JPS63218599A - リチウムタンタレ−ト単結晶の単一分域化方法 - Google Patents
リチウムタンタレ−ト単結晶の単一分域化方法Info
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- JPS63218599A JPS63218599A JP5106587A JP5106587A JPS63218599A JP S63218599 A JPS63218599 A JP S63218599A JP 5106587 A JP5106587 A JP 5106587A JP 5106587 A JP5106587 A JP 5106587A JP S63218599 A JPS63218599 A JP S63218599A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はリチウムタンタレート（以下Ｌｉ１ａｃｓと記
す）単結晶の単一分域化方法に関するものであり、特に
高品質のＬｉＴａ０１を得ることができる改良方法に関
するものである。
す）単結晶の単一分域化方法に関するものであり、特に
高品質のＬｉＴａ０１を得ることができる改良方法に関
するものである。
従来、 ＬｉＴａＯ５単結晶を育成するには、単結晶
原材料を貴金属からなるるつぼに装入して加熱溶解し、
この溶融液界面に種子結晶を接触させて引き上げる過程
において、結晶化させて棒状に成長させる手段が最も一
般的なものである。そしてこの成長した単結晶を各種の
素子として使用するためには、前記単結晶を単一分域化
する必要がある。
原材料を貴金属からなるるつぼに装入して加熱溶解し、
この溶融液界面に種子結晶を接触させて引き上げる過程
において、結晶化させて棒状に成長させる手段が最も一
般的なものである。そしてこの成長した単結晶を各種の
素子として使用するためには、前記単結晶を単一分域化
する必要がある。
この単結晶を単一分域化する方法としては、単結晶に直
接若しくは粉末を介して電極を設け、電気炉に装入して
加熱を行い、キューリー温度を若干越えた後、温度を一
定に保持したまま、前記電極間に電界を印加して単一分
域化し、この電界を印加した状態で徐冷する方法が知ら
れている。
接若しくは粉末を介して電極を設け、電気炉に装入して
加熱を行い、キューリー温度を若干越えた後、温度を一
定に保持したまま、前記電極間に電界を印加して単一分
域化し、この電界を印加した状態で徐冷する方法が知ら
れている。
しかしながら、上記のようにして得られる単一分域化し
た単結晶においては、単一分域化終了時点において単結
晶のクランクが観察されることがある。このようなりシ
ックの発生は、特に光用に使用するものにおいては特性
を著しく低下させるため、極力回避しなければならない
、上記クランク発生を防止する手段として、従来から種
々の提案がされているが（特開昭５７−６７１００号、
同５８−１１５０９６号、同５８−１４５６９９号公報
等）１例えば光用に要求される高品質のものを製造する
ためには。
た単結晶においては、単一分域化終了時点において単結
晶のクランクが観察されることがある。このようなりシ
ックの発生は、特に光用に使用するものにおいては特性
を著しく低下させるため、極力回避しなければならない
、上記クランク発生を防止する手段として、従来から種
々の提案がされているが（特開昭５７−６７１００号、
同５８−１１５０９６号、同５８−１４５６９９号公報
等）１例えば光用に要求される高品質のものを製造する
ためには。
未だ不充分であるという問題点がある。
本発明は上記従来技術の問題点を解消し、特に高品質の
ＬｉＴａＯ３単結晶を得ることができる単一分域化方法
を提供することを目的とする。
ＬｉＴａＯ３単結晶を得ることができる単一分域化方法
を提供することを目的とする。
上記従来技術の問題点解決のため１本発明においてはＬ
ｉＴａ０．多分域結晶体に直接若しくは粉末を介して電
界印加のための電極を設け、キューリー温度近傍におい
て前記電極間に電界を印加し。
ｉＴａ０．多分域結晶体に直接若しくは粉末を介して電
界印加のための電極を設け、キューリー温度近傍におい
て前記電極間に電界を印加し。
以後徐冷することにより前記多分域結晶体を単一分域化
する方法において、前記結晶体の温度１００〜４００℃
、好ましくは１５０〜３００ ｔにおいて前記電界の印
加を解除する。という技術的手段を採用したのである。
する方法において、前記結晶体の温度１００〜４００℃
、好ましくは１５０〜３００ ｔにおいて前記電界の印
加を解除する。という技術的手段を採用したのである。
本発明において、電界の印加を解除する温度が低すぎる
と、単結晶に発生するクランクの発生率が高くなるため
不都合である。一方電界の印加解除温度が高いとクラン
クの発生率は低くなるが。
と、単結晶に発生するクランクの発生率が高くなるため
不都合である。一方電界の印加解除温度が高いとクラン
クの発生率は低くなるが。
単一分域化が不完全になるため適当でない。従って上記
温度範囲は１００〜４００℃、好ましくは１５０〜３０
０℃とするのがよい。
温度範囲は１００〜４００℃、好ましくは１５０〜３０
０℃とするのがよい。
まずＺ軸引き上げによって育成した直径６０ｍ長さ１０
０ｗのＬｉＴａＯ３単結晶に、単一分域化のための例え
ばＰｔ製電極板を配設する０次にこの結晶体を均熱電気
炉に装入して、キューリー温度近傍の温度に加熱保持し
た状態で、前記電極板間に例えば２００■の直流電圧を
印加し、以後８０℃／時間の割合で徐冷する。すなわち
温度・電圧と時間との関係を示す図において、 Ｌｉ
ＴａＯ３単結晶を８０℃／時間の割合で昇温させ、その
温度が６０℃に到達した時点において、破線で示すよう
に１０Ｖの直流電圧を印加し２次に前記結晶体の温度が
キューリー温度近傍の６５０〜７００℃に到達した時刻
ｔ０から２００ Ｖ ／時間の割合で印加電圧を漸次上
昇させ９時刻ｔ１から２００Ｖに保持する。
０ｗのＬｉＴａＯ３単結晶に、単一分域化のための例え
ばＰｔ製電極板を配設する０次にこの結晶体を均熱電気
炉に装入して、キューリー温度近傍の温度に加熱保持し
た状態で、前記電極板間に例えば２００■の直流電圧を
印加し、以後８０℃／時間の割合で徐冷する。すなわち
温度・電圧と時間との関係を示す図において、 Ｌｉ
ＴａＯ３単結晶を８０℃／時間の割合で昇温させ、その
温度が６０℃に到達した時点において、破線で示すよう
に１０Ｖの直流電圧を印加し２次に前記結晶体の温度が
キューリー温度近傍の６５０〜７００℃に到達した時刻
ｔ０から２００ Ｖ ／時間の割合で印加電圧を漸次上
昇させ９時刻ｔ１から２００Ｖに保持する。
時刻ｔ、から３００分後の時刻ｔ２から前記結晶体の温
度を８０℃／時間の割合で降下させ、温度Ｔ３において
直流電圧の印加を解除した０表は直流電圧の印加を解除
する温度と結晶体の品質評価結果との関係を示す。なお
表中のクランクおよび単一分域化不良は各々レーザー散
乱による所見である。
度を８０℃／時間の割合で降下させ、温度Ｔ３において
直流電圧の印加を解除した０表は直流電圧の印加を解除
する温度と結晶体の品質評価結果との関係を示す。なお
表中のクランクおよび単一分域化不良は各々レーザー散
乱による所見である。
表から明らかなように、直流電圧の印加解除温度が低く
なるに従って、単一分域化不良率が減少し、すなわち直
流電圧の印加時間が長くなる結果。
なるに従って、単一分域化不良率が減少し、すなわち直
流電圧の印加時間が長くなる結果。
結晶体の単一分域化がより完全になることはむしろ当然
である。しかしながら、室温（ＲＴ）まで上記直流電圧
の印加を継続することは、却ってクラックの発生を助長
することを示している。すなわち直流電圧の印加を解除
する温度Ｔ、が１００’Ｃ以下では、クランク発生率が
急増している。
である。しかしながら、室温（ＲＴ）まで上記直流電圧
の印加を継続することは、却ってクラックの発生を助長
することを示している。すなわち直流電圧の印加を解除
する温度Ｔ、が１００’Ｃ以下では、クランク発生率が
急増している。
本実施例においては、結晶体に電極板を直接に配設した
例を示したが、導電性を有する粉末を介して電極板を配
設してもよく、更には結晶体の全部若しくは単一分域化
すべき一部を包囲してもよい、この場合結晶体の全部若
しくは単一分域化すべき一部を包囲若しくは埋め込む粉
末のキューリー温度近傍における電気抵抗率が１０３Ω
・１未満、すなわち電気伝導度の比較的高い材料を使用
すると、粉末にのみ電流が流れてしまい、単一分域化す
べき結晶体に電流が流れなくなるため不都合である。一
方電気抵抗率が１０６Ω・国を越えると、粉末部分にお
ける電圧降下が大きすぎるため、結晶体に所定の電圧が
印加されず、単一分域化のための付勢力が低下するため
好ましくない。
例を示したが、導電性を有する粉末を介して電極板を配
設してもよく、更には結晶体の全部若しくは単一分域化
すべき一部を包囲してもよい、この場合結晶体の全部若
しくは単一分域化すべき一部を包囲若しくは埋め込む粉
末のキューリー温度近傍における電気抵抗率が１０３Ω
・１未満、すなわち電気伝導度の比較的高い材料を使用
すると、粉末にのみ電流が流れてしまい、単一分域化す
べき結晶体に電流が流れなくなるため不都合である。一
方電気抵抗率が１０６Ω・国を越えると、粉末部分にお
ける電圧降下が大きすぎるため、結晶体に所定の電圧が
印加されず、単一分域化のための付勢力が低下するため
好ましくない。
上記の粉末構成材料としては、下記のようなものが使用
できると共に、これらの２種以上の混合または複合、更
にはこれらまたは上記混合若しくは複合と他の結合材料
との混合若しくは複合であってもよい、ただし、複合系
の場合においては。
できると共に、これらの２種以上の混合または複合、更
にはこれらまたは上記混合若しくは複合と他の結合材料
との混合若しくは複合であってもよい、ただし、複合系
の場合においては。
夫々の粉末構成材料と結晶材料とが相互に化学反応を起
こす組み合わせは当然に回避しなければならない、粉末
構成材料としては１例えばニオブ酸リチウム、タンタル
酸リチウム、導電サイアロン。
こす組み合わせは当然に回避しなければならない、粉末
構成材料としては１例えばニオブ酸リチウム、タンタル
酸リチウム、導電サイアロン。
ジルコニア、チタニア等で、高温度における電気抵抗率
を適切に調節されたものを使用することができる。
を適切に調節されたものを使用することができる。
また本実施例においては、引上軸と単一分域化方向が同
一のものについて記述したが１両者の方向が異なる場合
でも作用は同一である。更にまた単結晶の育成手段が１
例えばゾーン・メルト法等の他の手段による結晶体にも
当然に使用できる。
一のものについて記述したが１両者の方向が異なる場合
でも作用は同一である。更にまた単結晶の育成手段が１
例えばゾーン・メルト法等の他の手段による結晶体にも
当然に使用できる。
また電極板の構成材料は、ｐｔ等の貴金属の他に。
例えば導電サイアロンのようなセラミックスを使用する
ことができる。
ことができる。
本発明は以上記述のような構成および作用であるから、
クラックの発生が極めて少なく、かつ完全に単一分域化
された高品質のＬｉＴａＯ３単結晶を得ることができる
という効果がある。
クラックの発生が極めて少なく、かつ完全に単一分域化
された高品質のＬｉＴａＯ３単結晶を得ることができる
という効果がある。
図は本発明の単一分域化処理における温度および電圧と
時間との関係を示す図である。
時間との関係を示す図である。
Claims (3)
- （１）リチウムタンタレート多分域結晶体に直接若しく
は粉末を介して電界印加のための電極を設け、キューリ
ー温度近傍において前記電極間に電界を印加し、以後徐
冷することにより前記多分域結晶体を単一分域化する方
法において、前記結晶体の温度１００〜４００℃、好ま
しくは１５０〜３００℃において前記電界の印加を解除
することを特徴とするリチウムタンタレート単結晶の単
一分域化方法。 - （２）所定の電界の印加が緩やかである特許請求の範囲
第１項記載のリチウムタンタレート単結晶の単一分域化
方法。 - （３）前記結晶体を粉末にて包囲し、この粉末が前記結
晶体と前記キューリー温度近傍で非反応および非拡散で
あり、かつ前記キューリー温度近傍における電気抵抗率
が１０＾３〜１０＾６Ω・ｃｍである特許請求の範囲第
１項若しくは第２項記載のリチウムタンタレート単結晶
の単一分域化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5106587A JPS63218599A (ja) | 1987-03-05 | 1987-03-05 | リチウムタンタレ−ト単結晶の単一分域化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5106587A JPS63218599A (ja) | 1987-03-05 | 1987-03-05 | リチウムタンタレ−ト単結晶の単一分域化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63218599A true JPS63218599A (ja) | 1988-09-12 |
Family
ID=12876397
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5106587A Pending JPS63218599A (ja) | 1987-03-05 | 1987-03-05 | リチウムタンタレ−ト単結晶の単一分域化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63218599A (ja) |
-
1987
- 1987-03-05 JP JP5106587A patent/JPS63218599A/ja active Pending
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