯｎｄｅｎｓｉ
ｔｙ）の少ない極めて高性能の単分域化結晶を得ること
ができる。
、該単結晶と白金電極板との間に粉末を充填するため、
その粉末の緩衝作用により単結晶全体に電界を均一にか
けることができる。したがつて単結晶への白金の汚染化
を防止し、かつその単結晶全体に均一に電界をかけられ
るため、結晶欠陥（ＤｉｓｌＯｃａｔｉＯｎｄｅｎｓｉ
ｔｙ）の少ない極めて高性能の単分域化結晶を得ること
ができる。
次に、本発明の実施例を前述した図面を参照して説明す
る。
る。
実施例
Ｌｉ２ＣＯ３７２．３ｇとＴａ２Ｏ５４４ｌ．９ｇとか
らなる原料を１０００℃の温度下で約５時間焼結した後
、この焼結体をプレスしてＰｔ−Ｒｈ質ルツボに入れ、
高周波加熱で融解し、つづいてこの融解物を１６８０℃
に保ち、Ｘ軸の種子結晶を用いてＸ軸方向に引上げ棒状
成長化せしめてＬｉＴａＯ。
らなる原料を１０００℃の温度下で約５時間焼結した後
、この焼結体をプレスしてＰｔ−Ｒｈ質ルツボに入れ、
高周波加熱で融解し、つづいてこの融解物を１６８０℃
に保ち、Ｘ軸の種子結晶を用いてＸ軸方向に引上げ棒状
成長化せしめてＬｉＴａＯ。
単結晶（３０φ×４０ｍｍ）を作成した。次に、上記Ｌ
ｉＴａＯ。
ｉＴａＯ。
単結晶のＺ軸方向（分極方向）を予めＸ線により確認し
ておき、第１図および第２図に示す如くＬｉＴａＯ。単
結晶１のＺ軸方向の両側に夫々断面円弧状の白金電極板
２ａ，２ｂ（Ｒキ２０ｍｍ、円弧長さ２０ｍｍ、高さ３
０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍ）を約１〜３ｍｍあけて設け、
かつ該単結晶１と電極板２ａ，２ｂとの間にそれぞれＬ
ｉＴａＯ，粉末（粒径５ 〜１０μ）を充填した。その
後、第１図および第２図の状態のまま電気炉に入れ温度
を６００℃近辺まで上げ、電極板２ａ，２ｂに接続した
リード線４ａ，４ｂに通電して約３０Ｖ／Ｃｍの電圧を
かけたまま温度を１００℃Ｈｒで降下させて単分域化せ
しめ、さらに約５００℃で電源電圧を切断したままにし
て室温まで冷却し単分域化ＬｉＴａＯ３結晶を得た。こ
れに対し、比較例として上記実施例と同様なＸ軸方向に
引上げ棒状成長化せしめたＬｉＴａＯ３単結晶を用い、
このままの単結晶のＺ軸方向の両側に白金ペーストを塗
着して電極を形成し、実施例と同条件下で加熱し電圧を
かけて単分域化せしめて単分域化ＬｉＴａＯ３結晶を得
た。
ておき、第１図および第２図に示す如くＬｉＴａＯ。単
結晶１のＺ軸方向の両側に夫々断面円弧状の白金電極板
２ａ，２ｂ（Ｒキ２０ｍｍ、円弧長さ２０ｍｍ、高さ３
０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍ）を約１〜３ｍｍあけて設け、
かつ該単結晶１と電極板２ａ，２ｂとの間にそれぞれＬ
ｉＴａＯ，粉末（粒径５ 〜１０μ）を充填した。その
後、第１図および第２図の状態のまま電気炉に入れ温度
を６００℃近辺まで上げ、電極板２ａ，２ｂに接続した
リード線４ａ，４ｂに通電して約３０Ｖ／Ｃｍの電圧を
かけたまま温度を１００℃Ｈｒで降下させて単分域化せ
しめ、さらに約５００℃で電源電圧を切断したままにし
て室温まで冷却し単分域化ＬｉＴａＯ３結晶を得た。こ
れに対し、比較例として上記実施例と同様なＸ軸方向に
引上げ棒状成長化せしめたＬｉＴａＯ３単結晶を用い、
このままの単結晶のＺ軸方向の両側に白金ペーストを塗
着して電極を形成し、実施例と同条件下で加熱し電圧を
かけて単分域化せしめて単分域化ＬｉＴａＯ３結晶を得
た。
しかして、上記実施例および比較例で得た単分域化Ｌｉ
ＴａＯ３結晶の結晶欠陥（ＤｉｓｌＯｃａｔｉＯｎｄｅ
ｎｓｉｔｙ）を単分域化前のＬｉＴａＯ３単結晶のそれ
と比較して調べた。
ＴａＯ３結晶の結晶欠陥（ＤｉｓｌＯｃａｔｉＯｎｄｅ
ｎｓｉｔｙ）を単分域化前のＬｉＴａＯ３単結晶のそれ
と比較して調べた。
その結果、本発明方法では単分域化前のＬｉＴａＯ３単
結晶の結晶欠陥（１×１０４１ｉｎｅｓ／ＣＩｎりと単
分域化後の単分域化ＬｉＴａＯ３結晶のそれとほとんど
変化がなかつたのに対し、従来法では単分域化後の単分
域化ＬｉＴａＯ３結晶のそれが１Ｘ１０６１１ｎｅｓ／
―と２桁多くなり、結晶欠陥の増加が著しかつた。なお
、強誘電体単結晶としてＬｉＮｂＯ３を用いた場合も、
上記実施例と同様な効果が得られた。
結晶の結晶欠陥（１×１０４１ｉｎｅｓ／ＣＩｎりと単
分域化後の単分域化ＬｉＴａＯ３結晶のそれとほとんど
変化がなかつたのに対し、従来法では単分域化後の単分
域化ＬｉＴａＯ３結晶のそれが１Ｘ１０６１１ｎｅｓ／
―と２桁多くなり、結晶欠陥の増加が著しかつた。なお
、強誘電体単結晶としてＬｉＮｂＯ３を用いた場合も、
上記実施例と同様な効果が得られた。
また、上記実施例では単結晶成長について引上げについ
て説明したが、横引きでも、引き上げでも、引取つて成
長するものであれば何れでもよい。以上詳述した如く本
発明によれば、単分域化する際、棒状成長化したままの
単結晶への白金のしみ込みを防止し、かつ単結晶全体に
電界を均一にかけられ結晶欠陥を少なくして高性能化で
き、ＰＩＦ用表面波フイルタ一の素子、振動子、各種の
圧電素子、或いはその応用センサー素子などに好適に使
用できる単分域化結晶をクラツクを発生することなく極
めて能率よく得ることができる等顕著な効果を有する。
て説明したが、横引きでも、引き上げでも、引取つて成
長するものであれば何れでもよい。以上詳述した如く本
発明によれば、単分域化する際、棒状成長化したままの
単結晶への白金のしみ込みを防止し、かつ単結晶全体に
電界を均一にかけられ結晶欠陥を少なくして高性能化で
き、ＰＩＦ用表面波フイルタ一の素子、振動子、各種の
圧電素子、或いはその応用センサー素子などに好適に使
用できる単分域化結晶をクラツクを発生することなく極
めて能率よく得ることができる等顕著な効果を有する。
第１図は本発明方法に使用される装置を示す該略構成図
、第２図は第１図の上面図である。 １・・・・・・棒状成長化した単結晶、２ａ，２ｂ・・
・・・・白金電極板、３・・・・・・単結晶と同様の粉
末、４ａ，４ｂ・・・・・・リード線。
、第２図は第１図の上面図である。 １・・・・・・棒状成長化した単結晶、２ａ，２ｂ・・
・・・・白金電極板、３・・・・・・単結晶と同様の粉
末、４ａ，４ｂ・・・・・・リード線。
Claims (1)
- １ 強誘電体単結晶をＸ軸またはＹ軸方向に引上げて棒
状成長化した後、そのままの単結晶のＺ軸方向の両側に
それぞれ白金電極板を所望間隙をあけて設け、かつ該単
結晶と白金電極板との間に該単結晶と同種の粉末を充填
し、つづいて該電極板に通電して単結晶に電界をかけ単
分域化せしめることを特徴とする単分域化結晶の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51039864A JPS5951156B2 (ja) | 1976-04-09 | 1976-04-09 | 単分域化結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51039864A JPS5951156B2 (ja) | 1976-04-09 | 1976-04-09 | 単分域化結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS52124199A JPS52124199A (en) | 1977-10-18 |
| JPS5951156B2 true JPS5951156B2 (ja) | 1984-12-12 |
Family
ID=12564822
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51039864A Expired JPS5951156B2 (ja) | 1976-04-09 | 1976-04-09 | 単分域化結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5951156B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4718263B2 (ja) * | 2005-07-14 | 2011-07-06 | 株式会社フジシールインターナショナル | 筒状シュリンクラベル |
-
1976
- 1976-04-09 JP JP51039864A patent/JPS5951156B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS52124199A (en) | 1977-10-18 |
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