JPH0218395A - ニオブ酸リチウム単結晶の単一分域化方法 - Google Patents

ニオブ酸リチウム単結晶の単一分域化方法

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JPH0218395A
JPH0218395A JP16743588A JP16743588A JPH0218395A JP H0218395 A JPH0218395 A JP H0218395A JP 16743588 A JP16743588 A JP 16743588A JP 16743588 A JP16743588 A JP 16743588A JP H0218395 A JPH0218395 A JP H0218395A
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JP
Japan
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crystal
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lithium niobate
electrode plates
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JP16743588A
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Masazumi Sato
佐藤 正純
Hisao Ino
猪野 久夫
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Proterial Ltd
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Hitachi Metals Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はニオブ酸リチウム(以下LiNb0゜と記す)
単結晶の単一分域化方法に関し、特にマグネシウムを添
加して育成したL i N b Oa  (以下Mg:
LiNb0zと記す)の単一分域化方法に関するもので
ある。
〔従来の技術〕
LiNb0z単結晶は従来からテレビの中間波フィルタ
ーを初めとして、多くの表面弾性波素子用の基板として
・使用されているが、光産業技術分野の発展に伴って本
来的に具備する電気・光学作用に着目され、近年に至っ
て光偏調機器等を初めとする光関連素子基板として次第
にその用途が拡大してきている。上記LiNbO5単結
晶を製造する手段としては1例えば原材料を貴金属から
なるるつぼ内に装入して加熱溶解し、この溶融液界面に
種子結晶を接触させて引き上げる過程において5結晶化
させて棒状に成長させる手段が最も一般的なものである
。なお上記結晶は所謂多分域結晶状態であるため、前記
の各種の素子として使用するためには、所定の方向に単
一分域化する必要がある。上記多分域結晶を単一分域化
する方法としては、引上げ育成した多分域結晶に直接若
しくは導電性゛粉末を介して1対の電極を設け、電気炉
に挿入して加熱を行い、キューリー温度を若干越えた領
域において温度を一定に保持した状態で。
前記電極間に電圧を印加して単一分域化し、この電圧を
印加した状態で徐冷する方法が知られている。上記単一
分域化方法においては3表面弾性波素子用および洸学用
の何れのLiNbO5単結晶も単一分域化処理は保持温
度約1200℃、印加電圧2、OV/cm程度の条件で
行われるのが通常である。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら上記従来のLiNbO5単結晶には、光用
として使用する場合は光損傷が発生するため、要求され
る特性を満足できな(なっており。
従来のLiNbo、jp結晶をそのまま光用に使用する
ことができないという問題点がある。このような問題点
を解決する一手段としてマグネシウムを添加することに
より耐光…傷が向上することが明らかにされ、注目され
ている(D、 A、 Bryan etal、静p1.
 Phys、 Lett、、 44. P、847.1
984 ) 。
しかしマグネシウムを含有する上記Mg:LiNbC)
s単結晶は従来と同一の条件で処理しても単一分域化す
ることが出来ないという問題点がある。
第4図は従来方法によるMg : L 1Nbos単結
晶の分域化状態を模式的に示す説明図である。
同図においてハンチングを付した部分は断面ではないが
、他の部分と逆方向に分域された部分を示している。す
なわちハンチング部1は9例えば紙面の表側かのであり
裏側がeであるのに対し、非ハンチング部2は1紙面の
表側がeであり裏側がeとなっており、略同心円状に逆
方向に分域化されたtrI域が出現する。
上記の原因については明確ではないが、マグネシウムの
添加により0分域が固定され1反転が困難となると推定
される。一方マグネシウムの添加によってLiNbO5
単結晶のキューリー温度が上昇することが原因であると
の考え方もある(B、 C,Grabs+aier a
nd F、0tLo、 J、 Cryst。
Growth  79.682.1986 ) 、例え
ばマグネシウムを5モル%添加すると、キューリー温度
が79’c程度上昇するため、単一分域化処理温度も従
来の方法におけるものより高く設定することとなる。
しかしこのように単に単一分域化処理温度を上昇させた
のみでは、処理中に結晶表面の荒れが著しくなり、クラ
ンクを発生するという問題点がある。
第5図はMg:LiNb0.単結晶にクランクが発生し
た状態を模式的に示す説明図である。同図において、ク
ランク3は棒状の単結晶の長平方向に延びるものであり
、このようなりラック3が存在すると1例えばウェハに
加工する場合に破11することとなるので不都合である
。またクランク4は所謂貝殻状のものであり、単結晶の
表面に沿って発生するため、単結晶の表面の一部を剥離
させることとなり、好ましくない。
本発明は上記従来技術に存在する問題点を解決し、クラ
ックその他のを害な欠陥を発生することなくMg : 
L 1Nbo、単結晶を単一分域化し得る方法を提供す
ることを目的とする。
(課題を解決するための手段) 上記目的を達成するために1本発明においては。
マグネシウムを7モル%以下の範囲で含有するニオブ酸
リチウムの多分域結晶に、少な(とも単一分域化する部
位に導電性を有する粉末を介して1対の電極板を設け、
キューリー温度近傍において前記電極板間に電界を印加
し、以後徐冷することにより前記多分域結晶を単一分域
化する方法において、前記電極板間における印加電圧の
結晶の単一分域化方向成分を2.0〜8.0ν/cmと
する。という技術的手段を採用した。
なお本発明において、印加電圧の結晶の単一分域化方向
成分Eを E = (0,86M g +2.0)±5
(V/cm)とするとよい。
また保持温度Tを T= (30M g +1160)
±10(℃)(但しMg<3.0)若しくはT = 1
250±10(℃)(但しMg≧3.0)とするのが好
ましい。
〔作用〕
上記の構成により、マグネシウム添加による分域の固定
作用を回避し、単一分域化を円滑かつ容易に実現すると
いう作用を朋待できる。
〔実施例〕
まずMg : L 1Nbos  (Mg0 5モル%
添加)のコングルエンド組成の融液によりZ方向に引き
上げて例えば直径75mm、長さ70v+のL i N
 b O)単結晶を作製した。次にこの結晶体を第1図
に示す配置によって単一分域化処理を行う。第1図にお
いて5はるつぼであり1例えばアルミナ等の耐熱材料に
よって形成する0次に上記引上げ育成によって作製した
結晶体6を、この結晶体6と非反応性の結晶粉末3例え
ばLiNb0゜結晶からなる粉末7中に埋設し、Z方向
に対向するように例えばPt電掻板8を1対挿入配設す
る。
次に電極板8にリード線9を接続した後、均熱性に優れ
た電気炉(図示せず)にるつぼ5と共に挿入して単一分
域化処理を行う。
第2図は単一分域化処理における温度および印加電圧と
時間との関係を示す図である。すなわち前記第1図に示
す状態に結晶体6を収容したるつぼ5を電気炉に装入し
、電極板8,8間に例えばE、V の直流電圧を印加し
、第2図に示すように10時間後に保持温度′r、まで
昇温させ、(t2−【。)時間保持する。一方保持温度
T、に到達後(tl  to)時間後に、前記第1図に
示す電極板888間の電圧を第2図に示すようにEtV
に上昇させる。一方昇温開始後t2時間経過後。
電気炉への供給電力を制御することにより徐冷に移行す
ると共に、昇温開始後13時間経過後に前記第1図に示
す電極板8.8間の電圧印加を解除するのである。この
場合において、保持温度T。
を1200℃、 1250℃、 1270℃の3種類と
し、第1図に示す結晶体6に印加する電圧を、結晶体6
のZ方向成分に換算して2.0ν八m、 5.0ν/c
ta、 8.OV/c+wの3種類とした。なお第2図
における経過時間tO=  tl+  ”2+  t2
は夫々6時間58時間。
12時間および36時間とした。
上記単一分域化処理後、第1図に示す結晶体6の7面(
図示せず)を切り出して鏡面加工を行い。
90〜120℃の溶液(HF : )−INOs = 
1 : l)中において60分間腐食処理を行った。こ
の腐食処理により8例えば02面と02面とでは腐食速
度が異なるので、単一分域化されていない場合には7面
に面荒れが発生するので容易に判別できる。
なお結晶体6からの切出片の両面に鏡面研磨加工を施し
た後、xaトポグラフによる分域検査も併せて行った。
この結果を表に示す。
(注)×:不可、 Δ:稍良、 ○:良表から明らかな
ように、保持温度を1270℃とすると、印加電圧が2
.OV/cmの場合を除いて単一分域化の点においては
良好であるが、何れの場合においても面荒れとクラック
の発生が認められた。
例えば保持温度1270℃、印加電圧8.OV/csの
処理条件のものにおいては、前記第5図に示すようなり
ラック3と共に貝殻状のクランク4の混在が認められた
6次に保持温度を1250℃とした場合においても、単
一分域化の状況は前記と同様の傾向を示し、印加電圧5
.OV/cs+の場合を除いてクランクの発生が認めら
れた。なお保持温度が1200℃の場合には、印加電圧
の如何に拘らず全く単一分域化の態様は認められず、前
記第4図に示すようにハツチング部lおよび非ハンチン
グ部2で現わされる02面と02面との混在が認められ
た。
次に上記同様の単一分域化処理を濃度の異なる他のMg
 : L 1Nboiについて行い、添加MgOの各濃
度における最適単一分域化処理条件を求めた。第3図は
最適単一分域化処理条件における保持温度および印加電
圧とMgO濃度との関係を示す図である。第3図におい
てMgO濃度0%のものは、比較のために示した従来の
LiNbO5単結晶の場合において使用されている単一
分域化条件である。第3図から明らかなように、クラン
ク若しくは面荒れの発生のない良好な単一分域化処理を
行うためには、MgOの濃度の増加に略比例させて、単
に保持温度のみを上昇させるのみならず、印加電圧も増
大させる必要があることがわかる。このように印加電圧
がMgOの濃度に対する依存性を示すことは、MgOの
添加により結晶体のキューリー温度が上昇するという理
由のみではなく、MgOの添加による分域の固定作用に
よるものと推定することができ、上記分域の固定作用を
解除するために、MgOの濃度に略比例した印加電圧を
付与する必要があると認められる。従って印加電圧の結
晶のZ方向成分をEとすると下記の範囲が単一分域化の
ために好ましい。
E = (0,86M g +2.0)±5 (V/c
m)なお単一分域化処理における保持温度Tも。
MgOの濃度に略比例して上昇させる必要があるが、あ
まり高温度にすると結晶体にクラックを生ずるため不都
合であるので下記の範囲とするのが好ましい。
T= (30M g +1160) ±l O(℃) 
但しMg<3.0 T−1250±10(℃)、但しMg≧3.0本実施例
においては2方向に単一分域化する例について記述した
が、他の方向に単一分域化する場合においても作用は同
一である。また電極板と結晶体との間に介在充填させる
粉末としてLiNbO5結晶粉末を使用した例を示した
が。
これ以外の粉末であっても導電性を有し、かつ結晶体と
非反応性を有するものである限り使用できる。更に上記
導電性粉末は、結晶体の少なくとも単一分域化する部位
に介在させればよい。
〔発明の効果〕
本発明は2以上記述のような構成および作用であるから
、クランク、面荒れその他の有害な欠陥を発生すること
なく、Mg : L 1Nbo、単結晶を所定の方向に
単一分域化させることができるという効果がある。従っ
て特に光学用途向けのMg:LINbOaの品質および
生産性を大幅に向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例における単一分域化方法の説明
図、第2図は同車−分域化処理における温度および印加
電圧と時間との関係を示す図、第3図は最適単一分域化
処理条件における保持温度および印加電圧とMgO1度
との関係を示す図。 第4図は従来方法によるMg:LiNb0*単結晶の分
域化状態を模式的に示す説明図、第5図はM g : 
L i N b O3単結晶にクラックが発生した状態
を模式的に示す説明図である。 6:結晶体、7;粉末、8:電極板。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)マグネシウムを7モル%以下の範囲で含有するニ
    オブ酸リチウムの多分域結晶に、少なくとも単一分域化
    する部位に導電性を有する粉末を介して1対の電極板を
    設け、キューリー温度近傍において前記電極板間に電界
    を印加し、以後徐冷することにより前記多分域結晶を単
    一分域化する方法において、前記電極板間における印加
    電圧の結晶の単一分域化方向成分を2.0〜8.0V/
    cmとしたことを特徴とするニオブ酸リチウム単結晶の
    単一分域化方法。
  2. (2)印加電圧の結晶の単一分域化方向成分EをE=(
    0.86Mg+2.0)±0.5(V/cm)(但しM
    gはマグネシウムのモル%、以下同じ)とした請求項(
    1)記載のニオブ酸リチウム単結晶の単一分域化方法。
  3. (3)保持温度TをT=(30Mg+1160)±10
    (℃)(但しMg<3.0)若しくはT=1250±1
    0(℃)(但しMg≧3.0)とした請求項(1)若し
    くは(2)記載のニオブ酸リチウム単結晶の単一分域化
    方法。
JP16743588A 1988-07-05 1988-07-05 ニオブ酸リチウム単結晶の単一分域化方法 Pending JPH0218395A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5315432A (en) * 1990-11-30 1994-05-24 Ibiden Co., Ltd. Thin film of lithium niobate single crystal
US5371812A (en) * 1992-01-21 1994-12-06 Ibden Co., Ltd. Waveguide type optical directional coupler
CN113293442A (zh) * 2021-05-26 2021-08-24 焦作晶锐光电有限公司 一种铌酸锂晶体的新型单畴化工艺

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