JPH07126100A - ニオブ酸カリウム単結晶の製造方法 - Google Patents
ニオブ酸カリウム単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH07126100A JPH07126100A JP6196976A JP19697694A JPH07126100A JP H07126100 A JPH07126100 A JP H07126100A JP 6196976 A JP6196976 A JP 6196976A JP 19697694 A JP19697694 A JP 19697694A JP H07126100 A JPH07126100 A JP H07126100A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- potassium niobate
- niobate single
- plane
- semi
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/30—Niobates; Vanadates; Tantalates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
- C30B33/04—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure using electric or magnetic fields or particle radiation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 ニオブ酸カリウム単結晶のc面上に直接また
は半絶縁性物質層を介して設けられた正極と、該正極と
対向するニオブ酸カリウム単結晶のc面上に半絶縁性物
質層を介して設けられた負極との間に電圧を印加してニ
オブ酸カリウム単結晶を単分域化処理するニオブ酸カリ
ウム単結晶の製造方法。 【効果】 上記製造方法によれば、品質が低下すること
なくニオブ酸カリウム単結晶全体が単分域化される。
は半絶縁性物質層を介して設けられた正極と、該正極と
対向するニオブ酸カリウム単結晶のc面上に半絶縁性物
質層を介して設けられた負極との間に電圧を印加してニ
オブ酸カリウム単結晶を単分域化処理するニオブ酸カリ
ウム単結晶の製造方法。 【効果】 上記製造方法によれば、品質が低下すること
なくニオブ酸カリウム単結晶全体が単分域化される。
Description
【0001】
【発明の技術分野】本発明は、波長変換素子、光変調素
子などの光学素子として用いられるニオブ酸カリウム単
結晶の製造方法に関する。
子などの光学素子として用いられるニオブ酸カリウム単
結晶の製造方法に関する。
【0002】
【発明の技術的背景】ニオブ酸カリウム(KNbO3 )
単結晶は、現在、非線形光学材料として、あるいは電気
光学材料として注目され、特に860nmまたは980
nm近傍の単色光である半導体レーザー光をそれぞれ1
/2の高調波に変換する性質が高いため、非線形光学材
料として注目されている。
単結晶は、現在、非線形光学材料として、あるいは電気
光学材料として注目され、特に860nmまたは980
nm近傍の単色光である半導体レーザー光をそれぞれ1
/2の高調波に変換する性質が高いため、非線形光学材
料として注目されている。
【0003】このニオブ酸カリウム単結晶は、T.FU
KUDA、Y.UEMATU J.J.A.P.11
(1973)163に記載されているように、炭酸カリ
ウムと酸化ニオブ(Nb2 O5 )との粉状混合物を10
50℃以上の温度に加熱融解し、得られた融液に種結晶
を浸し、融液の温度を徐々に下げて成長させることがで
きる。このようにして得られたニオブ酸カリウム単結晶
を冷却すると、約420℃で立方晶系から正方晶系に構
造相転移を起こし、約210℃で正方晶系から斜方晶系
に構造相転移し、室温では斜方晶系であって多分域状態
のニオブ酸カリウム単結晶が得られる。
KUDA、Y.UEMATU J.J.A.P.11
(1973)163に記載されているように、炭酸カリ
ウムと酸化ニオブ(Nb2 O5 )との粉状混合物を10
50℃以上の温度に加熱融解し、得られた融液に種結晶
を浸し、融液の温度を徐々に下げて成長させることがで
きる。このようにして得られたニオブ酸カリウム単結晶
を冷却すると、約420℃で立方晶系から正方晶系に構
造相転移を起こし、約210℃で正方晶系から斜方晶系
に構造相転移し、室温では斜方晶系であって多分域状態
のニオブ酸カリウム単結晶が得られる。
【0004】従来より、このニオブ酸カリウム単結晶を
波長変換素子、光変調素子などの光学素子として用いる
際には、図5に示すように、ニオブ酸カリウム単結晶1
のc面5とc面6に、銀粉末あるいはカーボン粉末など
の導電性粉末を含む導電性ペーストを塗布するか、ある
いは金などを蒸着して、正極2および負極3を形成し、
次いで約200℃で1kV/cm以上の電界をニオブ酸
カリウム単結晶1の正負両極2、3間に印加して、ニオ
ブ酸カリウム単結晶1の単分域化処理すなわちポーリン
グ処理が行なわれている。
波長変換素子、光変調素子などの光学素子として用いる
際には、図5に示すように、ニオブ酸カリウム単結晶1
のc面5とc面6に、銀粉末あるいはカーボン粉末など
の導電性粉末を含む導電性ペーストを塗布するか、ある
いは金などを蒸着して、正極2および負極3を形成し、
次いで約200℃で1kV/cm以上の電界をニオブ酸
カリウム単結晶1の正負両極2、3間に印加して、ニオ
ブ酸カリウム単結晶1の単分域化処理すなわちポーリン
グ処理が行なわれている。
【0005】なお、本明細書では、互いに分極方向の異
なるドメインが隣接した複数のドメイン、いわゆるポリ
ドメインが形成されている状態を多分域状態といい、こ
の多分域状態を分極方向が一様に揃ったシングルドメイ
ン状態にすることを単分域化処理という。
なるドメインが隣接した複数のドメイン、いわゆるポリ
ドメインが形成されている状態を多分域状態といい、こ
の多分域状態を分極方向が一様に揃ったシングルドメイ
ン状態にすることを単分域化処理という。
【0006】しかしながら、上記のような従来のポーリ
ング処理では、ニオブ酸カリウム単結晶全体を単分域化
することは難しく、ニオブ酸カリウム単結晶の特に負極
側に多分域領域が残存してしまうという問題点があっ
た。
ング処理では、ニオブ酸カリウム単結晶全体を単分域化
することは難しく、ニオブ酸カリウム単結晶の特に負極
側に多分域領域が残存してしまうという問題点があっ
た。
【0007】さらに、上記従来のポーリング処理でニオ
ブ酸カリウム単結晶に印加する電界を大きくしたり、あ
るいはポーリング処理を長時間にわたって行なうと、得
られるニオブ酸カリウム単結晶の多分域領域は多少減少
するものの、ニオブ酸カリウム単結晶が着色したり、ニ
オブ酸カリウム単結晶の抵抗率が低下したり、あるいは
クラックが入ったりして、ニオブ酸カリウム単結晶の品
質が低下するといった問題点があった。
ブ酸カリウム単結晶に印加する電界を大きくしたり、あ
るいはポーリング処理を長時間にわたって行なうと、得
られるニオブ酸カリウム単結晶の多分域領域は多少減少
するものの、ニオブ酸カリウム単結晶が着色したり、ニ
オブ酸カリウム単結晶の抵抗率が低下したり、あるいは
クラックが入ったりして、ニオブ酸カリウム単結晶の品
質が低下するといった問題点があった。
【0008】また、上記従来のポーリング処理では、単
結晶を加熱しながら電圧を印加すると、電圧の増加に対
して電流が非直線的に急激に増大し、電圧を例えば2倍
にすると電流は2倍以上に増加するといった事態が生じ
て、ニオブ酸カリウム単結晶が発熱してニオブ酸カリウ
ム単結晶にクラックが生じたり、あるいは、電圧が降下
してニオブ酸カリウム単結晶に有効な電界が加わらず、
例えばニオブ酸カリウム単結晶が200℃に加熱されて
いる場合には、実質的に、ニオブ酸カリウム単結晶に1
KV/cm程度の電界しかかけられないという問題点が
あった。
結晶を加熱しながら電圧を印加すると、電圧の増加に対
して電流が非直線的に急激に増大し、電圧を例えば2倍
にすると電流は2倍以上に増加するといった事態が生じ
て、ニオブ酸カリウム単結晶が発熱してニオブ酸カリウ
ム単結晶にクラックが生じたり、あるいは、電圧が降下
してニオブ酸カリウム単結晶に有効な電界が加わらず、
例えばニオブ酸カリウム単結晶が200℃に加熱されて
いる場合には、実質的に、ニオブ酸カリウム単結晶に1
KV/cm程度の電界しかかけられないという問題点が
あった。
【0009】ところで、強誘電性結晶のポーリング法に
ついては、結晶工学ハンドブック(共立出版社、1985年
9月25日)の第830〜831頁にニオブ酸リチウム単
結晶をニオブ酸リチウムのセラミックスで挟持してポー
リングする方法が開示され、その第831頁、左欄7行〜
10行目には、「セラミックスと多数の微小部分で接触
する表面では分域構造の乱れがあるが、表面から0.5
mm以上内部では完全な単一分域が得られる。」と記載さ
れている。この記載から明らかなように、この刊行物に
記載された方法では、単結晶全体を単一分域化すること
はできない。
ついては、結晶工学ハンドブック(共立出版社、1985年
9月25日)の第830〜831頁にニオブ酸リチウム単
結晶をニオブ酸リチウムのセラミックスで挟持してポー
リングする方法が開示され、その第831頁、左欄7行〜
10行目には、「セラミックスと多数の微小部分で接触
する表面では分域構造の乱れがあるが、表面から0.5
mm以上内部では完全な単一分域が得られる。」と記載さ
れている。この記載から明らかなように、この刊行物に
記載された方法では、単結晶全体を単一分域化すること
はできない。
【0010】また、特開平1−172299号公報に
は、タンタル酸リチウム単結晶をニオブ酸の粉末または
その焼結体を媒体として一対の白金電極で挟持し、両電
極間に電圧を印加してポーリングする方法が開示されて
いる。
は、タンタル酸リチウム単結晶をニオブ酸の粉末または
その焼結体を媒体として一対の白金電極で挟持し、両電
極間に電圧を印加してポーリングする方法が開示されて
いる。
【0011】上記2件の刊行物には、ニオブ酸リチウム
単結晶またはタンタル酸リチウム単結晶のポーリング法
が記載されており、ニオブ酸カリウム単結晶のポーリン
グ法に関しては何ら記載されていない。
単結晶またはタンタル酸リチウム単結晶のポーリング法
が記載されており、ニオブ酸カリウム単結晶のポーリン
グ法に関しては何ら記載されていない。
【0012】
【発明の目的】本発明は、上記従来技術の問題点を解決
しようとするものであって、ニオブ酸カリウム単結晶全
体が単分域化され、しかも得られたニオブ酸カリウム単
結晶が高品質であるようなニオブ酸カリウム単結晶の製
造方法を提供することを目的としている。
しようとするものであって、ニオブ酸カリウム単結晶全
体が単分域化され、しかも得られたニオブ酸カリウム単
結晶が高品質であるようなニオブ酸カリウム単結晶の製
造方法を提供することを目的としている。
【0013】
【発明の概要】本発明に係るニオブ酸カリウム単結晶の
製造方法は、ニオブ酸カリウム単結晶のc面の一方の面
上に設けられた電極を正極とし、該正極と対向するニオ
ブ酸カリウム単結晶のもう一方のc面上に半絶縁性物質
層を介して設けられた電極を負極とし、該正極と該負極
との間に電圧を印加してニオブ酸カリウム単結晶を単分
域化処理することを特徴としている。
製造方法は、ニオブ酸カリウム単結晶のc面の一方の面
上に設けられた電極を正極とし、該正極と対向するニオ
ブ酸カリウム単結晶のもう一方のc面上に半絶縁性物質
層を介して設けられた電極を負極とし、該正極と該負極
との間に電圧を印加してニオブ酸カリウム単結晶を単分
域化処理することを特徴としている。
【0014】また、本発明に係るニオブ酸カリウム単結
晶の製造方法では、ニオブ酸カリウム単結晶のc面と正
極との間に半絶縁性物質層が設けられていてもよい。
晶の製造方法では、ニオブ酸カリウム単結晶のc面と正
極との間に半絶縁性物質層が設けられていてもよい。
【0015】
【発明の具体的説明】以下に本発明に係るニオブ酸カリ
ウム単結晶の製造方法を図面を用いて具体的に説明す
る。
ウム単結晶の製造方法を図面を用いて具体的に説明す
る。
【0016】本発明に係るニオブ酸カリウム単結晶の製
造方法では、たとえば第1図に示すようにニオブ酸カリ
ウム単結晶1のc面5上に設けられた正極2と、c面5
と対向するc面6上に半絶縁性物質層4を介して設けら
れた負極3との間に電圧を印加することによりニオブ酸
カリウム単結晶1を単分域化処理すなわちポーリング処
理している。
造方法では、たとえば第1図に示すようにニオブ酸カリ
ウム単結晶1のc面5上に設けられた正極2と、c面5
と対向するc面6上に半絶縁性物質層4を介して設けら
れた負極3との間に電圧を印加することによりニオブ酸
カリウム単結晶1を単分域化処理すなわちポーリング処
理している。
【0017】単分域化されたニオブ酸カリウム単結晶を
ポーリングにより得る際の試料としては、たとえばTS
SG(Top Seeded Solution Growth)法により育成し、
次いで所定方位に切出したニオブ酸カリウム単結晶が用
いられる。
ポーリングにより得る際の試料としては、たとえばTS
SG(Top Seeded Solution Growth)法により育成し、
次いで所定方位に切出したニオブ酸カリウム単結晶が用
いられる。
【0018】この試料として用いられるニオブ酸カリウ
ム単結晶1のc面5上には正極2が設けられているが、
この正極2は、ニオブ酸カリウム単結晶1のc面5上
に、たとえば銀粉末あるいはカーボン粉末などの導電性
粉末を含む導電性ペーストを塗布するか、あるいは金な
どの導電性物質を蒸着することにより得られる。
ム単結晶1のc面5上には正極2が設けられているが、
この正極2は、ニオブ酸カリウム単結晶1のc面5上
に、たとえば銀粉末あるいはカーボン粉末などの導電性
粉末を含む導電性ペーストを塗布するか、あるいは金な
どの導電性物質を蒸着することにより得られる。
【0019】また、上記c面5と対向するc面6上に、
半絶縁性物質層4を介して負極3が設けられている。こ
の半絶縁性物質層4の体積抵抗率が大きいとKNbO3
に加わる電界を維持するために大きな電圧が必要にな
り、体積抵抗率が小さいと半絶縁性物質の効果が失われ
る。そこで半絶縁性物質層4には、170〜220℃で
体積抵抗率値が105〜1011Ωcm、好ましくは106
〜108Ωcmである半絶縁性物質が用いられる。
半絶縁性物質層4を介して負極3が設けられている。こ
の半絶縁性物質層4の体積抵抗率が大きいとKNbO3
に加わる電界を維持するために大きな電圧が必要にな
り、体積抵抗率が小さいと半絶縁性物質の効果が失われ
る。そこで半絶縁性物質層4には、170〜220℃で
体積抵抗率値が105〜1011Ωcm、好ましくは106
〜108Ωcmである半絶縁性物質が用いられる。
【0020】このような半絶縁性物質としては、具体的
には、ソーダ石灰ガラス、ホウケイ酸ガラス、アルミホ
ウケイ酸ガラスなどのガラス類、アルミナ、酸化セリウ
ム、酸化クロム、酸化ハフニウム、酸化マグネシウム、
酸化ケイ素、酸化チタン、酸化ジルコニウムなどのセラ
ミックス類、また不純物をドープして体積抵抗率を調整
したシリコンなどが挙げられる。
には、ソーダ石灰ガラス、ホウケイ酸ガラス、アルミホ
ウケイ酸ガラスなどのガラス類、アルミナ、酸化セリウ
ム、酸化クロム、酸化ハフニウム、酸化マグネシウム、
酸化ケイ素、酸化チタン、酸化ジルコニウムなどのセラ
ミックス類、また不純物をドープして体積抵抗率を調整
したシリコンなどが挙げられる。
【0021】これらの半絶縁性物質は、非晶質体、単結
晶体または多結晶体であってもよく、また、強誘電体で
あってもよい。この半絶縁物質層の厚さの下限は、ニオ
ブ酸カリウム単結晶を単分域化するのに有効な電界分布
を与える厚さ、および半絶縁性物質層の機械的強度によ
って設定される。
晶体または多結晶体であってもよく、また、強誘電体で
あってもよい。この半絶縁物質層の厚さの下限は、ニオ
ブ酸カリウム単結晶を単分域化するのに有効な電界分布
を与える厚さ、および半絶縁性物質層の機械的強度によ
って設定される。
【0022】半絶縁物質層の厚さが厚くなると、電源か
ら印加する電圧の多くが半絶縁物質層にかかってしま
い、単分域化に必要な電圧が、ニオブ酸カリウム単結晶
にかからなくなる。このため、半絶縁物質層の厚さの上
限は、半絶縁物質層の電極面積と体積抵抗率、ニオブ酸
カリウム単結晶の電極面積と厚さ、体積抵抗率、ニオブ
酸カリウム単結晶を単分域化するのに必要な電界、およ
び準備可能な電源の電圧の大きさに応じて定められる。
ら印加する電圧の多くが半絶縁物質層にかかってしま
い、単分域化に必要な電圧が、ニオブ酸カリウム単結晶
にかからなくなる。このため、半絶縁物質層の厚さの上
限は、半絶縁物質層の電極面積と体積抵抗率、ニオブ酸
カリウム単結晶の電極面積と厚さ、体積抵抗率、ニオブ
酸カリウム単結晶を単分域化するのに必要な電界、およ
び準備可能な電源の電圧の大きさに応じて定められる。
【0023】以上により半絶縁性物質層4の厚さは、
0.1〜10mm、好ましくは1〜5mmであることが
望ましい。また半絶縁性物質層はニオブ酸カリウム単結
晶のc面全面と接していればよく、半絶縁性物質層がニ
オブ酸カリウム単結晶のc面と接する面の大きさは、ニ
オブ酸カリウム単結晶のc面よりも大きくてもよい。
0.1〜10mm、好ましくは1〜5mmであることが
望ましい。また半絶縁性物質層はニオブ酸カリウム単結
晶のc面全面と接していればよく、半絶縁性物質層がニ
オブ酸カリウム単結晶のc面と接する面の大きさは、ニ
オブ酸カリウム単結晶のc面よりも大きくてもよい。
【0024】本発明では、上記のようにしてニオブ酸カ
リウム単結晶1のc面5上に設けられた正極2と、この
c面5と対向するc面6上に半絶縁性物質層4を介して
設けられた負極3との間に例えばスイッチ9を接続して
電源8により電圧を印加することにより、ニオブ酸カリ
ウム単結晶1の単分域化処理すなわちポーリング処理が
行なわれる。
リウム単結晶1のc面5上に設けられた正極2と、この
c面5と対向するc面6上に半絶縁性物質層4を介して
設けられた負極3との間に例えばスイッチ9を接続して
電源8により電圧を印加することにより、ニオブ酸カリ
ウム単結晶1の単分域化処理すなわちポーリング処理が
行なわれる。
【0025】ニオブ酸カリウム単結晶1をポーリング処
理する際には、ニオブ酸カリウム単結晶1を加熱して電
界を印加するが、加熱温度が低すぎたり、あるいは印加
電界が低すぎたりすると充分な単分域化ができない。ま
た、加熱温度が高すぎたり、あるいは印加電界が高すぎ
たりすると、ニオブ酸カリウム単結晶にクラックが生じ
る傾向がある。そこでニオブ酸カリウム単結晶1を17
0℃〜220℃の温度に加熱しながら、ニオブ酸カリウ
ム単結晶1に2.0kV/cm〜5.0kV/cmの電
界が印加されるように正負両極2、3間に電圧を印加す
ることが望ましい。
理する際には、ニオブ酸カリウム単結晶1を加熱して電
界を印加するが、加熱温度が低すぎたり、あるいは印加
電界が低すぎたりすると充分な単分域化ができない。ま
た、加熱温度が高すぎたり、あるいは印加電界が高すぎ
たりすると、ニオブ酸カリウム単結晶にクラックが生じ
る傾向がある。そこでニオブ酸カリウム単結晶1を17
0℃〜220℃の温度に加熱しながら、ニオブ酸カリウ
ム単結晶1に2.0kV/cm〜5.0kV/cmの電
界が印加されるように正負両極2、3間に電圧を印加す
ることが望ましい。
【0026】この際ニオブ酸カリウム単結晶1は、ポー
リング中に、図1に示すように、そのc軸が垂直になる
ように配置されていても、また、図2に示すように、水
平になるように配置されていてもよい。ニオブ酸カリウ
ム単結晶1を、そのc軸が水平となるように配置する場
合には、ニオブ酸カリウム単結晶1がズレ落ちないよう
に適当な力で正負電極2,3の両側から緩衝材7を押圧
しながら緩衝材7で、ニオブ酸カリウム単結晶1、半絶
縁性物質層4および正負両極2,3が挟持されていても
よい。
リング中に、図1に示すように、そのc軸が垂直になる
ように配置されていても、また、図2に示すように、水
平になるように配置されていてもよい。ニオブ酸カリウ
ム単結晶1を、そのc軸が水平となるように配置する場
合には、ニオブ酸カリウム単結晶1がズレ落ちないよう
に適当な力で正負電極2,3の両側から緩衝材7を押圧
しながら緩衝材7で、ニオブ酸カリウム単結晶1、半絶
縁性物質層4および正負両極2,3が挟持されていても
よい。
【0027】また、ニオブ酸カリウム単結晶1の対向す
る2つのc面の温度差は小さい方が好ましく、電圧印加
中は0.5℃以下であることが好ましい。
る2つのc面の温度差は小さい方が好ましく、電圧印加
中は0.5℃以下であることが好ましい。
【0028】このニオブ酸カリウム単結晶1のポーリン
グ処理は、たとえば図3に示す工程に従って行なわれ
る。すなわち、i)正負両極2、3間に配置しているニ
オブ酸カリウム単結晶1を、昇温速度T1 /Δt0 (た
とえば200℃/時間)で温度T1 (たとえば200
℃)に達するまで加熱し、次いでii)ニオブ酸カリウム
単結晶1をこの温度に保持する。
グ処理は、たとえば図3に示す工程に従って行なわれ
る。すなわち、i)正負両極2、3間に配置しているニ
オブ酸カリウム単結晶1を、昇温速度T1 /Δt0 (た
とえば200℃/時間)で温度T1 (たとえば200
℃)に達するまで加熱し、次いでii)ニオブ酸カリウム
単結晶1をこの温度に保持する。
【0029】iii)ニオブ酸カリウム単結晶1の温度が
T1 (たとえば200℃)に達した時点からΔt1 (た
とえば30分)後に正負両極2、3間に電圧を印加す
る。この際電圧はE1になるまでΔt5(たとえば1分)
の時間をかけて徐々に増加させる。
T1 (たとえば200℃)に達した時点からΔt1 (た
とえば30分)後に正負両極2、3間に電圧を印加す
る。この際電圧はE1になるまでΔt5(たとえば1分)
の時間をかけて徐々に増加させる。
【0030】iv)正負両極2、3間に電圧を印加し始め
てからΔt2 (たとえば30分)後に、T1 /Δt
3 (たとえば80℃/時間)の速度でニオブ酸カリウム
単結晶1を冷却する。
てからΔt2 (たとえば30分)後に、T1 /Δt
3 (たとえば80℃/時間)の速度でニオブ酸カリウム
単結晶1を冷却する。
【0031】v)ニオブ酸カリウム単結晶1を冷却し始
めてからΔt4 (たとえば30分)後に正負両極2、3
間の電圧印加を停止する。電圧印加を停止する際には電
圧が0になるまでΔt6(たとえば1分)の時間をかけ
て徐々に電圧印加を減少させる。
めてからΔt4 (たとえば30分)後に正負両極2、3
間の電圧印加を停止する。電圧印加を停止する際には電
圧が0になるまでΔt6(たとえば1分)の時間をかけ
て徐々に電圧印加を減少させる。
【0032】上述したニオブ酸カリウム単結晶の製造方
法では、図1に示すようにニオブ酸カリウム単結晶1の
c面5上に、直接、正極2が設けられているが、図4に
示すようにニオブ酸カリウム単結晶1のc面5上に、半
絶縁性物質層4を介して正極2を設けてもよい。
法では、図1に示すようにニオブ酸カリウム単結晶1の
c面5上に、直接、正極2が設けられているが、図4に
示すようにニオブ酸カリウム単結晶1のc面5上に、半
絶縁性物質層4を介して正極2を設けてもよい。
【0033】
【発明の効果】本発明に係るニオブ酸カリウム単結晶の
製造方法によれば、ニオブ酸カリウム単結晶が着色した
り、あるいはニオブ酸カリウム単結晶の抵抗率が低下す
るというような品質の低下が生じることなく、またニオ
ブ酸カリウム単結晶のc軸方向に充分な電界がかかり、
従来、ニオブ酸カリウム単結晶の単分域化の際に特に問
題になっていたような負極側近傍の多分域領域が残るこ
となく、ニオブ酸カリウム単結晶全体が単分域化され
る。
製造方法によれば、ニオブ酸カリウム単結晶が着色した
り、あるいはニオブ酸カリウム単結晶の抵抗率が低下す
るというような品質の低下が生じることなく、またニオ
ブ酸カリウム単結晶のc軸方向に充分な電界がかかり、
従来、ニオブ酸カリウム単結晶の単分域化の際に特に問
題になっていたような負極側近傍の多分域領域が残るこ
となく、ニオブ酸カリウム単結晶全体が単分域化され
る。
【0034】
【実施例】以下に実施例を示し、本発明の効果を具体的
に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるも
のではない。
に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるも
のではない。
【0035】
【実施例1】ニオブ酸カリウム単結晶(KNbO3単結
晶)はTSSG法で育成した。すなわち、直径80m
m、深さ80mmの白金ルツボにカリウム分が過剰のK
NbO 3 粉末を入れ、抵抗加熱によりKNbO3 粉末を
溶融した。次いでこの溶融液の表面にシード付けを行な
い、KNbO3 単結晶を回転数20〜50rpmで引上
げた。このようにして得られた40×40×20mmの
KNbO3 単結晶から10×10×5mmの大きさに切
り出した。
晶)はTSSG法で育成した。すなわち、直径80m
m、深さ80mmの白金ルツボにカリウム分が過剰のK
NbO 3 粉末を入れ、抵抗加熱によりKNbO3 粉末を
溶融した。次いでこの溶融液の表面にシード付けを行な
い、KNbO3 単結晶を回転数20〜50rpmで引上
げた。このようにして得られた40×40×20mmの
KNbO3 単結晶から10×10×5mmの大きさに切
り出した。
【0036】このようにして得られたKNbO3 単結晶
のc面(10mm×5mm)に銀ペーストを塗布して正
極を形成した。この正極と対向するKNbO3 単結晶の
c面に、片面に銀ペーストを塗布して負極を形成した2
0×10×3mmのソーダ石灰ガラスからなる半絶縁性
物質層を、負極が外側になるようにして接触させた。こ
のソーダ石灰ガラスの体積抵抗率は200℃で3×10
7 Ω・cmである。
のc面(10mm×5mm)に銀ペーストを塗布して正
極を形成した。この正極と対向するKNbO3 単結晶の
c面に、片面に銀ペーストを塗布して負極を形成した2
0×10×3mmのソーダ石灰ガラスからなる半絶縁性
物質層を、負極が外側になるようにして接触させた。こ
のソーダ石灰ガラスの体積抵抗率は200℃で3×10
7 Ω・cmである。
【0037】図1に示すように、c面5に正極2が設け
られ、このc面と対向するc面6に半絶縁性物質層4を
介して負極3が設けられたKNbO3 単結晶1を電気炉
中にc軸が垂直になるように水平に設置し、両極にスイ
ッチ9を介して電圧可変直流電源8を接続した。
られ、このc面と対向するc面6に半絶縁性物質層4を
介して負極3が設けられたKNbO3 単結晶1を電気炉
中にc軸が垂直になるように水平に設置し、両極にスイ
ッチ9を介して電圧可変直流電源8を接続した。
【0038】次いでKNbO3 単結晶を加熱して1時間
で200℃に昇温させ、この温度に保持した。KNbO
3 単結晶の温度が200℃に達してから30分後に、K
NbO3 単結晶に4kV/cmの電界が印加されるよう
に正負両極間に直流電圧を徐々に増加しながら印加し
た。
で200℃に昇温させ、この温度に保持した。KNbO
3 単結晶の温度が200℃に達してから30分後に、K
NbO3 単結晶に4kV/cmの電界が印加されるよう
に正負両極間に直流電圧を徐々に増加しながら印加し
た。
【0039】正負両極間に電圧を印加し始めてから30
分後に、80℃/時間の速度でKNbO3 単結晶を冷却
した。KNbO3 単結晶を冷却し始めてから30分後に
正負両極間の電圧印加を徐々に減少しながら停止した。
分後に、80℃/時間の速度でKNbO3 単結晶を冷却
した。KNbO3 単結晶を冷却し始めてから30分後に
正負両極間の電圧印加を徐々に減少しながら停止した。
【0040】このようにしてポーリング処理を施したK
NbO3 単結晶の温度が室温まで低下した後、KNbO
3 単結晶のb面およびc面を鏡面研磨してからc面の斜
光観察およびc面の近傍に位置するb面の偏光顕微鏡観
察を行ない、ポーリング処理後のKNbO3 単結晶が単
分域化されているか否かを判定した。
NbO3 単結晶の温度が室温まで低下した後、KNbO
3 単結晶のb面およびc面を鏡面研磨してからc面の斜
光観察およびc面の近傍に位置するb面の偏光顕微鏡観
察を行ない、ポーリング処理後のKNbO3 単結晶が単
分域化されているか否かを判定した。
【0041】次いでこのKNbO3 単結晶を室温でHF
/HNO3 混合液中に浸漬し、KNbO3 単結晶のエッ
チングパターンからポーリング処理後のKNbO3 単結
晶に多分域領域が残存するか否かを判定した。
/HNO3 混合液中に浸漬し、KNbO3 単結晶のエッ
チングパターンからポーリング処理後のKNbO3 単結
晶に多分域領域が残存するか否かを判定した。
【0042】この結果、上記のようにしてポーリング処
理を施したKNbO3 単結晶は単分域化されていること
が判明した。例えばc面に垂直なb面を偏光顕微鏡で観
察すると、b面全面で濃淡むらのない無地が観察され
た。これは、ポーリング処理後のKNbO3単結晶が、
ポーリング時の電界方向に一様に分極している単分域状
態にあることを示している。
理を施したKNbO3 単結晶は単分域化されていること
が判明した。例えばc面に垂直なb面を偏光顕微鏡で観
察すると、b面全面で濃淡むらのない無地が観察され
た。これは、ポーリング処理後のKNbO3単結晶が、
ポーリング時の電界方向に一様に分極している単分域状
態にあることを示している。
【0043】
【実施例2】図4に示すようにKNbO3 単結晶1のc
面5に、銀ペーストを塗布して正極を形成した20×1
0×3mmのソーダ石灰ガラスからなる半絶縁性物質層
4を正極が外側になるようにして接合した以外は実施例
1と同様にして、KNbO3単結晶のポーリング処理を
行ない、ポーリング処理後のKNbO3 単結晶が単分域
化されているか否かを判定した。
面5に、銀ペーストを塗布して正極を形成した20×1
0×3mmのソーダ石灰ガラスからなる半絶縁性物質層
4を正極が外側になるようにして接合した以外は実施例
1と同様にして、KNbO3単結晶のポーリング処理を
行ない、ポーリング処理後のKNbO3 単結晶が単分域
化されているか否かを判定した。
【0044】この結果、上記のようにしてポーリング処
理を施したKNbO3 単結晶は単分域化されていること
が判明した。
理を施したKNbO3 単結晶は単分域化されていること
が判明した。
【0045】
【実施例3】KNbO3 単結晶の加熱保持温度を220
℃とし、KNbO3 単結晶に印加する電界を2kV/c
mに調整した以外は実施例2と同様にして、KNbO3
単結晶のポーリング処理を行ない、ポーリング処理後の
KNbO3 単結晶が単分域化されているか否かを判定し
た。
℃とし、KNbO3 単結晶に印加する電界を2kV/c
mに調整した以外は実施例2と同様にして、KNbO3
単結晶のポーリング処理を行ない、ポーリング処理後の
KNbO3 単結晶が単分域化されているか否かを判定し
た。
【0046】この結果、上記のようにしてポーリング処
理を施したKNbO3 単結晶は単分域化されていること
が判明した。
理を施したKNbO3 単結晶は単分域化されていること
が判明した。
【0047】
【実施例4】KNbO3 単結晶の加熱保持温度を220
℃とし、KNbO3 単結晶に印加する電界を5kV/c
mに調整した以外は実施例2と同様にして、KNbO3
単結晶のポーリング処理を行ない、ポーリング処理後の
KNbO3 単結晶が単分域化されているか否かを判定し
た。
℃とし、KNbO3 単結晶に印加する電界を5kV/c
mに調整した以外は実施例2と同様にして、KNbO3
単結晶のポーリング処理を行ない、ポーリング処理後の
KNbO3 単結晶が単分域化されているか否かを判定し
た。
【0048】この結果、上記のようにしてポーリング処
理を施したKNbO3 単結晶は単分域化されていること
が判明した。
理を施したKNbO3 単結晶は単分域化されていること
が判明した。
【0049】
【実施例5】KNbO3 単結晶の加熱保持温度を170
℃とし、KNbO3 単結晶に印加する電界を5kV/c
mに調整した以外は実施例2と同様にして、KNbO3
単結晶のポーリング処理を行ない、ポーリング処理後の
KNbO3 単結晶が単分域化されているか否かを判定し
た。
℃とし、KNbO3 単結晶に印加する電界を5kV/c
mに調整した以外は実施例2と同様にして、KNbO3
単結晶のポーリング処理を行ない、ポーリング処理後の
KNbO3 単結晶が単分域化されているか否かを判定し
た。
【0050】この結果、上記のようにしてポーリング処
理を施したKNbO3 単結晶は単分域化されていること
が判明した。
理を施したKNbO3 単結晶は単分域化されていること
が判明した。
【0051】
【実施例6】実施例1で得られた40×40×20mm
のKNbO3 単結晶から30×6×6mmのKNbO3
単結晶を切り出した。
のKNbO3 単結晶から30×6×6mmのKNbO3
単結晶を切り出した。
【0052】このようにして得られたKNbO3 単結晶
のc面(30mm×6mm)に銀ペーストを塗布して正
極を形成した。この正極と対向するKNbO3 単結晶の
c面に、片面に銀ペーストを塗布して負極を形成した4
0×20×3mm(厚さ3mm)のソーダ石灰ガラスか
らなる半絶縁性物質層を、負極が外側になるようにして
接合した。このソーダ石灰ガラスの体積抵抗率は200
℃で3×107 Ω・cmである。
のc面(30mm×6mm)に銀ペーストを塗布して正
極を形成した。この正極と対向するKNbO3 単結晶の
c面に、片面に銀ペーストを塗布して負極を形成した4
0×20×3mm(厚さ3mm)のソーダ石灰ガラスか
らなる半絶縁性物質層を、負極が外側になるようにして
接合した。このソーダ石灰ガラスの体積抵抗率は200
℃で3×107 Ω・cmである。
【0053】このようにしてc面に正極が設けられ、こ
のc面と対向するc面に半絶縁性物質層を介して負極が
設けられたKNbO3 単結晶を図2に示すように、その
c軸が水平になるように電気炉中に設置した以外は実施
例1と同様にしてKNbO3単結晶のポーリング処理を
行い、ポーリング処理後のKNbO3 単結晶が単分域化
されているか否かを判定した。なお、KNbO3 単結晶
をポーリング処理する際には、ニオブ酸カリウム(KN
bO3 )単結晶1と半絶縁性物質層4および電極をシリ
コンラバー(緩衝材7)で左右両方向から押さえ治具
(図示せず)で適度な力で押圧しながら挟持した。
のc面と対向するc面に半絶縁性物質層を介して負極が
設けられたKNbO3 単結晶を図2に示すように、その
c軸が水平になるように電気炉中に設置した以外は実施
例1と同様にしてKNbO3単結晶のポーリング処理を
行い、ポーリング処理後のKNbO3 単結晶が単分域化
されているか否かを判定した。なお、KNbO3 単結晶
をポーリング処理する際には、ニオブ酸カリウム(KN
bO3 )単結晶1と半絶縁性物質層4および電極をシリ
コンラバー(緩衝材7)で左右両方向から押さえ治具
(図示せず)で適度な力で押圧しながら挟持した。
【0054】その結果、ポーリング処理を施したKNb
O3 単結晶は単分域化されていることが判明した。
O3 単結晶は単分域化されていることが判明した。
【0055】
【比較例】ニオブ酸カリウム単結晶の対向する2つのc
面に銀ペーストを塗布して、これを直流電源に接続し
た。
面に銀ペーストを塗布して、これを直流電源に接続し
た。
【0056】このニオブ酸カリウム単結晶を実施例1と
同様にしてポーリング処理をしようとすると、電源の電
圧を高くすると流れる電流は非直線的に増加し、実効的
な抵抗値は減少した。このように上記方法ではニオブ酸
カリウム単結晶に加わる電界は電源電圧の増分に比例し
た量までは増大しない。
同様にしてポーリング処理をしようとすると、電源の電
圧を高くすると流れる電流は非直線的に増加し、実効的
な抵抗値は減少した。このように上記方法ではニオブ酸
カリウム単結晶に加わる電界は電源電圧の増分に比例し
た量までは増大しない。
【0057】実際、加熱しながら上記のようにしてニオ
ブ酸カリウム単結晶をポーリング処理すると、ニオブ酸
カリウム単結晶が200℃に加熱されている場合、1K
V/cm程度の電界しかニオブ酸カリウム単結晶に形成
することができない。そこで200℃で電界強度1KV
/cmの条件下でポーリング処理をおこなった。
ブ酸カリウム単結晶をポーリング処理すると、ニオブ酸
カリウム単結晶が200℃に加熱されている場合、1K
V/cm程度の電界しかニオブ酸カリウム単結晶に形成
することができない。そこで200℃で電界強度1KV
/cmの条件下でポーリング処理をおこなった。
【0058】その結果、ポーリング処理されたニオブ酸
カリウム単結晶は、負極側のc面から5mmくらいまで
の範囲が多分域状態になっていることが偏光顕微鏡で観
察された。この観察結果を模式的に図6に示す。
カリウム単結晶は、負極側のc面から5mmくらいまで
の範囲が多分域状態になっていることが偏光顕微鏡で観
察された。この観察結果を模式的に図6に示す。
【0059】図6は、ニオブ酸カリウム単結晶をポーリ
ング処理した後、c面に垂直なニオブ酸カリウム単結晶
のb面で、負極側c面に近い部分を偏光顕微鏡で観察し
た結果を示している。図6に示すように、負極側c面の
近傍で楔状の輪郭線を境として明暗が異なっている。こ
のうち図6に示した黒部(暗部)は図6における白部
(明部)と異なり、ポーリング時の電界方向とは異なる
方向に分極していることを示している。なお本比較例で
は、楔状暗部の突端(図6の破線上にほぼ並んでいる)
はc面から約5mm内側であり、暗部と明部の境界線はc
面に対して略45°傾斜している。
ング処理した後、c面に垂直なニオブ酸カリウム単結晶
のb面で、負極側c面に近い部分を偏光顕微鏡で観察し
た結果を示している。図6に示すように、負極側c面の
近傍で楔状の輪郭線を境として明暗が異なっている。こ
のうち図6に示した黒部(暗部)は図6における白部
(明部)と異なり、ポーリング時の電界方向とは異なる
方向に分極していることを示している。なお本比較例で
は、楔状暗部の突端(図6の破線上にほぼ並んでいる)
はc面から約5mm内側であり、暗部と明部の境界線はc
面に対して略45°傾斜している。
【図1】本発明に係るニオブ酸カリウム単結晶の製造方
法を説明するための図面である。
法を説明するための図面である。
【図2】本発明に係るニオブ酸カリウム単結晶の製造方
法を説明するための断面図である。
法を説明するための断面図である。
【図3】本発明に係るニオブ酸カリウム単結晶の製造工
程の一例を示すダイアグラムである。
程の一例を示すダイアグラムである。
【図4】本発明に係るニオブ酸カリウム単結晶の製造方
法を説明するための図面である。
法を説明するための図面である。
【図5】従来のニオブ酸カリウム単結晶の製造方法を説
明するための図面である。
明するための図面である。
【図6】従来のニオブ酸カリウム単結晶の製造方法によ
り作成されたニオブ酸カリウム単結晶を偏光顕微鏡で観
察した状態を模式的に表した図である。
り作成されたニオブ酸カリウム単結晶を偏光顕微鏡で観
察した状態を模式的に表した図である。
1 …ニオブ酸カリウム単結晶 2 …正極 3 …負極 4 …半絶縁性物質層 5、6…c面 7 …緩衝材 8 …電源 9 …スイッチ
Claims (6)
- 【請求項1】 ニオブ酸カリウム単結晶のc面の一方の
面上に設けられた電極を正極とし、該正極と対向するニ
オブ酸カリウム単結晶のもう一方のc面上に半絶縁性物
質層を介して設けられた電極を負極とし、該正極と該負
極との間に電圧を印加してニオブ酸カリウム単結晶を単
分域化処理することを特徴とするニオブ酸カリウム単結
晶の製造方法。 - 【請求項2】 前記正極が半絶縁性物質層を介してニオ
ブ酸カリウム単結晶のc面上に設けられていることを特
徴とする請求項1に記載の製造方法。 - 【請求項3】 正負両極間に電圧を印加するに際し、ニ
オブ酸カリウム単結晶を170〜220℃の温度で加熱
することを特徴とする請求項1または2に記載の製造方
法。 - 【請求項4】 上記半絶縁性物質の体積抵抗率が170
〜220℃の温度範囲で105〜1011Ωcmであること
を特徴とする請求項3に記載の製造方法。 - 【請求項5】 前記ニオブ酸カリウム単結晶のc軸が垂
直となるように、該ニオブ酸カリウム単結晶が配置され
ていることを特徴とする請求項1または2に記載の製造
方法。 - 【請求項6】 前記電極の両側に緩衝材を配して、該緩
衝材で、前記ニオブ酸カリウムと前記半絶縁性物質層と
前記正負両極とを挟持し、前記ニオブ酸カリウム単結晶
のc軸が水平となるように前記ニオブ酸カリウムを配置
したことを特徴とする請求項1または2に記載の製造方
法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19697694A JP3512480B2 (ja) | 1993-09-09 | 1994-08-22 | ニオブ酸カリウム単結晶の製造方法 |
US08/301,491 US5477807A (en) | 1993-09-09 | 1994-09-07 | Process for producing single crystal of potassium niobate |
DE69418119T DE69418119T2 (de) | 1993-09-09 | 1994-09-08 | Verfahren zur Herstellung eines Kaliumniobat-Einkristalls |
KR1019940022622A KR0137085B1 (ko) | 1993-09-09 | 1994-09-08 | 니오브산 칼륨 단결정 제조방법 |
EP94114091A EP0643158B1 (en) | 1993-09-09 | 1994-09-08 | Process for producing single crystal of potassium niobate |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22425193 | 1993-09-09 | ||
JP5-224251 | 1993-09-09 | ||
JP19697694A JP3512480B2 (ja) | 1993-09-09 | 1994-08-22 | ニオブ酸カリウム単結晶の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07126100A true JPH07126100A (ja) | 1995-05-16 |
JP3512480B2 JP3512480B2 (ja) | 2004-03-29 |
Family
ID=26510092
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP19697694A Expired - Fee Related JP3512480B2 (ja) | 1993-09-09 | 1994-08-22 | ニオブ酸カリウム単結晶の製造方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5477807A (ja) |
EP (1) | EP0643158B1 (ja) |
JP (1) | JP3512480B2 (ja) |
KR (1) | KR0137085B1 (ja) |
DE (1) | DE69418119T2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999056391A1 (fr) * | 1998-04-28 | 1999-11-04 | Tdk Corporation | Vibreur volumique piezoelectrique |
KR100482512B1 (ko) * | 2002-09-06 | 2005-04-14 | 한국과학기술원 | 포타시움 니오베이트 단결정의 단일 분역화 방법 |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
IL120203A (en) | 1997-02-12 | 2000-08-31 | Israel Atomic Energy Comm | Method of fabrication of an invertedly poled domain structure from a ferroelectric crystal |
US5766340A (en) * | 1997-03-28 | 1998-06-16 | Litton Systems, Inc. | Method for post-poling mobile ion redistribution in lithium niobate |
KR100316319B1 (ko) * | 1999-11-05 | 2001-12-12 | 대한민국(관리청:특허청장, 승계청:농촌진흥청장) | 이동형 농산물 냉각장치 |
US6825054B2 (en) * | 2001-11-21 | 2004-11-30 | Paul Valentine | Light emitting ceramic device and method for fabricating the same |
JP2003289230A (ja) * | 2002-03-27 | 2003-10-10 | Seiko Epson Corp | ニオブ酸カリウム薄膜の製造方法、並びに表面弾性波素子、周波数フィルタ、周波数発振器、電子回路、及び電子機器 |
WO2005047575A1 (en) * | 2003-11-12 | 2005-05-26 | National University Of Singapore | Colloidal structure and method of forming |
US7145714B2 (en) * | 2004-07-26 | 2006-12-05 | Advr, Inc. | Segmented electrodes for poling of ferroelectric crystal materials |
CN107400930B (zh) * | 2017-08-25 | 2023-05-30 | 山东博达光电有限公司 | 光学石英晶体的电扩散处理法及所用的夹持器组件 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3565577A (en) * | 1968-03-29 | 1971-02-23 | Bell Telephone Labor Inc | Method for producing potassium niobate crystals |
US5043622A (en) * | 1985-06-07 | 1991-08-27 | Hoechst Celanese Corp. | Easily poled 0-3 piezoelectric composites for transducer applications |
NL8600782A (nl) * | 1986-03-26 | 1987-10-16 | Nederlanden Staat | Elektro-optisch geinduceerde optische golfgeleider, en actieve inrichtingen waarvan zulk een golfgeleider deel uitmaakt. |
DE3837672A1 (de) * | 1988-11-05 | 1990-05-10 | Sandoz Ag | Hochwertige, orthorhombische kaliumniobat-einkristalle, ihre herstellung und anwendung |
US5247601A (en) * | 1991-09-27 | 1993-09-21 | Myers Richard A | Arrangement for producing large second-order optical nonlinearities in a waveguide structure including amorphous SiO2 |
-
1994
- 1994-08-22 JP JP19697694A patent/JP3512480B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1994-09-07 US US08/301,491 patent/US5477807A/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-09-08 DE DE69418119T patent/DE69418119T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1994-09-08 EP EP94114091A patent/EP0643158B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-09-08 KR KR1019940022622A patent/KR0137085B1/ko not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999056391A1 (fr) * | 1998-04-28 | 1999-11-04 | Tdk Corporation | Vibreur volumique piezoelectrique |
US6259187B1 (en) | 1998-04-28 | 2001-07-10 | Tdk Corporation | Piezoelectric bulk acoustic wave device |
KR100482512B1 (ko) * | 2002-09-06 | 2005-04-14 | 한국과학기술원 | 포타시움 니오베이트 단결정의 단일 분역화 방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE69418119D1 (de) | 1999-06-02 |
KR950008736A (ko) | 1995-04-19 |
JP3512480B2 (ja) | 2004-03-29 |
EP0643158B1 (en) | 1999-04-28 |
KR0137085B1 (ko) | 1998-04-25 |
US5477807A (en) | 1995-12-26 |
DE69418119T2 (de) | 1999-09-23 |
EP0643158A1 (en) | 1995-03-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US6673330B1 (en) | Single crystal of lithium niobate or tantalate and its optical element, and process and apparatus for producing an oxide single crystal | |
JP3512480B2 (ja) | ニオブ酸カリウム単結晶の製造方法 | |
CN1332078C (zh) | 一种铌酸锂晶体的极化方法 | |
JP2007033489A (ja) | 強誘電体結晶の製造方法および電気光学素子 | |
JP2002072267A (ja) | 光機能素子、該素子用単結晶基板、およびその使用方法 | |
JPS5933559B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
JP3849996B2 (ja) | 単結晶光学素子の製造方法 | |
US4099836A (en) | Optical control device for integrated optical circuit | |
JP2003221299A (ja) | 光学用大型ニオブ酸リチウム単結晶およびその製造方法、並びに該製造方法に用いられる製造装置 | |
JP2002348195A (ja) | ニオブ酸カリウム単結晶の単分域化処理方法 | |
JP2001287999A (ja) | タンタル酸リチウム単結晶、およびその光素子、およびその製造方法 | |
CN105839178B (zh) | 一种铌酸锂单晶的制备方法 | |
JP3013206B2 (ja) | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 | |
JP2862742B2 (ja) | 酸化物単結晶の製造方法 | |
JPH10330200A (ja) | ニオブ酸リチウム内の移動イオン分布をポーリングする方法 | |
JP3436076B2 (ja) | 酸化物単結晶の成長方法およびこれを用いた非線形光学素子の製造方法 | |
JPS63185900A (ja) | 複合酸化物強誘電体の単結晶ウエハの熱処理方法 | |
JPH06191996A (ja) | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法および光素子 | |
RU2425405C2 (ru) | Способ формирования периодически поляризованного ниобата и танталата лития для нелинейно-оптических элементов и устройство для локальной поляризации ниобата и танталата лития | |
JPS63195198A (ja) | ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法 | |
JP2000103697A (ja) | ニオブ酸リチウム単結晶と光機能素子 | |
JP3416964B2 (ja) | KTiOPO4 単結晶の製造方法 | |
JPH0218395A (ja) | ニオブ酸リチウム単結晶の単一分域化方法 | |
JPS6335500A (ja) | 強誘電体単結晶の単一分域化方法 | |
JPH0585897A (ja) | ニオブ酸リチウム単結晶の単一分域化方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20040107 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090116 Year of fee payment: 5 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |