BEREICH DER ERFINDUNG
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung eines Einkristalls aus Kaliumniobat, der als
optisches Element wie beispielsweise als Wellenlängen-
Umwandlungselement oder als Lichtmodulationselement verwendet
wird.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Der Kaliumniobat (KNbO&sub3;)-Einkristall findet zunehmend
Beachtung als nichtlineares optisches Material oder als
elektrooptisches Material. Insbesondere seine Fähigkeit,
Halbleiterlaserstrahlen, die monochromatische Strahlen von
860 bis 980 nm darstellen, in die um 1/2 höhere Harmonische
zu konvertieren, ist so groß, dass seine Anwendung als
nichtlineares, optisches Material eine intensive Beachtung
findet.
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Der Kaliumniobat-Einkristall kann erhalten werden durch
Erhitzen einer pulverförmigen Mischung aus Kaliumcarbonat und
Nioboxid (Nb&sub2;O&sub5;) auf 1050ºC oder darüber, wodurch diese
geschmolzen wird, Zugabe von Impfkristallen zu der Schmelze
und langsames Abkühlen der Schmelze, so dass Kristallwachstum
erzielt wird, wie in T. Fukuda und Y. Uematu, J.J.A.P. 11
(1973) 163, beschrieben. Während des Abkühlens des gebildeten
Kaliumniobat-Einkristalls bei ungefähr 420ºC tritt ein
struktureller Phasenübergang vom kubischen System in das
tetragonale System bei ungefähr 420ºC auf, und ein weiterer
struktureller Phasenübergang vom tetragonalen System zum
rhombischen System tritt bei ungefähr 210ºC auf. Bei
Raumtemperatur wird ein Kaliumniobat-Einkristall im
rhombischen System im Poly-Domain-Zustand erhalten.
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Bei der Verwendung des Kaliumniobat-Einkristalls als
optisches Element wie beispielsweise als Wellenlängen-
Konversionselement oder als Lichtmodulationselement wird der
Kaliumniobat-Einkristall üblicherweise einer Behandlung zur
Umwandlung in den Single-Domain-Zustand, d. h. einer
Pollierungsbehandlung, unterzogen. Bezugnehmend auf Fig. 5
umfasst diese Pollierungsbehandlung jeweils die Ausbildung
einer positiven Elektrode 2 und einer negativen Elektrode 3
auf der c-Fläche 5 und der c-Fläche 6 des Kaliumniobat-
Einkristalls 1 durch Beschichtung mit einer leitfähigen
Paste, die ein leitfähiges Pulver wie beispielsweise Silber-
oder Kohlenstoffpulver enthält, oder durch Vakuumbedampfung
mit Gold oder ähnlichem, und anschließendes Anlegen eines
elektrischen Feldes von mindestens 1 kV/cm zwischen den
positiven und negativen Elektroden 2, 3, zwischen denen der
Kaliumniobat-Einkristall 1 befindlich ist, bei ungefähr
200ºC.
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In der vorliegenden Beschreibung kennzeichnet der Poly-
Domain-Zustand einen Zustand, worin viele oder mehrere
benachbarte Domains mit zueinander unterschiedlichen
Polarisationsrichtungen ausgebildet werden. Die Umwandlung
des Poly-Domain-Zustands in den Single-Domain-Zustand, in dem
die Polarisationsrichtungen gleichförmig ausgerichtet sind,
wird als Pollierung bezeichnet.
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Die obige herkömmliche Pollierungsbehandlung weist jedoch den
Nachteil auf, dass es schwierig ist, den gesamten
Kaliumniobat-Einkristall zu pollieren, so dass insbesondere
am Ort der negativen Elektrode des Kaliumniobat-Einkristalls
eine Poly-Domain-Region zurückbleibt.
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Obwohl die Poly-Domain-Region des erhaltenen Kaliumniobat-
Einkristralls durch Erhöhung des an den Kaliumniobat-
Einkristall angelegten elektrischen Feldes oder durch
Verlängerung der Pollierung in der obigen herkömmlichen
Pollierungsbehandlung geringfügig verringert werden kann,
werden in unerwünschter Weise Qualitätsverschlechterungen des
Kaliumniobat-Einkristalls hervorgerufen, wie beispielsweise
Verfärbung, Abnahme des Widerstands und Rissbildung.
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Bei der obigen herkömmlichen Pollierungsbehandlung führt das
Anlegen einer relativ hohen Spannung unter Erwärmen des
Einkristalls darüber hinaus trotz konstanter Spannung zu
einer langsamen Erhöhung der Stromstärke. Folglich bestand
das Problem, dass der Kaliumniobat-Einkristall eine
Überhitzung erfuhr, wodurch dessen Bruch bewirkt wurde, oder
dass ein Spannungsabfall hervorgerufen wurde, zu dem
Ergebnis, dass dem Kaliumniobat-Einkristall kein wirksames
elektrisches Feld angelegt werden kann, beispielsweise kann
dem Kaliumniobat-Einkristall bei dessen Erwärmung auf 200ºC
in der Praxis nur ein elektrisches Feld von ungefähr 1 kV/cm
angelegt werden.
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Bezüglich der Pollierung von ferroelektrischen Kristallen
offenbaren die Seiten 830 und 831 des Crystal Engineering
Handbook, veröffentlicht von Kyoritsu Shuppan Co., Ltd. (25.
September 1985), eine Technik zur Pollierung eines
Lithiumniobat-Einkristalls, wonach dieser zwischen
Lithiumniobat-Keramiken eingeschlossen wird, und Seite 831,
linke Spalte, Zeilen 7 bis 10, beschreibt, dass obwohl eine
Unordnung der Domain-Struktur an der Oberfläche vorliegt, die
an zahlreichen kleinen Teilen mit der Keramikoberfläche
kontaktiert, ein vollständiger Single-Domain-Zustand
zumindest in 0,5 mm innerhalb der Oberfläche erzielt wird.
Wie aus dieser Beschreibung ersichtlich ist, kann die in
dieser Veröffentlichung beschriebene Technik nicht den
gesamten Einkristall in den Single-Domain-Zustand
konvertieren.
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JP-OS Nr. 1(1989)-172299 offenbart eine Pollierungstechnik,
wonach Lithiumtantalat-Einkristall unter Verwendung
pulverförmiger Niobsäuren oder eines Sinterkörpers daraus als
Medium zwischen einem Paar Platinelektroden eingeschlossen
wird, und zwischen den Elektroden eine Spannung angelegt
wird.
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Die beiden obigen Veröffentlichungen beschreiben die
Pollierung von Lithiumniobat- und Lithiumtantalat-
Einkristallen, jedoch ist darin keine Beschreibung enthalten,
die die Pollierung eines Kaliumniobat-Einkristalls betrifft.
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EP-A-377 402 beschreibt einen riss- und spannungsfreien
KNbO&sub3;-Single-Domain-Kristall mit einem Eisengehalt von 15 ppm
oder weniger. In dem Verfahren zur Herstellung dieses
Kristalls wird der aus einer geimpften Schmelze aus
Rohmaterialien erhaltenen Kristall poliert und anschließend
in eine inerte Flüssigkeit oder ein inertes Gas eingetaucht,
auf 120 bis 200ºC erwärmt, und dann wird an die c-Achsen-
Oberflächen des Kristalls ein elektrisches Feld von 0,5 bis 5
kV/cm angelegt, wodurch die aus der vorhergehenden
Polierungsbehandlung resultierenden Domains entfernt werden.
ZIEL DER ERFINDUNG
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Das erfindungsgemäße Ziel ist die Beseitigung der obigen
Nachteile des Standes der Technik und die Bereitstellung
eines Verfahrens zur Herstellung eines Kaliumniobat-
Einkristalls von hoher Qualität, der vollständig in den
Single-Domain-Zustand konvertiert wurde.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Das Verfahren zur Herstellung eines Kaliumniobat-Einkristalls
gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst:
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Abscheiden einer positiven Elektrode auf einer c-Fläche
eines Einkristalls aus Kaliumniobat,
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Abscheiden einer negativen Elektrode auf der anderen c-
Fläche des Einkristalls aus Kaliumniobat, die der obigen c-
Fläche gegenüberliegt, über einer Schicht aus einer
halbisolierenden Substanz, die bei einer Temperatur im
Bereich von 170 bis 220ºC einen spezifischen Widerstand von
10&sup5; bis 10¹¹ Ω · cm besitzt, so daß die Schicht aus der
halbisolierenden Substanz mit der gesamten c-Fläche in
Kontakt steht, und
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Anlegen einer Spannung zwischen der positiven und der
negativen Elektrode, wodurch der Einkristall aus Kaliumniobat
polliert (in den Single-Domain-Zustand konvertiert) wird.
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In dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines
Kaliumniobat-Einkristalls kann eine Schicht aus einer
halbisolierenden Substanz zwischen der positiven Elektrode
und der c-Fläche des Kaliumniobat-Einkristalls abgeschieden
werden.
KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
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Fig. 1 ist eine erläuternde Ansicht, die das
erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines
Kaliumniobat-Einkristalls illustriert;
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Fig. 2 ist eine erläuternde Schnittansicht, die das
erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines
Kaliumniobat-Einkristalls illustriert;
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Fig. 3 ist ein Diagramm, das exemplarisch die in dem
erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines
Kaliumniobat-Einkristalls vorzunehmenden Schritte darstellt;
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Fig. 4 ist eine weitere erläuternde Ansicht, die das
erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines
Kaliumnioboat-Einkristalls illustriert;
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Fig. 5 ist eine erläuternde Ansicht, die das
herkömmliche Verfahren zur Herstellung eines Kaliumniobat-
Einkristalls darstellt; und
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Fig. 6 ist eine diagrammartige Darstellung eines
Polarisationsmikrographen eines nach dem herkömmlichen
Verfahren hergestellten Kaliumniobat-Einkristalls.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines
Kaliumniobat-Einkristalls wird unter Bezugnahme auf die
anliegenden Figuren dargestellt.
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In dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines
Kaliumniobat-Einkristalls wird die Umwandlung in den Single-
Domain-Zustand, d. h. die Pollierung des Kaliumniobat-
Einkristalls 1, durch Anlegen einer Spannung zwischen der
positiven Elektrode 2, die auf der c-Fläche 5 des
Kaliumniobat-Einkristalls 1 abgeschieden ist, und der
negativen Elektrode 3, die über der Schicht 4 aus einer
halbisolierenden Substanz auf der c-Fläche 6, die der c-
Fläche 5 gegenüberliegt, abgeschieden ist, bewirkt, wie in
Fig. 1 beispielhaft dargestellt.
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Beispielsweise wird der Kaliumniobat-Einkristall, der
hergestellt wird durch Aufzüchten von Kristallen gemäß TSSG
(Top Seeded Solution Growth) und Ausschneiden in einem
vorherbestimmten Azimuthwinkel, als Werkstück zur Herstellung
des Kaliumniobat-Einkristalls verwendet, der durch die
Pollierungsbehandlung in den Single-Domain-Zustand
konvertiert ist.
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Die auf der c-Fläche 5 des Kaliumniobat-Einkristalls zur
Verwendung als Werkstück abgeschiedene positive Elektrode 2
kann hergestellt werden durch Beschichten der c-Fläche 5 des
Kaliumniobat-Einkristalls 1 mit einer leitfähigen Paste, die
ein leitfähiges Pulver, wie beispielsweise Silberpulver oder
Kohlenstoffpulver enthält, oder durch Vakuumbedampfung mit
einer leitfähigen Substanz wie beispielsweise Gold oder
ähnlichem.
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Die negative Elektrode 3 wird über einer Schicht 4 aus einer
halbisolierenden Substanz auf der c-Fläche 6, die der obigen
c-Fläche 5 gegenüberliegt, abgeschieden.
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Wenn der spezifische Widerstand der Schicht 4 aus einer
halbisolierenden Substanz zu groß ist, so ist eine hohe
Spannung zur Aufrechterhaltung des an das KNbO&sub3; angelegten
elektrischen Feldes erforderlich. Wenn der spezifische
Widerstand der Schicht 4 aus der halbisolierenden Substanz
andererseits zu gering ist, kann die Schicht 4 aus der
halbisolierenden Substanz die gewünschte Wirkung nicht
zeigen. Daher hat die erfindungsgemäß verwendete Schicht 4
aus der halbisolierenden Substanz einen Widerstand von
10&sup5; bis 10¹¹ Ω · cm, vorzugsweise 10&sup6; bis 10&sup8; Ω · cm bei 170 bis
220ºC.
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Beispiele für die zur Ausbildung der obigen Schicht 4 aus
einer halbisolierenden Substanz verwendeten halbisolierenden
Substanzen schließen Gläser wie beispielsweise Natronkalk-,
Borsilikat- und Aluminoborsilicatgläser, Keramiken wie
Alumina, Ceroxid, Chromoxid, Hafniumoxid, Magnesiumoxid,
Siliciumoxid, Titanoxid und Zirkonoxid; und Silicium, das zur
Regulierung des spezifischen Widerstandes mit
Verunreinigungen dotiert ist, ein.
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Die obige halbisolierende Substanz kann amorph oder in Form
eines Einkristalls oder Polykristalls vorliegen. Darüber
hinaus kann sie ferroelektrisch sein.
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Die Dicke der Schicht aus der halbisolierenden Substanz
besitzt einen unteren Grenzwert, bei dessen Festlegung die
zur Bereitstellung einer wirksamen elektrischen
Feldverteilung zur Umwandlung des Kaliumniobat-Einkristalls
in den Single-Domain-Zustand, und ferner die mechanische
Festigkeit der Schicht aus der halbisolierenden Substanz
berücksichtigt werden.
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Wenn die Dicke der Schicht aus der halbisolierenden Substanz
zu groß ist, wirkt der größte Teil der Spannung, die durch
die Stromquelle geliefert wird, auf die Schicht aus der
halbisolierenden Substanz ein, so dass die zur Umwandlung in
den Single-Domain-Zustand erforderliche Spannung nicht mehr
an dem Kaliumniobat-Kristall anliegt. Daher wird der obere
Grenzwert der Dicke der Schicht aus einer halbisolierenden
Substanz unter Berücksichtigung der
Elektrodenoberflächenfläche, des spezifischen Widerstands der
Schicht aus der halbisolierenden Substanz, der
Elektrodenoberflächenfläche, der Dicke und des Widerstands
des Kaliumniobat-Einkristalls, des zur Pollierung des
Kaliumniobat-Einkristalls erforderlichen elektrischen Feldes
und der Spannungsstärke der zur Verfügung stehenden
Stromquelle bestimmt.
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Unter den obigen Gesichtspunkten ist es allgemein bevorzugt,
dass die Dicke der Schicht 4 aus einer halbisolierenden
Substanz im Bereich von 0,1 bis 10 mm liegt, insbesondere von
1 bis 5 mm. Die Schicht aus der halbisolierenden Substanz muß
in Kontakt mit der gesamten obigen c-Fläche des Kaliumniobat-
Einkristalls stehen. Die Größe der Fläche der Schicht aus
einer halbisolierenden Substanz, die mit der c-Fläche des
Kaliumniobat-Kristalls in Kontakt gebracht wird, kann größer
sein als diejenige der obigen c-Fläche.
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Erfindungsgemäß wird die Pollierung des Kaliumniobat-
Kristalls 1 wie oben beschrieben durch Anlegen einer Spannung
mittels einer Stromquelle 8 zwischen der positiven Elektrode
2, die auf der c-Fläche 5 des Kaliumniobat-Einkristalls 1
abgeschieden ist, und der negativen Elektrode 3, die über der
Schicht 4 aus einer halbisolierenden Substanz auf der
c-Fläche 6, die der c-Fläche 5 gegenüberliegt, aufgebracht
ist, unter Anwendung eines dazwischen damit verbundenen
Schalters 9 bewirkt.
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Bei der Pollierungsbehandlung des Kaliumniobat-Einkristalls 1
wird das elektrische Feld unter Erwärmen des Kaliumniobat-
Einkristalls 1 angelegt. Wenn die Erwärmungstemperatur oder
die angelegte Spannung zu niedrig ist, kann die Umwandlung in
den Single-Domain-Zustand nicht zufriedenstellend sein. Wenn
andererseits die Erwärmungstemperatur oder die angelegte
Spannung zu hoch ist, ist es wahrscheinlich, dass der
Kaliumniobat-Einkristall reißt. Im allgemeinen ist es
bevorzugt, dass die zwischen den positiven und negativen
Elektroden 2, 3 angelegte Spannung so eingestellt wird, dass
am Kaliumniobat-Einkristall ein elektrisches Feld von 2,0 bis
5,0 kV/cm anliegt, während der Kaliumniobat-Einkristall 1 auf
170 bis 220ºC erwärmt wird.
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Während der Pollierung kann der Kaliumniobat-Einkristall 1 so
angeordnet sein, dass die c-Achse entweder, wie in Fig. 1
gezeigt, vertikal, oder wie in Fig. 2 gezeigt, horizontal
angeordnet ist. Wenn der Kaliumniobat-Einkristall 1 so
angeordnet ist, dass dessen c-Achse horizontal ist, können
der Kaliumniobat-Einkristall 1, die Schicht 4 aus einer
halbisolierenden Substanz und die positiven und negativen
Elektroden 2, 3 zwischen Puffern 7 befindlich sein, wobei die
Puffer 7 von nicht nur der Seite der positiven Elektrode 2
sondern auch von der Seite der negativen Elektrode 3 mit
einer Kraft angedrückt werden, die den Kaliumniobat-
Einkristall 1 daran hindert, herabzurutschen.
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Je kleiner die Temperaturdifferenz zwischen den
gegenüberliegenden beiden c-Flächen des Kaliumniobat-
Einkristalls 1 ist, desto bevorzugtere Ergebnisse werden
erzielt. Während des Anlegens der Spannung ist es
wünschenswert, dass die Temperaturdifferenz nicht größer als
0,5ºC ist.
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Die Pollierung des Kaliumniobat-Einkristalls 1 kann
beispielsweise nach dem in Fig. 3 spezifizierten Verfahren
durchgeführt werden.
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Das heißt, (1) der Kaliumniobat-Einkristall 1, der zwischen
den positiven und negativen Elektroden 2, 3 befindlich ist,
wird mit einer Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit von T&sub1;/Δt&sub0;
(beispielsweise 200ºC/h) auf eine Temperatur T&sub1;
(beispielsweise 200ºC) erwärmt, und (2) diese Temperatur des
Kaliumniobat-Einkristalls 1 wird beibehalten.
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(3) Nach Δt&sub1; (beispielsweise 30 min) nach Erreichen der
Temperatur T&sub1; des Kaliumniobat-Einkristalls 1 (beispielsweise
200ºC), wird eine Spannung zwischen der positiven und der
negativen Elektrode 2, 3 angelegt. Diese Spannung wird langsam
innerhalb eines Zeitraumes Δt&sub5; (beispielsweise 1 min) erhöht.
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(4) Nach Δt&sub2; (beispielsweise 30 min) nach dem Beginn des
Anlegens der Spannung zwischen den positiven und negativen
Elektroden 2, 3 wird begonnen, den Kaliumniobat-Einkristall 1
mit einer Geschwindigkeit von T&sub1;/Δt&sub3; (beispielsweise 80ºC/h)
abzukühlen.
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(5) Nach Δt&sub4; (beispielsweise 30 min) nach Beginn des
Abkühlens des Kaliumniobat-Einkristalls wird das Anlegen
einer Spannung zwischen den positiven und negativen
Elektroden 2, 3 beendet. Beim Beenden des Anlegens der
Spannung wird die anliegende Spannung über einen Zeitraum Δt&sub6;
(beispielsweise 1 min) langsam auf eine Spannung von 0
reduziert.
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In dem obigen Verfahren zur Herstellung des Kaliumniobat-
Einkristalls ist die positive Elektrode 2 direkt auf der c-
Fläche 5 des Kaliumniobat-Einkristalls 1 abgeschieden, wie in
Fig. 1 gezeigt. Die positive Elektrode 2 kann jedoch über
einer Schicht 4 aus einer halbisolierenden Substanz auf der
c-Fläche 5 des Kaliumniobat-Einkristalls 1 abgeschieden sein,
wie in Fig. 4 gezeigt.
EFFEKT DER ERFINDUNG
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Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung des
Kaliumniobat-Einkristalls ist wirksam zur Umwandlung des
gesamten Kaliumniobat-Einkristalls in den Single-Domain-
Zustand, ohne dass Qualitätsverschlechterungen wie Verfärbung
und Verringerung des Widerstands des Kaliumniobat-
Einkristalls hervorgerufen werden, und ohne dass ein Poly-
Domain-Bereich in der Umgebung der negativen Elektrode
zurückbleibt, was ein besonderes Problem der herkömmlichen
Pollierung von Kaliumniobat-Einkristallen darstellt, da
entlang der c-Achse des Kaliumniobat-Einkristalls eine
ausreichende Spannungsanlegung erfolgt.
BEISPIELE
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Die erfindungsgemäßen Effekte werden nachfolgend
detaillierter unter Bezugnahme auf die nachfolgenden
Beispiele beschrieben, die jedoch nicht als den Bereich der
Erfindung beschränkend anzusehen sind.
Beispiel 1
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Ein Kaliumniobat-Einkristall (Einkristall aus KNbO&sub3;) wurde
gemäß dem TSSG-Verfahren gezüchtet. Kurz gesagt wurde Kalium-
angereichertes KNbO&sub3;-Pulver in einen Platintiegel mit einem
Durchmesser von 80 mm und einer Tiefe von 80 mm gegeben und
mittels Widerstandaufheizung geschmolzen. An der Oberfläche
der resultierenden Schmelze wurden Impfkristalle implantiert
und mit einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 20 bis 50 U/min
wurde ein KNbO&sub3;-Einkristall herausgezogen. Aus dem erhaltenen
KNbO&sub3;-Einkristall mit einer Größe von 40 · 40 · 20 mm wurde
ein Einkristall von 10 · 10 · 5 mm ausgeschnitten.
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Eine c-Fläche (10 mm · 5 mm) des resultierenden KNbO&sub3;-
Einkristalls wurde mit einer Silberpaste beschichtet, wodurch
eine positive Elektrode gebildet wurde. Eine Schicht aus
einer halbisolierenden Substanz aus Natriumkalkglas mit einer
Größe von 20 · 10 · 3 mm, deren eine Seite mit einer
Silberpaste unter Bildung einer negativen Elektrode
beschichtet wurde, wurde mit der anderen c-Fläche des KNbO&sub3;-
Einkristalls der positiven Elektrode gegenüberliegend in
Kontakt gebracht, so dass die negative Elektrode auf der
Außenseite positioniert war. Der spezifische Widerstand des
Natronkalkglases betrug 3 · 10&sup7; Ω · cm bei 200ºC.
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Der resultierende KNbO&sub3;-Einkristall 1 mit einer auf der c-
Fläche 5 abgeschiedenen positiven Elektrode 2 und einer
negativen Elektrode 3, die über der Schicht 4 aus einer
halbisolierenden Substanz auf der c-Fläche 5
gegenüberliegenden c-Fläche 6 aufgebracht war, wie in Fig. 1
gezeigt, wurde horizontal in einen elektrischen Ofen
platziert, so dass die c-Achse vertikal ausgerichtet war. Die
positiven und negativen Elektroden wurden mittels eines
Schalters 9 an ein Direktstromnetzgerät 8 mit variabler
Spannung angeschlossen.
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Anschließend wurde der KNbO&sub3;-Einkristall so erwärmt, dass
dessen Temperatur innerhalb einer Stunde auf 200ºC anstieg,
und diese Temperatur wurde beibehalten. 30 Minuten, nachdem
die Temperatur des KNbO&sub3;-Einkristalls 200ºC erreichte, wurde
eine Direktstromspannung zwischen die positiven und negativen
Elektroden angelegt und langsam erhöht, so dass ein
elektrisches Feld von 4 kV/cm an dem KNbO&sub3;-Einkristall anlag.
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30 min nach dem Beginn des Anlegens der Spannung an die
positiven und negativen Elektroden wurde die Abkühlung des
KNbO&sub3;-Einkristalls mit einer Geschwindigkeit von 80ºC/h
begonnen.
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30 min nach Beginn des Abkühlens des KNbO&sub3;-Einkristalls wurde
die angelegte Spannung an die positiven und negativen
Elektroden langsam verringert und beendet.
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Nach Absinken der Temperatur des so pollierten KNbO&sub3;-
Einkristalls auf Raumtemperatur wurden die b- und c-Flächen
des KNbO&sub3;-Einkristalls einer Spiegelpolitur unterzogen, und
es wurde eine Schrägbestrahlungsbeobachtung der c-Fläche und
eine polarisationsmikroskopische Beobachtung des pollierten
KNbO&sub3;-Einkristalls in der Umgebung von dessen c-Fläche auf
der Seite der negativen Elektrode durch dessen b-Fläche, die
zur c-Fläche senkrecht steht, durchgeführt und beurteilt, ob
die Konversion des KNbO&sub3;-Einkristalls in den Single-Domain-
Zustand durch die Pollierungsbehandlung bewirkt wurde oder
nicht.
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Anschließend wurde der KNbO&sub3;-Einkristall bei Raumtemperatur
in eine flüssige Mischung aus HF und HNO&sub3; bei Raumtemperatur
eingetaucht. Ob ein Poly-Domain-Bereich in dem pollierten
KNbO&sub3;-Einkristall zurückblieb, wurde aus dem resultierenden
Ätzmuster des KNbO&sub3;-Einkristalls bestimmt.
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Als Ergebnis wurde die Umwandlung des KNbO&sub3;-Einkristalls in
den Single-Domain-Zustand durch das Pollieren bestätigt.
Beispielsweise wurde durch die polarisationsmikroskopische
Beobachtung des pollierten Einkristalls in der Umgebung von
dessen c-Fläche auf der Seite der negativen Elektrode durch
dessen b-Ebene (b-Fläche), die zu der c-Fläche senkrecht
steht, herausgefunden, dass der obige pollierte Einkristall
in der Umgebung der c-Fläche eine von
Dichteungleichförmigkeiten freie, reine Farbe aufwies. Das
kennzeichnet den Single-Domain-Zustand, in den der KNbO&sub3;-
Einkristall während des Pollierens gleichförmig in Richtung
des angelegten elektrischen Feldes polarisiert wurde.
Beispiel 2
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In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde ein
Pollierungstest für den KNbO&sub3;-Einkristall durchgeführt, mit
dem Unterschied, dass eine Schicht 4 aus einer
halbisolierenden Substanz aus Natronkalkglas mit einer Größe
von 20 · 10 · 3 mm, dessen eine Seite mit einer Silberpaste
beschichtet wurde, wodurch eine positive Elektrode gebildet
wurde, mit der c-Fläche 5 des KNbO&sub3;-Einkristalls 1 so
verbunden wurde, dass die positive Elektrode nach außen
zeigte, wie in Fig. 4 angegeben. Anschließend wurde
ausgewertet, ob die Umwandlung des KNbO&sub3;-Einkristalls in den
Single-Domain-Zustand durch die Pollierungsbehandlung bewirkt
wurde oder nicht.
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Als Ergebnis wurde bestätigt, dass durch das Pollieren die
Umwandlung des KNbO&sub3;-Einkristalls in den Single-Domain-
Zustand bewirkt wurde.
Beispiel 3
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In der gleichen Weise wie in Beispiel 2 wurde ein
Pollierungstest für den KNbO&sub3;-Einkristall durchgeführt, mit
dem Unterschied, dass die Erwärmung des KNbO&sub3;-Einkristalls
auf 220ºC durchgeführt und das an den KNbO&sub3;-Einkristall
angelegte elektrische Feld auf 2 kV/cm eingestellt wurde.
Anschließend wurde ausgewertet, ob die Umwandlung des KNbO&sub3;-
Einkristalls in den Single-Domain-Zustand durch die
Pollierungsbehandlung bewirkt wurde oder nicht.
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Als Ergebnis wurde bestätigt, dass durch das Pollieren die
Umwandlung des KNbO&sub3;-Einkristalls in den Single-Domain-
Zustand bewirkt wurde.
Beispiel 4
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In der gleichen Weise wie in Beispiel 2 wurde ein
Pollierungstest für den KNbO&sub3;-Einkristall durchgeführt, mit
dem Unterschied, dass die Erwärmung des KNbO&sub3;-Einkristalls
auf 220ºC durchgeführt und das an den KNbO&sub3;-Einkristall
angelegte elektrische Feld auf 5 kV/cm eingestellt wurde.
Anschließend wurde ausgewertet, ob die Umwandlung des KNbO&sub3;-
Einkristalls in den Single-Domain-Zustand durch die
Pollierungsbehandlung bewirkt wurde oder nicht.
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Als Ergebnis wurde bestätigt, dass durch das Pollieren die
Umwandlung des KNbO&sub3;-Einkristalls in den Single-Domain-
Zustand bewirkt wurde.
Beispiel 5
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In der gleichen Weise wie in Beispiel 2 wurde ein
Pollierungstest für den KNbO&sub3;-Einkristall durchgeführt, mit
dem Unterschied, dass die Erwärmung des KNbO&sub3;-Einkristalls
auf 170ºC durchgeführt und das an den KNbO&sub3;-Einkristall
angelegte elektrische Feld auf 5 kV/cm eingestellt wurde.
Anschließend wurde ausgewertet, ob die Umwandlung des KNbO&sub3;-
Einkristalls in den Single-Domain-Zustand durch die
Pollierungsbehandlung bewirkt wurde oder nicht.
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Als Ergebnis wurde bestätigt, dass durch das Pollieren die
Umwandlung des KNbO&sub3;-Einkristalls in den Single-Domain-
Zustand bewirkt wurde.
Beispiel 6
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Aus dem wie in Beispiel 1 erhaltenen KNbO&sub3;-Einkristall mit
einer Größe von 40 · 40 · 20 mm wurde ein Einkristall mit
einer Größe von 30 · 6 · 6 mm ausgeschnitten.
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Eine c-Fläche (30 · 6 mm) des resultierenden KNbO&sub3;-
Einkristalls wurde mit einer Silberpaste beschichtet, wodurch
eine positive Elektrode gebildet wurde. Eine Schicht aus
einer halbisolierenden Substanz aus Natronkalkglas mit einer
Größe von 40 · 20 · 3 mm (3 mm: Dicke), deren eine Seite mit
einer Silberpaste unter Bildung einer negativen Elektrode
beschichtet wurde, wurde mit der anderen c-Fläche des KNbO&sub3;-
Einkristalls, die der positiven Elektrode gegenüberliegt, so
kontaktiert, dass die negative Elektrode nach außen zeigte.
Der spezifische Widerstand des Natronkalkglases betrug 3 ·
10&sup7; Ω · cm bei 200ºC.
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In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde mit dem KNbO&sub3;-
Einkristall ein Pollierungstest durchgeführt, mit dem
Unterschied, dass der resultierende KNbO&sub3;-Einkristall, der
eine positive Elektrode, die auf einer c-Fläche abgeschieden
war, und eine negative Elektrode, die über einer Schicht aus
einer halbisolierenden Substanz auf der der obigen c-Fläche
gegenüberliegenden c-Fläche abgeschieden war, aufwies, so in
einem Ofen platziert wurde, dass die c-Achse horizontal
ausgerichtet war, wie in Fig. 2 gezeigt. Dann wurde bestimmt,
ob die Umwandlung des KNbO&sub3;-Einkristalls in den Single-
Domain-Zustand durch die Pollierungsbehandlung bewirkt wurde
oder nicht. Während der Pollierung des KNbO&sub3;-Einkristalls
wurden der Kaliumniobat (KNbO&sub3;)-Einkristall 1, die Schicht 4
aus einer halbisolierenden Substanz und die positiven und
negativen Elektroden zwischen Silicongummiteilen (Puffer 7)
eingeklemmt, wobei diese sowohl auf der rechten als auch der
linken freien Seite mit geeigneter Kraft unter Verwendung
eines Presswerkzeuges (nicht gezeigt) angedrückt wurden.
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Als Ergebnis wurde die Umwandlung des KNbO&sub3;-Einkristalls in
den Single-Domain-Zustand durch die Pollierung bestätigt.
Vergleichsbeispiel 1
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Die beiden einander gegenüberliegenden c-Flächen eines
Kaliumniobat-Einkristalls wurden mit einer Silberpaste
beschichtet, wodurch Elektroden gebildet wurden, die mit
einem Direktstromnetzgerät verbunden wurden.
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Ein Versuch, den Kaliumniobat-Einkristall in der gleichen
Weise wie in Beispiel 1 zu pollieren, zeigte, dass eine
Zunahme der Spannung des Netzgerätes eine nicht lineare
Zunahme der Stromdichte hervorrief, wodurch eine Abnahme des
effektiven Widerstandswertes hervorgerufen wurde. Folglich
konnte in dem obigen Verfahren das an den Kaliumniobat-
Einkristall angelegte elektrische Feld nicht auf ein Level
angehoben werden, das der Zunahme der Spannung des
Netzgerätes proportional war.
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Tatsächlich konnte die obige Pollierung des Kaliumniobat-
Einkristalls unter Erwärmen nur ein elektrisches Feld von
ungefähr 1 kV/cm am Kaliumniobat-Einkristall erzeugen, wenn
der Kaliumniobat-Einkristall auf 200ºC erwärmt wurde.
Folglich wurde die Pollierung bei 200ºC mit einem
elektrischen Feld von 1 kV/cm durchgeführt.
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Als Ergebnis zeigte die Beobachtung mittels eines
Polarisationsmikroskops in dem pollierten Kaliumniobat-
Einkristall die Gegenwart eines Poly-Domain-Bereiches bis in
ungefähr 5 mm auf der b-Fläche, die zu der c-Fläche senkrecht
ist, und in der Umgebung der c-Fläche auf der Seite der
negativen Elektrode. Das Ergebnis der Beobachtung ist
diagrammartig in Fig. 6 dargestellt.
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Fig. 6 zeigt eine diagrammartige Darstellung eines
Polarisationsmikrographen des pollierten Kaliumniobat-
Einkristalls in der Umgebung von dessen c-Fläche auf der
Seite der negativen Elektrode durch dessen b-Fläche, die zur
c-Fläche senkrecht steht. Wie in Fig. 6 gezeigt, befinden
sich in der Umgebung der c-Fläche auf der Seite der negativen
Elektrode Lichter und Schatten, die durch sphäroidale Umrisse
getrennt sind. Schwarze Teile (Schatten) in Fig. 6
kennzeichnen eine Polarisierung, die von der Richtung des
elektrischen Feldes während des Pollierens abweichen, im
Gegensatz zu den weißen Teilen (Lichter) in Fig. 6. In diesem
Vergleichsbeispiel liegen die herausragenden Kanten der
sphäroidalen Schatten (die in Fig. 6 nahezu auf der
gebrochenen Linie liegen) ungefähr 5 mm der innerhalb der
obigen c-Fläche, und die Umrisse, die diese Lichter und
Schatten voneinander trennen, sind gegenüber der c-Fläche in
einem Winkel von ungefähr 45º geneigt.